CN115180958B - 一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油石技术领域，且公开了一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法，包括以下步骤：(1)将硼玻璃粉与插层改性高岭土粉、氧化锌粉混合均匀后过筛得到陶瓷结合剂混合料；(2)将立方氮化硼磨料加入陶瓷结合剂混合料中，再加入黄糊精粉，成孔剂粉，经混合均匀过筛，得到备制过筛料；(3)将纯净水加入备制过筛料，混合均匀后过筛，得到待压湿料；(4)将待压湿料置于模具中，冷压成型；(5)将立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干，然后置于烧结炉进行烧结处理，即得；本发明制备的立方氮化硼油石具有切削锋利、磨削效率高、使用寿命长、油石形状保持性好等特点，适用于自动联线生产，实现一人多机管理。

Description

一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法
技术领域
本发明涉及油石技术领域，具体为一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法。
背景技术
随着国际形势变化，国家加速推进国防、航空航天产业国产化进程，按照国家国防工业进口替代，自主可控的发展要求、特种钢精密级轴承的产量逐年提高，对轴承沟道的超精要求提出更高要求，原普遍使用的白刚玉磨料油石，立方体碳化硅油石，不论是磨料均匀性磨削强度、磨削效率、超精后的表面粗糙度等方面已经很难满足越来越严格的精密级轴承沟道的加工要求，因此，立方氮化硼油石的使用，弥补白刚玉油石及立方碳化硅油石在实际应用中的缺陷。
例如现有技术公开号为CN 102631867 B，一种钛硅碳结合立方氮化硼超硬复合材料，本发明属于聚晶立方氮化硼技术领域，具体涉及一种钛硅碳结合立方氮化硼超硬复合材料。该复合材料采用以下步骤制成：将立方氮化硼微粉与钛硅碳粉配料，冷压成型，在4.5～5.5GPa的压力，1200～1400℃的温度条件下制备钛硅碳结合立方氮化硼超硬复合材料。本发明利用钛硅碳粉和立方氮化硼微粉作为原料制得的钛硅碳结合立方氮化硼超硬复合材料具有优异的性能：耐热性达到1200℃，1000℃以下结合剂和立方氮化硼均不发生氧化；具有良好的导电导热性能，导热系数为50～75W/(m·k)，电阻率可以低至0.2μΩ·m”，然而，其硬度较低，力学性能较一般，限制了其发展。
基于此，我们提出了一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法。
(二)技术方案
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼玻璃粉与插层改性高岭土粉、氧化锌粉混合均匀后过筛得到陶瓷结合剂混合料，筛网150目过三遍，所述硼玻璃粉、插层改性高岭土粉、氧化锌粉的粒度小于20um，所述硼玻璃粉的加入量为所述陶瓷结合剂的60％～80％，插层改性高岭土粉的加入量为所述陶瓷结合剂的5％～20％，其余为氧化锌粉；
(2)将立方氮化硼磨料加入步骤(1)中得到陶瓷结合剂混合料中，再加入黄糊精粉，成孔剂粉，经混合均匀过筛，筛网150目，过三遍，得到备制过筛料，所述立方氮化硼磨料、黄糊精粉，成孔剂粉的粒度均小于20um，所述立方氮化硼磨料、陶瓷结合剂混合料、黄糊精粉成孔剂粉混合质量比为60～80：10～20：3～5：10～15；
所述成孔剂粉采用精萘粉；
(3)将纯净水加入步骤(2)中得到的备制过筛料，混合均匀后过筛，筛网60目，过三遍，得到待压湿料；
纯净水、备制过筛料混合质量比为1:5～6；
(4)将步骤(3)中得到的待压湿料置于模具中，冷压成型得到立方氮化硼超精油石的湿坯料；
(5)将步骤(4)中得到的立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干，然后置于烧结炉进行烧结处理，即得。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将高岭土采用硫酸溶液浸泡30min，然后进行清洗至中性，干燥至恒重，得到酸化处理高岭土；
(2)将上述得到的酸化处理高岭土至于电阻炉中进行分段式煅烧处理，得到煅烧高岭土；
(3)对煅烧高岭土进行粉碎研磨处理，得到煅烧高岭土粉；
(4)将煅烧高岭土粉添加到反应釜中，然后再添加去离子水，搅拌均匀后，再添加硝酸镍，水浴保温，搅拌反应4小时，然后经过抽滤，清洗，干燥至恒重，得到插层改性高岭土粉。
作为进一步的技术方案，所述硫酸溶液质量分数为5.8％；
所述高岭土与硫酸溶液混合质量比为1：8。
作为进一步的技术方案：所述分段式煅烧为：
分成三段温度段进行煅烧处理，一段煅烧温度为420℃，煅烧时间为20min，二段煅烧温度为480℃，煅烧时间为20min，三段煅烧温度为500℃，煅烧时间为15min。
作为进一步的技术方案，所述煅烧高岭土粉、去离子水、硝酸镍混合质量比为1：10:0.1-0.15。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉经过二次插层处理，得到二次插层高岭土粉，具体方法为：
将羟甲基壳聚糖添加到异丙醇溶液中，搅拌溶解后，得到插层溶液；
将插层改性高岭土粉添加到插层溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌2小时后，进行离心分离，再进行清洗，真空干燥后，置于108℃下活化30min，自然冷却至室温，即得二次插层高岭土粉。
作为进一步的技术方案：所述异丙醇溶液质量分数为40％；
所述羟甲基壳聚糖、异丙醇溶液混合质量比为1:20；
所述插层改性高岭土粉、插层溶液混合质量比为1:12.5。
作为进一步的技术方案：所述离心分离转速为3000r/min；
真空干燥温度为50℃。
作为进一步的技术方案：所述立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干采用预干燥方式进行，预干燥温度为80℃。
作为进一步的技术方案，所述所述烧结处理为先在微开炉门状态下150℃保温1.5小时，升温至450℃关闭炉门，保温1小时，每一小时升温100℃，直至800℃，保温2.5小时，关闭电源，自动冷却。
通过对高岭土粉进行插层改性处理，能够在高岭土结构层间结合镍粒子，同时增加高岭土层间间距，不仅改善了高岭土结构特性，同时便于后续的二次插层处理，经过二次插层处理后得到的二次插层高岭土粉，随着其引入，能够使得磨粒之间的结合剂桥增多，从而使得本发明制备的油石的基体结构致密度增加，油石内部的气孔分布均匀。
现有技术制备的油石中气孔主要由颗粒与颗粒之间的堆积形成，气孔数量多但结构松散。本发明通过引入制备的二次插层高岭土粉，能够使得制备的油石中液相结合剂增加，从而促使颗粒之间结合剂桥增多，进而均匀分布气孔，使得制备的油石结构致密度明显提高。
由于油石在烧结过程中的造孔剂会以气体的形式排出，随之在结合桥处有气泡排出形成规则的圆形气孔。而本发明通过引入二次插层高岭土粉，使得制备的油石中液相结合剂明显增加，从而使得黏度增大，结合剂架桥更加牢固，气孔分布更均匀，磨料把持度更高，可以明显提高油石的使用效率。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法，具备以下有益效果：
立方氮化硼油石具有切削锋利、磨削效率高、使用寿命长、油石形状保持性好等特点，适用于自动联线生产，实现一人多机管理；
利用立方氮化硼磨料与基体相结合结构工艺，节约有效磨料结构更科学；
由于立方氮化硼磨料颗粒均匀摩氏硬度高，获得了比白刚玉油石、立方碳化硅油石更好的加工表面，加工后套圈的表面粗糙度Ra:0.012,最高可达0.009，直接提升了轴承的品质，并且，还通过二次插层高岭土粉的引入，显著的改善提高了抗折强度和硬度，从而大幅度的提高了油石的应用范围。
附图说明
图1为对比不同二次插层高岭土粉添加量(％)对于油石抗弯强度性能影响图；
图2为对比不同二次插层高岭土粉添加量(％)对于油石硬度性能影响图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼玻璃粉与插层改性高岭土粉、氧化锌粉混合均匀后过筛得到陶瓷结合剂混合料，筛网150目过三遍，所述硼玻璃粉、插层改性高岭土粉、氧化锌粉的粒度小于20um，所述硼玻璃粉的加入量为所述陶瓷结合剂的80％，插层改性高岭土粉的加入量为所述陶瓷结合剂的5％，其余为氧化锌粉；
(2)将立方氮化硼磨料加入步骤(1)中得到陶瓷结合剂混合料中，再加入黄糊精粉，成孔剂粉，经混合均匀过筛，筛网150目，过三遍，得到备制过筛料，所述立方氮化硼磨料、黄糊精粉，成孔剂粉的粒度均小于20um，所述立方氮化硼磨料、陶瓷结合剂混合料、黄糊精粉成孔剂粉混合质量比为60：10：3：10；
所述成孔剂粉采用精萘粉；
(3)将纯净水加入步骤(2)中得到的备制过筛料，混合均匀后过筛，筛网60目，过三遍，得到待压湿料；
纯净水、备制过筛料混合质量比为1:5；
(4)将步骤(3)中得到的待压湿料置于模具中，冷压成型得到立方氮化硼超精油石的湿坯料；
(5)将步骤(4)中得到的立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干，然后置于烧结炉进行烧结处理，即得。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将高岭土采用硫酸溶液浸泡30min，然后进行清洗至中性，干燥至恒重，得到酸化处理高岭土；
(2)将上述得到的酸化处理高岭土至于电阻炉中进行分段式煅烧处理，得到煅烧高岭土；
(3)对煅烧高岭土进行粉碎研磨处理，得到煅烧高岭土粉；
(4)将煅烧高岭土粉添加到反应釜中，然后再添加去离子水，搅拌均匀后，再添加硝酸镍，水浴保温，搅拌反应4小时，然后经过抽滤，清洗，干燥至恒重，得到插层改性高岭土粉。
作为进一步的技术方案，所述硫酸溶液质量分数为5.8％；
所述高岭土与硫酸溶液混合质量比为1：8。
作为进一步的技术方案：所述分段式煅烧为：
分成三段温度段进行煅烧处理，一段煅烧温度为420℃，煅烧时间为20min，二段煅烧温度为480℃，煅烧时间为20min，三段煅烧温度为500℃，煅烧时间为15min。
作为进一步的技术方案，所述煅烧高岭土粉、去离子水、硝酸镍混合质量比为1：10:0.1。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉经过二次插层处理，得到二次插层高岭土粉，具体方法为：
将羟甲基壳聚糖添加到异丙醇溶液中，搅拌溶解后，得到插层溶液；
将插层改性高岭土粉添加到插层溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌2小时后，进行离心分离，再进行清洗，真空干燥后，置于108℃下活化30min，自然冷却至室温，即得二次插层高岭土粉。
作为进一步的技术方案：所述异丙醇溶液质量分数为40％；
所述羟甲基壳聚糖、异丙醇溶液混合质量比为1:20；
所述插层改性高岭土粉、插层溶液混合质量比为1:12.5。
作为进一步的技术方案：所述离心分离转速为3000r/min；
真空干燥温度为50℃。
作为进一步的技术方案：所述立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干采用预干燥方式进行，预干燥温度为80℃。
作为进一步的技术方案，所述所述烧结处理为先在微开炉门状态下150℃保温1.5小时，升温至450℃关闭炉门，保温1小时，每一小时升温100℃，直至800℃，保温2.5小时，关闭电源，自动冷却。
实施例2
一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼玻璃粉与插层改性高岭土粉、氧化锌粉混合均匀后过筛得到陶瓷结合剂混合料，筛网150目过三遍，所述硼玻璃粉、插层改性高岭土粉、氧化锌粉的粒度小于20um，所述硼玻璃粉的加入量为所述陶瓷结合剂的70％，插层改性高岭土粉的加入量为所述陶瓷结合剂的10％，其余为氧化锌粉；
(2)将立方氮化硼磨料加入步骤(1)中得到陶瓷结合剂混合料中，再加入黄糊精粉，成孔剂粉，经混合均匀过筛，筛网150目，过三遍，得到备制过筛料，所述立方氮化硼磨料、黄糊精粉，成孔剂粉的粒度均小于20um，所述立方氮化硼磨料、陶瓷结合剂混合料、黄糊精粉成孔剂粉混合质量比为80：20：5：15；
所述成孔剂粉采用精萘粉；
(3)将纯净水加入步骤(2)中得到的备制过筛料，混合均匀后过筛，筛网60目，过三遍，得到待压湿料；
纯净水、备制过筛料混合质量比为1:6；
(4)将步骤(3)中得到的待压湿料置于模具中，冷压成型得到立方氮化硼超精油石的湿坯料；
(5)将步骤(4)中得到的立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干，然后置于烧结炉进行烧结处理，即得。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将高岭土采用硫酸溶液浸泡30min，然后进行清洗至中性，干燥至恒重，得到酸化处理高岭土；
(2)将上述得到的酸化处理高岭土至于电阻炉中进行分段式煅烧处理，得到煅烧高岭土；
(3)对煅烧高岭土进行粉碎研磨处理，得到煅烧高岭土粉；
(4)将煅烧高岭土粉添加到反应釜中，然后再添加去离子水，搅拌均匀后，再添加硝酸镍，水浴保温，搅拌反应4小时，然后经过抽滤，清洗，干燥至恒重，得到插层改性高岭土粉。
作为进一步的技术方案，所述硫酸溶液质量分数为5.8％；
所述高岭土与硫酸溶液混合质量比为1：8。
作为进一步的技术方案：所述分段式煅烧为：
分成三段温度段进行煅烧处理，一段煅烧温度为420℃，煅烧时间为20min，二段煅烧温度为480℃，煅烧时间为20min，三段煅烧温度为500℃，煅烧时间为15min。
作为进一步的技术方案，所述煅烧高岭土粉、去离子水、硝酸镍混合质量比为1：10:0.15。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉经过二次插层处理，得到二次插层高岭土粉，具体方法为：
将羟甲基壳聚糖添加到异丙醇溶液中，搅拌溶解后，得到插层溶液；
将插层改性高岭土粉添加到插层溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌2小时后，进行离心分离，再进行清洗，真空干燥后，置于108℃下活化30min，自然冷却至室温，即得二次插层高岭土粉。
作为进一步的技术方案：所述异丙醇溶液质量分数为40％；
所述羟甲基壳聚糖、异丙醇溶液混合质量比为1:20；
所述插层改性高岭土粉、插层溶液混合质量比为1:12.5。
作为进一步的技术方案：所述离心分离转速为3000r/min；
真空干燥温度为50℃。
作为进一步的技术方案：所述立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干采用预干燥方式进行，预干燥温度为80℃。
作为进一步的技术方案，所述所述烧结处理为先在微开炉门状态下150℃保温1.5小时，升温至450℃关闭炉门，保温1小时，每一小时升温100℃，直至800℃，保温2.5小时，关闭电源，自动冷却。
实施例3
一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼玻璃粉与插层改性高岭土粉、氧化锌粉混合均匀后过筛得到陶瓷结合剂混合料，筛网150目过三遍，所述硼玻璃粉、插层改性高岭土粉、氧化锌粉的粒度小于20um，所述硼玻璃粉的加入量为所述陶瓷结合剂的70％，插层改性高岭土粉的加入量为所述陶瓷结合剂的15％，其余为氧化锌粉；
(2)将立方氮化硼磨料加入步骤(1)中得到陶瓷结合剂混合料中，再加入黄糊精粉，成孔剂粉，经混合均匀过筛，筛网150目，过三遍，得到备制过筛料，所述立方氮化硼磨料、黄糊精粉，成孔剂粉的粒度均小于20um，所述立方氮化硼磨料、陶瓷结合剂混合料、黄糊精粉成孔剂粉混合质量比为70：18：4：14；
所述成孔剂粉采用精萘粉；
(3)将纯净水加入步骤(2)中得到的备制过筛料，混合均匀后过筛，筛网60目，过三遍，得到待压湿料；
纯净水、备制过筛料混合质量比为1:5.6；
(4)将步骤(3)中得到的待压湿料置于模具中，冷压成型得到立方氮化硼超精油石的湿坯料；
(5)将步骤(4)中得到的立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干，然后置于烧结炉进行烧结处理，即得。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将高岭土采用硫酸溶液浸泡30min，然后进行清洗至中性，干燥至恒重，得到酸化处理高岭土；
(2)将上述得到的酸化处理高岭土至于电阻炉中进行分段式煅烧处理，得到煅烧高岭土；
(3)对煅烧高岭土进行粉碎研磨处理，得到煅烧高岭土粉；
(4)将煅烧高岭土粉添加到反应釜中，然后再添加去离子水，搅拌均匀后，再添加硝酸镍，水浴保温，搅拌反应4小时，然后经过抽滤，清洗，干燥至恒重，得到插层改性高岭土粉。
作为进一步的技术方案，所述硫酸溶液质量分数为5.8％；
所述高岭土与硫酸溶液混合质量比为1：8。
作为进一步的技术方案：所述分段式煅烧为：
分成三段温度段进行煅烧处理，一段煅烧温度为420℃，煅烧时间为20min，二段煅烧温度为480℃，煅烧时间为20min，三段煅烧温度为500℃，煅烧时间为15min。
作为进一步的技术方案，所述煅烧高岭土粉、去离子水、硝酸镍混合质量比为1：10:0.13。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉经过二次插层处理，得到二次插层高岭土粉，具体方法为：
将羟甲基壳聚糖添加到异丙醇溶液中，搅拌溶解后，得到插层溶液；
将插层改性高岭土粉添加到插层溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌2小时后，进行离心分离，再进行清洗，真空干燥后，置于108℃下活化30min，自然冷却至室温，即得二次插层高岭土粉。
作为进一步的技术方案：所述异丙醇溶液质量分数为40％；
所述羟甲基壳聚糖、异丙醇溶液混合质量比为1:20；
所述插层改性高岭土粉、插层溶液混合质量比为1:12.5。
作为进一步的技术方案：所述离心分离转速为3000r/min；
真空干燥温度为50℃。
作为进一步的技术方案：所述立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干采用预干燥方式进行，预干燥温度为80℃。
作为进一步的技术方案，所述所述烧结处理为先在微开炉门状态下150℃保温1.5小时，升温至450℃关闭炉门，保温1小时，每一小时升温100℃，直至800℃，保温2.5小时，关闭电源，自动冷却。
实施例4
一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼玻璃粉与插层改性高岭土粉、氧化锌粉混合均匀后过筛得到陶瓷结合剂混合料，筛网150目过三遍，所述硼玻璃粉、插层改性高岭土粉、氧化锌粉的粒度小于20um，所述硼玻璃粉的加入量为所述陶瓷结合剂的60％，插层改性高岭土粉的加入量为所述陶瓷结合剂的20％，其余为氧化锌粉；
(2)将立方氮化硼磨料加入步骤(1)中得到陶瓷结合剂混合料中，再加入黄糊精粉，成孔剂粉，经混合均匀过筛，筛网150目，过三遍，得到备制过筛料，所述立方氮化硼磨料、黄糊精粉，成孔剂粉的粒度均小于20um，所述立方氮化硼磨料、陶瓷结合剂混合料、黄糊精粉成孔剂粉混合质量比为62：12：4：14；
所述成孔剂粉采用精萘粉；
(3)将纯净水加入步骤(2)中得到的备制过筛料，混合均匀后过筛，筛网60目，过三遍，得到待压湿料；
纯净水、备制过筛料混合质量比为1:5.2；
(4)将步骤(3)中得到的待压湿料置于模具中，冷压成型得到立方氮化硼超精油石的湿坯料；
(5)将步骤(4)中得到的立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干，然后置于烧结炉进行烧结处理，即得。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将高岭土采用硫酸溶液浸泡30min，然后进行清洗至中性，干燥至恒重，得到酸化处理高岭土；
(2)将上述得到的酸化处理高岭土至于电阻炉中进行分段式煅烧处理，得到煅烧高岭土；
(3)对煅烧高岭土进行粉碎研磨处理，得到煅烧高岭土粉；
(4)将煅烧高岭土粉添加到反应釜中，然后再添加去离子水，搅拌均匀后，再添加硝酸镍，水浴保温，搅拌反应4小时，然后经过抽滤，清洗，干燥至恒重，得到插层改性高岭土粉。
作为进一步的技术方案，所述硫酸溶液质量分数为5.8％；
所述高岭土与硫酸溶液混合质量比为1：8。
作为进一步的技术方案：所述分段式煅烧为：
分成三段温度段进行煅烧处理，一段煅烧温度为420℃，煅烧时间为20min，二段煅烧温度为480℃，煅烧时间为20min，三段煅烧温度为500℃，煅烧时间为15min。
作为进一步的技术方案，所述煅烧高岭土粉、去离子水、硝酸镍混合质量比为1：10:0.12。
作为进一步的技术方案，所述插层改性高岭土粉经过二次插层处理，得到二次插层高岭土粉，具体方法为：
将羟甲基壳聚糖添加到异丙醇溶液中，搅拌溶解后，得到插层溶液；
将插层改性高岭土粉添加到插层溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌2小时后，进行离心分离，再进行清洗，真空干燥后，置于108℃下活化30min，自然冷却至室温，即得二次插层高岭土粉。
作为进一步的技术方案：所述异丙醇溶液质量分数为40％；
所述羟甲基壳聚糖、异丙醇溶液混合质量比为1:20；
所述插层改性高岭土粉、插层溶液混合质量比为1:12.5。
作为进一步的技术方案：所述离心分离转速为3000r/min；
真空干燥温度为50℃。
作为进一步的技术方案：所述立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干采用预干燥方式进行，预干燥温度为80℃。
作为进一步的技术方案，所述所述烧结处理为先在微开炉门状态下150℃保温1.5小时，升温至450℃关闭炉门，保温1小时，每一小时升温100℃，直至800℃，保温2.5小时，关闭电源，自动冷却。
对比例1：与实施例1区别为不添加插层改性高岭土粉；
对比例2：与实施例1区别为将插层改性高岭土粉替换为未改性处理的高岭土粉；
试验：
使用GBT1966—1996中的煮沸法测量实施例与对比例试样的气孔率和密度：
表1
气孔率％ 密度g/cm3
实施例1 35.5 1.40
实施例2 34.2 1.45
实施例3 33.8 1.47
实施例4 33.1 1.50
对比例1 55.82 1.2
对比例2 46.3 1.31
由表1可以看出，本发明制备的陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石具有更低的气孔率和更高的密度。
对实施例与对比例试样采用万能试验机上检测抗弯强度，采用三点弯曲法测定，试样尺寸为80mm×15mm×5mm：
表2
Figure BDA0003724648620000091
Figure BDA0003724648620000101
由表2可以看出，本发明方法制备的陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石具有优异的抗弯强度。
采用洛氏硬度计测定样品的洛氏硬度：
表3
洛氏硬度/HRB
实施例1 35.1
实施例2 38.6
实施例3 40.9
实施例4 41.7
对比例1 25.8
对比例2 36.3
由表3可以看出，本发明方法制备陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的表面硬度得到大幅度的提高。
以实施例1为基础试样，对比不同二次插层高岭土粉添加量(％)对于油石抗弯强度性能影响，如图1，随着二次插层高岭土粉添加量的增加，油石抗弯强度性能先增加，后保持不变。
以实施例1为基础试样，对比不同二次插层高岭土粉添加量(％)对于油石硬度性能影响，如图2，随着二次插层高岭土粉添加量的增加，油石硬度性能先增加后降低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种陶瓷结合剂立方氮化硼超精油石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硼玻璃粉与插层改性高岭土粉、氧化锌粉混合均匀后过筛得到陶瓷结合剂混合料，筛网150目过三遍，所述硼玻璃粉、插层改性高岭土粉、氧化锌粉的粒度小于20um，所述硼玻璃粉的加入量为所述陶瓷结合剂的60％～80％，插层改性高岭土粉的加入量为所述陶瓷结合剂的5％～20％，其余为氧化锌粉；
(2)将立方氮化硼磨料加入步骤(1)中得到陶瓷结合剂混合料中，再加入黄糊精粉，成孔剂粉，经混合均匀过筛，筛网150目，过三遍，得到备制过筛料，所述立方氮化硼磨料、黄糊精粉，成孔剂粉的粒度均小于20um，所述立方氮化硼磨料、陶瓷结合剂混合料、黄糊精粉成孔剂粉混合质量比为60～80：10～20：3～5：10～15；
所述成孔剂粉采用精萘粉；
(3)将纯净水加入步骤(2)中得到的备制过筛料，混合均匀后过筛，筛网60目，过三遍，得到待压湿料；
纯净水、备制过筛料混合质量比为1:5～6；
(4)将步骤(3)中得到的待压湿料置于模具中，冷压成型得到立方氮化硼超精油石的湿坯料；
(5)将步骤(4)中得到的立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干，然后置于烧结炉进行烧结处理，即得；
所述插层改性高岭土粉制备方法，包括以下步骤：
a将高岭土采用硫酸溶液浸泡30min，然后进行清洗至中性，干燥至恒重，得到酸化处理高岭土；
b将上述得到的酸化处理高岭土至于电阻炉中进行分段式煅烧处理，得到煅烧高岭土；
c对煅烧高岭土进行粉碎研磨处理，得到煅烧高岭土粉；
d将煅烧高岭土粉添加到反应釜中，然后再添加去离子水，搅拌均匀后，再添加硝酸镍，水浴保温，搅拌反应4小时，然后经过抽滤，清洗，干燥至恒重，得到插层改性高岭土粉；所述硫酸溶液质量分数为5.8％；
所述高岭土与硫酸溶液混合质量比为1：8；所述分段式煅烧为：
分成三段温度段进行煅烧处理，一段煅烧温度为420℃，煅烧时间为20min，二段煅烧温度为480℃，煅烧时间为20min，三段煅烧温度为500℃，煅烧时间为15min；所述煅烧高岭土粉、去离子水、硝酸镍混合质量比为1：10:0.1-0.15；所述插层改性高岭土粉经过二次插层处理，得到二次插层高岭土粉，具体方法为：
将羟甲基壳聚糖添加到异丙醇溶液中，搅拌溶解后，得到插层溶液；
将插层改性高岭土粉添加到插层溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌2小时后，进行离心分离，再进行清洗，真空干燥后，置于108℃下活化30min，自然冷却至室温，即得二次插层高岭土粉；所述异丙醇溶液质量分数为40％；
所述羟甲基壳聚糖、异丙醇溶液混合质量比为1:20；
所述插层改性高岭土粉、插层溶液混合质量比为1:12.5；所述离心分离转速为3000r/min；
真空干燥温度为50℃；所述立方氮化硼超精油石湿坯料进行烘干采用预干燥方式进行，预干燥温度为80℃；所述烧结处理为先在微开炉门状态下150℃保温1.5小时，升温至450℃关闭炉门，保温1小时，每一小时升温100℃，直至800℃，保温2.5小时，关闭电源，自动冷却。
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