CN115161571A - 一种β型钛合金超细晶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种β型钛合金超细晶的制备方法，包括如下步骤：(1)将所述β型钛合金进行轧前退火处理；(2)将轧前退火处理后的所述β型钛合金进行轧制；(3)将轧制后的所述β型钛合金进行再结晶退火处理。本发明将轧制前后的退火处理与轧制的相结合，能够综合细化β型钛合金的晶粒尺寸，最终得到平均尺寸小于1μm的超细晶组织。

Description

一种β型钛合金超细晶的制备方法

技术领域

本发明涉及钛合金技术领域。具体地说是一种β型钛合金超细晶的制备方法。

背景技术

β型钛合金具有优异的耐腐蚀性能、抗氧化性能和抗蠕变性能，并且还具有优异的冷成形能力。目前，β型钛合金被广泛应用于发动机舱的后整流罩隔热屏、衬套、喷管、尾椎、飞机液压系统、蜂窝、燃油箱、紧固件、液压管材等中。

细晶强化是金属材料中众多强化机制中的一种。同样的材料下，由于更小的晶粒可以使材料承受更大的变形量，并且可以使材料裂纹扩展更加困难；因此，细晶强化可以在提升金属材料塑性的同时，提升材料的韧性，以实现金属材料塑性与韧性的良好匹配，从而综合提升金属材料的力学性能。当金属材料的晶体粒度达到超细晶范围(100～1000nm)时，将产生多种强化机制共同参与的结果，对材料有更高的强化作用。大塑性变形法(SeverePlastic Deformation,SPD)是制备超细晶金属材料的常用方法，该方法是通过对金属进行极大的形变加工使金属获得极大的累积变形量，从而获得超细晶的强化效果。但采用大塑性变形法制备超细晶金属材料时，除了对设备有严格要求外，通常还有以下缺点：(1)加工样品的尺寸受限；(2)成形载荷巨大且有效的变形区体积受限；(3)变形不均匀性严重，导致晶粒尺寸分布不均匀。因此，采用大塑性变形法制备超细晶金属材料的要求严格且繁琐，并降低了超细晶材料的生产和利用效率，因此需要寻求出一种细化晶粒效率相对更高的超细晶制备方法。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种细化晶粒效率高的β型钛合金超细晶的制备方法，以解决现有超细晶β型钛合金的制备难度大、细化晶粒效率低的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种β型钛合金超细晶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将β型钛合金进行轧前退火处理；

(2)将轧前退火处理后的所述β型钛合金进行轧制；

(3)将轧制后的所述β型钛合金进行再结晶退火处理。本发明将轧制前的退火处理、轧制与再结晶退火相结合，综合细化β型钛合金的晶粒尺寸，最终得到尺寸小于1μm的超细晶组织。

上述β型钛合金超细晶的制备方法，所述β型钛合金的钼当量小于或等于25。当β型钛合金的钼当量大于25时，室温下的β组织十分稳定，不会产生热处理效应，不利于后续结合热处理方法细化组织。

上述β型钛合金超细晶的制备方法，步骤(1)中，轧前退火温度小于所述β型钛合金的β相转变温度，且所述β相转变温度与所述轧前退火温度之差为10～100℃，即轧前退火温度在β相转变温度以下10～100℃范围内【对于TB8钛合金而言，该温度为710～800℃】。轧制前在该温度范围内进行轧前退火处理，能够得到一定数量的初生α相，在后续变形过程中α相与β相同时发生变形，变形后的α相与β相在后续的热处理时可同时发生再结晶，能够起到相互抑制长大的作用，继而获得超细晶组织。若β相转变温度与轧前退火温度的温差小于10℃，该轧前退火温度与β相转变温度过于接近，产生的α相数量过少，几乎不能限制β相晶粒的长大；若β相转变温度与轧前退火温度的温差大于100℃，则会导致产生的α相数量过多，使得到的双相组织塑性过低，不利于后续的轧制变形，因此，将轧前退火温度控制在β相变温度以下10～100℃范围内，可得到适量的α相，且能均匀的分布在β相中，既强化了基体β相，也能使β相的塑性体现出来。

上述β型钛合金超细晶的制备方法，步骤(1)中，轧前退火时间为30～240min；所述轧前退火处理的冷却方式为空冷或水冷。

上述β型钛合金超细晶的制备方法，步骤(2)中，轧制温度为25～100℃，当轧制温度大于室温时，轧制结束后空冷至室温；轧制后所述β型钛合金的变形量为40～60％，且一次轧制成型。若轧制变形量小于40％，由于变形度小，所以金属的变形很不均匀，有的晶粒变形度大，位错密度大，而有的晶粒变形度小，位错密度也小；这将对后续再结晶行为产生不利影响，导致再结晶晶粒尺寸相差悬殊，甚至不能为再结晶提供足够的驱动力。当轧制变形量大于40％时可保证α相与β相同时参与变形，且对后续退火热处理中发生的α相与β相的再结晶行为提供足够的驱动力，为晶粒细化行为进一步奠定基础。但当变形量大于60％，一方面考虑到大变形量轧制时困难程度，另一方面由于变形量过大，再结晶的驱动力非常大时，会加速α相与β相发生再结晶的现象，导致两相的再结晶组织相对分布变得不均匀。

上述β型钛合金超细晶的制备方法，轧制的温度为室温；轧制后所述β型钛合金的变形量为60％。β型钛合金在空冷或水冷后直接在室温下进行轧制，相比于热轧，一方面省去了加热的操作步骤，减少了能源消耗；另一方面形变温度越低，形变量越大，则储存能越高，为后续的再结晶退火中发生的再结晶所需足够驱动力奠定基础；当一次轧制成型后所述β型钛合金的变形量为60％时，α相与β相同时参与变形，晶粒的变形度适当，且变形均匀性好，既能为α相与β相的再结晶行为提供足够的驱动力，又能避免因α相与β相发生再结晶过快而导致的再结晶组织分布不均匀的问题。

上述β型钛合金超细晶的制备方法，步骤(3)中，再结晶退火温度小于所述β型钛合金的β相转变温度，且所述β相转变温度与所述再结晶退火温度之差为10～100℃。若β相转变温度与再结晶退火温度差在10℃以内，会导致发生再结晶的α晶粒数量过少，无法与再结晶的β晶粒相互限制彼此的晶粒长大行为，不利于细化合金晶粒；若β相转变温度与再结晶退火温度差大于100℃，则由于发生再结晶的α相数量过多，并且发生再结晶后部分α相晶粒容易聚集在一起，这将导致得到的组织十分不均匀。

上述β型钛合金超细晶的制备方法，步骤(3)中，再结晶退火时间为2～240min；所述再结晶退火处理的冷却方式为空冷或水冷。再结晶退火处理并采用空冷或水冷的方式冷却，其目的让α相与β相同时发生再结晶，两相晶粒相互限制共同长大，进一步细化β型钛合金的晶粒。若再结晶退火时间小于2min，则β型钛合金内部仍保留部分变形区域，若再结晶退火时间大于240min，则β型钛合金内部晶粒一次再结晶完成之后，随着退火时间的延长，少数晶粒长大得异常迅速，以致后来造成晶粒大小越来越悬殊，从而更加容易引起大晶粒吞食周围小晶粒，进而使β型钛合金具有明显不均匀的晶粒尺寸，对β型钛合金的性能产生不利影响。在实践中发现，当退火时间为30min时，再结晶退火后，其晶粒尺寸细化程度和均匀性较好。

上述β型钛合金超细晶的制备方法，所述β型钛合金的钼当量小于或等于25；步骤(1)中，轧前退火温度小于所述β型钛合金的β相转变温度，且所述β相转变温度与所述轧前退火温度之差为10～100℃；轧前退火时间为30～240min；所述轧前退火处理的冷却方式为空冷或水冷；

步骤(2)中，轧制温度为25～100℃，当轧制温度大于室温时，轧制结束后空冷至室温；轧制后所述β型钛合金的变形量为40～60％，且一次轧制成型；

步骤(3)中，再结晶退火温度小于所述β型钛合金的β相转变温度，且所述β相转变温度与所述再结晶退火温度之差为10～100℃；再结晶退火时间为2～240min；所述再结晶退火处理的冷却方式为空冷或水冷。

上述β型钛合金超细晶的制备方法，所述β型钛合金的钼当量小于或等于25；步骤(1)中，轧前退火温度为710℃；轧前退火时间为30min；所述轧前退火处理的冷却方式为空冷；

步骤(2)中，轧制的温度室温；轧制后所述β型钛合金的变形量为60％；

步骤(3)中，再结晶退火温度为710～750℃；再结晶退火时间为30mi n；所述再结晶退火处理的冷却方式为空冷。

本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：

1、本发明将轧制前后的退火处理与轧制的相结合，能够综合细化β型钛合金的晶粒尺寸，最终得到平均尺寸小于1μm的超细晶组织。

2、本发明通过控制β型钛合金的轧前退火工艺参数使得β型钛合金在轧前退火处理过程中，生成均匀的特定数量的初生α相，目的在于轧制变形过程中，该特定数量的初生α相能够与β相在本发明的轧制工艺下同时参与变形，且两者在变形后采用本发明的再结晶退火处理工艺，能够在再结晶退火处理过程中同时发生再结晶现象并且相互抑制彼此再结晶晶粒的长大，进而获得平均粒径小于1μm的超细晶β型钛合金。与现有技术相比，本发明这种超细晶制备方法操作简单，轧制为一次成型，退火处理后得到平均粒径小于1μm的超细晶钛合金，且其力学性能得到了显著提高。

附图说明

图1本发明实施例1制备的β型钛合金的α相与β相晶粒形貌图，红色线条为α晶粒晶界，黑色线条为β晶粒晶界；

图2本发明实施例1制备的β型钛合金的α相与β相晶粒尺寸分布图；

图3本发明实施例2制备的β型钛合金的α相与β相晶粒形貌图，红色线条为α晶粒晶界，黑色线条为β晶粒晶界；

图4本发明实施例2制备的β型钛合金的α相与β相晶粒尺寸分布图；

图5本发明实施例3制备的β型钛合金的α相与β相晶粒形貌图，红色线条为α晶粒晶界，黑色线条为β晶粒晶界；

图6本发明实施例3制备的β型钛合金的α相与β相晶粒尺寸分布图；

图7本发明实施例4制备的β型钛合金的α相与β相晶粒形貌图，红色线条为α晶粒晶界，黑色线条为β晶粒晶界；

图8本发明实施例4制备的β型钛合金的α相与β相晶粒尺寸分布图；

图9本发明实施例5制备的β型钛合金的α相与β相晶粒形貌图，红色线条为α晶粒晶界，黑色线条为β晶粒晶界；

图10本发明实施例5制备的β型钛合金的α相与β相晶粒尺寸分布图；

图11本发明实施例6制备的β型钛合金的α相与β相晶粒形貌图，红色线条为α晶粒晶界，黑色线条为β晶粒晶界；

图12本发明实施例6制备的β型钛合金的α相与β相晶粒尺寸分布图；

具体实施方式

实施例1

本实施例β型钛合金超细晶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将β型钛合金进行轧前退火处理；本实施例中的β型钛合金为锻态TB8钛合金采用线切割法切割成220mm*160mm*3mm规格的薄板，测定其β相转变温度为810±5℃；轧前退火处理的温度为710℃、轧前退火时间为30min，轧前退火处理的冷却方式为空冷；

(2)将轧前退火处理后的β型钛合金进行轧制；轧制温度为室温，轧制为一次成型，且轧制变形量为60％；

(3)将轧制后的β型钛合金进行再结晶退火处理；再结晶退火处理温度为710℃、再结晶退火时间为30min，再结晶退火处理的冷却方式为空冷。

实施例2

本实施例β型钛合金超细晶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将β型钛合金进行轧前退火处理；本实施例中的β型钛合金为锻态TB8钛合金采用线切割法切割成220mm*160mm*3mm规格的薄板，测定其β相转变温度为810±5℃；轧前退火处理的温度为710℃、轧前退火时间为30min，轧前退火处理的冷却方式为空冷；

(2)将轧前退火处理后的β型钛合金进行轧制；轧制温度为室温，轧制为一次成型，且轧制变形量为60％；

(3)将轧制后的β型钛合金进行再结晶退火处理；再结晶退火处理温度为730℃、再结晶退火时间为30min，再结晶退火处理的冷却方式为空冷。

实施例3

本实施例β型钛合金超细晶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将β型钛合金进行轧前退火处理；本实施例中的β型钛合金为锻态TB8钛合金采用线切割法切割成220mm*160mm*3mm规格的薄板，测定其β相转变温度为810±5℃；轧前退火处理的温度为710℃、轧前退火时间为30min，轧前退火处理的冷却方式为空冷；

(2)将轧前退火处理后的β型钛合金进行轧制；轧制温度为室温，轧制为一次成型，且轧制变形量为60％；

(3)将轧制后的β型钛合金进行再结晶退火处理；再结晶退火处理温度为750℃、再结晶退火时间为30min，再结晶退火处理的冷却方式为空冷。

实施例4

本实施例β型钛合金超细晶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将β型钛合金进行轧前退火处理；本实施例中的β型钛合金为锻态TB8钛合金采用线切割法切割成220mm*160mm*3mm规格的薄板，测定其β相转变温度为810±5℃；轧前退火处理的温度为710℃、轧前退火时间为30min，轧前退火处理的冷却方式为空冷；

(2)将轧前退火处理后的β型钛合金进行轧制；轧制温度为室温，轧制为一次成型，且轧制变形量为60％；

(3)将轧制后的β型钛合金进行再结晶退火处理；再结晶退火处理温度为770℃、再结晶退火时间为30min，再结晶退火处理的冷却方式为空冷。

实施例5

本实施例β型钛合金超细晶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将β型钛合金进行轧前退火处理；本实施例中的β型钛合金为锻态TB8钛合金采用线切割法切割成220mm*160mm*3mm规格的薄板，测定其β相转变温度为810±5℃；轧前退火处理的温度为740℃、轧前退火时间为30min，轧前退火处理的冷却方式为空冷；

(2)将轧前退火处理后的β型钛合金进行轧制；轧制温度为室温，轧制为一次成型，且轧制变形量为60％；

(3)将轧制后的β型钛合金进行再结晶退火处理；再结晶退火处理温度为770℃、再结晶退火时间为30min，再结晶退火处理的冷却方式为空冷。

实施例6

本实施例β型钛合金超细晶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将β型钛合金进行轧前退火处理；本实施例中的β型钛合金为锻态TB8钛合金采用线切割法切割成220mm*160mm*3mm规格的薄板，测定其β相转变温度为810±5℃；轧前退火处理的温度为770℃、轧前退火时间为30min，轧前退火处理的冷却方式为空冷；

(2)将轧前退火处理后的β型钛合金进行轧制；轧制温度为室温，轧制为一次成型，且轧制变形量为60％；

(3)将轧制后的β型钛合金进行再结晶退火处理；再结晶退火处理温度为770℃、再结晶退火时间为30min，再结晶退火处理的冷却方式为空冷。

实施例1至实施例6中所用的锻态TB8钛合金的化学组分相同，均如表1所示，从表1中可以计算得到锻态TB8钛合金的钼当量为13。

表1

化学成分	Mo	Al	Nb	Si	O	Fe	H	N	C	Ti
											含量(wt％)	14.9	3.06	2.74	0.21	0.005	0.02	0.0017	0.091	0.009	余量

将实施例1至实施例6再结晶退火处理后β型钛合金制备成10mm*10mm的组织观察试样对其晶粒形貌进行观察，通过Channel 5软件进行晶粒统计分析，结果见表2。

表2

图1、图3和图5分别为实施例1、实施例2和实施例3处理后的β型钛合金的α相与β相晶粒形貌图；图2、图4和图6分别为实施例1、实施例2和实施例3处理后的β型钛合金的α相与β相的晶粒尺寸分布图(图片中红色区域为α相)。从上述图中可以看出，实施例1-3处理后的β型钛合金中，尺寸小于1μm的晶粒数量均达到整体晶粒数量的80％以上；其中实施例2处理后的β型钛合金晶粒细化效果最好，其平均晶粒尺寸仅为0.209μm。

图7、图9、图11分别为实施例4、实施例5和实施例6处理后的β型钛合金的α相与β相晶粒形貌图；图8、图10和图12分别为实施例4、实施例5和实施例6处理后的β型钛合金的α相与β相的晶粒尺寸分布图(图片中红色区域为α相)。从图中可与看出，实施例4-6处理后的β型钛合金中，随着轧前温度和再结晶退火温度越来越接近该β合金的相变点，制备得到的合金晶粒尺寸越来越大，并且晶粒大小变得越来越不均匀，这主要由参与变形和再结晶的α相数量较少造成。

实施例1-6相比常规热处理方法，制备得到的β型钛合金不仅具有平均晶粒尺寸较小的超细晶，且其力学性能也得到了显著提高。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将β型钛合金进行轧前退火处理；

(2)将轧前退火处理后的所述β型钛合金进行轧制；

(3)将轧制后的所述β型钛合金进行再结晶退火处理。

2.根据权利要求1所述的β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，所述β型钛合金的钼当量小于或等于25。

3.根据权利要求1所述的β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，轧前退火温度小于所述β型钛合金的β相转变温度，且所述β相转变温度与所述轧前退火温度之差为10～100℃。

4.根据权利要求1所述的β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，轧前退火时间为30～240min；所述轧前退火处理的冷却方式为空冷或水冷。

5.根据权利要求1所述的β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，轧制温度为25～100℃，当轧制温度大于室温时，轧制结束后空冷至室温；轧制后所述β型钛合金的变形量为40～60％，且一次轧制成型。

6.根据权利要求5所述的β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，轧制的温度为室温；轧制后所述β型钛合金的变形量为60％。

7.根据权利要求1所述的β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，再结晶退火温度小于所述β型钛合金的β相转变温度，且所述β相转变温度与所述再结晶退火温度之差为10～100℃。

8.根据权利要求1所述的β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，再结晶退火时间为2～240min；所述再结晶退火处理的冷却方式为空冷或水冷。

9.根据权利要求1所述的β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，所述β型钛合金的钼当量小于或等于25；步骤(1)中，轧前退火温度小于所述β型钛合金的β相转变温度，且所述β相转变温度与所述轧前退火温度之差为10～100℃；轧前退火时间为30～240min；所述轧前退火处理的冷却方式为空冷或水冷；

步骤(2)中，轧制温度为25～100℃，当轧制温度大于室温时，轧制结束后空冷至室温；轧制后所述β型钛合金的变形量为40～60％，且一次轧制成型；

步骤(3)中，再结晶退火温度小于所述β型钛合金的β相转变温度，且所述β相转变温度与所述再结晶退火温度之差为10～100℃；再结晶退火时间为2～240min；所述再结晶退火处理的冷却方式为空冷或水冷。

10.根据权利要求1所述的β型钛合金超细晶的制备方法，其特征在于，所述β型钛合金的钼当量小于或等于25；步骤(1)中，轧前退火温度为710℃；轧前退火时间为30min；所述轧前退火处理的冷却方式为空冷；

步骤(2)中，轧制的温度室温；轧制后所述β型钛合金的变形量为60％；

步骤(3)中，再结晶退火温度为710～750℃；再结晶退火时间为30min；所述再结晶退火处理的冷却方式为空冷。

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