CN115161525A - 一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金及制备方法 - Google Patents

一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金及制备方法，属于镁锂合金新材料和制造的技术领域。所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的化学成分按质量百分比计为：Li：1‑5.5wt.％，Al：0.5‑6wt.％，Nd：1‑7wt.％，Y：1‑7wt.％，Dy：1‑15wt.％，Zn：1‑6wt.％，Er：0.1‑3wt.％，Zr：0.1‑3wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质；其中：Er和Zr元素的含量选择不能为0。本发明采用多元素合金化的方式，通过简单控制Dy元素含量，采用从坩埚底部注入金属液的方法可以有效去除坩埚上表层的富集氧化物夹杂，就可以显著提高镁锂合金的力学性能。

Description

一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金及制备方法
技术领域
本发明属于镁锂合金新材料和制造的技术领域，涉及一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金及制备方法。
背景技术
目前，航空航天结构件制造领域对轻质高强金属材料的需求日益凸显。其中，将自然界中最轻的金属元素Li加入到镁合金中，形成镁锂合金，可以减轻金属的重量，大大降低结构件的质量，是轻量化的首选材料。镁锂合金除了保持一般镁合金的优点，例如比强度和比刚度高，电磁屏蔽性能优良，阻尼减震性能好等等，还具有一些独有的特性，例如延展性较好，塑性成形能力比一般镁合金要强，同时还有明显的低温韧性等。
然而，镁锂合金的绝对强度相对较低，对于结构承载件来说，仅单方面提高合金强度并不能有效延长结构件的服役周期，这极大限制了镁锂合金的广泛应用。因此，如何在提升镁锂合金强度的同时，优先保证镁锂合金具有较高的弹性模量，以增加抵抗变形的能力，提升结构件的服役周期，是目前镁锂合金研究的重点。我国镁锂合金的起步时间较国外短，基础研究相对薄弱，目前，我国使用的镁锂合金抗拉强度仅为160MPa左右，并不能满足工业领域的需求。
在室温下，当Li含量小于5.7wt.％时，镁锂合金为hcp结构的α-Mg相；当含量超过5.7wt.％时，合金中出现bcc结构的β-Li相，即合金为α-Mg+β-Li双相组织；而超过10.3wt.％时，合金即变为单β-Li相合金。因此，Li元素的添加可以改变镁合金的晶格结构而改善塑性，但过多的Li会导致β-Li相出现而导致强度和耐腐蚀性的下降，因此本发明拟将Li含量控制在1～5.5wt.％以平衡其综合力学性能。
为了解决上述问题，进一步扩大镁锂合金的应用，人们提出了合金化的方法，其中研究最多的是Mg-Li-Al系和Mg-Li-Zn系。但过多的Al元素的加入，会生成AlLi软质相，使镁锂合金发生软化，而过多Zn元素的加入，会使镁锂合金的缩松倾向明显增大，这掣肘了镁锂合金的进一步发展。
为了克服这些问题，研究者们发现稀土元素加入到镁锂合金中可以大幅度细化晶粒，并且形成一些高稳定性的第二相，这些第二相对提高镁锂合金的强度硬度和高温稳定性发挥着很大的作用。
例如：中国专利CN114015918A公开了一种低密度高强度高模量的镁锂合金及制备方法，其中虽然提到了低密度高强度高模量，但是显然Li添加量超过10.3wt.％，晶体结构中包含bcc结构的β-Li相，锂元素消耗量大，成本高；添加的过多且会使得熔体的氧化和蒸发更为恶化，耐蚀性能严重降低，并产生应力腐蚀。
中国专利CN106148786A公开了一种高强度铸造镁锂合金及其制备方法，Li添加量在5.7-10.3wt.％之间和超过10.3wt.％都有，故而组织结构分别为所制备材料中合金由α+β双相组织组成和β-Li相单相组成，晶体结构分别为hcp+bcc的双相结构和bcc单相结构；其中：α+β双相组织的镁锂合金滑移系多，塑性高，从而使镁锂合金具有较大的冷变形能力，不过随着Li含量的增加，镁锂合金的强度下降，实施例2中抗拉强度仅有258MPa；β-Li相组织的镁锂合金会使得所制备材料耐蚀性非常差。
中国专利CN111187955A公开了一种稀土钇掺杂的镁锂合金及其制备方法，Li含量在3.8-4.2wt.％，Al含量在0.5-1.0wt.％，Y含量在0.2-1.0wt.％。其中的煤油包覆锂锭和氩气保护虽然能够有效避免Li元素的氧化，但是工艺操作复杂，并且锂锭与覆盖剂反应会大量带入氧化物、熔盐等杂质，造成铸锭的成分不均匀，杂质含量高，不利于工业的大规模生产与推广。
中国专利CN113373358A公开了一种高强度、易变形的稀土单相镁锂合金材料及其制备方法，Li含量在2.0-5.0wt.％，Al含量在3.0-7.0wt.％，Zn含量在3.0-7.0wt.％，Sb含量在0.3-2.0wt.％，Sn含量在0.3-1.3wt.％，Sr含量在0.4-1.5wt.％。该合金使用微合金化的方法，通过固溶强化提高了稀土单相镁锂合金的强度，并通过锻造的塑性变形工艺，提高了镁锂合金的延展性。然而，该镁锂合金在除渣和浇铸过程中金属液容易与空气接触，存在Li元素氧化的风险。
中国专利CN103290286A公开了一种铸态高强韧镁锂合金及其制备方法，，其室温下的抗拉强度为215-255MPa，延伸率为12％-17％，显然力学性能较低，弹性模量也较低，制备方式中也未关注纯Li极易被氧化和燃烧的技术问题。
综上，现有技术中的镁锂合金铸锭的成分选择、制备方法、以及热处理对其强度、硬度和弹性模量等方面的影响或多或少都存在问题，例如：密度高了弹性模量也高，塑性并不高；抗拉强度和弹性模量高而密度低，塑性差；抗拉强度、弹性模量和密度低，塑性高等问题；还有纯Li极易被氧化和燃烧的问题，制备过程中的覆盖剂和氩气保护操作复杂，可能有副反应发生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是镁锂合金铸锭的成分选择、制备方法、以及热处理对其强度、硬度和弹性模量等方面的影响或多或少都存在问题，以及如何避免纯Li易氧化、损失多、造成原料的损失、污染环境等问题，以及覆盖剂和氩气保护操作复杂和可能的反应缺陷。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金，所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的化学成分按质量百分比计为：Li：1-5.5wt.％，Al：0.5-6wt.％，Nd：1-7wt.％，Y：1-7wt.％，Dy：1-15wt.％，Zn：1-6wt.％，Er：0.1-3wt.％，Zr：0.1-3wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质；其中：Er和Zr元素的含量选择不能为0。
其中Nd和Y两种混合稀土元素，既可以在镁锂合金中起到固溶强化和析出强化的效果，也可以形成一些高稳定性的第二相，这些第二相可以提高镁锂合金的强度和硬度。同时，混合添加稀土元素可以降低生产成本。且镁锂合金的主要强化方式是固溶强化，通过添加稀土元素，合金抗拉强度提升12.98％；屈服强度提升18.26％。
Al和Zn元素在镁锂合金中主要生成MgAlLi2、MgZnLi2、AlLi和Mg17Al12等强化相，提高镁锂合金的强度和弹性模量。添加Al和Zn元素，合金抗拉强度提升5-10％；屈服强度提升8-15％。
Zr元素的添加能够成为镁锂合金异质形核的核心并抑制晶粒长大，起到细晶强化的作用。添加Zr元素后，镁合金的抗拉强度和屈服强度分别提高了约22％和15％。
稀土元素Er能够对镁锂合金熔体有很好的净化作用，Er加入镁合金后，与水气和镁液中的氢反应，生成密度较轻的高熔点稀土氢化物和稀土氧化物，上浮后成固体渣，从而达到除氢的目的，与氧反应或与MgO中氧发生置换反应生成Er2O3，达到除氧化夹杂物的作用。
优选地，所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金中的杂质元素总量<0.03wt.％，杂质元素包括Si、Fe、Cu、Ni和Mn等。
优选地，所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的综合力学性能：密度为1.36-1.68g/cm3，硬度为53-75HV，抗拉强度为260-410MPa，屈服强度为150-260MPa，屈强比为55-75％，致密度为71-75％，延伸率为6.0-22.0％，弹性模量为55-63Gpa。
所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、合金配料准备阶段
按照所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金中元素化学成分质量比将纯Mg、纯Li、纯Al、纯Zn、Mg-Dy中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Y中间合金、Mg-Zr中间合金和Mg-Er中间合金作为原料称重准备，并用砂纸打磨原料表面的氧化物；
S2、烘干原料阶段
将步骤S1配置好的原料以及坩埚在150-250℃的热处理炉中预热0.5-2.5h；
S3、真空感应炉气压调整
将步骤S2中预热好的原料放入预热好的坩埚中的不同位置并放入电磁感应加热炉，关闭炉盖；
S4、真空感应炉熔炼
步骤S3中关闭炉盖后，设置真空感应炉的加热功率为40％-100％、熔炼温度为680-800℃，升温加热，直至镁锂合金原料完全熔化形成合金熔体，保温30-50min；
S5、电磁搅拌
通过程序控制电磁感应炉自动搅拌，搅拌时间5-20min，从而自动搅拌步骤S4的合金熔体；
S6、浇铸
步骤S5中的电磁搅拌自动搅拌结束后，降低坩埚内的温度并保温，随后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，得到镁锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，依次进行抽真空、固溶处理和时效处理，最终得到高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭。
优选地，所述步骤S1中的纯锂用纯铝箔进行包覆，待熔炼时取出并放入坩埚。
优选地，所述步骤S1中的纯Mg、纯Li、纯Zn、纯Al的纯度均为99.80-99.99％。
优选地，所述步骤S1中Mg-Dy、Mg-Y、Mg-Nd的中间合金中Dy、Y、Nd的含量均为20-50wt.％，中间合金Mg-Er和Mg-Zr中Er和Zr的含量均为10-30wt.％。
优选地，所述步骤S3中的纯合金放入坩埚的最下部，中间合金放入坩埚的最上部。
优选地，所述步骤S3中的真空感应炉为真空感应自动浇铸炉，在程序的控制下自动加热、搅拌并完成浇铸。
优选地，所述步骤S3中的坩埚为不锈钢坩埚、铸铁坩埚、BN坩埚或石墨坩埚。
优选地，所述步骤S4中真空感应炉的升温方式为梯度式加热升温。
优选地，所述步骤S6中得到的镁锂合金铸锭的综合力学性能：密度为1.36-1.68g/cm3，硬度为53-69HV，抗拉强度为180-280MPa，屈服强度为130-210MPa，屈强比为53-72％，致密度为67-74％，延伸率为5-21％，弹性模量为49-58GPa。
优选地，所述步骤S7中抽真空为抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上；
固溶和时效处理为：将真空熔炼得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，接着抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上，重复此步骤3-4次；然后在300-480℃下进行固溶处理1-20h，紧接着进行冷水淬火处理；最后将其在70-200℃下进行时效处理1-20h。
优选地，所述步骤S7中得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭相比所述步骤S6中得到的镁锂合金铸锭的综合力学性能方面密度的变化幅度为0.1-0.3g/cm3，硬度的变化幅度为5-18HV，抗拉强度的变化幅度为80-130MPa，屈服强度的变化幅度为70-125MPa，屈强比的变化幅度为13-22％，致密度的变化幅度为1-4％，延伸率的变化幅度为3-16％，弹性模量的变化幅度为6-16GPa。
优选地，制备出的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金含有Al2Y、Al2Nd及Al2Dy等块状高模量相，尺寸为2-20μm，均匀分布于镁基体的晶粒中间，细化了晶粒尺寸，增强了镁锂合金的抗拉强度和弹性模量。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
上述方案中，本发明通过同时加入稀土元素(Nd和Y)和Zn，能够形成多种Mg-Zn-RE三元金属间化合物，提高镁锂合金的强化和稳定性。同时加入Al和Y元素，能够形成Al2Y的细小弥散强化相，同时起到固溶强化的作用。Dy和Y元素的混合添加，可明显细化镁锂合金的铸态晶粒，添加Zr元素，能够成为镁锂合金异质形核的核心并抑制晶粒长大，起到细晶强化的作用。稀土Er元素能够对镁锂合金熔体有很好的净化作用，具有除氢净化及除氧化夹杂物的作用。
本发明采用真空自动熔炼炉的浇铸工艺制备镁锂合金铸锭，熔炼设备简单，操作方便，且在氩气和真空煤油的双重保护下，有效减少了Li元素的氧化和燃烧，在避免多种操作风险的前提下获得了高质量的镁锂合金铸锭。
本发明的Li含量为2-5wt.％，镁锂合金形成单相结构组织，在成分体系控制的基础上，通过合理调节Dy元素的含量，选择合适的元素配比，在保证塑性的前提下协同获得高强度、高模量的稀土单相镁锂合金。
本发明中镁锂合金的制备方法采用采用真空电磁感应加热+惰性气体保护的方法，避免了传统熔炼方法中对环境的污染，同时本发明所用熔炼设备为自动化熔炼，降低了传统人为操作的风险。
本发明采用从坩埚底部注入金属液的方法可以有效去除坩埚上表层的富集氧化物夹杂，显著提升铸态镁锂合金的强度和弹性模量。
本发明得到的未经过热处理的镁锂合金铸锭的综合力学性能：密度为1.36-1.68g/cm3，硬度为53-69HV，抗拉强度为180-280MPa，屈服强度为130-210MPa，屈强比为53-72％，致密度为67-74％，延伸率为5-21％，弹性模量为49-58GPa。
本发明所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的综合力学性能：密度为1.36-1.68g/cm3，硬度为53-75HV，抗拉强度为260-410MPa，屈服强度为150-260MPa，屈强比为55-75％，致密度为71-75％，延伸率为6.0-22.0％，弹性模量为55-63GPa。
本发明得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭相比所述步骤S6中得到的镁锂合金铸锭的综合力学性能方面密度的变化幅度为0.1-0.3g/cm3，硬度的变化幅度为5-18HV，抗拉强度的变化幅度为80-130MPa，屈服强度的变化幅度为70-125MPa，屈强比的变化幅度为13-22％，致密度的变化幅度为1-4％，延伸率的变化幅度为3-16％，弹性模量的变化幅度为6-16GPa。
总之，本发明提供的一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金及制备方法，通过合理的控制元素的添加和含量、选择合适的元素配比、合金化、真空铸造等简单易操作的工艺方法，在保证高塑性的前提下协同获得高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金；且与现有技术相比，本发明采用真空自动熔炼炉的浇铸工艺制备镁锂合金铸锭，熔炼设备简单，操作方便；能在铝箔保护下，有效减少了Li元素的氧化和燃烧，克服了覆盖剂和氩气保护操作复杂和可能的反应缺陷从而低成本、高效率、绿色工艺获得了高质量的镁锂合金铸锭。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的铸态金相显微组织结构图；
图2为本发明实施例2所制备的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的铸态金相显微组织结构图；
图3为本发明实施例3所制备的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的铸态金相显微组织结构图；
图4为本发明实施例4所制备的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的铸态金相显微组织结构图；
图5为本发明实施例5所制备的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的铸态金相显微组织结构图；
图6为本发明实施例6所制备的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的铸态金相显微组织结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案和解决的技术问题进行阐述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利的一部分实施例，而不是全部实施例。
实施例1
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的化学成分按质量百分比计为：Li：5wt.％，Al：4wt.％，Nd：4wt.％，Y：3.5wt.％，Dy：4wt.％，Zn：1.8wt.％，Er：0.5wt.％，Zr：0.3wt.％，余量为Mg和杂质，杂质元素Si、Fe、Cu和C等的总量<0.03wt.％。
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料准备阶段
按照所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金中元素化学成分质量称重总质量为含5wt.％的纯Li、4wt.％的纯Al、1.8wt.％的纯Zn、4wt.％的Mg-Dy中间合金、4wt.％的Mg-Nd中间合金、3.5wt.％的Mg-Y中间合金、0.3wt.％的Mg-Zr中间合金和0.5wt.％的Mg-Er中间合金原料，并去除原料表面的氧化物；
S2、烘干原料阶段
将步骤S1配置好的原料、不锈钢坩埚在180℃的热处理炉中预热1.5h，去除原料表面水分；
S3、真空感应炉气压调整
将步骤S2中预热好的原料，按照小块、易挥发的纯合金在坩埚最下部，大块、难挥发的中间合金在坩埚最上部的顺序放入预热好的坩埚中，并把坩埚放入真空感应炉中，关闭炉盖；
熔炼开始前，将电磁感应加热炉内抽取真空度至10kPa，然后通入高纯度的氩气保护气体，将炉内气压调整到0.5MPa以上，并重复抽真空步骤4次；
S4、真空感应炉熔炼
步骤S3中关闭炉盖后，设置真空感应炉的加热功率为50％、熔炼温度为780℃，升温加热，直至镁锂合金原料完全熔化形成合金熔体，保温30min；
S5、电磁搅拌
通过程序调整真空感应炉自动搅拌，自动搅拌时间10min，从而自动搅拌步骤S4的合金熔体；
S6、浇铸
步骤S5中的电磁搅拌自动搅拌结束后，降低坩埚内的温度至浇铸温度并保温10min，随后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制为10s，得到镁锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，接着抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上，重复此步骤3次；然后在420℃下进行固溶处理3h，紧接着进行冷水淬火处理；
最后将其在120℃下进行时效处理15h。
热处理完成后，最终得到高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭。
对得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭进行金相显微镜观察、弹性模量和力学性能测试，其铸态金相组织如图1所示；镁锂合金中含有Al2Y、Al2Nd及Al2Dy等块状高模量相，尺寸为2-15μm，均匀分布于镁基体的晶粒中间，细化了晶粒尺寸，增强了镁锂合金的抗拉强度和弹性模量。该合金的综合力学性能为：密度为1.52g/cm3，硬度为65.3HV，抗拉强度为267MPa，屈服强度为211MPa，致密度为72％，延伸率为9.2％，弹性模量为60.2GPa。
实施例2
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的化学成分按质量百分比计为：Li：5wt.％，Al：4wt.％，Nd：4wt.％，Y：3.5wt.％，Dy：8wt.％，Zn：1.8wt.％，Er：0.5wt.％，Zr：0.3wt.％，余量为Mg和杂质，杂质元素Si、Fe、Cu和C等的总量<0.03wt.％。
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料准备阶段
按照所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金中元素化学成分质量称重总质量为含5wt.％的纯Li、4wt.％的纯Al、1.8wt.％的纯Zn、4wt.％的Mg-Dy中间合金、4wt.％的Mg-Nd中间合金、3.5wt.％的Mg-Y中间合金、0.3wt.％的Mg-Zr中间合金和0.5wt.％的Mg-Er中间合金原料，并去除原料表面的氧化物；
S2、烘干原料阶段
将步骤S1配置好的原料、不锈钢坩埚在160℃的热处理炉中预热2.0h，去除原料表面水分；
S3、真空感应炉气压调整
将步骤S2中预热好的原料，按照小块、易挥发的纯合金在坩埚最下部，大块、难挥发的中间合金在坩埚最上部的顺序放入预热好的坩埚中，并把坩埚放入真空感应炉中，关闭炉盖；
熔炼开始前，将电磁感应加热炉内抽取真空度至10kPa，然后通入高纯度的氩气保护气体，将炉内气压调整到0.5MPa以上，并重复抽真空步骤4次；
S4、真空感应炉熔炼
步骤S3中关闭炉盖后，设置真空感应炉的加热功率为50％、熔炼温度为780℃，升温加热，直至镁锂合金原料完全熔化形成合金熔体，保温30min；
S5、电磁搅拌
通过程序调整真空感应炉自动搅拌，自动搅拌时间10min，从而自动搅拌步骤S4的合金熔体；
S6、浇铸
步骤S5中的电磁搅拌自动搅拌结束后，降低坩埚内的温度至浇铸温度并保温10min，随后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制为10s，得到镁锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，接着抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上，重复此步骤3次；然后在300℃下进行固溶处理18h，紧接着进行冷水淬火处理；
最后将其在100℃下进行时效处理17h。
热处理完成后，最终得到高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭。
对得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭进行金相显微镜观察、弹性模量和力学性能测试，其铸态金相组织如图2所示；镁锂合金中含有Al2Y、Al2Nd及Al2Dy等块状高模量相，尺寸为3-18μm，均匀分布于镁基体的晶粒中间，细化了晶粒尺寸，增强了镁锂合金的抗拉强度和弹性模量。该合金的综合力学性能为：密度为1.56g/cm3，硬度为67.4HV，抗拉强度为289MPa，屈服强度为215MPa，致密度为71％，延伸率为8.7％，弹性模量为59.7GPa。
实施例3
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的化学成分按质量百分比计为：Li：5wt.％，Al：4wt.％，Nd：4wt.％，Y：3.5wt.％，Dy：12wt.％，Zn：1.8wt.％，Er：0.5wt.％，Zr：0.3wt.％，余量为Mg和杂质，杂质元素Si、Fe、Cu和C等的总量<0.03wt.％。
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料准备阶段
按照所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金中元素化学成分质量称重总质量为含5wt.％的纯Li、4wt.％的纯Al、1.8wt.％的纯Zn、4wt.％的Mg-Dy中间合金、4wt.％的Mg-Nd中间合金、3.5wt.％的Mg-Y中间合金、0.3wt.％的Mg-Zr中间合金和0.5wt.％的Mg-Er中间合金原料，并去除原料表面的氧化物；
S2、烘干原料阶段
将步骤S1配置好的原料、不锈钢坩埚在190℃的热处理炉中预热1.2h，去除原料表面水分；
S3、真空感应炉气压调整
将步骤S2中预热好的原料，按照小块、易挥发的纯合金在坩埚最下部，大块、难挥发的中间合金在坩埚最上部的顺序放入预热好的坩埚中，并把坩埚放入真空感应炉中，关闭炉盖；
熔炼开始前，将电磁感应加热炉内抽取真空度至10kPa，然后通入高纯度的氩气保护气体，将炉内气压调整到0.5MPa以上，并重复抽真空步骤4次；
S4、真空感应炉熔炼
步骤S3中关闭炉盖后，设置真空感应炉的加热功率为50％、熔炼温度为780℃，升温加热，直至镁锂合金原料完全熔化形成合金熔体，保温30min；
S5、电磁搅拌
通过程序调整真空感应炉自动搅拌，自动搅拌时间10min，从而自动搅拌步骤S4的合金熔体；
S6、浇铸
步骤S5中的电磁搅拌自动搅拌结束后，降低坩埚内的温度至浇铸温度并保温10min，随后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制为10s，得到镁锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，接着抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上，重复此步骤3次；然后在440℃下进行固溶处理2h，紧接着进行冷水淬火处理；
最后将其在180℃下进行时效处理5h。
热处理完成后，最终得到高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭。
对得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭进行金相显微镜观察、弹性模量和力学性能测试，其铸态金相组织如图3所示；镁锂合金中含有Al2Y、Al2Nd及Al2Dy等块状高模量相，尺寸为2-18μm，均匀分布于镁基体的晶粒中间，细化了晶粒尺寸，增强了镁锂合金的抗拉强度和弹性模量。该合金的综合力学性能为：密度为1.65g/cm3，硬度为66.6HV，抗拉强度为285MPa，屈服强度为229MPa，致密度为71％，延伸率为11％，弹性模量为59.5GPa。
实施例4
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的化学成分按质量百分比计为：Li：1.2wt.％，Al：2wt.％，Nd：2wt.％，Y：2wt.％，Dy：2wt.％，Zn：0.8wt.％，Er：0.8wt.％，Zr：0.6wt.％，余量为Mg和杂质，杂质元素Si、Fe、Cu和C等的总量<0.03wt.％。
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料准备阶段
按照所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金中元素化学成分质量称重总质量为含1.2wt.％的纯Li、2wt.％的纯Al、0.8wt.％的纯Zn、2wt.％的Mg-Dy中间合金、2wt.％的Mg-Nd中间合金、2wt.％的Mg-Y中间合金、0.6wt.％的Mg-Zr中间合金和0.8wt.％的Mg-Er中间合金原料，并去除原料表面的氧化物；
S2、烘干原料阶段
将步骤S1配置好的原料、不锈钢坩埚在170℃的热处理炉中预热1.8h，去除原料表面水分；
S3、真空感应炉气压调整
将步骤S2中预热好的原料，按照小块、易挥发的纯合金在坩埚最下部，大块、难挥发的中间合金在坩埚最上部的顺序放入预热好的坩埚中，并把坩埚放入真空感应炉中，关闭炉盖；
熔炼开始前，将电磁感应加热炉内抽取真空度至10kPa，然后通入高纯度的氩气保护气体，将炉内气压调整到0.5MPa以上，并重复抽真空步骤4次；
S4、真空感应炉熔炼
步骤S3中关闭炉盖后，设置真空感应炉的加热功率为50％、熔炼温度为780℃，升温加热，直至镁锂合金原料完全熔化形成合金熔体，保温30min；
S5、电磁搅拌
通过程序调整真空感应炉自动搅拌，自动搅拌时间10min，从而自动搅拌步骤S4的合金熔体；
S6、浇铸
步骤S5中的电磁搅拌自动搅拌结束后，降低坩埚内的温度至浇铸温度并保温10min，随后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制为10s，得到镁锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，接着抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上，重复此步骤3次；然后在400℃下进行固溶处理2h，紧接着进行冷水淬火处理；
最后将其在180℃下进行时效处理5h。
热处理完成后，最终得到高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭。
对得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭进行金相显微镜观察、弹性模量和力学性能测试，其铸态金相组织如图4所示；镁锂合金中含有Al2Y、Al2Nd及Al2Dy等块状高模量相，尺寸为3-17μm，均匀分布于镁基体的晶粒中间，细化了晶粒尺寸，增强了镁锂合金的抗拉强度和弹性模量。该合金的综合力学性能为：密度为1.52g/cm3，硬度为66.3HV，抗拉强度为275MPa，屈服强度为多少215MPa，致密度为70％，延伸率为8％，弹性模量为55.6Gpa。
实施例5
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的化学成分按质量百分比计为：Li：3wt.％，Al：5wt.％，Nd：6wt.％，Y：6wt.％，Dy：10wt.％，Zn：3wt.％，Er：1.5wt.％，Zr：1.5wt.％，余量为Mg和杂质，杂质元素Si、Fe、Cu和C等的总量<0.03wt.％。
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料准备阶段
按照所述高强度、高模量的稀土单相镁锂合金中元素化学成分质量称重总质量为含3wt.％的纯Li、5wt.％的纯Al、3wt.％的纯Zn、10wt.％的Mg-Dy中间合金、6wt.％的Mg-Nd中间合金、6wt.％的Mg-Y中间合金、1.5wt.％的Mg-Zr中间合金和1.5wt.％的Mg-Er中间合金原料，并去除原料表面的氧化物；
S2、烘干原料阶段
将步骤S1配置好的原料、不锈钢坩埚在150℃的热处理炉中预热2.0h，去除原料表面水分；
S3、真空感应炉气压调整
将步骤S2中预热好的原料，按照小块、易挥发的纯合金在坩埚最下部，大块、难挥发的中间合金在坩埚最上部的顺序放入预热好的坩埚中，并把坩埚放入真空感应炉中，关闭炉盖；
熔炼开始前，将电磁感应加热炉内抽取真空度至10kPa，然后通入高纯度的氩气保护气体，将炉内气压调整到0.5MPa以上，并重复抽真空步骤4次；
S4、真空感应炉熔炼
步骤S3中关闭炉盖后，设置真空感应炉的加热功率为50％、熔炼温度为730℃，升温加热，直至镁锂合金原料完全熔化形成合金熔体，保温40min；
S5、电磁搅拌
通过程序调整真空感应炉自动搅拌，自动搅拌时间12min，从而自动搅拌步骤S4的合金熔体；
S6、浇铸
步骤S5中的电磁搅拌自动搅拌结束后，降低坩埚内的温度至浇铸温度并保温12min，随后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制为8s，得到镁锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，接着抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上，重复此步骤3次；然后在355℃下进行固溶处理4h，紧接着进行冷水淬火处理；
最后将其在150℃下进行时效处理10h。
热处理完成后，最终得到高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭。
对得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭进行金相显微镜观察、弹性模量和力学性能测试，其铸态金相组织如图5所示；镁锂合金中含有Al2Y、Al2Nd及Al2Dy等块状高模量相，尺寸为2-18μm，均匀分布于镁基体的晶粒中间，细化了晶粒尺寸，增强了镁锂合金的抗拉强度和弹性模量。该合金的综合力学性能为：密度为1.58g/cm3，硬度为68.6HV，抗拉强度为296MPa，屈服强度为223MPa，致密度为72％，延伸率为15％，弹性模量为59Gpa。
实施例6
一种高强度高模量稀土单相镁锂合金的化学成分按质量百分比计为：Li：4.6wt.％，Al：5.2wt.％，Nd：4wt.％，Y：3.9wt.％，Dy：9wt.％，Zn：5wt.％，Er：2.8wt.％，Zr：2.1wt.％，余量为Mg和杂质，杂质元素Si、Fe、Cu和C等的总量<0.03wt.％。
一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料准备阶段
按照所述高强度、高模量的稀土单相镁锂合金中元素化学成分质量称重总质量为含4.6wt.％的纯Li、5.2wt.％的纯Al、5wt.％的纯Zn、9wt.％的Mg-Dy中间合金、4wt.％的Mg-Nd中间合金、3.9wt.％的Mg-Y中间合金、2.1wt.％的Mg-Zr中间合金和2.8wt.％的Mg-Er中间合金原料，并去除原料表面的氧化物；
S2、烘干原料阶段
将步骤S1配置好的原料、不锈钢坩埚在120℃的热处理炉中预热2.2h，去除原料表面水分；
S3、真空感应炉气压调整
将步骤S2中预热好的原料，按照小块、易挥发的纯合金在坩埚最下部，大块、难挥发的中间合金在坩埚最上部的顺序放入预热好的坩埚中，并把坩埚放入真空感应炉中，关闭炉盖；
熔炼开始前，将电磁感应加热炉内抽取真空度至10kPa，然后通入高纯度的氩气保护气体，将炉内气压调整到0.5MPa以上，并重复抽真空步骤4次；
S4、真空感应炉熔炼
步骤S3中关闭炉盖后，设置真空感应炉的加热功率为70％、熔炼温度为700℃，升温加热，直至镁锂合金原料完全熔化形成合金熔体，保温45min；
S5、电磁搅拌
通过程序调整真空感应炉自动搅拌，自动搅拌时间15min，从而自动搅拌步骤S4的合金熔体；
S6、浇铸
步骤S5中的电磁搅拌自动搅拌结束后，降低坩埚内的温度至浇铸温度并保温15min，随后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制为12s，得到镁锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，接着抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上，重复此步骤3次；然后在380℃下进行固溶处理3.5h，紧接着进行冷水淬火处理；
最后将其在170℃下进行时效处理13h。
热处理完成后，最终得到高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭。
对得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭进行金相显微镜观察、弹性模量和力学性能测试，其铸态金相组织如图6所示；镁锂合金中含有Al2Y、Al2Nd及Al2Dy等块状高模量相，尺寸为2-20μm，均匀分布于镁基体的晶粒中间，细化了晶粒尺寸，增强了镁锂合金的抗拉强度和弹性模量。该合金的综合力学性能为：密度为1.62g/cm3，硬度为69.1HV，抗拉强度为302MPa，屈服强度为226MPa，致密度为74％，延伸率为13.6％，弹性模量为58.7Gpa。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
上述方案中，本发明通过同时加入稀土元素(Nd和Y)和Zn，能够形成多种Mg-Zn-RE三元金属间化合物，提高镁锂合金的强化和稳定性。同时加入Al和Y元素，能够形成Al2Y的细小弥散强化相，同时起到固溶强化的作用。Dy和Y元素的混合添加，可明显细化镁锂合金的铸态晶粒，添加Zr元素，能够成为镁锂合金异质形核的核心并抑制晶粒长大，起到细晶强化的作用。稀土Er元素能够对镁锂合金熔体有很好的净化作用，具有除氢净化及除氧化夹杂物的作用。
本发明采用真空自动熔炼炉的浇铸工艺制备镁锂合金铸锭，熔炼设备简单，操作方便，且在氩气和真空煤油的双重保护下，有效减少了Li元素的氧化和燃烧，在避免多种操作风险的前提下获得了高质量的镁锂合金铸锭。
本发明的Li含量为2-5wt.％，镁锂合金形成单相结构组织，在成分体系控制的基础上，通过合理调节Dy元素的含量，选择合适的元素配比，在保证塑性的前提下协同获得高强度、高模量的稀土单相镁锂合金。
本发明中镁锂合金的制备方法采用采用真空电磁感应加热+惰性气体保护的方法，避免了传统熔炼方法中对环境的污染，同时本发明所用熔炼设备为自动化熔炼，降低了传统人为操作的风险。
本发明采用从坩埚底部注入金属液的方法可以有效去除坩埚上表层的富集氧化物夹杂，显著提升铸态镁锂合金的强度和弹性模量。
本发明得到的未经过热处理的镁锂合金铸锭的综合力学性能：密度为1.36-1.68g/cm3，硬度为53-69HV，抗拉强度为180-280MPa，屈服强度为130-210MPa，屈强比为53-72％，致密度为67-74％，延伸率为5-21％，弹性模量为49-58GPa。
本发明所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的综合力学性能：密度为1.36-1.68g/cm3，硬度为53-75HV，抗拉强度为260-410MPa，屈服强度为150-260MPa，屈强比为55-75％，致密度为71-75％，延伸率为6.0-22.0％，弹性模量为55-63GPa。
本发明得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭相比所述步骤S6中得到的镁锂合金铸锭的综合力学性能方面密度的变化幅度为0.1-0.3g/cm3，硬度的变化幅度为5-18HV，抗拉强度的变化幅度为80-130MPa，屈服强度的变化幅度为70-125MPa，屈强比的变化幅度为13-22％，致密度的变化幅度为1-4％，延伸率的变化幅度为3-16％，弹性模量的变化幅度为6-16GPa。
总之，本发明提供的一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金及制备方法，通过合理的控制元素的添加和含量、选择合适的元素配比、合金化、真空铸造等简单易操作的工艺方法，在保证高塑性的前提下协同获得高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金；且与现有技术相比，本发明采用真空自动熔炼炉的浇铸工艺制备镁锂合金铸锭，熔炼设备简单，操作方便；能在铝箔保护下，有效减少了Li元素的氧化和燃烧，克服了覆盖剂和氩气保护操作复杂和可能的反应缺陷从而低成本、高效率、绿色工艺获得了高质量的镁锂合金铸锭。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金，其特征在于，所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的化学成分按质量百分比计为：Li：1-5.5wt.％，Al：0.5-6wt.％，Nd：1-7wt.％，Y：1-7wt.％，Dy：1-15wt.％，Zn：1-6wt.％，Er：0.1-3wt.％，Zr：0.1-3wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质；其中：Er和Zr元素的含量选择不能为0。
2.根据权利要求1所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金，其特征在于，所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金中的杂质元素总量<0.03wt.％。
3.根据权利要求1所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金，其特征在于，所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的综合力学性能：密度为1.36-1.68g/cm3，硬度为53-75HV，抗拉强度为260-410MPa，屈服强度为150-260MPa，屈强比为55-75％，致密度为71-75％，延伸率为6.0-22.0％，弹性模量为55-63Gpa。
4.根据权利要求1-3任一所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、合金配料准备阶段
按照所述高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金中元素化学成分质量比将纯Mg、纯Li、纯Al、纯Zn、Mg-Dy中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Y中间合金、Mg-Zr中间合金和Mg-Er中间合金作为原料称重准备，并用砂纸打磨原料表面的氧化物；
S2、烘干原料阶段
将步骤S1配置好的原料以及坩埚在150-250℃的热处理炉中预热0.5-2.5h；
S3、真空感应炉气压调整
将步骤S2中预热好的原料放入预热好的坩埚中的不同位置并放入电磁感应加热炉，关闭炉盖；
S4、真空感应炉熔炼
步骤S3中关闭炉盖后，设置真空感应炉的加热功率为40％-100％、熔炼温度为680-800℃，升温加热，直至镁锂合金原料完全熔化形成合金熔体，保温30-50min；
S5、电磁搅拌
通过程序控制电磁感应炉自动搅拌，搅拌时间5-20min，从而自动搅拌步骤S4的合金熔体；
S6、浇铸
步骤S5中的电磁搅拌自动搅拌结束后，降低坩埚内的温度并保温，随后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，得到镁锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，依次进行抽真空、固溶处理和时效处理，最终得到高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭。
5.根据权利要求4所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的纯锂用纯铝箔进行包覆，待熔炼时取出并放入坩埚。
6.根据权利要求4所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中Mg-Dy、Mg-Y、Mg-Nd的中间合金中Dy、Y、Nd的含量均为20-50wt.％，中间合金Mg-Er和Mg-Zr中Er和Zr的含量均为10-30wt.％。
7.根据权利要求4所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中真空感应炉的升温方式为梯度式加热升温。
8.根据权利要求4所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中得到的镁锂合金铸锭的综合力学性能：密度为1.36-1.68g/cm3，硬度为53-69HV，抗拉强度为180-280MPa，屈服强度为130-210MPa，屈强比为53-72％，致密度为67-74％，延伸率为5-21％，弹性模量为49-58GPa。
9.根据权利要求4所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中抽真空为抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上；
固溶和时效处理为：将真空熔炼得到的镁锂合金铸锭放入真空管式炉中，接着抽取真空至10kPa，并通入氩气，保护炉内氩气压力为0.3MPa以上，重复此步骤3-4次；然后在300-480℃下进行固溶处理1-20h，紧接着进行冷水淬火处理；最后将其在70-200℃下进行时效处理1-20h。
10.根据权利要求4所述的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中得到的高强高弹性模量的稀土单相镁锂合金铸锭相比所述步骤S6中得到的镁锂合金铸锭的综合力学性能方面密度的变化幅度为0.1-0.3g/cm3，硬度的变化幅度为5-18HV，抗拉强度的变化幅度为80-130MPa，屈服强度的变化幅度为70-125MPa，屈强比的变化幅度为13-22％，致密度的变化幅度为1-4％，延伸率的变化幅度为3-16％，弹性模量的变化幅度为6-16GPa。
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