CN115176820A - 一种虎杖银离子消毒液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种虎杖银离子消毒液及其制备方法和应用，属于抗菌消毒液领域。该一种虎杖银离子消毒液，包括的成分和各个成分按质量百分比为：虎杖提取液为0.5‑1％，银离子溶液为0.25‑1.5％，非离子表面活性剂为0.5‑1％，余量为水。该虎杖银离子消毒液是以银离子溶液、虎杖提取液为主要原料，可对环境中常见致病微生物进行杀菌消毒，具有环保无污染，抗细菌、真菌能力强等特点。
Description
技术领域
本发明属于抗菌消毒液领域，具体涉及一种虎杖银离子消毒液及其制备方法和应用。该虎杖银离子消毒液可用于种植养殖、工业加工、城市绿化、水环境、公共环境与应急防疫、医院医疗、家用消毒等多个领域的杀菌消毒。
背景技术
采用消毒液进行消毒杀菌是一种常用的化学灭菌方法，消毒液产品虽然市场巨大，但产品类型比较单一，以酸、碱类，酚、醇、醛类，卤素类等为原料的消毒液产品基本能满足对致病微生物的杀菌消毒需求，但这些消毒液都存在着对金属腐蚀性强、对环境污染大、对人毒性大、容易产生细菌耐药性等问题。因此，及时开发出一款杀菌效果显著、应用范围广、安全可靠的消毒液新产品，迅速阻断病毒的直接传播途径和间接传播途径就变得迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种虎杖银离子消毒液及其制备方法和应用，该虎杖银离子消毒液是以银离子溶液、虎杖提取液为主要原料，可对环境中常见致病微生物进行杀菌消毒，具有环保无污染，抗细菌、真菌能力强等特点。
为实现上述目的，本发明采取以下技术措施：
本发明的一种虎杖银离子消毒液，包括虎杖提取液、银离子溶液、非离子表面活性剂和水；
其中，按质量百分比，虎杖提取液为0.5-1％，银离子溶液为0.25-1.5％，非离子表面活性剂为0.5-1％，余量为水。
所述的非离子表面活性剂优选为多元醇型非离子表面活性剂，更优选为聚氧乙烯失水山梨醇酯，更优选为吐温-80。
所述的虎杖银离子消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
将虎杖药材粉碎，得到虎杖药材粗粉；采用β-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解，得到酶解溶液；
将酶解溶液加入乙醇，得到酶解乙醇溶液，在酶解乙醇溶液中，乙醇的质量百分浓度为 50-60％；
将酶解乙醇溶液进行超声提取，得到虎杖提取液；
(2)制备银离子溶液
将阴离子表面活性剂、水、硝酸银、抗坏血酸混合，在15～30℃下反应1～3h，得到银离子溶液；
按质量百分比，阴离子表面活性剂：水：硝酸银：抗坏血酸＝(0.5-3)：(93-98)：(2.0-3.0)： (0.05-0.2)；
(3)制备虎杖银离子消毒液
按虎杖银离子消毒液的原料配比，将虎杖提取液、银离子溶液、非离子表面活性剂和水搅拌混合后，得到虎杖银离子消毒液。
所述的步骤(1)中，采用β-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解的条件为：在50-60℃，虎杖药材粗粉和水混合，得到虎杖药材粗粉水溶液，并调整pH为5.0-7.0，加入β-葡萄糖苷酶进行酶解；其中，按固液比，虎杖药材粗粉：水＝(20-30):(80-70)，β-葡萄糖苷酶的质量为虎杖药材粗粉质量的0.05-0.2％，酶解时间为2-3h。
所述的步骤(1)中，超声提取的超声功率为200-300W，超声提取温度为50-60℃，超声提取时间为30-70min。
所述的步骤(2)中，更优选为，所述阴离子表面活性剂为硫酸类阴离子表面活性剂或磺酸类阴离子表面活性剂。
更优选为：将阴离子表面活性剂和水混合，再依次加入硝酸银和抗坏血酸。
所述的步骤(3)中，搅拌时间为5-30min。
本发明的一种虎杖银离子消毒液的杀菌消毒的应用。
更优选为在虎杖银离子消毒液为喷雾型虎杖银离子消毒液或烟雾型虎杖银离子消毒液。
更优选为杀菌为杀灭自然环境中的常见微生物，更优选为金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌或黑曲霉中的一种或几种。
所述的杀菌消毒的场所为种植养殖、工业加工、城市绿化、水环境消毒、公共环境与应急防疫、医院医疗、家用消毒的领域。
本发明的一种虎杖银离子消毒液及其制备方法，其有益效果为：
1)虎杖和银离子相辅而成，避免了单一组分虎杖消毒时抗菌能力不足，银离子消毒液易产生细菌耐药性等缺陷，对自然界常见细菌(如金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和枯草芽孢杆菌)、真菌(如白色念珠菌和黑曲霉)等发挥显著地广谱抗菌效果。
2)虎杖中含有虎杖苷、大黄素、白藜芦醇等成分，对环境中常见微生物如金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌等均有显著地杀菌作用。
3)吐温80为油酸酯，非离子型表面活性剂，有乳化作用，可作增溶剂，并且能够提高药物溶出度，发挥作用的同时不易受其他类分子的影响，稳定性好，毒性及溶血作用小于其他非离子表面活性剂。
4)本发明是一款以银离子溶液、虎杖提取液为主要原料，添加一定比例的阴离子表面活性剂均匀混合而成的水基型消毒液。本发明工艺简便，环保无污染，抗细菌、真菌能力强，可用于种植养殖、工业加工、城市绿化、水环境消毒、公共环境与应急防疫、医院医疗、家用消毒等多个领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实例1：
本实施例的虎杖银离子消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
将虎杖药材粉碎，得到虎杖药材粗粉；虎杖药材粗粉的粒径为30-35μm。
将30g虎杖药材粗粉和70mL水混合，并调节pH为6.0，加热至50℃，得到虎杖药材粗粉水溶液；
向虎杖药材粗粉水溶液中加入0.06gβ-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解2h，得到酶解溶液；
将酶解溶液加入乙醇，得到酶解乙醇溶液，在酶解乙醇溶液中，乙醇的质量百分浓度为 50％；
在60℃，将酶解乙醇溶液在200W的超声功率下进行超声提取60min，得到虎杖提取液；
(2)制备银离子溶液
称取2g十二烷基苯磺酸钠溶于96mL超纯水中，再依次向其加入2.0g硝酸银及0.1g抗坏血酸，得到混合溶液；
将混合溶液在25℃下，搅拌混合反应2h，得到银离子溶液。
(3)制备虎杖银离子消毒液
称量取银离子溶液1.5mL，虎杖提取液1.0mL，吐温-80为1.0g，水96.5mL，在常温下将上述物质混合搅拌30min，制成水剂，即为虎杖银离子消毒液。上述方法制备的虎杖银离子消毒液对自然环境中的常见微生物，如金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉等具有良好的杀灭效果。
本发明的虎杖银离子消毒液一般可使用小型、大型消毒装置，通过喷雾或烟雾的形式对医疗器械、衣物、家庭及各种户外环境进行消毒，杀菌能力强、无污染且不易产生细菌耐药性。
实施例2
本实施例的虎杖银离子消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
将虎杖药材粉碎，得到虎杖药材粗粉；虎杖药材粗粉的粒径为30-35μm。
将20g虎杖药材粗粉和80mL水混合，并调节pH为5.0，加热至60℃，得到虎杖药材粗粉水溶液；
向虎杖药材粗粉水溶液中加入0.04gβ-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解2h，得到酶解溶液；
将酶解溶液加入乙醇，得到酶解乙醇溶液，在酶解乙醇溶液中，乙醇的质量百分浓度为 60％；
在50℃，将酶解乙醇溶液在300W的超声功率下进行超声提取30min，得到虎杖提取液；
(2)制备银离子溶液
称取0.5g十二烷基硫酸钠溶于97mL超纯水中，依次向其加入2.0g硝酸银及0.05g抗坏血酸，得到混合溶液；
将混合溶液在30℃下，搅拌混合反应1.5h，得到银离子溶液。
(3)制备虎杖银离子消毒液
称量取银离子溶液1.5mL，虎杖提取液0.6mL，吐温-80为0.8g，水97.1mL，在常温下将上述物质混合搅拌20min，制成水剂，即为虎杖银离子消毒液。
实施例3
本实施例的虎杖银离子消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
将虎杖药材粉碎，得到虎杖药材粗粉；虎杖药材粗粉的粒径为30-35μm。
将30g虎杖药材粗粉和70mL水混合，并调节pH为7.0，加热至50℃，得到虎杖药材粗粉水溶液；
向虎杖药材粗粉水溶液中加入0.06gβ-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解3h，得到酶解溶液；
将酶解溶液加入乙醇，得到酶解乙醇溶液，在酶解乙醇溶液中，乙醇的质量百分浓度为 50％；
在50℃，将酶解乙醇溶液在300W的超声功率下进行超声提取40min，得到虎杖提取液；
(2)制备银离子溶液
称取3g十二烷基苯磺酸钠溶于95mL超纯水中，向其加入3.0g硝酸银及0.2g抗坏血酸，得到混合溶液；
将混合溶液在15℃下，搅拌混合反应1h，得到银离子溶液。
(3)制备虎杖银离子消毒液
称量取银离子溶液1mL，虎杖提取液0.5mL，吐温-80为0.5g，水98mL，在常温下将上述物质混合搅拌20min，制成水剂，即为虎杖银离子消毒液。
实施例4
本实施例的虎杖银离子消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
将虎杖药材粉碎，得到虎杖药材粗粉；虎杖药材粗粉的粒径为30-35μm。
将30g虎杖药材粗粉和70mL水混合，并调节pH为6.0，加热至60℃，得到虎杖药材粗粉水溶液；
向虎杖药材粗粉水溶液中加入0.05gβ-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解3h，得到酶解溶液；
将酶解溶液加入乙醇，得到酶解乙醇溶液，在酶解乙醇溶液中，乙醇的质量百分浓度为 55％；
在50℃，将酶解乙醇溶液在300W的超声功率下进行超声提取50min，得到虎杖提取液；
(2)制备银离子溶液
称取0.5g十二烷基苯磺酸钠溶于97mL超纯水中，向其加入2.0g硝酸银及0.05g抗坏血酸，得到混合溶液；
将混合溶液在30℃下，搅拌混合反应1.5h，得到银离子溶液。
(3)制备虎杖银离子消毒液
称量取银离子溶液1.5mL，虎杖提取液1.0mL，吐温-80为1.0g，水96.5mL，在常温下将上述物质混合搅拌10min，制成水剂，即为虎杖银离子消毒液。
实施例5
本实施例的虎杖银离子消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
将虎杖药材粉碎，得到虎杖药材粗粉；虎杖药材粗粉的粒径为30-35μm。
将30g虎杖药材粗粉和70mL水混合，并调节pH为7.0，加热至50℃，得到虎杖药材粗粉水溶液；
向虎杖药材粗粉水溶液中加入0.06gβ-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解2.5h，得到酶解溶液；
将酶解溶液加入乙醇，得到酶解乙醇溶液，在酶解乙醇溶液中，乙醇的质量百分浓度为 50％；
在50℃，将酶解乙醇溶液在200W的超声功率下进行超声提取50min，得到虎杖提取液；
(2)制备银离子溶液
称取0.5g十二烷基苯磺酸钠溶于96mL超纯水中，向其加入3.0g硝酸银及0.2g抗坏血酸，得到混合溶液；
将混合溶液在15℃下，搅拌混合反应3h，得到银离子溶液。
(3)制备虎杖银离子消毒液
称量取银离子溶液1.5mL，虎杖提取液1.0mL，吐温-80为1.0g，水96.5mL，在常温下将上述物质混合搅拌20min，制成水剂，即为虎杖银离子消毒液。
对比例1
本实施例的虎杖银离子消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
同实施例1；
(2)制备银离子溶液
直接在96mL超纯水中加入2.0g硝酸银及0.1g抗坏血酸，得到混合溶液；
将混合溶液在25℃下，搅拌混合反应2h，得到银离子溶液。
(3)制备虎杖银离子消毒液
同实施例1。
对比例2
本实施例的虎杖银离子消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
同实施例1；
(2)制备银离子溶液
同实施例1；
(3)制备虎杖银离子消毒液
称量取银离子溶液1.5mL，虎杖提取液1.0mL，水96.5mL，在常温下将上述物质混合搅拌5-30min，制成水剂，即为虎杖银离子消毒液。
对比例3
本实施例的虎杖银离子消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
将虎杖药材粉碎，得到虎杖药材粗粉；虎杖药材粗粉的粒径为30-35μm。
将30g虎杖药材粗粉和70mL水混合，并调节pH为5.0-7.0，加热至50-60℃，得到虎杖药材粗粉水溶液；
向虎杖药材粗粉水溶液中加入3gβ-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解2-3h，得到酶解溶液；
将酶解溶液加入乙醇，得到酶解乙醇溶液，在酶解乙醇溶液中，乙醇的质量百分浓度为 50％；
在25℃，将酶解乙醇溶液在200W的超声功率下进行超声提取60min，得到虎杖提取液；
(2)制备银离子溶液
同实施例1；
(3)制备虎杖银离子消毒液
同实施例1。
对比例4
对比例4同实施例1，不同在于，将水、抗坏血酸、硝酸银、阴离子表面活性剂按顺序混合，则因部分抗坏血酸被氧化失去还原效果，最后得到的银离子含量降低，和实施例1相比，说明抗坏血酸作为还原剂，最后加入能够保证它的还原性，降低氧化还原电位。
本发明对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉消灭效果实验证明：
2.1菌悬液的制备试验菌为金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus ATCC6538)，大肠埃希菌(Escherichia coli 8099)和白色念珠菌(Canidia albicans ATCC10231)。取磷酸盐缓冲液5.0mL加入新鲜斜面培养物试管内，反复吹吸，洗下菌苔。用移液管将洗液移至另一无菌试管中，用涡旋混合器振荡20s，使菌体悬浮均匀。初步制成的菌悬液，先用比浊测定法测其含菌浓度，然后用磷酸盐缓冲液稀释至1×1011～5×1011cfu·L-1。菌悬液在使用时，应先进行活菌培养计数。
2.2芽孢悬液的制备取已经活化3代的枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis ATCC9372)液体培养物3mL，接种于罗氏瓶中营养肉汤培养基表面，置于37℃恒温培养箱内，培养8d。采用孔雀绿法进行芽孢染色。当芽孢形成率达95％以上时，即可进行悬液的制备。用无菌水 30mL轻轻推刮下菌苔，集中于一含玻璃珠的无菌三角瓶中，振摇30min，分散培养物，使成均匀的悬液。将盛装上述悬液的三角瓶置于45℃水浴中24h，使菌自溶断链，分散成单个芽孢。最后，将三角瓶放于80℃水浴中10min，以杀灭残余的细菌繁殖体，待冷至室温后，即为芽孢悬液。芽孢悬液在使用时，应先进行活菌培养计数。
2.3黑曲霉孢子悬液的制备用接种环划线接种黑曲霉(Aspergillius niger ATCC16404) 于沙堡斜面培养基上，置28℃恒温培养箱中培养10d。吸取0.05％吐温-80水溶液4mL置于斜面表面,刮洗分生孢子，将孢子悬液移入装有玻璃珠的三角瓶中，轻轻振摇30min后，滤过除去菌丝。孢子悬液在使用时，应先进行活菌培养计数。
2.4悬液定量杀菌试验按照《杀菌消毒规范》(2002年版)要求，考察所制备虎杖提取液、银离子溶液和虎杖银离子消毒液对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的杀菌效果，实验结果见表1至表5：
表1对金黄色葡萄球菌的杀灭效果
表2对大肠埃希菌的杀灭效果
表3对枯草芽孢杆菌的杀灭效果
表4对白色念珠菌的杀灭效果
表5对黑曲霉的杀灭效果
根据上述表1-表5的结果，说明虎杖银离子消毒液相比于单独的虎杖提取液、银离子溶液具有明显的杀菌消毒效果。
2.5模拟现场试验
选择木质桌面，在桌面上划定5×5cm范围的两个不同区域，分别标记为基准区和虎杖银离子区。以涂抹法污染大肠埃希菌(菌数为1×107cfu/L)，待自然干燥后进行试验。消毒前，将无菌棉拭以涂抹法在基准区采样作基准，之后考察虎杖银离子消毒液的杀菌效果。
结果显示，虎杖银离子消毒液对木质桌面的杀菌率为100％，说明虎杖银离子消毒液具有明显的杀菌效果。
2.6对比例1和同实施例1相比，不同之处在于，制备的银离子溶液未加入阴离子表面活 性剂-十二烷基苯磺酸钠，则将对比例1制备的消毒液进行悬液定量杀菌试验，按照《杀菌消 毒规范》(2002年版)要求，考察所制备虎杖提取液、银离子溶液和虎杖银离子消毒液对金 黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的杀菌效果，实验结果见 表6-表10。
表6对金黄色葡萄球菌的杀灭效果
表7对大肠埃希菌的杀灭效果
表8对枯草芽孢杆菌的杀灭效果
表9对白色念珠菌的杀灭效果
表10对黑曲霉的杀灭效果
根据上述表6-表10的结果及实验测得虎杖银离子消毒液对木制桌面的杀菌率为89％， 证明此种方法的杀菌效果远小于实例1，说明在银离子溶液制备过程中，加入阴离子表面活 性剂能够提高杀菌效果。
2.7对比例2和同实施例1相比，不同之处在于，制备的虎杖银离子消毒液过程中，没有 加入吐温-80，则将对比例2制备的消毒液进行悬液定量杀菌试验，按照《杀菌消毒规范》(2002 年版)要求，考察所制备虎杖提取液、银离子溶液和虎杖银离子消毒液对金黄色葡萄球菌、 大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的杀菌效果，实验结果见表11-表15。
表11对金黄色葡萄球菌的杀灭效果
表12对大肠埃希菌的杀灭效果
表13对枯草芽孢杆菌的杀灭效果
表14对白色念珠菌的杀灭效果
表15对黑曲霉的杀灭效果
根据上述表11-表15的结果及实验测得虎杖银离子消毒液对木制桌面的杀菌率为94％， 证明此种方法的杀菌效果小于实例1。
2.8对比例3和同实施例1相比，不同之处在于，制备的虎杖银离子消毒液过程中，在 25℃下将酶解乙醇溶液在200W的超声功率下进行超声提取60min，得到的虎杖提取液，则 实验测得虎杖银离子消毒液对木制桌面的杀菌率为95％，证明此种方法的杀菌效果小于实例 1。
Claims (10)
1.一种虎杖银离子消毒液，其特征在于，包括虎杖提取液、银离子溶液、非离子表面活性剂和水；
其中，按质量百分比，虎杖提取液为0.5-1％，银离子溶液为0.25-1.5％，非离子表面活性剂为0.5-1％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的虎杖银离子消毒液，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为多元醇型非离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的虎杖银离子消毒液，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为吐温-80。
4.权利要求1-3任意一项所述的虎杖银离子消毒液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备虎杖提取液
将虎杖药材粉碎，得到虎杖药材粗粉；采用β-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解，得到酶解溶液；
将酶解溶液加入乙醇，得到酶解乙醇溶液，在酶解乙醇溶液中，乙醇的质量百分浓度为50-60％；
将酶解乙醇溶液进行超声提取，得到虎杖提取液；
(2)制备银离子溶液
将阴离子表面活性剂、水、硝酸银、抗坏血酸混合，在15～30℃下反应1～3h，得到银离子溶液；
按质量百分比，阴离子表面活性剂：水：硝酸银：抗坏血酸＝(0.5-3)：(93-98)：(2.0-3.0)：(0.05-0.2)；
(3)制备虎杖银离子消毒液
按虎杖银离子消毒液的原料配比，将虎杖提取液、银离子溶液、非离子表面活性剂和水搅拌混合后，得到虎杖银离子消毒液。
5.根据权利要求4所述的虎杖银离子消毒液的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，采用β-葡萄糖苷酶对虎杖药材粗粉进行酶解的条件为：在50-60℃，虎杖药材粗粉和水混合，得到虎杖药材粗粉水溶液，并调整pH为5.0-7.0，加入β-葡萄糖苷酶进行酶解；其中，按固液比，虎杖药材粗粉：水＝(20-30):(80-70)，β-葡萄糖苷酶的质量为虎杖药材粗粉质量的0.05-0.2％，酶解时间为2-3h；
和/或，超声提取的超声功率为200-300W，超声提取温度为50-60℃，超声提取时间为30-70min。
6.根据权利要求4所述的虎杖银离子消毒液的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述阴离子表面活性剂为硫酸类阴离子表面活性剂或磺酸类阴离子表面活性剂。
7.根据权利要求4所述的虎杖银离子消毒液的制备方法，其特征在于，将阴离子表面活性剂和水混合，再依次加入硝酸银和抗坏血酸。
8.权利要求1-3任意一项所述的虎杖银离子消毒液的杀菌消毒的应用。
9.根据权利要求8所述的虎杖银离子消毒液的杀菌消毒的应用，其特征在于，在虎杖银离子消毒液为喷雾型虎杖银离子消毒液或烟雾型虎杖银离子消毒液。
10.根据权利要求8所述的虎杖银离子消毒液的杀菌消毒的应用，其特征在于，杀菌为杀灭自然环境中的常见微生物，具体为金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌或黑曲霉中的一种或几种；
和/或，所述的杀菌消毒的场所为种植养殖、工业加工、城市绿化、水环境消毒、公共环境与应急防疫、医院医疗、家用消毒的领域。
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| CN115176820B (zh) | 2023-10-24 |
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