CN115196657B - 石棉尾矿混合助剂精制的硫酸镁溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石棉尾矿混合助剂精制的硫酸镁溶液及其制备方法。所述方法包括以下步骤:将石棉尾矿粉与助剂混合进行高温焙烧活化,得到焙烧活化产物;使焙烧活化产物与浸取试剂混合进行浸取反应,反应过程中调节反应液的pH,持续搅拌得到反应产物;过滤反应产物,得到精制硫酸镁溶液。所述硫酸镁溶液包括如上所述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法所制备出的硫酸镁溶液。本发明的有益效果包括:可通过一步法制备出精制硫酸镁溶液,操作简单;精制硫酸镁溶液可用于制备系列含镁化合物产品,二氧化硅残渣可用于制备系列含硅化合物产品,进而实现了固体废物的资源化利用,具有重要的资源和环境保护及生态与可持续发展意义。
Description
技术领域
本发明涉及固体废物有价组分提取技术领域,特别地,涉及石棉尾矿混合助剂精制的硫酸镁溶液及其制备方法。
背景技术
石棉尾矿是在石棉矿物开采中留下的以蛇纹石为主的固体废弃物,主要成分为氧化镁和二氧化硅。我国石棉储量居世界第三位,但石棉矿中石棉含量较低,一般每生产1t石棉会排放25t~100t石棉尾矿。而石棉尾矿中残余的石棉纤维有致癌作用,堆砌后不仅占用大量土地,而且由于石棉产地在我国西部,由于常年较大风沙天气扬尘,对环境及居民健康产生巨大的威胁。同时,由于石棉尾矿主要成分为二氧化硅和氧化镁,具有较高回收价值,因此综合利用该二次资源有很大价值。
利用石棉尾矿中含有高含量镁和硅的特性,可以从石棉尾矿中提取镁盐和硅盐产品,这样不仅有效地消除了尾矿对环境的污染问题,而且能够合理地应用选矿废物,通过综合利用使企业获得经济效益,最终达到社会效益、经济效益和环境效益的统一。
石棉尾矿的资源化利用技术在不断的改进,目前大致分为酸浸和焙烧两类。石棉尾矿酸浸渣制备硅质多孔材料和以硫酸为主的酸提法实现金属和硅的分离都属于酸浸法,前者酸浸液中的铁、铝、钙等离子没有做到充分利用,会产生二次污染;后者提取效果不好,难以实现有效分离。焙烧法指直接向石棉尾矿中加入化学助剂进行焙烧,再经过水浸、沉淀等工艺得到不同镁系、硅系产品,缺点是反应条件较难控制,反应条件苛刻、步骤复杂。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足的至少一项,本发明的目的之一是提供一种可以一步制取硫酸镁溶液的方法。
为实现上述目的,本发明一方面提供了一种石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法。
所述方法包括以下步骤:将石棉尾矿粉与助剂混合进行高温焙烧活化,得到焙烧活化产物;使焙烧活化产物与浸取试剂混合进行浸取反应,反应过程中调节反应液的pH,持续搅拌得到反应产物;过滤反应产物,得到精制硫酸镁溶液。
可选择地,所述石棉尾矿粉可包括按质量百分比计的以下组分:SiO2为37.0%~42.0%,MgO为36.0%~42.0%,Al2O3为0.8%~1.2%,TFe2O3为3.0%~8.0%,CaO为0.4%~0.7%;所述石棉尾矿粉的矿物种类可包括:蛇纹石、滑石、磁铁矿、水镁石和绿泥石;所述石棉尾矿粉的烧失量可为12.0%~13.5%。
可选择地,按照质量份数计,所述石棉尾矿可包括:37.0~42.0份SiO2,36.0~42.0份MgO,0.8~1.2份Al2O3,3.0~8.0份TFe2O3,0.4~0.7份CaO。
可选择地,所述助剂可包括硫酸铵和硫酸氢铵中的一种或两种。
可选择地,所述助剂与所述石棉尾矿粉的摩尔比可为1.5~3。
可选择地,所述焙烧活化反应的温度可为400℃~600℃,焙烧时间可为30min~90min;所述焙烧活化产物的矿物种类可包括:(NH4)2Mg(SO4)2·6H2O、(NH4)2Mg2(SO4)3与(NH4)2Fe(SO4)2。
可选择地,所述浸取试剂可包括氨水,氨水的浓度可为1mol/L~5mol/L。
可选择地,所述浸取反应的液固比可为14~20ml/g,温度可为15℃~60℃,时间可为30min~60min。
可选择地,所述调节反应液的pH可包括以下步骤:向反应液中加入浓度为0.5mol/L~5mol/L的盐酸和硫酸中的一种或两种,将反应液的pH值调至4~5。
另一方面本发明提供了一种石棉尾矿混合助剂精制的硫酸镁溶液。
所述硫酸镁溶液包括如上所述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法所制备出的硫酸镁溶液。
可选择地,所述硫酸镁溶液中,Mg2+的浸出率为75%~85%,Fe离子的浸出率为0.86%~1.57%。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项:
(1)采用硫酸、硫酸氢铵作为助剂进行混合焙烧既降低了焙烧反应温度,又可循环利用。
(2)本发明在浸出时通过先加入氨水后加入硫酸和盐酸中的一种或两种调节反应pH值,控制铁离子极少量浸出,一步法制备出精制硫酸镁溶液,操作简单。
(3)本发明精制硫酸镁溶液中Mg2+的浸出率在75%以上,最高可达85%,Fe离子的浸出率在2%以下,最低可达0.86%。
(4)本发明以主要含蛇纹石的石棉尾矿混合助剂焙烧产物进行浸取提取氧化镁组分并与二氧化硅残渣分离,通过一步浸取获得精制硫酸镁溶液,可用于制备系列含镁化合物产品,二氧化硅残渣可用于制备系列含硅化合物产品,进而实现了固体废物的资源化利用,具有重要的资源和环境保护及生态与可持续发展意义。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述,本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚,其中:
图1示出了本发明一个示例性实施例的石棉尾矿与助剂混合进行焙烧活化后的焙烧活化产物的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明,使本技术领域的人员更好地理解本发明。
蛇纹石和硫酸铵或硫酸氢铵混合焙烧产物主要为(NH4)2Mg(SO4)2·6H2O、(NH4)2Mg2(SO4)3与(NH4)2Fe(SO4)2,加入助剂焙烧活化石棉尾矿比直接焙烧活化石棉尾矿需要的温度更低,由此可达到节约能耗的目的。根据热力学数据,铁离子和镁离子的浸出pH不同,因此通过调节助剂焙烧活化后的石棉尾矿的浸出pH可以控制铁、镁离子的浸出率,这样不仅可以一步浸出精致硫酸镁溶液,还能节约工业成本。
本发明针对石棉尾矿进行处理,先采用助剂混合焙烧法使得蛇纹石结构遭到破坏,使镁氧八面体片转变成可溶性镁盐,然后通过氨水和硫酸来共同调节浸出反应的pH,控制铁离子极少量浸出。
示例性实施例1
本示例性实施例提供了一种石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法。所述方法包括以下步骤:
S1、将石棉尾矿粉与助剂混合进行高温焙烧活化,得到焙烧活化产物。
在本实施例中,石棉尾矿粉的化学成分包括按质量百分比计的以下组分:
SiO2为37.0%~42.0%,例如38%、39%、40%、41%;
MgO为36.0%~42.0%,例如37%、38%、39%、40%、41%;
Al2O3为0.8%~1.2%,例如0.9%、1.0%、1.1%;
TFe2O3为3.0%~8.0%,例如4.0%、5.0%、6.0%、7.0%;
CaO为0.4%~0.7%,例如0.5%、0.6%。
在本实施例中,石棉尾矿粉的烧失量为12.0%~13.5%,例如12.1%、12.5%、13.0%、13.4%。
在本实施例中,按照质量份数计,所述石棉尾矿可包括:37.0~42.0份SiO2,36.0~42.0份MgO,0.8~1.2份Al2O3,3.0~8.0份TFe2O3,0.4~0.7份CaO。
在本实施例中,石棉尾矿粉所含矿物种类主要为蛇纹石,还含有少量滑石、磁铁矿、水镁石和绿泥石中的至少一种。
在本实施例中,焙烧活化的助剂可包括硫酸铵和硫酸氢铵中的一种或两种;添加助剂焙烧的主要目的是破坏蛇纹石结构,促进后续镁离子的浸出。加入助剂焙烧活化石棉尾矿比直接焙烧活化石棉尾矿需要的温度更低,可达到节约能耗的目的。
在本实施例中,助剂与石棉尾矿摩尔比可为1.5~3.0,例如1.6、2.0、2.5、2.9,助剂添加过多会造成资源浪费,助剂添加过少会导致相同温度下石棉尾矿中蛇纹石的结构破坏程度降低。
在本实施例中,将石棉尾矿粉混合助剂置于高温焙烧炉中进行焙烧活化,当然,本发明不限于此,也可以采用其他适用于焙烧活化的反应容器。焙烧活化反应的温度为400℃~600℃,例如410℃、450℃、500℃、550℃、590℃;焙烧时间为30min~90min,例如40min、50min、60min、70min、80min。当焙烧温度过低或焙烧时间过短时,蛇纹石结构破坏程度低,镁离子的浸出率降低;当焙烧温度过高或焙烧时间过长时,形成的镁橄榄石增加,镁离子的浸出率也会降低,因此,将焙烧时间及焙烧温度控制在上述范围内,有利于镁离子的浸出。
在本实施例中,图1示出了的石棉尾矿与助剂混合进行焙烧活化后的焙烧活化产物的XRD图,焙烧活化产物所含矿物种类主要为(NH4)2Mg(SO4)2·6H2O、(NH4)2Mg2(SO4)3与(NH4)2Fe(SO4)2。
S2、使焙烧活化产物与浸取试剂混合进行浸取反应,反应过程中调节反应液的pH,持续搅拌得到反应产物。
在本实施例中,将焙烧活化产物置于盛有浸取试剂且带搅拌和加热装置的反应釜中进行浸取反应。浸取试剂包括氨水,氨水的浓度为1mol/L~5mol/L,例如1.5mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、4.5mol/L。石棉尾矿和助剂焙烧后的产物水浸pH小于3,会造成大量铁离子的直接浸出,因此需要将混合焙烧产物放入氨水中先提高pH降低铁离子浸出率。
在本实施例中,浸取反应的液固比可以为14~20ml/g,例如15ml/g、16ml/g、17ml/g、18ml/g、19ml/g,液固比过小会导致镁离子浸出率低,液固比过大会导致反应速率低下,反应时间增加。其中,液固比是指氨水与焙烧活化产物之间的用量关系。
在本实施例中,浸取反应的温度可以为15℃~60℃,例如20℃、30℃、40℃、50℃、55℃,温度过低会导致反应不充分,镁离子浸出率低。反应时间可以为30min~60min,例如35min、40min、45min、50min、55min,反应时间过短会导致反应不完全,反应时间过长则会增加时间成本。
在本实施例中,加入酸调节反应液的pH至4~5,例如4.1、4.3、4.5、4.7、4.9。酸包括硫酸和盐酸中的一种或两种,酸的浓度可以为0.5mol/L~5mol/L,例如1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、4.5mol/L。pH调节过高会导致镁离子浸出效率低下,pH调节过低会导致铁离子浸出变多。
S3、过滤反应产物,得到精制硫酸镁溶液。
在本实施例中,在反应过程中进行搅拌,搅拌结束后对反应产物进行过滤,获得精制硫酸镁。
在本实施例中,过滤包括压滤。
本发明将石棉尾矿粉混合助剂置于高温焙烧炉中进行焙烧活化,获得焙烧活化产物;将焙烧活化产物置于盛有浸取试剂且带搅拌和加热装置的反应釜中进行浸取反应,反应过程中用酸调节溶液pH值,搅拌结束后对反应产物进行过滤,获得精制硫酸镁。
示例性实施例2
本示例性实施例提供了一种硫酸镁溶液,所述硫酸镁溶液包括示例性实施例1描述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法所制备出的硫酸镁溶液。
在本实施例中,硫酸镁溶液中,Mg2+的浸出率为75%~85%,例如75.26%、78.62%、80.97%、82.35%、83.55%;Fe离子的浸出率仅为0.86%~1.57%,例如0.86%、0.88%、0.95%、1.38%。此处,Fe离子的浸出率是指Fe2+和Fe3+的浸出率的总和。其中,浸出率是指所要提取的金属被浸出的程度,例如,硫酸镁溶液中的Mg2+占石棉尾矿中Mg2+的85.0%,则Mg2+的浸出率为85.0%。
为了更好地理解本发明的示例性实施例,下面结合具体实施例对其做进一步说明。
实施例1
试验选取的阿克塞石棉尾矿所含矿物种类主要为蛇纹石,含少量滑石、磁铁矿、绿泥石和水镁石,主要化学成分如表1所示:
表1为石棉尾矿的主要化学成分
元素 | SiO2 | Al2O3 | TFe2O3 | MgO | CaO | 烧失量 | 其他 |
含量wB/% | 40.33 | 1.20 | 3.09 | 41.59 | 0.47 | 12.74 | 0.58 |
将硫酸铵和石棉尾矿粉按摩尔比2.0混合后置于高温炉中,在温度450℃下焙烧90min,得到焙烧活化产物,焙烧活化产物所含矿物种类主要为(NH4)2Mg(SO4)2·6H2O、(NH4)2Mg2(SO4)3与(NH4)2Fe(SO4)2。然后将焙烧活化后的石棉尾矿置于带有搅拌、加热功能的反应釜中,反应釜中加入浓度为1mol/L的氨水溶液,利用1mol/L的硫酸溶液调节反应釜内pH为4.0,在温度为40℃、液固比为14ml/g条件下反应30min,将反应后产物进行压滤得到精制硫酸镁溶液,滤液中铁离子浸出率为0.88%,镁离子浸出率为83.55%。
实施例2
试验选取的青海茫崖石棉尾矿所含矿物种类主要为蛇纹石,含少量滑石、磁铁矿、水镁石,主要化学成分如表2所示:
表2为石棉尾矿的主要化学成分
元素 | SiO2 | Al2O3 | TFe2O3 | MgO | CaO | 烧失量 | 其他 |
含量wB/% | 37.89 | 0.81 | 6.91 | 40.25 | 0.54 | 13.03 | 0.57 |
将硫酸氢铵和石棉尾矿粉按摩尔比1.5混合后置于高温炉中,在温度400℃下焙烧90min,得到焙烧活化产物,焙烧活化产物所含矿物种类主要为(NH4)2Mg(SO4)2·6H2O、(NH4)2Mg2(SO4)3与(NH4)2Fe(SO4)2。然后将焙烧活化后的石棉尾矿置于带有搅拌、加热功能的反应釜中,反应釜中加入浓度为3mol/L的氨水溶液,利用0.5mol/L的硫酸溶液调节反应釜内pH为4.0,在温度为60℃、液固比为14ml/g条件下反应30min,将反应后产物进行压滤得到精制硫酸镁溶液,滤液中铁离子浸出率为0.86%,镁离子浸出率为82.35%。
实施例3
试验选取的阿克塞石棉尾矿所含矿物种类主要为蛇纹石,含少量滑石、磁铁矿、绿泥石和水镁石,主要化学成分如表3所示:
表3为石棉尾矿的主要化学成分
元素 | SiO2 | Al2O3 | TFe2O3 | MgO | CaO | 烧失量 | 其他 |
含量wB/% | 40.33 | 1.20 | 3.09 | 41.59 | 0.47 | 12.74 | 0.58 |
将硫酸铵和石棉尾矿粉按摩尔比3.0混合后置于高温炉中,在温度600℃下焙烧60min,得到焙烧活化产物,焙烧活化产物所含矿物种类主要为(NH4)2Mg(SO4)2·6H2O、(NH4)2Mg2(SO4)3与(NH4)2Fe(SO4)2。然后将焙烧活化后的石棉尾矿置于带有搅拌、加热功能的反应釜中,反应釜中加入浓度为2mol/L的氨水溶液,利用5mol/L的硫酸溶液调节反应釜内pH为4.5,在温度为15℃、液固比为14ml/g条件下反应60min,将反应后产物进行压滤得到精制硫酸镁溶液,滤液中铁离子浸出率为1.57%,镁离子浸出率为85.0%。
实施例4
试验选取的陕西大安石棉尾矿所含矿物种类主要为蛇纹石,含少量滑石、磁铁矿、绿泥石和水镁石,主要化学成分如表4所示:
表4为石棉尾矿的主要化学成分
元素 | SiO2 | Al2O3 | TFe2O3 | MgO | CaO | 烧失量 | 其他 |
含量wB/% | 37.69 | 1.20 | 7.75 | 40.13 | 0.42 | 12.5 | 0.31 |
将硫酸铵和石棉尾矿粉按摩尔比3.0混合后置于高温炉中,在温度600℃下焙烧30min,得到焙烧活化产物,焙烧活化产物所含矿物种类主要为(NH4)2Mg(SO4)2·6H2O、(NH4)2Mg2(SO4)3与(NH4)2Fe(SO4)2。然后将焙烧活化后的石棉尾矿置于带有搅拌、加热功能的反应釜中,反应釜中加入浓度为5mol/L的氨水溶液,利用5mol/L的盐酸溶液调节反应釜内pH为5.0,在温度为60℃、液固比为14ml/g条件下反应45min,将反应后产物进行压滤得到精制硫酸镁溶液,滤液中铁离子浸出率为0.86%,镁离子浸出率为78.62%。
实施例5
试验选取的青海茫崖石棉尾矿所含矿物种类主要为蛇纹石,含少量滑石、磁铁矿、水镁石,主要化学成分如表5所示:
表5为石棉尾矿的主要化学成分
元素 | SiO2 | Al2O3 | TFe2O3 | MgO | CaO | 烧失量 | 其他 |
含量wB/% | 37.89 | 0.81 | 6.91 | 40.25 | 0.54 | 13.03 | 0.57 |
将硫酸氢铵和石棉尾矿粉按摩尔比2.0混合后置于高温炉中,在温度500℃下焙烧45min,得到焙烧活化产物,焙烧活化产物所含矿物种类主要为(NH4)2Mg(SO4)2·6H2O、(NH4)2Mg2(SO4)3与(NH4)2Fe(SO4)2。然后将焙烧活化后的石棉尾矿置于带有搅拌、加热功能的反应釜中,反应釜中加入浓度为3mol/L的氨水溶液,利用3mol/L的硫酸溶液调节反应釜内pH为5.0,在温度为60℃、液固比为20ml/g条件下反应30min,将反应后产物进行压滤得到精制硫酸镁溶液,滤液中铁离子浸出率为0.86%,镁离子浸出率为75.58%。
综上所述,本发明能够由石棉尾矿制备出Mg2+的浸出率达到75%~85%,Fe离子的浸出率仅为0.86%~1.57%的硫酸镁溶液;并且通过与助剂混合,降低焙烧温度,节约能源,该方法工艺简单、过滤性能好,解决了现有技术中石棉尾矿提取镁工艺复杂、耗酸耗碱量大等问题。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明,但是本领域技术人员应该清楚,在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下,可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (8)
1.一种石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将石棉尾矿粉与助剂混合进行高温焙烧活化,得到焙烧活化产物;
使焙烧活化产物与浸取试剂混合进行浸取反应,反应过程中调节反应液的pH,持续搅拌得到反应产物;
过滤反应产物,得到精制硫酸镁溶液;
其中,所述焙烧活化产物的矿物种类包括:(NH4)2Mg(SO4)2·6H2O、(NH4)2Mg2(SO4)3与(NH4)2Fe(SO4)2;
所述浸取试剂包括氨水,氨水的浓度为1mol/L~5mol/L;
所述调节反应液的pH包括以下步骤:
向反应液中加入浓度为0.5mol/L~5mol/L的盐酸和硫酸中的一种或两种,将反应液的pH值调至4~5。
2.根据权利要求1所述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法,其特征在于,所述石棉尾矿粉包括按质量百分比计的以下组分:
SiO2为37.0%~42.0%,MgO为36.0%~42.0%,Al2O3为0.8%~1.2%,TFe2O3为3.0%~8.0%,CaO为0.4%~0.7%;
所述石棉尾矿粉的矿物种类包括:蛇纹石、滑石、磁铁矿、水镁石和绿泥石;
所述石棉尾矿粉的烧失量为12.0wt%~13.5wt %。
3.根据权利要求1所述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法,其特征在于,所述助剂包括硫酸铵和硫酸氢铵中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法,其特征在于,所述助剂与所述石棉尾矿粉的摩尔比为1.5~3。
5.根据权利要求1所述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法,其特征在于,所述焙烧活化反应的温度为400℃~600℃,焙烧时间为30min~90min。
6.根据权利要求1所述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法,其特征在于,所述浸取反应的液固比为14~20ml/g,温度为15℃~60℃,时间为30min~60min。
7.根据权利要求1所述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法,其特征在于,所述石棉尾矿中Mg2+的浸出率为75%~85%,Fe离子的浸出率为0.86%~1.57%。
8.一种石棉尾矿混合助剂精制的硫酸镁溶液,其特征在于,所述硫酸镁溶液包括权利要求1至7中任一项所述的石棉尾矿混合助剂精制硫酸镁溶液的方法所制备出的硫酸镁溶液。
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