CN115182070B - 一种抗菌透气面料及其制备工艺 - Google Patents

一种抗菌透气面料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及抗菌面料技术领域，且公开了一种抗菌透气面料，对纳米TiO2进行表面有机修饰，然后与聚酯多元醇和二异氰酸酯发生原位聚合，并经过次氯酸钠卤化和纺丝，得到氨纶纤维膜的抗菌透气面料，从而将纳米TiO2化学接枝到氨纶纤维，改善了纳米TiO2的分散性，克服了团聚问题，使纳米TiO2可以更好地增强改性氨纶纤维面料，提高了纤维面料的拉伸性能，同时在次氯酸钠卤化过程中，生成抗菌性的卤胺N‑Cl键，接枝到氨纶酯纤维中，赋予了纤维面料长效的N‑Cl键杀菌作用和光催化抗菌性能，纤维面料具有长效稳定的抗菌作用。

Description

一种抗菌透气面料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及抗菌面料技术领域，具体为一种抗菌透气面料及制备工艺。
背景技术
氨纶纤维是一种化学合成纤维，具有透气性好、弹性优良，耐化学性好、耐酸碱性强的优点，近年来对氨纶纤维面料的改性，提高其抗菌性、热稳定性、力学强度等是研究热点，利用纳米二氧化钛、二氧化硅等纳米粒子对氨纶纤维面料改性，可以有效增强了纤维面料的力学性能等综合性能。
纳米二氧化钛在高分子材料的抗菌可以有重要的应用，将纳米二氧化钛于有机抗菌剂如卤胺等进行结合，可以改善卤胺抗菌剂的紫外光稳定性，同时赋予材料优异的光催化抗菌性能；将有机类抗菌剂添加氨纶纤维中，可以提高纤维材料优异的抗菌性能，本发明旨在对纳米二氧化钛表面有机修饰，然后通过原位聚合反应，得到抗菌氨纶纤维面料。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氨纶纤维的抗菌透气面料及制备工艺。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种抗菌透气面料，将卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯加入到N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中，配置成纺丝液并纺丝，制成聚氨酯纤维膜的抗菌透气面料；所述卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯的制备工艺为以下步骤：
S1、将KH550加入到纳米TiO2的乙醇分散液中，加热回流处理，得到KH550修饰TiO2；然后将其分散到二甲基甲酰胺中，同通入氮气并加入间二羟基苯甲酸和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在室温下搅拌反应10-20h，得到二羟基修饰TiO2。
S2、将二羟基修饰TiO2分散到环氧氯丙烷中，然后滴加四丁基溴化铵，加热至60-85℃反应6-18h，将产物分散到氢氧化钠水溶液中，在室温下搅拌反应4-10h，得到二缩水甘油醚修饰TiO2。
S3、将二缩水甘油醚修饰TiO2分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入四甲基哌啶胺，加热反应，得到羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2。
S4、将聚酯多元醇、二异氰酸酯、羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2和二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，加热至65-80℃反应2-3h，然后加入二羟基丙酸和丙酮溶剂，反应1-2h，反应后冷却加入次氯酸钠水溶液，室温搅拌反应2-4h，得到卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯。
优选的，所述S1中1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的用量为反应物总量的60-85％。
优选的，所述S2中四丁基溴化铵的用量为反应物总量的1.2-2％。
优选的，：所述S2中氢氧化钠水溶液的浓度控制为18-30％。
优选的，所述S3中反应控制温度60-90℃，时间控制为12-36h。
优选的，所述S4中次氯酸钠水溶液的浓度控制为1-6％。
优选的，所述S4中聚氨酯中卤胺修饰TiO2的含量为0.2-2％。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种抗菌透气面料，依次利用KH550、间二羟基苯甲酸对纳米TiO2表面改性，得到二羟基修饰TiO2，然后在四丁基溴化铵和氢氧化钠催化体系中，与环氧氯丙烷反应，得到二缩水甘油醚修饰TiO2，再与四甲基哌啶胺的氨基发生加成反应，从而通过新型高效的分子合成手段，对纳米TiO2进行表面有机修饰，引入了丰富的羟基、亚氨基和四甲基哌啶结构；利用其环氧基团开环生成的羟基作为聚合位点，与聚酯多元醇和二异氰酸酯发生原位聚合，并经过次氯酸钠卤化和纺丝，得到聚氨酯纤维膜的抗菌透气面料，从而将纳米TiO2化学接枝到聚氨酯氨纶纤维，改善了纳米TiO2的分散性，克服了团聚问题，使纳米TiO2可以更好地增强改性聚氨酯氨纶纤维面料，提高了纤维面料的拉伸性能，同时在次氯酸钠卤化过程中，羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2中的亚氨基和四甲基哌啶卤化生成抗菌性的卤胺N-Cl键，接枝到氨纶纤维中，赋予了纤维面料长效的N-Cl键杀菌作用和光催化抗菌性能，并且纳米TiO2可以提高卤胺抗菌剂的紫外光稳定性，在长期太阳光照和光辐射下，氨纶纤维面料也具有长效稳定的抗菌作用。
附图说明
图1是羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2的合成路线图。
图2是卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯的FT-IR谱。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：
实施例1：
S1、将0.1g的KH550修饰TiO2分散到30mL的二甲基甲酰胺中，同通入氮气并加入0.8g的间二羟基苯甲酸和反应物总量的0.25g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在室温下搅拌反应10h，反应后离心分离，去离子水和乙醇洗涤，得到二羟基修饰TiO2。
S2、将0.1g的二羟基修饰TiO2分散到10mL的环氧氯丙烷中，然后滴加反应物总量的0.15g的四丁基溴化铵，加热至85℃反应18h，反应后离心分离，乙醇洗涤后将产物分散到18％的氢氧化钠水溶液中，在室温下搅拌反应10h，反应后离心分离，去离子水洗涤产物，得到二缩水甘油醚修饰TiO2。
S3、将0.2g的二缩水甘油醚修饰TiO2分散到50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入0.45g的四甲基哌啶胺，加热至80℃反应24h，反应后离心分离，去离子水和乙醇洗涤，得到羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2。
S4、将10g的聚酯多元醇、4.8g的二苯甲烷二异氰酸酯、0.03g的羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2和0.025g的二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，加热至65℃反应3h，然后加入0.45g的二羟基丙酸和丙酮溶剂，反应2h，反应后冷却加入50mL的6％的次氯酸钠水溶液，室温搅拌反应2h，过滤溶剂，蒸馏水和丙酮溶剂洗涤，得到卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯。
S5、将卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯加入到N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中，配置成12％的纺丝液并静电纺丝，纺丝电压20kV，接受距离15cm，制成聚氨酯纤维膜的抗菌透气面料WPU-TiO2-1。
实施例2：
S1、将0.1g的KH550修饰TiO2分散到50mL的二甲基甲酰胺中，同通入氮气并加入0.3g的间二羟基苯甲酸和反应物总量的0.32g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在室温下搅拌反应12h，反应后离心分离，去离子水和乙醇洗涤，得到二羟基修饰TiO2。
S2、将0.1g的二羟基修饰TiO2分散到15mL的环氧氯丙烷中，然后滴加反应物总量的0.32g的四丁基溴化铵，加热至75℃反应6h，反应后离心分离，乙醇洗涤后将产物分散到20％的氢氧化钠水溶液中，在室温下搅拌反应10h，反应后离心分离，去离子水洗涤产物，得到二缩水甘油醚修饰TiO2。
S3、将0.2g的二缩水甘油醚修饰TiO2分散到50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入0.32g的四甲基哌啶胺，加热至90℃反应24h，反应后离心分离，去离子水和乙醇洗涤，得到羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2。
S4、将10g的聚酯多元醇、5.2g的异佛尔酮二异氰酸酯、0.15g的羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2和0.02g的二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，加热至70℃反应2h，然后加入0.6g的二羟基丙酸和丙酮溶剂，反应2h，反应后冷却加入80mL的4％的次氯酸钠水溶液，室温搅拌反应3h，过滤溶剂，蒸馏水和丙酮溶剂洗涤，得到卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯。
S5、将卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯加入到N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中，配置成8％的纺丝液并静电纺丝，纺丝电压20kV，接受距离25cm，制成聚氨酯纤维膜的抗菌透气面料WPU-TiO2-2。
实施例3：
S1、将0.1g的KH550修饰TiO2分散到50mL的二甲基甲酰胺中，同通入氮气并加入0.24g的间二羟基苯甲酸和反应物总量的0.3g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在室温下搅拌反应10h，反应后离心分离，去离子水和乙醇洗涤，得到二羟基修饰TiO2。
S2、将0.1g的二羟基修饰TiO2分散到20mL的环氧氯丙烷中，然后滴加反应物总量的0.22g的四丁基溴化铵，加热至60℃反应18h，反应后离心分离，乙醇洗涤后将产物分散到30％的氢氧化钠水溶液中，在室温下搅拌反应10h，反应后离心分离，去离子水洗涤产物，得到二缩水甘油醚修饰TiO2。
S3、将0.2g的二缩水甘油醚修饰TiO2分散到50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入0.38g的四甲基哌啶胺，加热至90℃反应12h，反应后离心分离，去离子水和乙醇洗涤，得到羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2。
S4、将10g的聚酯多元醇、5.5g的异佛尔酮二异氰酸酯、0.3g的羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2和0.05g的二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，加热至65℃反应3h，然后加入0.44g的二羟基丙酸和丙酮溶剂，反应2h，反应后冷却加入100mL的1％的次氯酸钠水溶液，室温搅拌反应3h，过滤溶剂，蒸馏水和丙酮溶剂洗涤，得到卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯。
S5、将卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯加入到N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中，配置成12％的纺丝液并静电纺丝，纺丝电压20kV，接受距离15cm，制成聚氨酯纤维膜的抗菌透气面料WPU-TiO2-3。
对比例1：
S1、将0.1g的KH550修饰TiO2分散到40mL的二甲基甲酰胺中，同通入氮气并加入0.2g的间二羟基苯甲酸和反应物总量的0.25g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在室温下搅拌反应10h，反应后离心分离，去离子水和乙醇洗涤，得到二羟基修饰TiO2。
S2、将0.1g的二羟基修饰TiO2分散到20mL的环氧氯丙烷中，然后滴加反应物总量的0.45g的四丁基溴化铵，加热至75℃反应12h，反应后离心分离，乙醇洗涤后将产物分散到25％的氢氧化钠水溶液中，在室温下搅拌反应4h，反应后离心分离，去离子水洗涤产物，得到二缩水甘油醚修饰TiO2。
S3、将0.2g的二缩水甘油醚修饰TiO2分散到50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入0.32g的四甲基哌啶胺，加热至70℃反应24h，反应后离心分离，去离子水和乙醇洗涤，得到羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2。
S4、将10g的聚酯多元醇、4g的二苯甲烷二异氰酸酯、0.2g的羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2和0.04g的二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，加热至65℃反应3h，然后加入0.55g的二羟基丙酸和丙酮溶剂，反应2h，反应后过滤溶剂，蒸馏水和丙酮溶剂洗涤，得到TiO2接枝聚氨酯。
S5、将TiO2接枝聚氨酯加入到N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中，配置成10％的纺丝液并静电纺丝，纺丝电压20kV，接受距离15cm，制成聚氨酯纤维膜面料WPU-TiO2-4。
参照GB/T 20944.3-2008标准，采用震荡法测试聚氨酯纤维膜抗菌面料的抑菌率：将聚氨酯纤维膜面料制成半径为0.5cm的圆膜，放在PBS缓冲液中震荡均匀，然后加入1mL的107CFU/mL的金黄色葡萄链球菌的细菌悬浮液并震荡均匀，将培养物接种在平板计数琼脂中，在37℃中避光培养24h并测定细菌数量和菌落数，不加聚氨酯纤维膜抗菌面料作为空白对照组，通过和空白对照组的菌落数的对比并计算抑菌率W避光。
参照GB/T 23763-2009标准，测试聚氨酯纤维膜抗菌面料的抑菌率：将聚氨酯纤维膜面料制成半径为0.5cm的圆膜，放在PBS缓冲液中震荡均匀，然后加入1mL的107CFU/mL的金黄色葡萄链球菌的细菌悬浮液并震荡均匀，将培养物接种在平板计数琼脂中，在37℃中2W紫外灯下照射培养24h，并测定细菌数量和菌落数，不加聚氨酯纤维膜抗菌面料作为空白对照组，通过和空白对照组的菌落数的对比并计算抑菌率W光照。
Figure BDA0003735537390000071
将聚氨酯纤维膜通过万能材料试验机测试拉伸性能，参照GB/T14337-2008标准。
Figure BDA0003735537390000072
拉伸强度达到2.66-3.21MPa，断裂伸长率达到228.9-325.2％。

Claims (7)

1.一种抗菌透气面料，将卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯加入到N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中，配置成纺丝液并纺丝，制成聚氨酯纤维膜的抗菌透气面料；其特征在于：所述卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯的制备工艺为以下步骤：
S1、将KH550加入到纳米TiO2的乙醇分散液中，加热回流处理，得到KH550修饰TiO2；然后将其分散到二甲基甲酰胺中，同通入氮气并加入间二羟基苯甲酸和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在室温下搅拌反应10-20h，得到二羟基修饰TiO2；
S2、将二羟基修饰TiO2分散到环氧氯丙烷中，然后滴加四丁基溴化铵，加热至60-85℃反应6-18h，将产物分散到氢氧化钠水溶液中，在室温下搅拌反应4-10h，得到二缩水甘油醚修饰TiO2；
S3、将二缩水甘油醚修饰TiO2分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入四甲基哌啶胺，加热反应，得到羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2；
S4、将聚酯多元醇、二异氰酸酯、羟基哌啶胺修饰哌修饰TiO2和二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，加热至65-80℃反应2-3h，然后加入二羟基丙酸和丙酮溶剂，反应1-2h，反应后冷却加入次氯酸钠水溶液，室温搅拌反应2-4h，得到卤胺修饰TiO2接枝聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌透气面料，其特征在于：所述S1中1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的用量为反应物总量的60-85％。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌透气面料，其特征在于：所述S2中四丁基溴化铵的用量为反应物总量的1.2-2％。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌透气面料，其特征在于：所述S2中氢氧化钠水溶液的浓度控制为18-30％。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌透气面料，其特征在于：所述S3中反应控制温度60-90℃，时间控制为12-36h。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌透气面料，其特征在于：所述S4中次氯酸钠水溶液的浓度控制为1-6％。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌透气面料，其特征在于：所述S4中聚氨酯中卤胺修饰TiO2的含量为0.2-2％。
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