CN115232314A - 一种硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织染整技术领域，公开了一种硅油及其制备方法，该硅油包括：烯丙基聚醚组分10‑20质量份；烯丙基环氧聚醚组分10‑20质量份；聚醚胺组份2‑10质量份；铂金催化剂5‑10个PPM质量份；对苯二甲酸二乙酯1‑5组份；含氢硅油组份2‑10质量份；有机溶剂组份20‑40质量份；有机酸组份0.1‑0.3质量份；去离子水30‑50质量份；从而解决传统的涤纶面料存在不亲水、透气性差、穿着不舒适等问题，提供一种硅油及其制备方法，用于涤纶面料，能够提高涤纶面料的舒适感和使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织染整技术领域，尤其是涉及一种硅油及其制备方法。
背景技术
近几年涤纶绒类面料越来越多的用到生活当中，如涤纶珊瑚绒，涤纶法兰绒，涤纶超柔等面料，被用来做冬季睡衣，冬天的床上用品等，这种贴身的衣料，对亲肤性能要求较高。传统的涤纶面料存在不亲水、透气性差、穿着不舒适等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅油及其制备方法，用于涤纶面料，能够提高涤纶面料的舒适感和使用性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种硅油，包括：
所述硅油，化学结构式如下：
其中，a＝1-10,b＝10-500；x＝1-1000,y＝0-1000；c＝1-10,d＝10-500。
优选的，所述聚醚胺组分为亨斯曼的ED400、ED600、ED900、和/或ED2003，所述聚醚胺组分结构式：H2NC3H6O(C2H4O)b(C3H6O)aC3H6NH2，其中，a＝1-10，b＝10-500。
优选的，所述烯丙基环氧聚醚，其结构式：
其中，a＝1-10,b＝10-500。
优选的，所述有机溶剂组分为二乙二醇丁醚、丙二醇、N、N-二甲基甲酰胺、乙二醇单丁醚、醋酸乙酯、和/或异丙醇；所述有机酸组分为甲酸、冰醋酸、和/或柠檬酸。
优选的，所述对苯甲酸二乙酯的结构式为：
优选的，所述烯丙基聚醚，结构式如下：
CH2＝CHCH2O(C3H6O)a(C2H4O)bCH2CH2-OH
其中，a＝1-10,b＝10-500。
本发明还提供了一种制备上述硅油的方法，包括：
向反应器中加入聚醚胺、对苯二甲酸二乙酯，加热到第一设定温度后，进行第一反应，真空脱出乙醇；
在所述反应器中加入烯丙基聚醚、烯丙基环氧聚醚、有机溶剂、含氢硅油和铂金催化剂，在第二设定温度下进行第二反应；
再将脱出的所述乙醇加入到所述反应器中，在第三设定温度下进行第三反应；
缓慢加入一些去离子水，搅拌；
再将有机酸和一些去离子水混合均匀，缓慢加入，再进行搅拌；
将剩余的去离子水分次加入，搅拌均匀，过滤出料。
优选的，所述第一设定温度为160℃，第一反应进行的时间为3-6小时。
优选的，所述第二反应为加成反应，所述第二反应是在通氮气的条件下进行的；所述第二设定温度为50-130℃，所述第二反应进行的时间为3-8小时。
优选的，所述第三设定温度为60-90℃，所述第三反应进行的时间为5-9小时。
因此，本发明一种硅油及其制备方法，通过在硅烷链上引入大量的聚醚以及酰胺化的聚醚胺，达到良好的亲水性，手感蓬松松软，清新自然的特质，从而提高涤纶面料的舒适感和使用性能。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
本说明书实施例提供了一种硅油，由以下质量份的原料制备而成：
聚醚胺组份为亨斯曼的ED400、ED600、ED900、ED2003中的一种或几种；
含氢硅油的含氢量为0.5％-1.66％；
有机溶剂组分为二乙二醇丁醚、丙二醇、N、N-二甲基甲酰胺、乙二醇单丁醚、醋酸乙酯、异丙醇中的一种或几种；
有机酸组分为甲酸、冰醋酸、柠檬酸中的一种或者两种。
所述铂金催化剂为六水合氯铂酸。
上述这种硅油的具体制备过程包括如下步骤：
1)向反应器中加入聚醚胺、对苯二甲酸二乙酯，加热到第一设定温度160℃，反应3-6小时，后真空脱出乙醇，待用；
2)在反应器中加入烯丙基聚醚，烯丙基环氧聚醚，溶剂，含氢硅油，铂金催化剂，在通氮气的条件下，在第二设定温度50-130℃进行加成反应3-8小时；
3)第二步反应完，向其中加入计量好的(1)反应物，在第三设定温度60-90℃，反应5-9小时，得涤纶用高亲水蓬松高手感嵌段硅油。
4)再缓慢加入五分之一的去离子水，搅拌15分钟，再将有机酸和五分之一的去离子水混合均匀，缓慢加入，搅拌20分钟；
5)余下的去离子水分次缓慢加入，搅拌均匀，过滤出料即得涤纶用高亲水蓬松高手感嵌段硅油乳液。
本说明书实施例提供的硅油，通过在硅烷链上引入大量的聚醚以及酰胺化的聚醚胺，达到良好的亲水性，手感蓬松松软，清新自然的特质。本发明制备的涤用高亲水蓬松高手感嵌段硅油具有以下方面的优点：
A)在含氢硅油上，通过引入大量的聚醚以及被对苯二甲酸二乙酯酰胺化的聚醚胺提供良好的亲水性；
B)含氢硅油多个侧链上引入聚醚，使得最终硅油结构更加立体，从而达到蓬松的手感；
C)对苯二甲酸二乙酯的酯类结构与涤纶内部的酯类结构相似，如此相似相容，高高分子硅油更容易吸附到涤纶面料内部，提升其水性及耐洗性；
D)含氢硅油为本公司自制含氢硅油,采用四甲基四氢环四硅氧烷,和D4,以及1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷(MHMH)作为封端剂为原料,在罗门哈斯强酸树脂苯乙烯-DVB凝胶型磺酸基的催化下,加热到95℃进行调聚反应,回流4-8小时后,冷却过滤,制备得到含氢硅油。
所述高含氢硅油，结构式如下：
(R＝-CH3 -H)(x＝1-1000,y＝0-1000)。
下面结合具体的实施例说明本发明提供的硅油及其制备方法：
实施例1
提供以下计量重量的原料：烯丙基聚醚：13质量份，分子量1200的烯丙基聚醚：13质量份，亨斯曼聚醚胺ED400:3.0质量份，铂金催化剂：5个PPM，对苯二甲酸二乙酯1.0质量份，1.0％的含氢硅油：4.0质量份，异丙醇：30质量份，冰醋酸：0.1质量份，去离子水：39.9质量份。本发明涉及的毛巾用亲水硅油具体制备过程如下步骤：
1)向反应器中加入聚醚胺ED400、对苯二甲酸二乙酯，加热到160℃，反应3小时，后真空脱出乙醇，待用；
2)在反应器中加入烯丙基聚醚，分子量1200的烯丙基环氧聚醚，异丙醇，1％的含氢硅油，铂金催化剂，在通氮气的条件下，80℃加成8小时；
3)第二步反应完，向其中加入(1)反应物，70℃，反应6小时，得涤纶用高亲水蓬松高手感嵌段硅油。
4)缓慢加入五分之一的水，搅拌15分钟，再将有机酸和五分之一的水混合均匀，缓慢加入，搅拌20分钟；
5)余下去离子水分次缓慢加入，搅拌均匀，过滤出料即得涤纶用高亲水蓬松高手感嵌段硅油乳液。
备注：
其中制备1％的含氢硅油的各组分比如下:
四甲基四氢环四硅氧烷:288克,和D4:198.6克,以及1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷(MHMH):13.4克,催化剂罗门哈斯强酸树脂苯乙烯-DVB凝胶型磺酸基:5克,加热到95℃,回流6小时后,冷却过滤,制备得到1％的含氢硅油，然后就可以按照上面的步骤1)-5)进行涤用高亲水蓬松高手感嵌段硅油。
实施例2
提供以下计量重量的原料：烯丙基聚醚：15质量份，分子量1500的烯丙基聚醚：13质量份，亨斯曼聚醚胺ED900:5.0质量份，铂金催化剂：5个PPM，对苯二甲酸二乙酯1.0质量份，0.5％的含氢硅油：6.0质量份，异丙醇：30质量份，冰醋酸：0.1质量份，去离子水：29.9质量份。本发明涉及的涤用高亲水蓬松高手感嵌段硅油具体制备过程如下步骤：
1)向反应器中加入聚醚胺ED900、对苯二甲酸二乙酯，加热到150℃，反应4小时，后真空脱出乙醇，待用；
2)在反应器中加入烯丙基聚醚，分子量1500的烯丙基环氧聚醚，异丙醇，0.5％的含氢硅油，铂金催化剂，在通氮气的条件下，80℃加成4小时；
3)第二步反应完，向其中加入(1)反应物，78℃，反应8小时，得涤纶用高亲水蓬松高手感嵌段硅油。
4)缓慢加入五分之一的水，搅拌15分钟，再将有机酸和五分之一的水混合均匀，缓慢加入，搅拌20分钟；
5)余下去离子水分次缓慢加入，搅拌均匀，过滤出料即得涤纶用高亲水蓬松高手感嵌段硅油乳液。
备注：
其中制备0.5％的含氢硅油的各组分比如下:
四甲基四氢环四硅氧烷:138克,和D4:348.6克,以及1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷(MHMH):13.4克,催化剂罗门哈斯强酸树脂苯乙烯-DVB凝胶型磺酸基:5克,加热到95℃,回流6小时后,冷却过滤,制备得到1％的含氢硅油，然后就可以开始上面的步骤1)-5)进行涤用高亲水蓬松高手感嵌段硅油。
实施例3
提供以下计量重量的原料：烯丙基聚醚：10质量份，分子量500的烯丙基聚醚：10质量份，亨斯曼聚醚胺ED900:15质量份，铂金催化剂：5个PPM，对苯二甲酸二乙酯2.0质量份，1.66％的含氢硅油：4.0质量份，异丙醇：29质量份，冰醋酸：0.1质量份，去离子水：29.9质量份。本发明涉及的涤用高亲水蓬松高手感嵌段硅油具体制备过程如下步骤：
1)向反应器中加入聚醚胺ED900、对苯二甲酸二乙酯，加热到150℃，反应5小时，后真空脱出乙醇，待用；
2)在反应器中加入烯丙基聚醚，分子量500的烯丙基环氧聚醚，异丙醇，1.66％的含氢硅油，铂金催化剂，在通氮气的条件下，80℃加成6小时；
3)第二步反应完，向其中加入(1)反应物，83℃，反应5小时，得涤纶用高亲水蓬松高手感嵌段硅油。
4)缓慢加入五分之一的水，搅拌15分钟，再将有机酸和五分之一的水混合均匀，缓慢加入，搅拌20分钟；
5)余下去离子水分次缓慢加入，搅拌均匀，过滤出料即得涤纶用高亲水蓬松高手感嵌段硅油乳液。
备注：
其中制备1.66％的含氢硅油的各组分比如下:
四甲基四氢环四硅氧烷:486.6克,以及1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷(MHMH):13.4克,催化剂罗门哈斯强酸树脂苯乙烯-DVB凝胶型磺酸基:5克,加热到95℃,回流6小时后,冷却过滤,制备得到1％的含氢硅油，然后就可以开始上面的步骤1)-5)进行涤用高亲水蓬松高手感嵌段硅油。
为更好的说明本发明提供的硅油能够实现提升涤纶面料的舒适感和使用性能的作用，以市购的涤纶用亲水硅油作为对比例，对上述各实施例制得的涤用高亲水硅油分别进行手感、亲水性及耐洗性实验。下面通过具体实验工艺及所得数据进行阐述验证。
(一)手感、亲水性实验
以涤纶舒棉绒为实验对象，乳液产品固含量均为15％，用量2％(o.w.f),40℃浸渍20分钟→脱水→烘干(100℃)→定型(180℃,30秒)→回潮4小时。测试亲水性(按HG/T4917-2016方法测试)，对比手感，结果见下表。
注：手感中5分为最佳，1最差。
(二)耐洗性实验
将上过软的涤纶舒棉绒在2克/升的洗衣粉溶液中，浴比1:50，在洗衣机中洗涤，10分钟为一次，洗后用清水冲洗干净，烘干，回潮后对比手感，结果见下表。
注：此为综合手感评价结果，5分松软度最好，1手感差。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种硅油，其特征在于，包括：
所述硅油，化学结构式如下：
其中，a＝1-10,b＝10-500；x＝1-1000,y＝0-1000；c＝1-10,d＝10-500。
2.根据权利要求1所述的硅油，所述聚醚胺组分为亨斯曼的ED400、ED600、ED900、和/或ED2003，所述聚醚胺组分结构式：H2NC3H6O(C2H4O)b(C3H6O)aC3H6NH2，其中，a＝1-10，b＝10-500。
3.根据权利要求1所述的硅油，所述烯丙基环氧聚醚，其结构式：
其中，a＝1-10,b＝10-500。
4.根据权利要求1所述的硅油，所述有机溶剂组分为二乙二醇丁醚、丙二醇、N、N-二甲基甲酰胺、乙二醇单丁醚、醋酸乙酯、和/或异丙醇；所述有机酸组分为甲酸、冰醋酸、和/或柠檬酸。
5.根据权利要求1所述的硅油，所述对苯甲酸二乙酯的结构式为：
6.根据权利要求1所述的硅油，所述烯丙基聚醚，结构式如下：
CH2＝CHCH2O(C3H6O)a(C2H4O)bCH2CH2-OH
其中，a＝1-10,b＝10-500。
7.一种制备权利要求1～6任一项所述的硅油的方法，其特征在于，包括：
向反应器中加入聚醚胺、对苯二甲酸二乙酯，加热到第一设定温度后，进行第一反应，真空脱出乙醇；
在所述反应器中加入烯丙基聚醚、烯丙基环氧聚醚、有机溶剂、含氢硅油和铂金催化剂，在第二设定温度下进行第二反应；
再将脱出的所述乙醇加入到所述反应器中，在第三设定温度下进行第三反应；
缓慢加入一些去离子水，搅拌；
再将有机酸和一些去离子水混合均匀，缓慢加入，再进行搅拌；
将剩余的去离子水分次加入，搅拌均匀，过滤出料。
8.根据权利要求7所述的硅油制备方法，所述第一设定温度为160℃，第一反应进行的时间为3-6小时。
9.根据权利要求7所述的硅油制备方法，所述第二反应为加成反应，所述第二反应是在通氮气的条件下进行的；所述第二设定温度为50-130℃，所述第二反应进行的时间为3-8小时。
10.根据权利要求7所述的硅油制备方法，所述第三设定温度为60-90℃，所述第三反应进行的时间为5-9小时。
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| CN202211029810.0A CN115232314A (zh) | 2022-08-25 | 2022-08-25 | 一种硅油及其制备方法 |
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