CN115181017A - 一种功夫酸生产环合工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功夫酸合成技术领域，具体涉及一种功夫酸生产环合工艺，包括如下步骤：S1、将叔丁醇与无机碱混合搅拌，搅拌过程中物料转移至预冷釜；S2、转料结束后向预冷釜内加入溶剂搅拌，溶剂加料结束降温；S3、预冷釜内物料转入环合釜，向环合釜内滴加加成物进行环合反应；S4、环合产物老化处理，老化检测合格后加酸中和、脱溶得环合成品。本发明采用无机碱代替叔丁醇钾或叔丁醇钠作为缚酸剂，提高了反应的安全性，价格低廉、副产物易处理。
Description
技术领域
本发明涉及功夫酸合成技术领域，具体涉及一种功夫酸生产环合工艺。
背景技术
在功夫酸生产环合反应工序中，一般国内一直沿用的是叔丁醇钾或叔丁醇钠作为缚酸剂参与环合反应，但叔丁醇钾或叔丁醇钠本申请具有危险性高(强的腐蚀性及遇水起火燃烧)、价格高、副产Na/K盐难以处理等劣势。如何在环合反应中采用一种安全、价廉的碱代替叔丁醇钾或叔丁醇钠一直是国内行业研究的重点。
发明内容
针对现有技术的缚酸剂安全性差等问题，本发明提供一种功夫酸生产环合工艺，采用无机碱代替叔丁醇钾或叔丁醇钠作为缚酸剂，提高了反应的安全性，价格低廉、副产物易处理。
本发明提供一种功夫酸生产环合工艺，包括如下步骤：
S1、将叔丁醇与无机碱混合搅拌，搅拌过程中物料转移至预冷釜；
S2、转料结束后向预冷釜内加入溶剂搅拌，溶剂加料结束降温；
S3、预冷釜内物料转入环合釜，向环合釜内滴加加成物进行环合反应；
S4、环合产物老化处理，老化检测合格后加酸中和、脱溶得环合成品。
进一步的，步骤S1中，无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步的，步骤S1中搅拌时间为60min，搅拌时控制物料温度≤45℃。
进一步的，步骤S2中，转料结束时控制物料温度＜20℃，溶剂加料结束降温至-20℃。
进一步的，溶剂为DMF，溶剂与加成物的重量比为1:2。
进一步的，步骤S3中，环合反应温度为＜5℃。
进一步的，步骤S4中，老化检测合格的标准为，物料中加成物含量<0.1％，环合产物含量>70％。
进一步的，步骤S4中，加酸中和工艺为，物料中加入浓硫酸中和至pH值6～7。
进一步的，叔丁醇与加成物的重量比为1:1，加成物与无机碱的摩尔比为1:2～3.4。
进一步的，加成物为以贲亭酸甲酯、三氟三氯乙烷为原料，在叔丁醇溶液中加入氯化亚铜和单乙醇胺正压反应制得。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用无机碱代替代叔丁醇钾或叔丁醇钠用于功夫酸环合生产工序，生产安全、环保、经济；
(2)本发明采用无机碱在反应体系中可为叔丁醇除水干燥，亦可与下步皂化工段进行碱性条件连用，提高了缚酸剂利用率，且后续酸化副产物又能够回收利用，生产无废料产生，节能环保。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如下实施例环合反应的加成物通过以下方法制得：以贲亭酸甲酯、三氟三氯乙烷为原料，在叔丁醇溶液中加入催化剂(氯化亚铜和单乙醇胺)正压反应制得
实施例1
一种功夫酸生产环合工艺，包括如下步骤：
S1、将叔丁醇(水分小于0.5％)泵入配料釜，在搅拌条件下采用加料斗加入氢氧化钾，加料结束，搅拌60min，搅拌过程中，温度会逐步升高，控制最高温度≤45℃，叔丁醇重量与加成物重量比为1:1，加成物与氢氧化钾摩尔比为1:2；
S2、搅拌条件下，将步骤S1所得物料转移至预冷釜，转料结束，控制温度<20℃，泵入DMF，DMF加入量为加成物重量的1/2，DMF加料过程中，需保证温度下降，DMF加料结束，再次冷却至-20℃；
S3、步骤S2中预冷釜物料转入环合釜内，向环合釜内滴加加成物，环合釜内温度控制在＜5℃，进行环合反应得环合产物；
S4、步骤S3环合产物转入老化釜老化，老化处理时对老化釜的物料进行取样检测，控制物料中加成物含量<0.1％，环合物含量>70％，合格后，物料转移至中和釜，中和釜加入浓硫酸调节pH6～7；
S5、步骤S4中所得反应液脱溶处理，脱出溶剂得到环合成品，含量80％，收率85.23％。
实施例2
一种功夫酸生产环合工艺，包括如下步骤：
S1、将叔丁醇(水分小于0.5％)泵入配料釜，在搅拌条件下采用加料斗加入氢氧化钾，加料结束，搅拌60min，搅拌过程中，温度会逐步升高，控制最高温度≤45℃，叔丁醇重量与加成物重量比为1:1，加成物与氢氧化钾摩尔比为1:2.8；
S2、搅拌条件下，将步骤S1所得物料转移至预冷釜，转料结束，控制温度<20℃，泵入DMF，DMF加入量为加成物重量的1/2，DMF加料过程中，需保证温度下降，DMF加料结束，再次冷却至-20℃；
S3、步骤S2中预冷釜物料转入环合釜内，向环合釜内滴加加成物，环合釜内温度控制在＜5℃，进行环合反应得环合产物；
S4、步骤S3环合产物转入老化釜老化，老化处理时对老化釜的物料进行取样检测，控制物料中加成物含量<0.1％，环合物含量>70％，合格后，物料转移至中和釜，中和釜加入浓硫酸调节pH6～7；
S5、步骤S4中所得反应液脱溶处理，脱出溶剂得到环合成品，含量83％，收率87.23％。
实施例3
一种功夫酸生产环合工艺，包括如下步骤：
S1、将叔丁醇(水分小于0.5％)泵入配料釜，在搅拌条件下采用加料斗加入氢氧化钾，加料结束，搅拌60min，搅拌过程中，温度会逐步升高，控制最高温度≤45℃，叔丁醇重量与加成物重量比为1:1，加成物与氢氧化钾摩尔比为1:3.4；
S2、搅拌条件下，将步骤S1所得物料转移至预冷釜，转料结束，控制温度<20℃，泵入DMF，DMF加入量为加成物重量的1/2，DMF加料过程中，需保证温度下降，DMF加料结束，再次冷却至-20℃；
S3、步骤S2中预冷釜物料转入环合釜内，向环合釜内滴加加成物，环合釜内温度控制在＜5℃，进行环合反应得环合产物；
S4、步骤S3环合产物转入老化釜老化，老化处理时对老化釜的物料进行取样检测，控制物料中加成物含量<0.1％，环合物含量>70％，合格后，物料转移至中和釜，中和釜加入浓硫酸调节pH6～7；
S5、步骤S4中所得反应液脱溶处理，脱出溶剂得到环合成品，含量82.3％，收率86.56％。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种功夫酸生产环合工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将叔丁醇与无机碱混合搅拌，搅拌过程中物料转移至预冷釜；
S2、转料结束后向预冷釜内加入溶剂搅拌，溶剂加料结束降温；
S3、预冷釜内物料转入环合釜，向环合釜内滴加加成物进行环合反应；
S4、环合产物老化处理，老化检测合格后加酸中和、脱溶得环合成品。
2.如权利要求1所述的功夫酸生产环合工艺，其特征在于，步骤S1中，无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.如权利要求1所述的功夫酸生产环合工艺，其特征在于，步骤S1中搅拌时间为60min，搅拌时控制物料温度≤45℃。
4.如权利要求1所述的功夫酸生产环合工艺，其特征在于，步骤S2中，转料结束时控制物料温度＜20℃，溶剂加料结束降温至-20℃。
5.如权利要求1所述的功夫酸生产环合工艺，其特征在于，溶剂为DMF，溶剂与加成物的重量比为1:2。
6.如权利要求1所述的功夫酸生产环合工艺，其特征在于，步骤S3中，环合反应温度为＜5℃。
7.如权利要求1所述的功夫酸生产环合工艺，其特征在于，步骤S4中，老化检测合格的标准为，物料中加成物含量<0.1％，环合产物含量>70％。
8.如权利要求1所述的功夫酸生产环合工艺，其特征在于，步骤S4中，加酸中和工艺为，物料中加入浓硫酸中和至pH值6～7。
9.如权利要求1所述的功夫酸生产环合工艺，其特征在于，叔丁醇与加成物的重量比为1:1，加成物与无机碱的摩尔比为1:2～3.4。
10.如权利要求1-9任一项所述的功夫酸生产环合工艺，其特征在于，加成物为以贲亭酸甲酯、三氟三氯乙烷为原料，在叔丁醇溶液中加入氯化亚铜和单乙醇胺正压反应制得。
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