CN115181453A - 一种含镓的金属导电墨水及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含镓的金属导电墨水及其制备方法和应用，由镓颗粒和主体金属导电墨水组成；制备方法为将镓制备成颗粒悬浊的前驱液A；将前驱液A加入到主体金属导电墨水中搅拌均匀。本发明的优点：提高金属导电墨水印制产品的电导率；导电墨水同时适用于丝网和喷墨打印工艺；降低烧结时间和温度；应用于印刷线路板、打印线路板、射频识别电子标签以及5G天线等领域。

Description

一种含镓的金属导电墨水及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于导电墨水技术领域，具体是指一种含镓的金属导电墨水及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子产业的迅速发展，柔性电路板、无线射频识别系统、薄膜开关、电磁屏蔽、等需求量迅速增加。然而目前电路板主要是采用覆铜板为原材料，根据电路设计图纸的要求将不需要的部分的铜箔通过氧化性刻蚀液除去形成基础电路。最后进行一系列的化学物理处理，并焊接元器件，从而形成具有功能的电路板。而采用金属导电墨水并通过印刷方式制备线路板或射频天线的技术方案，具有无需刻蚀、无污染、工艺流程短交期快、制造成本低等优势，非常适用于未来大量应用。但是金属导电油墨(铜、银等)因为基材特性限制往往采取低温烧结(50-200℃)，另外也因块体金属导电性能差异大难以应用在电路板，即使在印刷无线射频产品时候尤其是在超高频天线上一致性与耐用性也存在问题，这是印刷天线未能成为主流天线的主要原因。其主要存在的问题是：(1)制备的铜导电油墨里铜纳米颗粒容易被氧化；(2)配制铜导电油墨的时常加入其他高分子材料助剂烧结后颗粒之间并未完全连接；(3)在不同的基底上制备时由于基材热膨胀系数不同，烧结冷却后的金属粒子之间断裂产品导电性下降。因此制得的产品导电率比块体铜小一个到两个数量级，并且随着时间推移会出现性能下降。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种含镓的金属导电墨水及其制备方法和应用。该技术方案具有良好的印刷适应性和更优异的导电性。
为实现上述目的，本发明的第一个方面是提供一种含镓的金属导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属镓和溶剂加入到反应釜中；
(2)加入表面活性剂并用超声破碎仪将镓分散成颗粒状，得到镓悬浊前驱液A；
(3)将制备好的前驱液A加入金属导电墨水主体中，使用超声破碎仪或搅拌器混合均匀，得到含镓的金属导电墨水。
进一步设置是所述的步骤(1)中溶剂为有机或无机溶剂，所述的有机溶剂为选自正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、四氯化碳或者乙酸乙酯中的一种或多种；所述无机溶剂为选自水、甲醇、甘油、乙二醇、正丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、乙腈、二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺中的一种或多种。
进一步设置是所述的表面活性剂为选自聚甲基吡咯烷酮、纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丁二烯、丙烯酸乙酯的任一种或多种组合。
进一步设置是所述前驱液A中镓的粒径大小为1nm-100μm。
进一步设置是所述金属导电墨水主体的金属由以下至少一种金属组成：铜、银、铝、金、锌、铂、铁。
本发明的第二个方面是提供一种如所述的制备方法所制得的含镓的金属导电墨水。
本发明的第三个方面是提供一种如所述的含镓的金属导电墨水的在印刷电路板生产中的应用，通过丝网印刷或者喷墨印刷的方式，将金属导电墨水在基板上形成线路图案，然后烧结。
进一步设置是通过丝网印刷或者喷墨印刷的方式，将金属导电墨水在基板上形成线路图案，然后烧结。
进一步设置是所述基板为厚度在0.05-5mm的PET、PTFE、ETFE、PI、纸张、织物或陶瓷薄膜基材。
进一步设置是所述烧结是在干燥设备中进行，该干燥设备为是烘箱、红外干燥器或微波干燥器中的一种，温度在50-200℃。
本发明的应用可实施在印刷线路板、打印线路板、射频识别电子标签以及5G天线生产中。
本发明的优点是：
相比于原有将粒子烧结连接，本发明利用低熔点金属镓(29.8℃)在低温(50-200℃)下具有较好的流动性填充到颗粒之间空隙中，并且下能够与其他金属发生汞齐化作用，渗入到主体墨水金属颗粒晶格中形成部分合金均一相，使得相邻金属导电颗粒之间更好的连接并降低粒子之间的烧结缺陷，相比于原有主体金属导电墨水低温下烧结效果更优，提高金属导电墨水的电导率。实施方法简单成本低廉，极具有商业价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为混合不同质量比例分散在四氢呋喃中99.999％镓的铜电导率图；
图2为混合不同质量比例分散在四氢呋喃中75％镓的铜电导率图；
图3为混合不同质量比例分散在四氢呋喃中99.999％镓的银电导率图；
图4为混合不同质量比例分散在乙醇中99.999％镓的银电导率图；
图5为铜混合99.999％镓的SEM图；
图6为银混合99.999％镓的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：一种含纯度为99.999％的金属镓的铜导电墨水及其使用方法一种含镓的金属导电墨水的制备方法，其特征在于，包含步骤为：
(1)将纯度为99.999％的金属镓和四氢呋喃加入到反应釜中；
(2)加入聚甲基吡咯烷酮并用超声破碎仪将镓分散成颗粒状，得到镓悬浊前驱液A；
(3)将制备好的前驱液A加入铜导电墨水主体中，使用超声破碎仪或搅拌器混合均匀。
所述前驱液A加入到金属导电墨水后，主体金属导电墨水与镓组重量百分比分别为5:0.05、5:0.1、5:0.15、5:0.2、5:0.5、5:1、5:3、5:5。
将得到的金属导电墨水用丝网印刷方式在厚度为200μm的织物布基板上印刷电路图案。
将印刷好的电路在烘箱中100℃烘烤一分钟冷却后用万用表测试其电阻，然后测量电路参数计算得到电导率。
表1
Figure BDA0003713253290000041
Figure BDA0003713253290000051
实施例2：一种含纯度为75％的金属镓的铜导电墨水及其使用方法
一种含镓的金属导电墨水的制备方法，包含步骤为：
(1)将纯度为75％的金属镓和四氢呋喃加入到反应釜中；
(2)加入聚甲基吡咯烷酮并用超声破碎仪将镓分散成颗粒状，得到镓悬浊前驱液A；
(3)将制备好的前驱液A加入铜导电墨水主体中，使用超声破碎仪或搅拌器混合均匀。
所述前驱液A加入到金属导电墨水后，主体金属导电墨水与镓组重量百分比分别为5:0.05、5:0.1、5:0.2、5:0.5、5:1、5:3、5:5。
将得到的金属导电墨水用丝网印刷方式在厚度为200μm的织物布基板上印刷电路图案。
将印刷好的电路在烘箱中100℃烘烤一分钟冷却后用万用表测试其电阻，然后测量电路参数计算得到电导率。
表2
铜:75％镓(THF) 烧结温度(℃) 电导率(S/m)
5:0 100 2.00×10<sup>5</sup>
5:0.05 100 3.08×10<sup>5</sup>
5:0.1 100 2.61×10<sup>5</sup>
5:0.2 100 1.90×10<sup>5</sup>
5:0.5 100 1.32×10<sup>4</sup>
5:1 100 7.05×10<sup>4</sup>
5:3 100 6.00×10<sup>4</sup>
5:5 100 3.30×10<sup>4</sup>
实施例3：一种含纯度为99.999％的金属镓的银导电墨水及其使用方法
一种含镓的金属导电墨水的制备方法，包含步骤为：
(1)将纯度为99.999％的金属镓和四氢呋喃加入到反应釜中；
(2)加入聚甲基吡咯烷酮并用超声破碎仪将镓分散成颗粒状，得到镓悬浊前驱液A；
(3)将制备好的前驱液A加入银导电墨水主体中，使用超声破碎仪或搅拌器混合均匀。
所述前驱液A加入到金属导电墨水后，主体金属导电墨水与镓组重量百分比分别为5:0.05、5:0.11、5:0.17、5:0.22、5:0.5、5:1。
将得到的金属导电墨水用丝网印刷方式在厚度为200μm的织物布基板上印刷电路图案。
将印刷好的电路在烘箱中100℃烘烤一分钟冷却后用万用表测试其电阻，然后测量电路参数计算得到电导率。
表3
银:99.999％镓(THF) 烧结温度(℃) 电导率(S/m)
5:0 100 1.20×10<sup>6</sup>
5:0.05 100 1.60×10<sup>6</sup>
5:0.11 100 8.80×10<sup>5</sup>
5:0.17 100 7.20×10<sup>5</sup>
5:0.22 100 6.70×10<sup>5</sup>
5:0.5 100 5.40×10<sup>5</sup>
5:1 100 4.60×10<sup>5</sup>
。
实施例4：一种含纯度为99.999％的金属镓的银导电墨水及其使用方法
一种含镓的金属导电墨水的制备方法，包含步骤为：
(1)将纯度为99.999％的金属镓和乙醇加入到反应釜中；
(2)加入聚甲基吡咯烷酮并用超声破碎仪将镓分散成颗粒状，得到镓悬浊前驱液A；
(3)将制备好的前驱液A加入银导电墨水主体中，使用超声破碎仪或搅拌器混合均匀。
所述前驱液A加入到金属导电墨水后，主体金属导电墨水与镓组重量百分比分别为5:0.1、5:0.22、5:0.3、5:0.5。
将得到的金属导电墨水用丝网印刷方式在厚度为200μm的织物布基板上印刷电路图案。
将印刷好的电路在烘箱中100℃烘烤一分钟冷却后用万用表测试其电阻，然后测量电路参数计算得到电导率。
表4
银:99.999％镓(乙醇) 烧结温度(℃) 电导率(S/m)
5:0 100 1.20×10<sup>6</sup>
5:0.1 100 1.60×10<sup>6</sup>
5:0.22 100 2.88×10<sup>6</sup>
5:0.3 100 3.36×10<sup>6</sup>
5:0.5 100 2.99×10<sup>6</sup>
。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种含镓的金属导电墨水的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将金属镓和溶剂加入到反应釜中；
(2)加入表面活性剂并用超声破碎仪将镓分散成颗粒状，得到镓悬浊前驱液A；
(3)将制备好的前驱液A加入金属导电墨水主体中，使用超声破碎仪或搅拌器混合均匀，得到含镓的金属导电墨水。
2.根据权利要求1所述的一种含镓的金属导电墨水的制备方法，其特征在于：金属镓为单质以及镓与Cu、Ag、Au、Zn、Ni、Co、Pd、Pt、Ti、V、Mn、Fe、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Ru、Cd、Ta、Re、Os、Ir、Al、Ge、In、Sn、Pb、Bi、Sm、Eu、Ac、Th中任意一种或多种形成的合金。
3.根据权利要求1所述的一种含镓的金属导电墨水的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中溶剂为有机或无机溶剂，所述的有机溶剂为选自正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、四氯化碳或者乙酸乙酯中的一种或多种；所述无机溶剂为选自水、甲醇、甘油、乙二醇、正丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、乙腈、二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种含镓的金属导电墨水的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为选自聚甲基吡咯烷酮、纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丁二烯、丙烯酸乙酯的任一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种含镓的金属导电墨水的制备方法，其特征在于：所述前驱液A中镓的粒径大小为1nm-100μm。
6.根据权利要求1所述的一种含镓的金属导电墨水的制备方法，其特征在于：所述金属导电墨水主体的金属由以下至少一种金属组成：铜、银、铝、金、锌、铂、铁。
7.根据权利要求1所述的一种含镓的金属导电墨水的制备方法，其特征在于：金属导电墨水主体中的主体金属与所含镓的质量比为1:0.01-1:10。
8.一种如权利要求1-7之一所述的制备方法所制得的含镓的金属导电墨水。
9.一种如权利要求8所述的含镓的金属导电墨水的在印刷电路板生产中的应用，其特征在于：通过丝网印刷或者喷墨印刷的方式，将金属导电墨水在基板上形成线路图案，然后烧结。
10.一种如权利要求9所述的含镓的金属导电墨水的在印刷电路的应用，其特征在于：通过丝网印刷或者喷墨印刷的方式，将金属导电墨水在基板上形成线路图案，然后烧结。
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