CN115232265A - 三重形状记忆水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三重形状记忆水凝胶及其制备方法，属于水凝胶合成技术领域。三重形状记忆水凝胶原料包括：明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基‑11‑氨基癸酸，所述明胶和所述丙烯酰胺的质量比为1:1‑3，所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基‑11‑氨基癸酸的质量比为1:0.1‑0.8。本发明通过将丙烯酰胺和丙烯酰基‑11‑氨基癸酸交联共聚形成半结晶交联网络，且通过形状记忆温度不同且互不干涉的明胶螺旋网络和半结晶交联网络相配合，由于两个网络的玻璃化温度差异大，可将两个网络变形过程区分开，进行选择性驱动变形和选择性形状回复，具有良好的可编程性。而且，前述变形过程仅依赖于温度条件，无需施加多种外界刺激，大大提高了编程的便捷性，有助于产业化应用。

Description

三重形状记忆水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及水凝胶合成技术领域，特别涉及一种三重形状记忆水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是以水为分散介质，具有亲水性而又不溶于水且能够吸收大量水分具有交联结构的高分子聚合物材料。形状记忆水凝胶(SMHs)是一类智能、柔软和潮湿的材料，具有形状记忆的能力，可响应于热、光、pH值等外部条件刺激而恢复到原来的形状，其形状记忆机制倾向于通过可逆的共价或非共价化学键实现，如氢键、偶极-偶极、疏水缔合、配位键、主客体相互作用等。由于灵活的形状变化和易于实现的外部条件，形状记忆水凝胶已广泛应用于生物执行器、传感器、生物医学设备、软机器人。
形状记忆水凝胶目前存在两个较难克服的问题：第一个是固定和恢复率；对外界刺激的快速响应已有一些研究，在以往的研究中，通常采用在水凝胶中构建多孔结构和使用温度作为触发条件来加快响应速度，在水凝胶中，多孔结构可以加速溶剂的扩散，传热通常比传质快。然而，到目前为止，很少有水凝胶能够实现令人满意的快速形状记忆，暂时固定和/或恢复形状仍然需要很长时间，通常长达几分钟甚至几天。第二个问题是可编程变形；虽然一些可编程形状记忆水凝胶已经被报道过了，但多重形状记忆水凝胶的改变需要不止一种刺激。例如，李晓霞等人提出了一种力学性能可调、具有多种形状记忆效应的新型形状记忆水凝胶，利用PBA-二醇酯键、AAc-Fe3+和琼脂圈-螺旋转变三个可编程可逆系统记忆临时形状，使水凝胶具有出色的多重形状记忆功能。但其需要三个外部条件(Fe3+、pH值、热量)来驱动其形状记忆行为。实际上，在实际应用中，利用多种外部条件刺激来实现形状记忆是非常复杂和困难的，因此大部分研究仍处于摸索阶段。
发明内容
针对以上现有技术中的问题，本发明提供了一种三重形状记忆水凝胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明具体通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种三重形状记忆水凝胶，原料包括：明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸，所述明胶和所述丙烯酰胺的质量比为1:1-3，所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸的质量比为1:0.1-0.8。
进一步地，所述明胶和所述丙烯酰胺的质量比为1:1.5-1.9。
进一步地，所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸的质量比为1:0.25-0.75。
进一步地，所述原料还包括交联剂，所述丙烯酰胺和所述交联剂的质量比为1:0.01-0.1。
更进一步地，所述交联剂为N,N-亚甲基丙烯酰胺。
进一步地，所述原料还包括热引发剂，所述丙烯酰胺和所述热引发剂的质量比为1:0.01-0.1。
更进一步地，所述热引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢和过氧化苯甲酰中的一种或多种。
另外，本发明提供了如上所述的三重形状记忆水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、使明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，得到预反应液；
S2、加热使所述预反应液中所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸发生聚合反应，制得三重形状记忆水凝胶。
进一步地，所述使明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，得到预反应液，包括以下步骤：
向明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸加入碱，之后加入去离子水，加热至50-70℃并搅拌，直至明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，冷却至室温，得到预反应液。
进一步地，所述加热使所述预反应液中所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸发生聚合反应，包括以下步骤：
将所述预反应液倒入模具中，加热至80℃，固化反应1h，然后在0℃下放置30min，制得所述三重形状记忆水凝胶。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
1、通过将丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸交联共聚形成半结晶交联网络，且通过形状记忆温度不同且互不干涉的明胶螺旋网络和半结晶交联网络相配合，由于两个链段的玻璃化温度差异大，当温度达到明胶螺旋网络的变形温度时，半结晶交联网络尚不能发生形变，由此将两个网络变形过程区分开，可以进行选择性驱动变形和选择性形状回复，具有良好的可编程性。而且，前述变形过程仅依赖于温度条件，无需施加多种外界刺激，大大提高了编程的便捷性，有助于产业化应用。
2、本发明通过丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸交联共聚形成的半结晶交联网络穿插在明胶的螺旋网络之间，形成双网络水凝胶增强结构，材料的强度高、韧性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例三重形状记忆水凝胶的制备机理图；
图2为本发明实施例的三重形状记忆水凝胶的三重形状记忆变形过程表征图；
图3为本发明实施例采用不同比例的明胶和丙烯酰胺制得的水凝胶的应力-应变曲线图；
图4为本发明实施例的不同比例的丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸制得的水凝胶的应力-应变曲线图；
图5为本发明实施例1的力学损耗随温度变化的曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。另外，术语“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本发明中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
本发明实施例提供了一种三重形状记忆水凝胶，原料包括：明胶、丙烯酰胺(AM)和丙烯酰基-11-氨基癸酸(A11AUA)，所述明胶和所述丙烯酰胺的质量比为1:1-3，所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸的质量比为1:0.1-0.8。
通过将丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸交联共聚，如通过引发剂和交联剂的作用，形成半结晶交联网络，参见图1所示，该网络结构中引入了半结晶A11AUA链段，具有较高的形状记忆温度，玻璃转变温度在70℃左右，当加热至其玻璃转变温度时，施加外力，使半结晶A11AUA链段伸长，降低温度至室温，A11AUA链段储存势能，宏观表现为形状固定，再次加热至玻璃转变温度，A11AUA链段回缩，牵引交联点回复至原始状态，宏观表现为形状回复，由此，半结晶交联网络具有形状记忆功能。螺旋结构的明胶具有较低的形状记忆温度，玻璃转变温度在45℃左右。在本发明中，通过形状记忆温度不同且互不干涉的明胶螺旋网络和半结晶交联网络相配合，由于两个链段的玻璃化温度差异大，当温度达到明胶螺旋网络的变形温度时，半结晶交联网络尚不能发生形变，由此将两个变形过程区分开，因此，在45℃左右时，通过明胶链段的螺旋结构可实现一种形状记忆，在70℃左右时通过半结晶A11AUA链段可实现另一种形状记忆，进而具有三重形状记忆效果(见图2)，可以进行选择性驱动变形和选择性形状回复，具有良好的可编程性。而且，前述变形过程仅依赖于温度条件，采用一种刺激(温度)来实现多重形状记忆，大大提高了编程的便捷性，有助于产业化应用。此外，丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸交联共聚形成的半结晶交联网络穿插在明胶的螺旋网络之间，形成双网络水凝胶增强结构，材料的强度和韧性均得到了提高。
本发明中，采用明胶的螺旋网络与AM和A11AUA的半结晶交联网络相互配合、相互牵制，具有良好的力学性能。当明胶的螺旋网络含量高、半结晶交联网络含量低时或者明胶的螺旋网络含量低高、半结晶交联网络含量高时，会导致双网络之间的协调作用降低，因此，水凝胶的力学强度有一定程度的降低。合适含量的丙烯酰胺有利于形成较高含量的半结晶交联网络，进而有利于提高力学强度。参见图3，图3中横坐标为应变(Strain)，纵坐标为应力(Stress，单位为MPa)，采用不同比例的明胶和丙烯酰胺，具体而言，明胶和丙烯酰胺的质量比依次从1:1变化至1:1.9时，力学强度呈现出先增加后降低的趋势。优选地，所述明胶和所述丙烯酰胺的质量比为1:1.5-1.9。在一些具体实施方式中，该质量比可以是1:1.5、1:1.7或1:1.9。更优选为1:1.7。
丙烯酰胺(AM)和丙烯酰基-11-氨基癸酸(A11AUA)用于形成高玻璃转变温度的半结晶交联网络，水凝胶的力学强度和高温形状记忆性能会随着A11AUA的增加而增加，但是A11AUA加入过多，形状记忆水凝胶的形状记忆性能将由半结晶A11AUA链段一方主导，难以实现多重形状记忆，同样地，A11AUA加入减少时，形状记忆水凝胶的形状记忆性能将由明胶螺旋网络一方主导，也难以实现多重形状记忆。优选地，所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸的质量比为1:0.25-0.75。在一些具体实施方式中，该质量比可以是1:0.25、1:0.5或1:0.75。在该范围内，可以形成形状记忆性能优良的半结晶交联网络。
可选地，所述原料还包括交联剂，交联剂可以促进丙烯酰胺(AM)和丙烯酰基-11-氨基癸酸(A11AUA)的交联反应，包括但不限于N,N-亚甲基丙烯酰胺，N,N-亚甲基丙烯酰胺为丙烯酰胺AM常用交联剂。在一些具体实施方式中，所述丙烯酰胺和所述交联剂的质量比为1:0.01-0.1，例如当丙烯酰胺为1份时，交联剂可以是0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份或0.1份等。
可选地，所述原料还包括引发剂，引发剂采用热引发剂，用于在一定温度下引发上述丙烯酰胺(AM)、丙烯酰基-11-氨基癸酸(A11AUA)和交联剂MBA等原料充分发生交联聚合反应，包括但不限于过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢和过氧化苯甲酰中一种或多种。在一些具体实施方式中，所述丙烯酰胺和所述热引发剂的质量比为1:0.01-0.1，例如当丙烯酰胺为1份时，热引发剂可以是0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份或0.1份等。
本发明另一实施例提供了如上所述的三重形状记忆水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、使明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，得到预反应液；
S2、加热使所述预反应液中所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸发生聚合反应，制得三重形状记忆水凝胶。
所述三重形状记忆水凝胶的制备方法与如上所述的三重形状记忆水凝胶相对于现有技术所具有的优势相同，在此不再赘述。
具体地，所述使明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，得到预反应液，包括以下步骤：
向明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸加入碱，所述碱可以为氢氧化钠，用于促进丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，之后加入去离子水，加热至50-70℃并搅拌，直至明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，冷却至室温，得到预反应液。
所述预反应液中还包括交联剂和引发剂。交联剂在加入去离子水的同时加入，引发剂在溶液冷却至室温后加入。
具体地，所述加热使所述预反应液中所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸发生聚合反应，包括以下步骤：
将所述预反应液倒入模具中，加热至80℃，固化反应1h，然后在0℃下放置30min，制得所述三重形状记忆水凝胶。
本发明中丙烯酰基-11-氨基癸酸(A11AUA)的合成参照现有技术进行，在此不做特殊限定。示例性地，A11AUA的合成方法包括以下步骤：
将0.1moL NaOH和0.067moL 11-氨基十一烷酸加入到250mL三颈烧瓶中，然后加入150mL去离子水，加热至40℃至11-氨基十一烷酸完全溶解，然后在冰水浴条件下，滴加8mL丙烯酰氯和10mL四氢呋喃的混合物，反应24h，反应完成后，调节产物pH为3，采用乙酸乙酯萃取，取上清液旋蒸，再加入石油醚逆转析出白色物质，萃取过滤干燥，即得A11AUA。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
一种三重形状记忆水凝胶，原料包括：明胶、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰基-11-氨基癸酸(A11AUA)、交联剂MBA和引发剂过硫酸钠，明胶和丙烯酰胺的质量比为1:1.7，AM和A11AUA的质量比为1:0-0.75，AM和MBA的质量比为17:1，AM和过硫酸钠的质量比为17:1。具体地，原料按重量份计包括：1份明胶、1.7份AM、0-1.275份A11AUA、0.1份MBA和0.1份过硫酸钠。
制备方法包括以下步骤：
S1、将1份明胶、1.7份AM、0-1.275份A11AUA、0.1份NaOH和0.1份MBA加入到三口烧瓶中，之后加入去离子水，再加热至60℃并搅拌，直至前述物质全部溶解，冷却至室温，然后加入0.1份过硫酸钠，并搅拌均匀得到预反应液；
S2、将预反应液倒入模具中，加热至80℃，固化反应1h，然后在0℃下放置30min，制得三重形状记忆水凝胶，命名为G-A-A水凝胶，其中G表示明胶，中间的A表示丙烯酰胺，后面的A表示A11AUA。
在上述制备过程中分别调整AM和A11AUA的质量比为1:0(对应图4中A11AUA添加量为AM质量的0％)、1:0.1、1:0.25、1:0.5和1:0.75，对制得的G-A-A水凝胶进行万能拉力机拉伸测试，结果见图4。图4中横坐标为应变(Strain)，纵坐标为应力(Stress，单位为MPa)，从图中可以看出，加入A11AUA后，三重形状记忆水凝胶的力学强度明显提高，强度可达到0.20-0.25MPa。其含量进一步从25％升高至75％时，力学性能略微提升，之后维持不变，材料韧性则一直在增加。
以AM和A11AUA的质量比1:0.1(即A11AUA添加量为AM质量的10％)为例，进行动态力学分析，测定tanδ随温度变化的曲线图，结果见图5，图5中横坐标为温度(Temperature)，纵坐标为力学损耗(tanδ)，显示三重形状记忆水凝胶具有两个玻璃转变温度：45和70℃，且两个玻璃转变温度峰分离明显且范围重叠较少，说明其具有优良的三重形状记忆性能。三重形状记忆变形过程示例如下(具体见图2)：将初始形状(Initial shape)的三重形状记忆水凝胶浸泡在70℃的去离子水中20s，施加外力赋形，之后维持该外力并将其放置在0℃下20s，以将温度降至高玻璃转变温度以下，随后撤去外力，水凝胶保持为临时形状1(Temporary shape 1)。随后，将临时形状1的水凝胶放置在45℃的去离子水中20s，再次施加外力赋形，之后维持该外力并将其放置在0℃下20s，以将温度降至低玻璃转变温度以下，随后撤去外力，水凝胶保持为临时形状2(Temporary shape 2)。将具有临时形状2的水凝胶放置在45℃的水中20s后，其由临时形状2恢复为临时形状1，再将恢复为临时形状1的水凝胶放置在80℃的水中20s后，其恢复为初始形状，由此可实现在不同温度下的选择性变形和选择性形状回复，具有优良的可编程性。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三重形状记忆水凝胶，其特征在于，原料包括：明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸，所述明胶和所述丙烯酰胺的质量比为1:1-3，所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸的质量比为1:0.1-0.8。
2.根据权利要求1所述的三重形状记忆水凝胶，其特征在于，所述明胶和所述丙烯酰胺的质量比为1:1.5-1.9。
3.根据权利要求1所述的三重形状记忆水凝胶，其特征在于，所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸的质量比为1:0.25-0.75。
4.根据权利要求1所述的三重形状记忆水凝胶，其特征在于，所述原料还包括交联剂，所述丙烯酰胺和所述交联剂的质量比为1:0.01-0.1。
5.根据权利要求4所述的三重形状记忆水凝胶，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的三重形状记忆水凝胶，其特征在于，所述原料还包括热引发剂，所述丙烯酰胺和所述热引发剂的质量比为1:0.01-0.1。
7.根据权利要求5所述的三重形状记忆水凝胶，其特征在于，所述热引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢和过氧化苯甲酰中的一种或多种。
8.一种三重形状记忆水凝胶的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-7任一项所述的三重形状记忆水凝胶，所述制备方法包括以下步骤：
S1、使明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，得到预反应液；
S2、加热使所述预反应液中所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸发生聚合反应，制得三重形状记忆水凝胶。
9.根据权利要求8所述的三重形状记忆水凝胶的制备方法，其特征在于，所述使明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，得到预反应液，包括以下步骤：
向明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸加入碱，之后加入去离子水，加热至50-70℃并搅拌，直至明胶、丙烯酰胺和丙烯酰基-11-氨基癸酸溶解，冷却至室温，得到预反应液。
10.根据权利要求8所述的三重形状记忆水凝胶的制备方法，其特征在于，所述加热使所述预反应液中所述丙烯酰胺和所述丙烯酰基-11-氨基癸酸发生聚合反应，包括以下步骤：
将所述预反应液倒入模具中，加热至80℃，固化反应1h，然后在0℃下放置30min，制得所述三重形状记忆水凝胶。
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