CN115215354A - 一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明专利涉及一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置及工艺，薄膜蒸发器通过转料泵与萃取釜连接；萃取釜进料口分别与溶剂管线、浓缩物管线、溶剂回流管线、萃取冷凝器、离心滤液循环管连接，萃取釜出口与离心机连接，萃取釜夹套与循环水连接；单效加热器顶部通过罗茨风机与气相精馏塔连接，下部通过转料泵与二次蒸发罐连接；二次蒸发罐上部分别与蒸发罐、预热器、二次蒸发冷凝器连接，下部与有机质罐连接。回收氯化铵可与甘氨酸生产中副产的正常氯化铵混合外卖，有机质溶液可外卖至有机肥企业与酵母液混配后大量使用。本装置可实现氯化铵废液的高值化综合利用，无废水产生，最终可实现甘氨酸行业“红色废液”清零，具有显著的环保效益。
Description
技术领域
本发明公开了一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置及方法，属于化工生产技术领域，特别是涉及一种氯乙酸氨解法生产甘氨酸过程中氯化铵废液处理装置。
背景技术
当前，国内工业级甘氨酸生产仍采用传统的氯乙酸氨解法工艺，其工艺可简单描述为：氯乙酸水溶液和氨气在乌洛托品催化作用下进行反应，然后采用甲醇萃取、析晶、离心、干燥得到甘氨酸产品；离心出的甲醇母液依次经过甲醇精馏、双效逆流和闪蒸浓缩、降温结晶、增稠、离心得到黄色副产品氯化铵用于生产化肥，同时产生大量的红色废液。该工艺存在诸多缺陷，比如收率低、催化剂乌洛托品不能回收、高温精馏引起复杂的化学反应、产生高COD的蒸发冷凝水和难以处理的红色废液等。尤其是国家近年来出台高压环保政策后，红色废液处理成为甘氨酸企业最大的痛点。
甘氨酸生产中的最终红色废液基本组成：34.6%氯化铵、水分50%、14%二氯乙酸铵、6.2%乌洛托品、1%甘氨酸、3.2%乙酸铵、3%亚氨基二乙酸、1%甲醇酯类等其它物质。行业内一般采用圆盘造粒或转鼓造粒的方法，使用该废液生产氯基有机肥、生物菌肥、有机无机复合肥等，但是由于肥料行业对氯离子、总养分、有机质、水分、pH等指标有严格要求，该废液使用量较小，或多或少影响甘氨酸产能的释放，仍无法完全做到合法化利用，存在环保风险。
发明内容
本发明提供了一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置，可从甘氨酸生产中副产的红色废液中回收出氯化铵产品，同时生产出有机质溶液，该氯化铵可与甘氨酸生产中的正常氯化铵混合外卖，有机质溶液可外卖至有机肥企业与酵母液混配后大量使用。
为实现本发明的目的，采用了如下的技术方案，包括以下结构：
一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置，薄膜蒸发器通过转料泵与萃取釜连接；
萃取釜的出口与拉袋式离心机连接；
拉袋式离心机与离心滤液罐连接，离心滤液罐与单效加热器连接，单效加热器与蒸发罐连接；
蒸发罐底部与二次蒸发罐连接，二次蒸发罐与有机质罐连接。
蒸发罐顶部与气相精馏塔连接；气相精馏塔顶部依次与一级冷凝器、二级冷凝器连接，二级冷凝器与溶剂储罐连接，溶剂储罐与气相精馏塔连接。
气相精馏塔底部与再沸器连接，再沸器与二次蒸发补水罐连接，二次蒸发补水罐与预热器连接。
预热器与二次蒸发罐连接，二次蒸发罐与有机质罐连接。
于，二次蒸发罐顶部经蒸汽管道依次与二次蒸发一级冷凝器、二次蒸发二级冷凝器连接后再与稀溶剂罐连接。
二次蒸发罐底部还设置有热水罐进入管，热水罐与干燥器连接，干燥器与热水罐连接，形成循环回路；所述的二次蒸发罐顶部经蒸汽管道还与干燥器连接。
采用所述的装置进行的工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺，包括如下：
氯化铵废液经过薄膜蒸发器脱水成浓缩胶状物，在萃取釜中加溶剂溶解胶状物中的有机物质，氯化铵被萃取出来，经拉袋式离心机过滤出氯化铵粗品；
拉袋式离心机出来的滤液经离心滤液罐缓冲后连续进入单效加热器与蒸发罐进行强制循环浓缩，将蒸发罐产生的绝大部分的溶剂蒸气做进一步提纯，蒸发罐底部采出的重组分进入二次蒸发罐；
蒸发罐顶部出来的溶剂蒸气通过气相精馏塔、再沸器、溶剂回流罐的精馏系统进一步提浓，再经一级冷凝器、二级冷凝器冷凝回收得到提纯的溶剂，该溶剂可直接套用；气相精馏塔底部的重组分（温度较高为80℃以上，大部分为水）经过预热器冷凝后可直接作为二次蒸发罐的补水；
蒸发罐底部采出的重组分进入二次蒸发罐加热浓缩，经二次蒸发一级冷凝器、二次蒸发二级冷凝器冷凝得到稀溶剂，该稀溶剂经过预热器预热后再次进入气相精馏塔中进行提纯；
二次蒸发罐中无法浓缩的溶液即为有机质溶液产品。
所述的氯化铵废液包括15-20%氯化铵、40-60%水分、10-18%二氯乙酸铵、4-8%乌洛托品、0.5-2%甘氨酸、1-5%乙酸铵、1-5%亚氨基二乙酸、0.5-2%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯；所述的氯化铵废液加入混合溶剂溶解前先浓缩至水分在30%以下。
所述的混合溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、丙酮、丁酮、甲酸、甲缩醛、乙酸中一种或多种的混合物，浓缩物与混合溶剂重量比控制在0.5～4。
减压蒸馏过程中的真空度为-0.07～-0.09Mpa，温度50-70℃。
本发明工艺简单，可实现氯化铵废液的高值化综合利用，无废水产生，产生经济效益，最终可实现甘氨酸行业“红色废液”清零，具有显著的环保效益和经济效益。
附图说明
图1为工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置的结构示意图1。
图2为工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置的结构示意图2。
图3为工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置的结构示意图3。
其中，1.薄膜蒸发器，2.萃取釜，3.萃取冷凝器，4.拉袋式离心机，5.离心滤液罐，6.单效加热器，7.单效蒸发罐，8. 气相精馏塔，9.再沸器，10.一级冷凝器，11.二级冷凝器，12.溶剂储罐，13.二次蒸发补水罐，14.预热器，15.二次蒸发罐，16.有机质罐，17.热水罐，18.干燥器，19.二次蒸发一级冷凝器，20. 二次蒸发二级冷凝器，21.稀溶剂罐，22.水循环真空泵，2-1.氯化铵溶液浓缩物管线，2-2.溶剂管线，2-3.溶剂冷凝液管线，2-4.萃取釜尾气管线，2-5.萃取液放料管线，4-1.离心滤液管线，5-1.滤液采出管线，5-2.滤液返回管辖，5-3.单效蒸发进料管线，7-1/7-2/7-3.单效蒸发循环管，8-1.精馏塔气相进料管线，8-3/8-4.精馏塔与再沸器循环管线，10-1.溶剂气相管，14-1.二次蒸发罐补水管线，7-4.单效浓缩液采出管线，13-1.精馏塔釜水管线，15-1.溶剂气相管，16-1.有机质装车管线，17-1.热水管线，18-1.溶剂气相管，18-2.氯化铵产品出料，19-1.溶剂气相管，20-1.真空管线，21-1.稀溶剂采出管线。
具体实施方式
实施例1
如图1、2、3，其中图1、2、3为一连串工艺路线，只是将其分开设置。每个设备均设置有管线，具体管线名称如附图说明中的解释。
一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置，薄膜蒸发器1通过氯化铵溶液浓缩物管线2-1及转料泵与萃取釜2连接；
萃取釜2的出口与拉袋式离心机4连接；萃取釜2顶部设置有萃取冷凝器；。
离心机4与离心滤液罐5连接，离心滤液罐5与单效加热器6连接，单效加热器6与单效加热器7连接；
单效加热器7底部与二次蒸发罐15连接，二次蒸发罐15与有机质罐16连接。
单效加热器7顶部与气相精馏塔8连接；气相精馏塔8顶部依次与一级冷凝器10、二级冷凝器11连接，二级冷凝器11与溶剂储罐12连接，溶剂储罐12与气相精馏塔8连接。
气相精馏塔8底部与再沸器9连接，再沸器9与二次蒸发补水罐13连接，二次蒸发补水罐13与预热器14连接。
预热器14与二次蒸发罐15连接，二次蒸发罐15与有机质罐16连接。
二次蒸发罐15顶部经蒸汽管道依次与二次蒸发一级冷凝器19、二次蒸发二级冷凝器20连接后再与稀溶剂罐21连接。
二次蒸发罐15底部还设置有热水罐17进入管，热水罐17与干燥器18连接，干燥器18与热水罐17连接，形成循环回路；所述的二次蒸发罐15顶部经蒸汽管道还与干燥器18连接。
实施例2
以6.25m3/h进料量向薄膜蒸发器中进入红色废液（17.5%氯化铵、51.2%水分、11.8%二氯乙酸铵、5.6%乌洛托品、1.5%甘氨酸、3.5%乙酸铵、4.3%亚氨基二乙酸、1.6%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯），薄膜蒸发器温度控制在80℃左右、真空度控制在-0.07～-0.09Mpa,生产出具有一定粘度的浓缩物（水分含量28.1%，氯根含量24.9%，总氮含量16.3%、有机质含量25.6%）。
通过螺杆泵向K8000L搪瓷反应釜中进浓缩物4000kg，再加入710L甲缩醛和3000L异丙醇，搅拌2h后离心机过滤出氯化铵723kg。离心滤液再通过减压蒸馏回收溶剂混合物（甲缩醛和异丙醇）后，再加入200L水后再减压蒸馏，可得到2390kg有机质溶液，分析数据：水分含量19.5%、总氮含量7.7%、氯根含量9.3%、有机质含量40.7%，流动性较好（30℃时粘度98cP）。
实施例3
以6.25m3/h进料量向薄膜蒸发器中进入红色废液（17.5%氯化铵、51.2%水分、11.8%二氯乙酸铵、5.6%乌洛托品、1.5%甘氨酸、3.5%乙酸铵、4.3%亚氨基二乙酸、1.6%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯），薄膜蒸发器温度控制在80℃左右、真空度控制在-0.07～-0.09Mpa,生产出黏度较大的浓缩物（水分含量28.1%，氯根含量24.9%，总氮含量16.3%、有机质含量25.6%）。
通过螺杆泵向K8000L搪瓷反应釜中进胶状物4000kg，再加入400L无水醋酸和4000L丙酮，搅拌2h后离心机过滤出氯化铵1254kg。离心滤液再通过减压蒸馏回收溶剂混合物（醋酸和丙酮）后，再加入600L水后再减压蒸馏，可得到2580kg有机质溶液，分析数据：水分含量13.6%、总氮含量9.7%、氯根含量11.6%、有机质含量42.3%，流动性较好（30℃时粘度102cP）。
实施例4
以6.25m3/h进料量向薄膜蒸发器中进入红色废液（17.5%氯化铵、51.2%水分、11.8%二氯乙酸铵、5.6%乌洛托品、1.5%甘氨酸、3.5%乙酸铵、4.3%亚氨基二乙酸、1.6%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯），薄膜蒸发器温度控制在80℃左右、真空度控制在-0.07～-0.09Mpa,生产出黏度较大的浓缩物（水分含量8.1%，氯根含量32.6%，总氮含量16.3%、有机质含量35.6%）。
通过螺杆泵向K8000L搪瓷反应釜中进胶状物4000kg，再加入4000L乙醇，搅拌2h后离心机过滤出氯化铵1565kg。离心滤液再通过减压蒸馏回收溶剂水溶液后，再加入600L水后再减压蒸馏，可得到2489kg有机质溶液，分析数据：水分含量8.6%、总氮含量12.7%、氯根含量12.6%、有机质含量50.1%，流动性较好（30℃时粘度120cP）。
实施例5
以6.25m3/h进料量向薄膜蒸发器中进入红色废液（17.5%氯化铵、51.2%水分、11.8%二氯乙酸铵、5.6%乌洛托品、1.5%甘氨酸、3.5%乙酸铵、4.3%亚氨基二乙酸、1.6%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯），薄膜蒸发器温度控制在80℃左右、真空度控制在-0.07～-0.09Mpa,生产出黏度较大的浓缩物（水分含量8.1%，氯根含量32.6%，总氮含量16.3%、有机质含量35.6%）。
通过螺杆泵向K8000L搪瓷反应釜中进胶状物4000kg，再加入3000L乙醇，搅拌2h后离心机过滤出氯化铵1680kg（离心较慢）。离心滤液再通过减压蒸馏回收溶剂水溶液后，再加入600L水后再减压蒸馏，可得到2589kg有机质溶液，分析数据：水分含量12.6%、总氮含量11.7%、氯根含量7.6%、有机质含量55.1%，流动性较好（30℃时粘度134cP）。
实施例6
以6.25m3/h进料量向薄膜蒸发器中进入红色废液（17.5%氯化铵、51.2%水分、11.8%二氯乙酸铵、5.6%乌洛托品、1.5%甘氨酸、3.5%乙酸铵、4.3%亚氨基二乙酸、1.6%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯），薄膜蒸发器温度控制在80℃左右、真空度控制在-0.07～-0.09Mpa,生产出黏度较大的浓缩物（水分含量2.1%，氯根含量35.6%，总氮含量18.3%、有机质含量40.6%）。
通过螺杆泵向K8000L搪瓷反应釜中进胶状物4000kg，再加入2000L乙醇，搅拌2h后离心机过滤出氯化铵1780kg（离心较慢）。离心滤液再通过减压蒸馏回收溶剂水溶液后，再加入600L水后再减压蒸馏，可得到2289kg有机质溶液，分析数据：水分含量11.6%、总氮含量15.7%、氯根含量8.6%、有机质含量52.1%，流动性较好（30℃时粘度118cP）。
实施例7
以6.25m3/h进料量向薄膜蒸发器中进入红色废液（17.5%氯化铵、51.2%水分、11.8%二氯乙酸铵、5.6%乌洛托品、1.5%甘氨酸、3.5%乙酸铵、4.3%亚氨基二乙酸、1.6%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯），薄膜蒸发器温度控制在80℃左右、真空度控制在-0.07～-0.09Mpa,生产出黏度较大的浓缩物（水分含量2.1%，氯根含量35.6%，总氮含量18.3%、有机质含量40.6%）。
通过螺杆泵向K8000L搪瓷反应釜中进胶状物4000kg，再加入4000L乙醇，搅拌2h后离心机过滤出氯化铵2080kg（很好离心）。离心滤液再通过减压蒸馏回收溶剂水溶液后，再加入600L水后再减压蒸馏，可得到2689kg有机质溶液，分析数据：水分含量16.6%、总氮含量12.7%、氯根含量5.6%、有机质含量55.1%，流动性较好（30℃时粘度95cP）。
Claims (10)
1.一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置，其特征在于，薄膜蒸发器（1）通过转料泵与萃取釜（2）连接；
萃取釜（2）的出口与拉袋式离心机（4）连接；
离心机（4）与离心滤液罐（5）连接，离心滤液罐（5）与单效加热器（6）连接，单效加热器（6）与单效加热器（7）连接；
单效加热器（7）底部与二次蒸发罐（15）连接，二次蒸发罐（15）与有机质罐（16）连接。
2.根据权利要求1所述的工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置，其特征在于，单效加热器（7）顶部与气相精馏塔（8）连接；气相精馏塔（8）顶部依次与一级冷凝器（10）、二级冷凝器（11）连接，二级冷凝器（11）与溶剂储罐（12）连接，溶剂储罐（12）与气相精馏塔（8）连接。
3.根据权利要求2所述的工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置，其特征在于，气相精馏塔（8）底部与再沸器（9）连接，再沸器（9）与二次蒸发补水罐（13）连接，二次蒸发补水罐（13）与预热器（14）连接。
4.根据权利要求3所述的工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置，其特征在于，预热器（14）与二次蒸发罐（15）连接，二次蒸发罐（15）与有机质罐（16）连接。
5.根据权利要求1或4所述的工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置，其特征在于，二次蒸发罐（15）顶部经蒸汽管道依次与二次蒸发一级冷凝器（19）、二次蒸发二级冷凝器（20）连接后再与稀溶剂罐（21）连接。
6.根据权利要求5所述的工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置，其特征在于，二次蒸发罐（15）底部还设置有热水罐（17）进入管，热水罐（17）与干燥器（18）连接，干燥器（18）与热水罐（17）连接，形成循环回路；所述的二次蒸发罐（15）顶部经蒸汽管道还与干燥器（18）连接。
7.采用权利要求1-6任一项所述的装置进行的工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺，其特征在于，
氯化铵废液经过薄膜蒸发器（1）脱水成浓缩胶状物，在萃取釜（2）中加溶剂溶解胶状物中的有机物质，氯化铵被萃取出来，经拉袋式离心机（4）过滤出氯化铵粗品；
拉袋式离心机（4）出来的滤液经离心滤液罐（5）缓冲后连续进入单效加热器（6）与单效加热器（7）进行强制循环浓缩，将单效加热器（7）产生的绝大部分的溶剂蒸气做进一步提纯，单效加热器（7）底部采出的重组分进入二次蒸发罐（15）；
单效蒸发罐（7）顶部出来的溶剂蒸气通过气相精馏塔（8）、再沸器（9）、溶剂回流罐（12）的精馏系统进一步提浓，再经一级冷凝器（10）、二级冷凝器（11）冷凝回收得到提纯的溶剂；气相精馏塔底部的重组分经过预热器（14）冷凝后可直接作为二次蒸发罐（15）的补水；
单效蒸发罐（7）底部采出的重组分进入二次蒸发罐（15）加热浓缩，经二次蒸发一级冷凝器（19）、二次蒸发二级冷凝器（20）冷凝得到稀溶剂，该稀溶剂经过预热器（14）预热后再次进入气相精馏塔（8）中进行提纯；
二次蒸发罐（15）中无法浓缩的溶液即为有机质溶液产品。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述的氯化铵废液包括15-20%氯化铵、40-60%水分、10-18%二氯乙酸铵、4-8%乌洛托品、0.5-2%甘氨酸、1-5%乙酸铵、1-5%亚氨基二乙酸、0.5-2%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯；所述的氯化铵废液加入混合溶剂溶解前先浓缩至水分在30%以下。
9.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述的混合溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、丙酮、丁酮、甲酸、甲缩醛、乙酸中一种或多种的混合物，浓缩物与混合溶剂重量比控制在0.5～4。
10.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，减压蒸馏过程中的真空度为-0.07～-0.09Mpa，温度50-70℃。
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