CN115216590A - 一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于声磁标签的铁‑镍‑钴非晶薄带制造工艺，步骤一、检测铁‑镍‑钴非晶薄带原材料的DSC曲线，得到非晶合金薄带原材料的第一结晶起始温度、第二结晶起始温度和第一峰值温度；步骤二、传送铁‑镍‑钴非晶薄带原材料依次进行第一段无磁退火热处理、第二段有磁退火热处理和第三段有磁退火热处理进行三段退火热处理；在进行三段退火热处理过程中同时向铁‑镍‑钴非晶薄带原材料施加一牵引力，牵引力方向为第一段无磁退火热处理向第三段有磁退火热处理的方向；三段退火热处理后得到用于声磁标签的铁‑镍‑钴非晶薄带。本发明具有共振频率差值更小、同时大幅增加非晶薄带的最大振幅值的优点。

Description

一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，尤其涉及一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺。
背景技术
铁-镍-钴非晶合金作为软磁材料表现出优异的磁性性能，但在物理、电力、自动化控制与材料等相关技术领域仍具有进一步优化的潜力。非晶合金结晶的过程与非晶材料磁性性能存在内部关联性，通过不同退火温度后施加偏磁场、调控材料含量比例，控制该过程以提升该类非晶态材料的综合性能。非晶态铁-镍-钴材料的性能通常取决于退火温度、冷却速率等工艺参数，通过改变局部材料特性，以满足在磁性声磁标签领域的生产需求。
非晶薄带是声磁标签的重要组成部分，目前声磁标签领域常常采用直接退火工艺优化非晶材料的制造工艺，即将经过退火热处理后的铁-镍-钴非晶薄带，通过调节热处理温度提高铁-镍-钴非晶薄带的力学性能。但是目前声磁标签的非晶材料的制造工艺均采用一次退火热处理工艺，这种方法制得的材料存在在偏磁场条件下的共振频率活跃不稳定，最大振幅值偏小等缺陷。
发明内容
本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，具有这样的特征：包括以下步骤：步骤一、检测铁-镍-钴非晶薄带原材料的DSC曲线，得到非晶合金薄带原材料的第一结晶起始温度、第二结晶起始温度和第一峰值温度；步骤二、传送铁-镍-钴非晶薄带原材料依次进行第一段无磁退火热处理、第二段有磁退火热处理和第三段有磁退火热处理进行三段退火热处理；第一段无磁退火热处理的退火温度为第二结晶起始温度；第二段有磁退火热处理的退火温度为第一结晶起始温度减5℃～第一峰值温度与第二结晶起始温度的中点值；第三段有磁退火热处理的退火温度为第一结晶起始温度减15℃～第一峰值温度与第二结晶起始温度的中点值减15℃；在进行三段退火热处理过程中同时向铁-镍-钴非晶薄带原材料施加一牵引力，牵引力方向为第一段无磁退火热处理向第三段有磁退火热处理的方向；三段退火热处理后得到用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带。
进一步，本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，还可以具有这样的特征：其中，所述第二段有磁退火热处理和第三段有磁退火热处理的磁场方向为垂直于铁-镍-钴非晶薄带原材料的带面。
进一步，本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，还可以具有这样的特征：其中，所述第二段有磁退火热处理和第三段有磁退火热处理的磁场大小为2000Gs。
进一步，本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，还可以具有这样的特征：其中，在进行三段退火热处理过程中，所述铁-镍-钴非晶薄带原材料的传送速度为3～8m/min；
进一步，本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，还可以具有这样的特征：其中，在进行三段退火热处理过程中，所述牵引力为6～15N。
进一步，本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，采用差热分析仪测量铁-镍-钴非晶薄带原材料的DSC曲线，加热速率为15.0K/min。
进一步，本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，所述第二段有磁退火热处理的退火温度、第三段有磁退火热处理的退火温度、传送速度和牵引力的优选参数可通过相应范围内的多次实验优化得到；优化条件为共振频率差值波动平稳、最大振幅值为75～80。
进一步，本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，还可以具有这样的特征：步骤二中，所述第二段有磁退火热处理的退火温度、第三段有磁退火热处理的退火温度、传送速度和牵引力的优选参数的进一步优化条件为最佳响应距离。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，采用三段退火热处理、分段控制温度法分析三段制退火工艺及参数(温度、张力、速度)与铁-镍-钴非晶薄带磁性性能，避免了单一的热处理退火后与热处理过程中施加应力与速度退火后共振频率差值不稳定与最大振幅值过小的劣势。具体的，经过第一段无磁退火热处理后，非晶薄带消除现有的内应力，且为最终退火做好组织准备；经过第二段有磁退火热处理，非晶薄带中晶粒表现均匀；通过第三段有磁退火热处理温度时已有的晶粒继续长大，因而避免了非晶薄带中晶粒不均匀的现象。对于调节温度退火热处理来说，在输送薄带过程中会出现跳动、带面受阻、受热不均衡等问题都会引起薄带软磁性能，本发明进一步通过施加牵引力来对其进行调节。同时，热处理过程中牵引力过小会导致薄带松弛、出现褶皱不平滑等；牵引力过大会增加热处理设备的负荷，过载就会出现中途断裂现象；而牵引力不稳定时，薄带会发生跳动，以至于在热处理过程中会出现受热不均匀现象。基于此，同时再施加传输速度，可以有效降低热处理时间，也可以解决退火温度过程中发生了结构弛豫，使薄带趋向于平衡位置，在无磁退火时已释放了部分热量，使得薄带在后期晶化时各部位温度更加均匀，晶粒长大速度一致，则所测得的偏磁场下的共振频率差值更稳定，经实验表明，同时施加温度、牵引力与传送速度，所得的薄带具有较小的共振频率差值，最大振幅值最高可达80，发射机与接收机最弱响应距离与最强响应距离为150cm与160cm。
实验证明，本发明降低了单一的热处理退火的不确定性，本发明的热处理方法使共振频率差值更小的同时大幅增加非晶薄带的最大振幅值，且能明显改善薄带装入声磁标签空壳后测量的响应距离短、零误报率高、灵敏度较弱等缺点。
附图说明
图1是实施例铁-镍-钴非晶薄带原材料的XRD图；
图2是实施例铁-镍-钴非晶薄带原材料的DSC曲线；
图3是实施例第一部分优化实验的温度、张力、速度和偏磁场为4Oe、4.6Oe的共振频率差值三维图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本实施例提供一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺。
对铁-镍-钴非晶薄带原材料进行测试：XRD如图1所示，从图1可以看出，铁-镍-钴非晶薄带原材料表现为非晶态结构。
制造工艺包括以下步骤：
步骤一、检测铁-镍-钴非晶薄带原材料的DSC曲线，得到非晶合金薄带原材料的第一结晶起始温度、第二结晶起始温度和第一峰值温度。具体的，采用差热分析仪(NETZSCHDSC 200F3)测量铁-镍-钴非晶薄带原材料的DSC曲线，加热速率为15.0K/min。结果如图2所示。
步骤二、传送铁-镍-钴非晶薄带原材料依次进行第一段无磁退火热处理、第二段有磁退火热处理和第三段有磁退火热处理进行三段退火热处理。
其中，第一段无磁退火热处理的退火温度为第二结晶起始温度，即375℃；第二段有磁退火热处理的退火温度为第一结晶起始温度减5℃～第一峰值温度与第二结晶起始温度的中点值，即225℃～348.5℃；第三段有磁退火热处理的退火温度为第一结晶起始温度减15℃～第一峰值温度与第二结晶起始温度的中点值减15℃，即215℃～335℃。
第二段有磁退火热处理和第三段有磁退火热处理的磁场方向为垂直于铁-镍-钴非晶薄带原材料的带面，磁场大小为2000Gs。
在进行三段退火热处理过程中同时向铁-镍-钴非晶薄带原材料施加一牵引力，牵引力方向为第一段无磁退火热处理向第三段有磁退火热处理的方向，牵引力为6～15N。
铁-镍-钴非晶薄带原材料的传送速度为3～8m/min。
三段退火热处理后得到用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带。
优选的，可通过在各参数范围内采用正交对比实验等方法进行多次实验优化得到第二段有磁退火热处理的退火温度、第三段有磁退火热处理的退火温度、传送速度和牵引力的优选参数，优化条件为共振频率差值波动平稳、最大振幅值为75～80，进一步优化条件为最佳响应距离。
具体方法为：首先，采用正交对比实验方法，对铁-镍-钴非晶薄带原材料进行多组步骤二所述的三段退火热处理，检测各组三段退火热处理后得到的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带的偏磁场为4Oe与4.6Oe的共振频率差值和最大振幅值，从中优选出共振频率差值波动平稳(x±0.1)、最大振幅值为75～80的组别；然后，在优选出的组别所涉及的参数范围内再次采用正交对比实验方法，进行多组步骤二所述的三段退火热处理，检测各组三段退火热处理后得到的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带的响应距离，从中优选出具有最大响应距离的组别，该组别的各项参数即为优选参数。
其中，偏磁场为4Oe与4.6Oe的共振频率差值和最大振幅值的检测方法为：对三段退火热处理后得到的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带进行裁剪，首先裁剪为37.2mm，然后利用声磁标签检测仪得到长度修正值，根据该长度修正值得到检测样品的最终长度。根据该最终长度裁剪三段退火热处理后得到的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带作为检测样品，利用声磁标签检测仪检测其偏磁场为4Oe与4.6Oe的共振频率差值和最大振幅值。
响应距离的检测方法为：将检测样品装入有磁的声磁标签壳子中，运用声磁标签单个发射机和接收机测量铁-镍-钴非晶薄带的响应距离。
本实施例中，第二段有磁退火热处理的退火温度、第三段有磁退火热处理的退火温度、传送速度和牵引力的优选过程如下：
第一部分优化：第一段无磁退火热处理的退火温度、第二段有磁退火热处理的退火温度、第三段有磁退火热处理的退火温度、牵引力以及传送速度分别为375℃、225℃～350℃(348.5℃取整)、215℃～335℃、6N～15N以及3m/min～8m/min。在上述范围内采用正交对比实验方法进行多组三段退火热处理(步骤二)实验，并检测各组产品的偏磁场为4Oe与4.6Oe的共振频率差值和最大振幅值。具体实验及共振频率差值和最大振幅值的结果如表1和图3所示。
表1
Figure BDA0003758693800000071
Figure BDA0003758693800000081
从表1和图3可以看出各组得到的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带的共振频率差值集中分布于0.6±0.1，可以表现出完全晶化的结构，再结合表1各组得到的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带在拥有最大振幅值为75～80时，其晶体化后的薄带磁性和原子结构才能进入稳定状态以及显出较优的软磁性能。因此，当第二段有磁退火热处理的退火温度为315℃～345℃、第三段有磁退火热处理的退火温度235℃～315℃，牵引力为4N～6N以及传送速度为6m/min～8m/min时，非晶薄带可获得较好的表面质量、较高弹性模量以及良好的性能。
第二部分优化：第一段无磁退火热处理的退火温度、第二段有磁退火热处理的退火温度、第三段有磁退火热处理的退火温度、牵引力以及传送速度分别为375℃、315℃～345℃、235℃～315℃、4N～6N以及6m/min～8m/min。基于第一部分优化结果，即在上述范围内采用正交对比实验方法进行多组三段退火热处理(步骤二)实验，并检测各组产品的响应距离。具体实验及响应距离的结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003758693800000091
Figure BDA0003758693800000101
从表2可知，上述各组中实现的最大响应距离为160cm～150cm，因此，第二段有磁退火热处理的退火温度、第三段有磁退火热处理的退火温度、传送速度和牵引力的优选参数为315℃、255℃、8m/min和4N。

Claims (8)

1.一种用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、检测铁-镍-钴非晶薄带原材料的DSC曲线，得到非晶合金薄带原材料的第一结晶起始温度、第二结晶起始温度和第一峰值温度；
步骤二、传送铁-镍-钴非晶薄带原材料依次进行第一段无磁退火热处理、第二段有磁退火热处理和第三段有磁退火热处理进行三段退火热处理；
第一段无磁退火热处理的退火温度为第二结晶起始温度；
第二段有磁退火热处理的退火温度为第一结晶起始温度减5℃～第一峰值温度与第二结晶起始温度的中点值；
第三段有磁退火热处理的退火温度为第一结晶起始温度减15℃～第一峰值温度与第二结晶起始温度的中点值减15℃；
在进行三段退火热处理过程中同时向铁-镍-钴非晶薄带原材料施加一牵引力，牵引力方向为第一段无磁退火热处理向第三段有磁退火热处理的方向；
三段退火热处理后得到用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带。
2.根据权利要求1所述的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，其特征在于：
其中，所述第二段有磁退火热处理和第三段有磁退火热处理的磁场方向为垂直于铁-镍-钴非晶薄带原材料的带面。
3.根据权利要求2所述的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，其特征在于：
其中，所述第二段有磁退火热处理和第三段有磁退火热处理的磁场大小为2000Gs。
4.根据权利要求1所述的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，其特征在于：
其中，在进行三段退火热处理过程中，所述铁-镍-钴非晶薄带原材料的传送速度为3～8m/min；
5.根据权利要求1所述的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，其特征在于：
其中，在进行三段退火热处理过程中，所述牵引力为6～15N。
6.根据权利要求1所述的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，其特征在于：
其中，步骤一中，采用差热分析仪测量铁-镍-钴非晶薄带原材料的DSC曲线，加热速率为15.0K/min。
7.根据权利要求1所述的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，其特征在于：
其中，步骤二中，所述第二段有磁退火热处理的退火温度、第三段有磁退火热处理的退火温度、传送速度和牵引力的优选参数可通过相应范围内的多次实验优化得到；
优化条件为共振频率差值波动平稳、最大振幅值为75～80。
8.根据权利要求7所述的用于声磁标签的铁-镍-钴非晶薄带制造工艺，其特征在于：
步骤二中，所述第二段有磁退火热处理的退火温度、第三段有磁退火热处理的退火温度、传送速度和牵引力的优选参数的进一步优化条件为最佳响应距离。
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