CN115160669B - 一种利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品的配方及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品的配方及方法。所述配方包括以下重量份的组分：再生胎面胶粉100份、活性剂1～5份、塑解剂0.5～3份、固体增粘树脂5～20份、液体增粘树脂5～20份、防老剂1～8份、软化剂5～20份，其中，所述的再生胎面胶粉为液氮低温法制得，其粒径为200～250目。本发明通过材料配合使得纯再生胎面胶粉粉体之间能够产生一定的作用力，使其粘结牢固，并具有持久性能。

Description

一种利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品的配方及方法
技术领域
本发明涉及再生胎面胶粉应用领域，具体涉及一种利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品的配方及方法。
背景技术
橡胶轮胎生产和应用非常广泛，同样也产生了大量的废旧轮胎，对废旧轮胎的回收再利用也符合节能减排和当前倡导的“碳达峰”和“碳中和”的低碳政策。
当前对废旧橡胶轮胎的再利用主要是以生产再生橡胶为主，其方法有水油法和高温动态脱硫法，水油法部分工艺为称量(称量胶粉及再生剂)→混合拌油→脱硫→冲洗(水油洗)→压水干燥(水油法)→捏炼→滤胶→精炼→再生胶成品。水油法工艺是将粉碎成一定细度的硫化胶粉与再生剂相配合，在高压夹套带搅拌的立式脱硫罐内利用水作为传热介质，再生时利用搅拌装置将胶粉与再生剂混合。其突出弊端为产生二次污染源——废水，再者工序繁杂能耗高；物料处于静止状态，热的传递效果受到影响，制得的再生橡胶质量较差。高温高压动态脱硫法与水油法相似，其特点：一、脱硫温度可达220℃；二、再生过程中物料始终处于运动状态；三、以饱和蒸气压为热源，蒸汽压力达2.5MPa。两者都是不可避免的会因高温、高压造成能源的大量消耗以及废水废气的产生，胎面橡胶在高温高压下也会造成分子链断链的不可控，造成当前大多数胎面再生胶性能普遍不高。
本发明通过环保节能的方法制备一种洁净再生胎面胶粉，并把再生胎面胶粉制成中间片材，直接加料硫化制品或与橡胶基体混合硫化制品，既减小了废水废气的污染，又可提高胶粉的利用效率，增加再生胎面胶粉在橡胶制品中的应用比例和增加胶粉半成品在存储运输的方便性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品的配方及方法，通过材料配合使得纯再生胎面胶粉粉体之间能够产生一定的作用力，使其粘结牢固，并具有持久性能。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品的配方，所述配方包括以下重量份的组分：
其中，所述的再生胎面胶粉为液氮低温法制得，其粒径为200～250目。
本发明采用的超细高洁净再生胎面胶粉为液氮低温法制得，其粒径范围为200～250目。目前国内的再生胎面胶粉粒径约80目左右，且为常温机械粉碎，粒径大、颗粒表面粗糙，在粉碎过程中胶料因摩擦升温，只有不到1％的机械功消耗在了粉碎上，能源消耗多，且升温对胶料性能影响较大。液氮低温法再生胎面胶粉的表面较为光滑、粒径较细，有利于提高制品性能的均匀性；胶料粉碎过程升温低，使得原胶料性能保持率较高。本发明采用液氮低温法再生胎面胶粉作为原材料，对新工艺液氮低温法制备的胶粉的广泛应用和其产品性能提供了技术支持。
根据本发明的配方，优选地，所述活性剂为硬脂酸。
硬脂酸一般作为活化剂增加胶粉与其他粉料的亲和性，还可以降低胶粉的门尼粘度；本发明中硬脂酸对胶粉的再生有一定的促进作用，硬脂酸中含有烃基，本身也能够提供活泼氢，起到终止大分子自由基的作用，进而提高了再生程度；硬脂酸的加入会延长胶粉半成品的储存时间。
根据本发明的配方，优选地，所述塑解剂为二硫化二苯并噻唑。
本发明采用二硫化二苯并噻唑作为塑解剂，提高了混炼胶粉的工艺性能，二硫化二苯并噻唑分解并与橡胶制品中被切断的交联键结合，阻止了交联键之间的重新结合，改善拉伸断面的均匀性，并能提高橡胶半成品胶片的拉伸强度。另外在与基质胶并用时，胶粉表面涂覆促进剂可有效促进胶粉与基质胶的交联。
根据本发明的配方，优选地，所述固体增粘树脂为C5/C9共聚型石油树脂，其软化点为90～100℃，熔融粘度(200℃)cps为200～300mpa·s，溴值为80～100gBr/100g。
根据本发明的配方，优选地，所述液体增粘树脂为液体古马隆树脂，其粘度为15～40°E。
本发明的增粘树脂采用固液并用的方式，由于液体树脂的增粘能力有限，且大量添加后造成制片失败。固体增粘树脂增粘能力胶强，并用弥补液体增粘树脂的不足。主要作用为包括：①使软化胶粉溶胀，增加分子链间间隙，提高胶粉与其他组分的配合能力；②增加胶粉与胶粉基体之间的粘合能力；③提高操作的工艺性能。
根据本发明的配方，优选地，所述防老剂为氢化喹啉类防老剂，其主要成为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体。
在胶粉中加入防老剂可使压缩疲劳温升降低，拉伸强度也有一定提高，这是由于塑炼过程防老剂对胶粉起一定的塑解作用所致，且能改善胶粉半成品胶片的储存能力。
根据本发明的配方，优选地，所述软化剂为环烷油，其苯胺点为97℃，粘度比重常数VGC为0.843。
软化剂的主要作用为使胶粉软化溶胀，增大胶粉间分子链的距离，并提高操作的工艺性能；溶解粉剂配合剂，使粉剂渗入到胶粉颗粒中，参加胶粉内部的化学反应。
本发明另一方面提供一种使用以上配方制造新橡胶制品的方法，该方法包括以下步骤：
将所述固体增粘树脂和防老剂研磨至粉状；
将所述再生胎面胶粉与固体增粘树脂、活性剂、防老剂、塑解剂混合均匀，之后再加入所述软化剂和液体增粘剂混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料置于40～50℃温度下密封放置10～12小时；
将密封放置后的混合物料置于开炼机，0.5～1mm辊距下过辊混炼50～55次出片停放，得到纯胶粉制备的半成品胶片。
本发明的工艺方法中，先粉碎粒状配料并与胶粉高速搅拌，粉碎粒状配料并充分搅拌，有利于使配料均匀附着在胶粉颗粒表面，为后序加入液体软化剂和液体增粘剂软化后，渗透进入胶粉内部做准备。
将混合物料置于40～50℃下密封放置10～12小时，使得胶粉有足够的时间被溶胀并与粉体材料结合，是胶粉颗粒之间能粘接牢固并下片的关键过程，也为后续混炼工艺提供方便。密封的同时能减少低分子量物质的挥发，提高胶料稳定性且降低生产污染性。
胶粉本来呈疏松状态，机械作用作为胶粉改性的方法之一，机械力的多次重复作用增加了胶粉之间的粘接能力和胶片的致密性；因此，本发明的工艺方法中将密封放置后的混合物料置于开炼机于0.5～1mm辊距下过辊混炼，必须保证足够的过辊次数，这是胶粉能成品的必要操作条件，本发明优选过辊50～55次出片停放。
根据本发明的方法，优选地，所述混合均匀通过高速搅拌机实现，所述高速搅拌机的转速为600～1000转/分钟。
根据本发明的方法，优选地，将所述混合物料置于45℃温度下密封放置12小时。
本发明通过材料配合使得纯再生胎面胶粉粉体之间能够产生一定的作用力，使其粘结牢固，并具有持久性能。
本发明将液氮低温法再生胎面胶粉制成纯胶粉中间片材，后续直接加料硫化制品或与其他种类的橡胶基体混合硫化制品，可以制备纯胶粉制品和增加胶粉在其他制品中的添加比例。既减小了废水废气的污染，又可提高胶粉的利用效率，增加再生胎面胶粉在橡胶制品中的应用比例和增加胶粉半成品在存储运输的方便性。
附图说明
图1为实施例1中步骤4)纯胶粉制备的半成品胶片图。
图2为实施例1中步骤5)所得纯胶粉制品图。
图3为实施例1中步骤5)所得纯胶粉制品的拉伸应力应变性能的测定(哑铃型试样)数据图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。本发明中提及的份数，如无特殊说明均指质量分数。
以下实施例中的固体增粘树脂为C5/C9共聚型石油树脂，其软化点为90～100℃，熔融粘度(200℃)cps为200～300mpa·s，溴值为80～100gBr/100g。液体增粘树脂为液体古马隆树脂，其粘度为15～40°E。防老剂为氢化喹啉类防老剂RD，其主要成为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体。软化剂为环烷油，其苯胺点为97℃，粘度比重常数VGC为0.843。
实施例1
本实施例利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品，包括以下步骤：
1)粉碎
将15份C5/C9共聚型石油树脂(固体增粘树脂)和2.5份氢化喹啉类防老剂研磨至粉状。
2)混合
将100份再生胎面胶粉与15份C5/C9共聚型石油树脂、3份硬脂酸、2.5份氢化喹啉类防老剂RD、2份二硫化二苯并噻唑置于高速搅拌机，在1000转/分钟下，搅拌2分钟，胶粉与粉料混合均匀后再投入10份液体软化剂环烷油和20份液体增粘剂古马隆树脂，继续搅拌2分钟。
3)45℃下密封放置
将配合好的混合物料置于45℃温度下密封放置12小时。
4)开炼机混炼
将材料置于开炼机，0.5mm辊距下过辊混炼50次出片停放，得到纯胶粉制备的半成品胶片。
5)制品生产及性能检测
按GB/T 13460《再生橡胶通用规范》附录B中的操作和检测要求制成胶片并检测性能。
图1为步骤4)纯胶粉制备的半成品胶片图，图2为步骤5)所得纯胶粉制品图。图1半成品胶片有弹性，胶粉之间已经结合且强度较高，表面细腻；图2胶片表面光滑、无颗粒状和孔洞缺陷。
图3为纯胶粉制品的拉伸应力应变性能的测定(哑铃形试样)数据图。测试过程：将所得的图2试片裁成哑铃型试件，用CMT6503微机控制电子万能试验机测定试片拉伸性能，主要数据为拉伸强度和扯裂伸长率。曲线为力和变形的关系曲线，通过曲线可以推导出拉伸强度和扯裂伸长率，所得结果如表1所示。
表1
实施例2
本实施例利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品，包括以下步骤：
1)粉碎
将5份C5/C9共聚型石油树脂(固体增粘树脂)和1份氢化喹啉类防老剂研磨至粉状。
2)混合
将100份再生胎面胶粉与5份C5/C9共聚型石油树脂、1份硬脂酸、1份氢化喹啉类防老剂RD、2份二硫化二苯并噻唑置于高速搅拌机，在1000转/分钟下，搅拌2分钟，胶粉与粉料混合均匀后再投入10份液体软化剂环烷油和20份液体增粘剂古马隆树脂，继续搅拌2分钟。
3)45℃下密封放置
将配合好的混合物料置于45℃温度下密封放置12小时。
4)开炼机混炼
将材料置于开炼机，0.5mm辊距下过辊混炼50次出片停放。
5)制品生产及性能检测
按GB/T 13460《再生橡胶通用规范》附录B中的操作和检测要求制成胶片并检测性能。
实施例3
本实施例利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品，包括以下步骤：
1)粉碎
将15份C5/C9共聚型石油树脂(固体增粘树脂)和2.5份氢化喹啉类防老剂研磨至粉状。
2)混合
将100份再生胎面胶粉与15份C5/C9共聚型石油树脂、3份硬脂酸、2.5份氢化喹啉类防老剂RD、2份二硫化二苯并噻唑置于高速搅拌机，在50转/分钟下，搅拌2分钟，胶粉与粉料混合均匀后再投入10份液体软化剂环烷油和20份液体增粘剂古马隆树脂，继续搅拌2分钟。
3)45℃下密封放置
将配合好的混合物料置于45℃温度下密封放置12小时。
4)开炼机混炼
将材料置于开炼机，0.5mm辊距下过辊混炼50次出片停放。
5)制品生产及性能检测
按GB/T 13460《再生橡胶通用规范》附录B中的操作和检测要求制成胶片并检测性能。
实施例4
本实施例利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品，包括以下步骤：
1)粉碎
将15份C5/C9共聚型石油树脂(固体增粘树脂)和2.5份氢化喹啉类防老剂研磨至粉状。
2)混合
将100份再生胎面胶粉与15份C5/C9共聚型石油树脂、3份硬脂酸、2.5份氢化喹啉类防老剂RD、2份二硫化二苯并噻唑置于高速搅拌机，在1000转/分钟下，搅拌2分钟，胶粉与粉料混合均匀后再投入10份液体软化剂环烷油和20份液体增粘剂古马隆树脂，继续搅拌2分钟。
3)45℃下密封放置
将配合好的混合物料置于25℃温度下密封放置12小时。
4)开炼机混炼
将材料置于开炼机，0.5mm辊距下过辊混炼50次出片停放。
5)制品生产及性能检测
按GB/T 13460《再生橡胶通用规范》附录B中的操作和检测要求制成胶片并检测性能。
实施例5
本实施例利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品，包括以下步骤：
1)粉碎
将15份C5/C9共聚型石油树脂(固体增粘树脂)和2.5份氢化喹啉类防老剂研磨至粉状。
2)混合
将100份再生胎面胶粉与15份C5/C9共聚型石油树脂、3份硬脂酸、2.5份氢化喹啉类防老剂RD、2份二硫化二苯并噻唑置于高速搅拌机，在1000转/分钟下，搅拌2分钟，胶粉与粉料混合均匀后再投入10份液体软化剂环烷油和20份液体增粘剂古马隆树脂，继续搅拌2分钟。
3)45℃下密封放置
将配合好的混合物料置于45℃温度下密封放置12小时。
4)开炼机混炼
将材料置于开炼机，0.5mm辊距下过辊混炼30次出片停放。
5)制品生产及性能检测
按GB/T 13460《再生橡胶通用规范》附录B中的操作和检测要求制成胶片并检测性能。
以上实施例步骤5)中所进行的检测性能结果如表2所示：
表2纯再生胶粉胶片的性能评定参数
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
硬度/Shore A 65 62 62 65 63
拉伸强度/MPa 10.5 7.5 5 9.5 8.9
拉断伸长率/％ 336 220 200 280 300
通过表2数据的分析对比，实施例1步骤5)所得纯再生胶粉胶片的拉伸强度和扯断伸长率最大。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (5)

1. 一种利用再生胎面胶粉制造新橡胶制品的配方，其特征在于，所述配方包括以下重量份的组分：
再生胎面胶粉 100份
活性剂 1~5份
塑解剂 0.5~3份
固体增粘树脂 5~20份
液体增粘树脂 5~20份
防老剂 1~8份
软化剂 5~20份
其中，所述的再生胎面胶粉为液氮低温法制得，其粒径为200~250目；
所述活性剂为硬脂酸；
所述塑解剂为二硫化二苯并噻唑；
所述固体增粘树脂为C5/C9共聚型石油树脂，其软化点为90~100℃，200℃下的熔融粘度为200~300 mpa·s，溴值为80~100 gBr/100g；
所述液体增粘树脂为液体古马隆树脂，其粘度为15~40°E；
所述防老剂为氢化喹啉类防老剂。
2.根据权利要求1所述的配方，其特征在于，所述软化剂为环烷油，其苯胺点为97℃，粘度比重常数VGC为0.843。
3.一种使用权利要求1或2所述配方制造新橡胶制品的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将所述固体增粘树脂和防老剂研磨至粉状；
将所述再生胎面胶粉与固体增粘树脂、活性剂、防老剂、塑解剂混合均匀，之后再加入所述软化剂和液体增粘剂混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料置于40-50℃温度下密封放置10~12小时；
将密封放置后的混合物料置于开炼机，0.5~1 mm辊距下过辊混炼50~55次出片停，得到纯胶粉制备的半成品胶片。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合均匀通过高速搅拌机实现，所述高速搅拌机的转速为600~1000转/分钟。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，将所述混合物料置于45℃温度下密封放置12小时。
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