CN115160776A - 一种植物纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种植物纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法，它涉及一种聚酰胺复合材料及其制备方法。本发明要解决现有提高植物纤维热稳定性的改性方法破坏组分强度或影响界面结合的问题，进而提供一种植物纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法。方法：一、水热处理植物纤维的制备；二、混合料的制备；三、植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒的制备；四、加工成型。本发明用于植物纤维增强聚酰胺复合材料及其制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺基复合材料及其制备方法。
背景技术
木塑复合材料(WPC)是采用木、竹、秸秆等植物纤维材料为增强相，与热塑性塑料基体进行熔融复合制成的一种复合材料，因其较高的力学强度，优异的耐水性、耐久性和可持续性而被广泛应用于园林景观、建筑装饰、交通运输、汽车等行业。木塑复合材料多以熔融加工温度较低的通用塑料(PE，PP，PVC等)为基体，主要是由于植物纤维的耐热性较低，加工温度超过200℃时易受热分解。而通用塑料基体本身在力学强度、耐候性等方面的不足，限制了WPC在结构材等高性能材料领域的应用。相较于通用塑料，工程塑料具有更加优异的机械性能、电绝缘性能、热性能和化学稳定性。而且工程塑料与植物纤维之间的化学极性相近，界面相容性更优。采用价格低廉的植物纤维增强工程塑料，不仅能降低制品的成本，还能赋予工程塑料制品可降解因子，提高环境友好性。然而，工程塑料的熔融加工温度一般超过200℃，超过了植物纤维的耐热温度。
作为工程塑料中的一种，聚酰胺(PA)因其优异的综合性能而被广泛应用于替代金属、医疗部件、纺锤针织等各个领域，其熔融加工温度一般为220℃-290℃。为了获得高性能植物纤维增强的聚酰胺复合材料，需要将植物纤维热稳定性提高，使植物纤维的耐热温度与聚酰胺的成型温度相匹配。
提高植物纤维的热稳定性，已有的改性方法多是通过化学试剂与植物纤维形成高能化学键，或者在植物纤维表面沉积一层隔热屏障。这些改性方法虽在一定程度上提高了植物纤维的热稳定性，但仍存在破坏组分强度、影响界面结合性能等一系列问题。以现有的提高杨木粉热稳定性以制备杨木粉/聚酰胺6复合材料的改性方法为例，硼酸改性虽提高了杨木粉的热稳定性，但改性过程破坏了作为增强体的杨木粉结晶行为进而对复合材料的力学性能有负面影响；而通过原位沉积SiO2改性杨木粉提高热稳定性的方法破坏了木粉与PA6原有的良好界面结合性能。同时，通过化学试剂改性的方法改性过程复杂、用时较长，不利于后续聚酰胺基木塑复合材料的规模化加工制造，且所用化学试剂及产生的实验废弃物也不符合绿色发展理念。
发明内容
本发明要解决现有提高植物纤维热稳定性的改性方法破坏组分强度或影响界面结合的问题，进而提供一种植物纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法。
一种植物纤维增强聚酰胺复合材料，它是由水热处理植物纤维和聚酰胺塑料制备而成；所述的植物纤维增强聚酰胺复合材料中水热处理植物纤维的质量百分数为10％～50％。
一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、按固液比为1:(5～10)，将植物纤维浸渍于水中，在反应温度为150℃～190℃的条件下，水解反应60min～100min，然后烘干，得到水热处理植物纤维；
二、将聚酰胺塑料和水热处理植物纤维放入高速混合机中混合均匀，得到混合料；
所述的混合料中水热处理植物纤维的质量百分数为10％～50％；
三、将混合料进行熔融混合造粒，得到植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒；
四、将植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒进行加工成型，得到植物纤维增强聚酰胺复合材料。
本发明的有益效果是：
1、本发明植物纤维经水热处理后，能够部分去除植物纤维中的半纤维素等低热稳定性组分，提高植物纤维热稳定性，使其适应聚酰胺的加工温度，在聚酰胺加工环境中的降解程度明显降低；
2、水热处理过程不会破坏作为增强体的植物纤维的结晶行为；
3、水热处理过程可有效增大植物纤维孔隙率、比表面积及表面粗糙度，利于植物纤维与聚酰胺的充分浸润复合，水热处理后的植物纤维与熔融状态下流动性良好的聚酰胺可充分浸润形成物理交联及氢键作用。
4、加工过程中稳定的植物纤维其表面羟基可与熔融状态下聚酰胺部分官能团发生成键反应。
通过上述作用可以实现植物纤维与聚酰胺材料的良好界面结合。由此制得的植物纤维增强聚酰胺复合材料力学性能明显提高，水热处理杨木粉增强聚酰胺6复合材料的性能拉伸强度≥77.95MPa，拉伸模量≥1.90GPa，弯曲强度≥115.00MPa，弯曲模量≥3.42GPa。
此外，利用本发明对植物纤维进行处理无需额外化学试剂，处理过程绿色环保；本发明处理工艺简单有效，利于后续开展大规模应用。
附图说明
图1为TGA曲线图，1为实施例一步骤一制备的水热处理植物纤维，2为未水热处理的植物纤维；
图2为DTG曲线图，1为实施例一步骤一制备的水热处理植物纤维，2为未水热处理的植物纤维；
图3为XRD曲线图，1为实施例一步骤一制备的水热处理植物纤维，2为未水热处理的植物纤维；
图4为弯曲性能对比图，A为弯曲强度，B为弯曲模量；
图5为拉伸性能对比图，A为拉伸强度，B为拉伸模量。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种植物纤维增强聚酰胺复合材料，它是由水热处理植物纤维和聚酰胺塑料制备而成；所述的植物纤维增强聚酰胺复合材料中水热处理植物纤维的质量百分数为10％～50％。
本实施方式的有益效果是：
1、本实施方式植物纤维经水热处理后，能够部分去除植物纤维中的半纤维素等低热稳定性组分，提高植物纤维热稳定性，使其适应聚酰胺的加工温度，在聚酰胺加工环境中的降解程度明显降低；
2、水热处理过程不会破坏作为增强体的植物纤维的结晶行为；
3、水热处理过程可有效增大植物纤维孔隙率、比表面积及表面粗糙度，利于植物纤维与聚酰胺的充分浸润复合，水热处理后的植物纤维与熔融状态下流动性良好的聚酰胺可充分浸润形成物理交联及氢键作用。
4、加工过程中稳定的植物纤维其表面羟基可与熔融状态下聚酰胺部分官能团发生成键反应。
通过上述作用可以实现植物纤维与聚酰胺材料的良好界面结合。由此制得的植物纤维增强聚酰胺复合材料力学性能明显提高，水热处理杨木粉增强聚酰胺6复合材料的性能拉伸强度≥77.95MPa，拉伸模量≥1.90GPa，弯曲强度≥115.00MPa，弯曲模量≥3.42GPa。
此外，利用本实施方式对植物纤维进行处理无需额外化学试剂，处理过程绿色环保；本发明处理工艺简单有效，利于后续开展大规模应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的水热处理植物纤维是按以下步骤制备的：按固液比为1:(5～10)，将植物纤维浸渍于水中，在反应温度为150℃～190℃的条件下，水解反应60min～100min，然后烘干，得到水热处理植物纤维。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、按固液比为1:(5～10)，将植物纤维浸渍于水中，在反应温度为150℃～190℃的条件下，水解反应60min～100min，然后烘干，得到水热处理植物纤维；
二、将聚酰胺塑料和水热处理植物纤维放入高速混合机中混合均匀，得到混合料；
所述的混合料中水热处理植物纤维的质量百分数为10％～50％；
三、将混合料进行熔融混合造粒，得到植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒；
四、将植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒进行加工成型，得到植物纤维增强聚酰胺复合材料。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一所述的植物纤维为木粉、竹粉或秸秆粉。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四之一不同的是：步骤二中所述的聚酰胺塑料为聚酰胺6、聚酰胺11、聚酰胺12或聚酰胺66n。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是：步骤二中将聚酰胺塑料和水热处理植物纤维放入高速混合机中，在转速为500rpm～1500rpm的条件下，混合7min～10min。其它与具体实施方式三至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤四中所述的加工成型为注塑成型或挤出成型。其它与具体实施方式三至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是：当所述的加工成型为注塑成型时，在注塑温度为220℃～290℃及注塑压力为8MPa～12MPa的条件下注塑成型。其它与具体实施方式三至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同的是：当所述的加工成型为挤出成型时，在加工温度为220℃～290℃及杆转速50rpm～150rpm的条件下挤出成型。其它与具体实施方式三至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一不同的是：步骤四中在加工温度为220℃～290℃的条件下，将植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒进行加工成型。其它与具体实施方式三至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、按固液比为1:5，将植物纤维浸渍于水中，在反应温度为180℃的条件下，水解反应90min，然后烘干至水分低于3％，得到水热处理植物纤维；
二、将聚酰胺塑料和水热处理植物纤维放入高速混合机中混合均匀，得到混合料；
所述的混合料中水热处理植物纤维的质量百分数为30％；
三、将混合料进行熔融混合造粒，得到植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒；
四、将植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒进行加工成型，得到植物纤维增强聚酰胺复合材料，命名为HWPAC30。
步骤一所述的植物纤维为杨木粉。
步骤一中在温度为103℃的条件下，烘干至水分低于3％。
步骤二中所述的聚酰胺塑料为聚酰胺6。
步骤二中将聚酰胺塑料和水热处理植物纤维放入高速混合机中，在转速为1000rpm的条件下，混合7min。
步骤三中在加热温度为220℃、螺杆转速为70rpm及喂料速度为5rpm的条件下，将混合料通过双螺杆挤出机进行挤出造粒，冷却后放入粉碎机中粉碎。
步骤四中所述的加工成型为在注塑温度为250℃及注塑压力为10MPa的条件下注塑成型。
对比实验一：本对比实验与实施例一不同的是：省略步骤一和步骤二，取消水热处理植物纤维的加入，将聚酰胺塑料直接通过双螺杆挤出机进行挤出造粒。其它与实施例一相同。对比实验一制备的材料命名为WPAC0。
对比实验二：本对比实验与实施例一不同的是：省略步骤一，步骤二中将聚酰胺塑料和未水热处理的植物纤维放入高速混合机中混合均匀，得到混合料。其它与实施例一相同。对比实验二制备的植物纤维增强聚酰胺复合材料命名为WPAC30。
图1为TGA曲线图，1为实施例一步骤一制备的水热处理植物纤维，2为未水热处理的植物纤维；图2为DTG曲线图，1为实施例一步骤一制备的水热处理植物纤维，2为未水热处理的植物纤维；由图可知，水热处理后木粉的初始热降解温度从255℃提升至292℃，经水热处理后的木粉热稳定性明显提升。从DTG图可以看出，由于半纤维素的部分去除，原本木粉中两个热降解峰合并为一个。
图3为XRD曲线图，1为实施例一步骤一制备的水热处理植物纤维，2为未水热处理的植物纤维；由图可知，经过水热处理后木粉的晶型并未发生改变(纤维素Ⅰ型)。由于半纤维素等无定形物质的去除木粉的结晶度明显提升。
弯曲测试依照ASTM D-790标准，拉伸测试依照ASTM D-638标准，对植物纤维增强聚酰胺复合材料的弯曲和拉伸强度进行测试，图4为弯曲性能对比图，A为弯曲强度，B为弯曲模量；图5为拉伸性能对比图，A为拉伸强度，B为拉伸模量。由图可知，随着增强相木粉的加入，复合材料的弯曲强度和拉伸强度均得到提高。WPAC0的弯曲强度和拉伸强度分别为86.06MPa、59.77MPa，而添加木粉后制得的复合材料WPAC30的弯曲强度和拉伸强度分别为92.04MPa、60.05MPa；HWPAC30的弯曲强度和拉伸强度分别为115.00MPa、77.95MPa。经水热处理后木粉所制得的复合材料其弯曲、拉伸强度均明显好于未处理木粉所制得复合材料，这是由于水热处理后木粉热稳定性提升，在在加工环境中降解程度较小导致的。此外，复合材料模量的提升可以归因于木粉高模量的贡献结果。
Claims (10)
1.一种植物纤维增强聚酰胺复合材料，其特征在于它是由水热处理植物纤维和聚酰胺塑料制备而成；所述的植物纤维增强聚酰胺复合材料中水热处理植物纤维的质量百分数为10％～50％。
2.根据权利要求1所述的一种植物纤维增强聚酰胺复合材料，其特征在于所述的水热处理植物纤维是按以下步骤制备的：按固液比为1:(5～10)，将植物纤维浸渍于水中，在反应温度为150℃～190℃的条件下，水解反应60min～100min，然后烘干，得到水热处理植物纤维。
3.如权利要求1所述的一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、按固液比为1:(5～10)，将植物纤维浸渍于水中，在反应温度为150℃～190℃的条件下，水解反应60min～100min，然后烘干，得到水热处理植物纤维；
二、将聚酰胺塑料和水热处理植物纤维放入高速混合机中混合均匀，得到混合料；
所述的混合料中水热处理植物纤维的质量百分数为10％～50％；
三、将混合料进行熔融混合造粒，得到植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒；
四、将植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒进行加工成型，得到植物纤维增强聚酰胺复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的植物纤维为木粉、竹粉或秸秆粉。
5.根据权利要求3所述的一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的聚酰胺塑料为聚酰胺6、聚酰胺11、聚酰胺12或聚酰胺66。
6.根据权利要求3所述的一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将聚酰胺塑料和水热处理植物纤维放入高速混合机中，在转速为500rpm～1500rpm的条件下，混合7min～10min。
7.根据权利要求3所述的一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的加工成型为注塑成型或挤出成型。
8.根据权利要求7所述的一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于当所述的加工成型为注塑成型时，在注塑温度为220℃～290℃及注塑压力为8MPa～12MPa的条件下注塑成型。
9.根据权利要求7所述的一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于当所述的加工成型为挤出成型时，在加工温度为220℃～290℃及杆转速50rpm～150rpm的条件下挤出成型。
10.根据权利要求1所述的一种植物纤维增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中在加工温度为220℃～290℃的条件下，将植物纤维增强聚酰胺复合材料母粒进行加工成型。
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