CN115197551A - 一种低模垢无卤阻燃pbt复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低模垢无卤阻燃pbt复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低模垢无卤阻燃PBT复合材料，包括组分：PBT树脂40‑60份；无碱玻璃纤维27‑33份；二乙基次膦酸铝16‑20份；三聚氰胺聚磷酸盐1‑3份；聚碳化二亚胺0.2‑0.5份；加工助剂0‑1份；所述三聚氰胺聚磷酸盐的红外光谱在波数范围3400‑3300cm‑1内只有一个吸收峰。本发明的PBT复合材料，通过选用红外光谱在波数范围3400‑3300cm‑1内只有一个吸收峰的三聚氰胺聚磷酸盐与二乙基次膦酸铝按一定比例复配的阻燃体系，同时加入特定规格的无碱玻璃纤维和一定量的聚碳化二亚胺，各组分协同配合，能够显著降低材料在注塑加工过程中的模垢，同时保证材料的阻燃性能和力学性能。

Description

一种低模垢无卤阻燃PBT复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种低模垢无卤阻燃PBT复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
作为五大工程塑料之一，聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）凭借着其优异的加工性能、耐溶剂性能、电性能和耐热性能而广泛应用于各个领域，如电子电气、照明、家电和汽车等。随着欧盟ROHS和REACH法规的推广，无卤阻燃PBT越来越受到重视。
目前市面上的无卤阻燃PBT材料主要采用二乙基次膦酸铝/三聚氰胺聚磷酸盐阻燃体系，具有很好的协效阻燃效果，力学性能也较好。然而，在加工过程中，二乙基次膦酸铝与三聚氰胺聚磷酸盐有相互作用生成的中间物质很容易在注塑过程中析出，在模具表面的富集形成模垢，影响后续生产，且模垢对模具有一定腐蚀性，因此需要高频次清洗和更换模具，大大降低生产效率和增加生产成本。现有技术中，有研究通过提高三聚氰胺聚磷酸盐的聚合度或对三聚氰胺聚磷酸盐进行封端来提高其稳定性，但该方法降低模垢效果并不理想；也有提出使用三聚氰胺氰尿酸盐来代替或减少三聚氰胺聚磷酸盐的用量，但在实际使用下其阻燃效率低，需要更大的阻燃剂添加量，且对材料的力学性能有较大影响，难以保证材料的综合性能。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低模垢无卤阻燃PBT复合材料，具有注塑模垢低、高阻燃和高力学强度的优异性能。
本发明的另一目的在于提供上述低模垢无卤阻燃PBT复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低模垢无卤阻燃PBT复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
PBT树脂 40-60份；
无碱玻璃纤维 27-33份；
二乙基次膦酸铝 16-20份；
三聚氰胺聚磷酸盐 1-3份；
聚碳化二亚胺 0.2-0.5份；
加工助剂 0-1份；
所述三聚氰胺聚磷酸盐的红外光谱在波数范围3400-3300cm-1内只有一个吸收峰。
本发明所述无碱玻璃纤维的直径≤11μm、长度为3-5mm。优选的，所述无碱玻璃纤维的直径为7-10μm、长度为3-4mm。
所述PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯；优选的，所述PBT树脂在25℃的特性粘度为0.83-1.2dL/g。本发明PBT树脂的特性粘度为在苯酚-四氯乙烷溶剂（苯酚与四氯乙烷的质量比为3∶2）中测得，测试方法依据标准GB/T 14190-2017。
优选的，所述二乙基次膦酸铝与三聚氰胺聚磷酸盐的质量比为（6-10）：1。
所述加工助剂选自抗氧剂或润滑剂中的任意一种或几种。
所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂或有机硫抗氧剂中的任意一种或几种；优选的，所述受阻酚类抗氧剂选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3,5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚或四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的至少一种；所述亚磷酸酯类抗氧剂选自亚磷酸三辛酯或亚磷酸三癸酯中的至少一种；所述有机硫抗氧剂选自硫代二丙酸双十二碳醇酯或硫代二丙酸双十四碳醇酯中的至少一种。
所述润滑剂选自脂肪族羧酸酯、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺、蒙旦酯类、聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡中的任意一种或几种。
本发明还提供上述低模垢无卤阻燃PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：先将PBT树脂在120-140℃下预干燥4-6小时，将经干燥处理后的PBT树脂与其他各组分按照配比，进行高速搅拌混料机混合均匀或单独通过计量喂料器进入预混机；将上述混合物料送入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，制备得到低模垢无卤阻燃PBT复合材料；其中，双螺杆挤出机的喂料速率为450-800kg/小时，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220-230℃、230-240℃、203-240℃、240-250℃、250-260℃、240-250℃、240-250℃、230-240℃、230-240℃，螺杆转速为250-400 rpm。
本发明还提供上述低模垢无卤阻燃PBT复合材料在电子电气行业中的应用，具体可用于制备连接器或散热风扇。
本发明具有如下有益效果：
本发明的PBT复合材料，通过选用红外光谱在波数范围3400-3300cm-1内只有一个吸收峰的三聚氰胺聚磷酸盐与二乙基次膦酸铝按一定比例复配的阻燃体系，同时加入特定规格的无碱玻璃纤维和一定量的聚碳化二亚胺，各组分协同配合，能够有效减少PBT树脂和三聚氰胺聚磷酸盐的降解，以及减少三聚氰胺聚磷酸盐和二乙基次磷酸铝反应生成的小分子，从而能够显著降低材料在注塑加工过程中的模垢，同时保证材料的阻燃性能和力学性能，使材料兼具注塑模垢低、高阻燃等级（0.8mm的UL94 V-0阻燃等级）和高力学强度（拉伸强度≥110MPa）的优异性能，满足电子电气行业对无卤阻燃PBT材料的使用需求。
附图说明
图1为模垢评估等级示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
PBT树脂1：中国台湾长春1200-211M，特性粘度为0.83 dl/g ；
PBT树脂2：中国台湾长春1100-211M，特性粘度为1.0 dl/g；
PBT树脂3：中国台湾长春1100-211X，特性粘度为1.2 dl/g；
PBT树脂4：仪征GX111，特性粘度为0.73dl/g；
无碱玻璃纤维1：泰山玻璃纤维有限公司HMG436S-10-4.0，直径为10μm，长度为4.0mm；
无碱玻璃纤维2：巨石集团ECS11-4.5-534A，直径为11μm，长度为4.5mm；
无碱玻璃纤维3：泰山玻璃纤维有限公司ECS13-3.0-T436W，直径13μm，长度3.0mm；
无碱玻璃纤维4：巨石集团ECS13-4.5-534A，直径为13μm，长度为4.5mm；
二乙基次膦酸铝1：科莱恩化工Exolit OP 1230；
三聚氰胺聚磷酸盐1：巴斯夫Melapur 200 70，红外光谱在波数范围3400-3300cm-1内只有一个吸收峰；
三聚氰胺聚磷酸盐2：四川精细MPP-20，红外光谱在波数范围3400-3300cm-1内有两个吸收峰；
聚碳化二亚胺：Stabilizer 9000DF，德国RASCHIG；
加工助剂1：抗氧剂1010和抗氧剂412S按质量比1:1~3复配，市售；实施例和对比例中采用相同抗氧剂；
助剂2：润滑剂PETs，脂肪族羧酸酯，市售；实施例和对比例中采用相同润滑剂。
实施例和对比例的制备方法：
先将PBT树脂在130℃下预干燥3小时以上，水分控制在小于0.03％；按照表1/表2配比，将经干燥处理后的PBT树脂和除无碱玻璃纤维外的各组分进行高速搅拌混料机混合均匀，得到预混物；将上述混合物料送入双螺杆挤出机中，调节喂料速率为500 kg/小时，按比例侧喂加入无碱玻璃纤维，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为230℃、240℃、240℃、250℃、260℃、250℃、240℃、230℃、220℃，螺杆转速为400 rpm，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，制备得到PBT复合材料。
相关性能测试方法：
（1）模垢评估方法：使用克劳斯玛菲机台（型号CX 160-750），注塑工艺：料温280℃，射速中高速，连续注塑300模，目测观察模具中的模垢情况；
目测模垢分级（如图1所示）：
1级：模垢较少，模垢收集处透过模垢可以很明显看到下表面；
2级：模垢一般，模垢收集处透过模垢模糊看到下表面；
3级：模垢较多，模垢收集处透过模垢已经无法看到模具下表面。
（2）拉伸强度：参照标准ISO 527-2-2012标准测试，单位MPa。
（3）阻燃性能：参照标准UL94-2021标准，注塑0.8mm燃烧样条，用燃烧箱测试燃烧性能。
表1：实施例1-9各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
PBT树脂1 50 50 50 50 60
PBT树脂2 50 40
PBT树脂3 50
PBT树脂4 50
无碱玻璃纤维1 30 30 30 30 30 30 27
无碱玻璃纤维2 30 33
二乙基次膦酸铝1 18 18 18 18 18 17 19 16 20
三聚氰胺聚磷酸盐1 2 2 2 2 2 3 1 2 3
聚碳化二亚胺 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.2 0.5
抗氧剂 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 / 0.1
润滑剂 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 / 0.3
拉伸强度/MPa 116 115 115 112 114 110 110 111 118
注塑模垢评级 1级 1级 1级 1级 1级 1级 1级 1级 1级
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
表2：对比例1-6各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
PBT树脂1 50 50 50 50 50 50
无碱玻璃纤维1 30 30 30 30
无碱玻璃纤维3 30
无碱玻璃纤维4 30
二乙基次膦酸铝1 18 18 18 20 15 18
三聚氰胺聚磷酸盐1 2 2 / 5 2
三聚氰胺聚磷酸盐2 2
聚碳化二亚胺 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 /
抗氧剂 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
润滑剂 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
拉伸强度/MPa 105 106 114 101 108 110
注塑模垢评级 1级 1级 2级 1级 3级 2级
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-1 V-0 V-0
由上述结果看出，本发明的PBT复合材料，通过选用红外光谱在波数范围3400-3300cm-1内只有一个吸收峰的三聚氰胺聚磷酸盐与二乙基次膦酸铝按一定比例复配的阻燃体系，同时加入特定规格的无碱玻璃纤维和一定量的聚碳化二亚胺，能够有效降低材料在注塑加工过程中的模垢，且材料具有优异的阻燃性能（0.8mm的UL94 V-0阻燃等级）和力学性能（拉伸强度≥110MPa）。

Claims (7)

1.一种低模垢无卤阻燃PBT复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
PBT树脂40-60份；
无碱玻璃纤维 27-33份；
二乙基次膦酸铝 16-20份；
三聚氰胺聚磷酸盐 1-3份；
聚碳化二亚胺 0.2-0.5份；
加工助剂 0-1份；
所述三聚氰胺聚磷酸盐的红外光谱在波数范围3400-3300cm-1内只有一个吸收峰。
2.根据权利要求1所述的低模垢无卤阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述无碱玻璃纤维的直径≤11μm、长度为3-5mm；优选的，所述无碱玻璃纤维的直径为7-10μm、长度为3-4mm。
3.根据权利要求1所述的低模垢无卤阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述PBT树脂在25℃的特性粘度为0.83-1.2dL/g。
4.根据权利要求1所述的低模垢无卤阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述二乙基次膦酸铝与三聚氰胺聚磷酸盐的质量比为（6-10）：1。
5.根据权利要求1所述的低模垢无卤阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述加工助剂选自抗氧剂或润滑剂中的任意一种或几种；所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂或有机硫抗氧剂中的任意一种或几种；所述润滑剂选自脂肪族羧酸酯、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺、蒙旦酯类、聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的低模垢无卤阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将PBT树脂在120-140℃下预干燥4-6小时，将经干燥处理后的PBT树脂与其他各组分按照配比，进行高速搅拌混料机混合均匀或单独通过计量喂料器进入预混机；将上述混合物料送入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，制备得到低模垢无卤阻燃PBT复合材料；其中，双螺杆挤出机的喂料速率为450-800kg/小时，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220-230℃、230-240℃、203-240℃、240-250℃、250-260℃、240-250℃、240-250℃、230-240℃、220-240℃，螺杆转速为250-400 rpm。
7.根据权利要求1-5任一项所述的低模垢无卤阻燃PBT复合材料在电子电气行业的连接器或散热风扇中的应用。
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