CN115198100A - 一种紫杂铜除镍/铋的添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种紫杂铜除镍/铋的添加剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及紫杂铜精炼技术领域，具体是涉及一种紫杂铜除镍/铋的添加剂及其制备方法和应用，以质量百分比计，包括以下组分：CaF2 40.83‑51.66wt％；MgF2 32.61‑41.26wt％；CuF2 7.08‑26.56wt％，其中CaF2与MgF2摩尔百分比保持相等；或包括CaF2 77.70‑84.14wt％；Mg 9.67‑12.44wt％；Cu 3.42‑12.63wt％；其中CaF2与Mg的添加量满足添加剂产品中CaF2与MgF2摩尔百分比保持相等的条件。本发明添加剂通过以CaF2‑MgF2为主要成分，利用CaF2‑MgF2共晶熔点低于铜熔点的特点，为熔体中的CuF2与杂质元素的反应提供必要的氟气氛，杂质元素转化成氟化物，浮在熔体表面而去除；将该添加剂应用于紫杂铜铜熔体除杂，能有效减少铜熔体中镍/铋杂质含量，除杂效果好。

Description

一种紫杂铜除镍/铋的添加剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及紫杂铜精炼技术领域，具体是涉及一种紫杂铜除镍/铋的添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
铜是人类历史上应用最早的金属材料，它具有很好的导电性、耐蚀性、无磁性、成本低的特点，是目前世界上用量最大的金属材料之一，广泛用于国民经济的各个方面。而纯铜因为具有优异的导电性能，被广泛用于电气、电力、电讯和电子行业。纯铜中铜的含量要求较高，因此熔炼时采用的原料有新金属及紫杂铜。采用紫杂铜熔炼时，相比于新金属虽然杂质元素的含量较高，但是有很大的成本优势。
紫杂铜熔炼时的温度为1150～1300℃，为了使最终得到的铸锭中的杂质含量含量较低，在紫杂铜熔炼时通常加入除杂剂。其中杂质铋在铜中的溶解度不大，但易和铜生成低熔点的(Cu+Bi)共晶体，沿晶界呈网状分布，在热轧时导致开裂，即所谓的“热脆性”。而在铜的冶炼过程中，镍通常是难以去除的杂质，如果杂质镍含量超标，严重损害铜的导电性能指标。目前，对于紫杂铜及铜合金除杂质镍/铋还没有一种很好的除杂方法，急需一种能高效去除紫杂铜中杂质镍/铋的除杂剂来解决此类问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供一种紫杂铜除镍/铋的添加剂及其制备方法和应用，该添加剂通过以CaF2-MgF2为主要成分，利用CaF2-MgF2共晶熔点低于铜熔点的特点，在紫杂铜精练时，CaF2-MgF2为熔体中的CuF2与杂质元素的反应提供必要的氟气氛，杂质元素通过与CuF2反应转化成氟化物，同时由于杂质氟化物比铜熔体的比重小，浮在熔体表面而去除；将该添加剂应用于紫杂铜铜熔体除杂，能有效减少铜熔体中镍/铋杂质含量，除杂效果好，紫铜纯度符合国家标准。
为了实现上述目的，本发明提供一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，以质量百分比计，包括以下原料组分：
CaF2 40.83-51.66wt％；
MgF2 32.61-41.26wt％；
CuF2 7.08-26.56wt％；
其中，所述CaF2与所述MgF2摩尔百分比保持相等。
进一步地，所述紫杂铜除镍/铋的添加剂的原料组分，以质量百分比计，还可以包括为CaF2 77.70-84.14wt％、Mg 9.67-12.44wt％、Cu3.42-12.63wt％，其中，在上述范围内CaF2与Mg的添加量要符合产品中CaF2与MgF2摩尔百分比保持相等的条件。
本发明的添加剂最终包含CaF2、MgF2和CuF2，而CaF2-MgF2作为添加剂的主要成分在热力学上非常稳定、不挥发，并且CaF2-MgF2共晶熔点低于铜的熔点，在紫铜精炼时CaF2-MgF2为熔体中的CuF2与杂质元素的反应提供必要的氟气氛。CuF2与杂质元素氟化物相比，具有良好的热力学性质，更具体地说，CuF2的吉布斯生成自由能比杂质元素氟化物的吉布斯生成自由能更高，因此精炼反应可以发生。而一般所有金属和非金属杂质都可以通过与CuF2反应转化为氟化物，这些反应均有助于提炼铜。此外，在铜的冶炼温度范围内，CuF2在铜熔体中溶解度极小，例如，在1128℃时，CuF2在铜熔体中的溶解度按重量计算为522ppm；在偏晶温度为1083℃时，CuF2在铜熔体中的溶解度为105ppm而这些值被认为是CuF2在铜熔体中溶解度的上限。本发明中，除杂质镍/铋的原理如下：当氟化铜被引入铜熔体中时，下列典型反应被认为是自发发生的。
CuF2+Ni(溶解于Cu熔体中)→NiF2+Cu
CuF2+2/3Bi(溶解于熔体Cu)→2/3BiF3+Cu
同时，由于生成的NiF2和BiF3比重均小于铜熔体，所以浮在熔体表面形成渣，这样杂质就可通过扒掉浮渣去除。
进一步地，上述技术方案中，所述CuF2用氟碳化合物、五氟化锑或氟化锡代替，并以氟化铜当量物引入。由于室温下氟化锑是液体，氟化锡是固体，都具有足够的挥发性，它们都可以从铜熔体和其它熔体中蒸发，而不会积聚和残留，方便处理。
进一步地，上述技术方案中，所述氟碳化合物由碳和氟气体反应制成，所述氟碳化合物包括气体氟碳化合物四氟化碳(CF4)、六氟乙烷(C2F6)、八氟丙烷(C3F8)、十氟丁烷(C4F10)，或液体氟碳化合物全氟环戊烷(C5F10)、全氟环己烷(C6F12)、全氟甲基环己烷(C7F14)中的一种或几种。本发明中氟碳化合物最终以气态形式进入铜熔体中参与反应，而液态氟碳化合物室温下为液态，通过加热汽化进入熔化的铜，在铜熔体中蒸汽分解参与反应。
本发明还提供一种紫杂铜除镍/铋的添加剂的制备方法，包括以下步骤：按添加剂各组分的质量百分比，将含CaF2原料、含MgF2原料和含CuF2原料或代替物加入到感应炉内，在1400℃下熔炼，浇注成添加剂。
进一步地，一种紫杂铜除镍/铋的添加剂的制备方法，包括以下步骤：按添加剂各组分的质量百分比，将含CaF2原料、金属Mg、Cu加入到感应炉内，在1400℃下熔炼1-2h，合成添加剂。
本发明中，CaF2原料可以是萤石、MgF2原料可以是氟镁石、CuF2可以由氟碳化合物、五氟化锑或氟化锡代替。由于原料的纯度问题或在工艺操作中，添加剂难免会带入一些杂质元素，并且出于节约成本的考虑，可采用含一定杂质的原料或中间合金。而当杂质元素总量小于1％时，将不影响添加剂的最终作用效果，因此，本添加剂中的杂质应控制在1％以内。
本发明还提供一种由上述添加剂在紫杂铜精炼除镍/铋中的应用，精炼除杂时，将所述添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.1-0.3％投入铜熔体中。本发明中添加剂的添加量应严格控制，当其添加量小于0.1％时，在合理温度和时间内不能够有效去除铜熔体中镍铋杂质；而当添加量为0.3％时已经能满足大部分废铜除杂需要，若再加大量不仅是浪费，增加工序，也容易引入其它杂质。
进一步地，上述技术方案中，所述精炼除杂在平板式或反射式精炼炉中进行。
进一步地，上述技术方案中，所述精炼除杂的时间为1-2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明的CaF2-MgF2-CuF2添加剂通过合理配置各组分配比，以CaF2-MgF2为主要成分，其主要除杂机理是利用CaF2-MgF2共晶熔点低于铜熔点的特点，在紫杂铜精练时，CaF2-MgF2为CuF2与杂质元素的反应提供必要的氟气氛，杂质元素通过与CuF2反应转化成氟化物，同时由于杂质氟化物比铜熔体的比重小，浮在熔体表面而去除；
2、将本发明的添加剂应用于紫杂铜铜熔体除杂，能有效减少铜熔体中镍/铋杂质含量，除镍率可达到99.55％，除铋率可达到99.81％，除杂效果好，紫铜纯度符合国家标准；
3、本发明制备方法简单，使用方便，得到的添加剂用于紫杂铜精炼除杂不仅能够去除镍、铋，对铁和铅的去除率也分别达到99.47％、99.41％，效果显著。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
本发明的上述各项技术特征和在下文(如实施案例)中具体描述的各项技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。
实施例1
一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，按照质量百分比计，该添加剂的原料组成成分为：CaF2的含量为51.66wt％、MgF2的含量为41.26wt％、CuF2的含量为7.08wt％。
其制备步骤包括：采用萤石、氟镁石、CuF2为原料，按照上述配比同时考虑到各元素熔炼过程中的熔损进行配料，然后加入到感应炉内，在1400℃下熔炼，浇注成CaF2-MgF2-CuF2添加剂。
在1114℃下，将制成的CaF2-MgF2-CuF2添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.1％投入到平板式精炼炉中的铜熔体中，反应2h后，完成除镍/铋精炼过程。
通过电感耦合等离子体质谱仪，检测紫杂铜中除杂前后镍、铋等杂质含量，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003714713610000051
实施例2
一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，按照质量百分比计，该添加剂的原料组成成分为：CaF2的含量为40.83wt％、MgF2的含量为32.61wt％、CuF2的含量为26.56wt％。
其制备步骤包括：采用萤石、氟镁石、CuF2为原料，按照上述配比同时考虑到各元素熔炼过程中的熔损进行配料，然后加入到感应炉内，在1400℃下熔炼，浇注成CaF2-MgF2-CuF2添加剂。
在1114℃下，将制成的CaF2-MgF2-CuF2添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.3％投入到平板式精炼炉中的铜熔体中，反应2h后，完成除镍/铋精炼过程。
通过电感耦合等离子体质谱仪，检测紫杂铜中除杂前后镍、铋等杂质含量，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003714713610000061
实施例3
一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，按照质量百分比计，该添加剂的原料组成成分为：CaF2的含量为84.14wt％、Mg的含量为12.44wt％、Cu的含量为3.42wt％。
其制备步骤包括：将含CaF2原料萤石、金属Mg、Cu按照上述配比同时考虑到各元素熔炼过程中的熔损进行配料，然后加入到感应炉内，在1400℃下熔炼1h，合成CaF2-MgF2-CuF2添加剂。
在1114℃下，将制成的CaF2-MgF2-CuF2添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.15％投入到平板式精炼炉中的铜熔体中，反应1.5h后，完成除镍/铋精炼过程。
通过电感耦合等离子体质谱仪，检测紫杂铜中除杂前后镍、铋等杂质含量，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003714713610000071
实施例4
一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，按照质量百分比计，该添加剂的原料组成成分为：CaF2的含量为77.70wt％、Mg的含量为9.67wt％、Cu的含量为12.63wt％。
其制备步骤包括：将含CaF2原料萤石、金属Mg、Cu按照上述配比同时考虑到各元素熔炼过程中的熔损进行配料，然后加入到感应炉内，在1400℃下熔炼1h，合成CaF2-MgF2-CuF2添加剂。
在1114℃下，将制成的CaF2-MgF2-CuF2添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.2％投入到平板式精炼炉中的铜熔体中，反应1h后，完成除镍/铋精炼过程。
通过电感耦合等离子体质谱仪，检测紫杂铜中除杂前后镍、铋等杂质含量，结果如表4所示。
表4
Figure BDA0003714713610000081
对比例1
一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，使用时，投入量按紫杂铜铜熔体总量的0.05％投入，其它同实施例2。
通过电感耦合等离子体质谱仪，检测紫杂铜中除杂前后镍、铋等杂质含量，结果如表5所示。
表5
Figure BDA0003714713610000082
对比例2
一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，使用时，投入量按紫杂铜铜熔体总量的0.4％投入，其它同实施例2。
通过电感耦合等离子体质谱仪，检测紫杂铜中除杂前后镍、铋等杂质含量，结果如表6所示。
表6
Figure BDA0003714713610000091
对比例3
一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，其原料组成成分为：CuF2。
在1114℃下，将制成的CuF2添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.3％投入到平板式精炼炉中的铜熔体中，反应2h后，完成除镍/铋精炼过程。
通过电感耦合等离子体质谱仪，检测紫杂铜中除杂前后镍、铋等杂质含量，结果如表7所示。
表7
Figure BDA0003714713610000092
对比例4
一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，按照质量百分比计，其原料组成成分为：CuF2的含量为26.56wt％，CaF2的含量为73.44wt％。
其制备步骤包括：采用萤石、CuF2为原料，按照上述配比同时考虑到各元素熔炼过程中的熔损进行配料，然后加入到感应炉内，在1400℃下熔炼，浇注成CaF2-CuF2添加剂。
在1114℃下，将制成的CaF2-CuF2添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.3％投入到平板式精炼炉中的铜熔体中，反应2h后，完成除镍/铋精炼过程。
通过电感耦合等离子体质谱仪，检测紫杂铜中除杂前后镍、铋等杂质含量，结果如表8所示。
表8
Figure BDA0003714713610000101
对比例5
一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，按照质量百分比计，其原料组成成分为：CuF2的含量为26.56wt％，MgF2的含量为73.44wt％。
其制备步骤包括：采用氟镁石、CuF2为原料，按照上述配比同时考虑到各元素熔炼过程中的熔损进行配料，然后加入到感应炉内，在1400℃下熔炼，浇注成MgF2-CuF2添加剂。
在1114℃下，将制成的MgF2-CuF2添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.3％投入到平板式精炼炉中的铜熔体中，反应2h后，完成除镍/铋精炼过程。
通过电感耦合等离子体质谱仪，检测紫杂铜中除杂前后镍、铋等杂质含量，结果如表9所示。
表9
Figure BDA0003714713610000111
从实施例1-4的结果可以看出，按照本发明原料配比所制备的紫杂铜除镍/铋的添加剂，按紫杂铜铜熔体总量的0.1-0.3％投入到铜熔体精炼后，能有效减少紫杂铜铜熔体中镍/铋杂质含量，除镍/铋率均达到99％以上，效果好。
对照实施例2和对比例1-2，对比例1中，添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.05％投入后，除杂并不彻底；而对比例2中，添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.4％投入后，镍/铋除杂率并没有升高，说明投入0.3％已经能达到最大除杂效果。
对照实施例2和对比例3，对比例3只用CuF2作为添加剂除杂，由于CuF2在铜熔体中溶解度极小，与杂质反应不够充分，除杂效果较差。
对照实施例2和对比例4-5，对比例4使用CaF2-CuF2作为添加剂、对比例5使用MgF2-CuF2作为添加剂，由于CaF2的熔点1270-1350℃，MgF2的熔点为1248℃，两者熔点均高于铜的熔点1083.4℃，而精炼反应在1140℃左右进行，单独用CaF2和MgF2与CuF2作为添加剂，CaF2和MgF2仍处于固体状态，无法提供氟原参与反应，而CaF2-MgF2共晶物熔点为940℃左右，本发明实施例选用CaF2-MgF2共晶物作为添加剂可以保证在精炼温度下添加剂处于熔融状态。
综上所述，本发明的CaF2-MgF2-CuF2添加剂通过合理配置各组分配比，法得到的添加剂按0.1-0.3％的投入量应用于紫杂铜铜熔体中除杂，能有效减少铜熔体中镍、铋、铁、铅杂质含量，除镍率可达到99.55％，除铋率可达到99.81％，除杂效果好，紫铜纯度可达到国家标准。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，其特征在于，以质量百分比计，包括以下原料组分：
CaF2 40.83-51.66wt％；
MgF2 32.61-41.26wt％；
CuF2 7.08-26.56wt％；
其中，所述CaF2与所述MgF2的摩尔百分比保持相等；或以质量百分比计，包括以下原料组分：
CaF2 77.70-84.14wt％；
Mg 9.67-12.44wt％；
Cu 3.42-12.63wt％；
其中，所述CaF2与Mg的添加量满足添加剂产品中CaF2与MgF2摩尔百分比保持相等的条件。
2.根据权利要求1所述的一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，其特征在于，所述CuF2用氟碳化合物、五氟化锑或氟化锡代替，并以氟化铜当量物引入。
3.根据权利要求2所述的一种紫杂铜除镍/铋的添加剂，其特征在于，所述氟碳化合物由碳和氟气体反应制成，所述氟碳化合物包括气体氟碳化合物四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、十氟丁烷，或液体氟碳化合物全氟环戊烷、全氟环己烷、全氟甲基环己烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1或3所述的一种紫杂铜除镍/铋的添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按添加剂各组分的质量百分比计，将含CaF2原料、含MgF2原料和含CuF2原料或代替物加入到感应炉内，在1400℃下熔炼，浇注成添加剂。
5.根据权利要求1所述的一种紫杂铜除镍/铋的添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按添加剂各组分的质量百分比计，将含CaF2原料、金属Mg、Cu加入到感应炉内，在1400℃下熔炼1-2h，合成添加剂。
6.一种由权利要求1-3任一项所述的添加剂在紫杂铜精炼除镍/铋中的应用，其特征在于，精炼除杂时，将所述添加剂按紫杂铜铜熔体总量的0.1-0.3％投入铜熔体中。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述精炼除杂在平板式或反射式精炼炉中进行。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述精炼除杂的时间为1-2h。
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