CN115160642A - 一种以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法。该方法包括：（1）将豆渣、可溶性的镁盐及水混合配成悬浮液A，将NaAlO2、NaOH、Na2CO3及水混合配成溶液B；（2）将悬浮液A与溶液B混合，将反应得到的沉淀物脱水干燥后，得到水滑石阻燃剂。采用本发明提供的技术方案制备的水滑石阻燃剂的阻燃性能优于传统水滑石。
Description
技术领域
本发明涉及塑料助剂领域，特别涉及一种以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法。
背景技术
水滑石也称为层状双金属氢氧化物，是一种阴离子粘土，具有层状结构、层板元素可调以及层间阴离子可调控性等特点，在阻燃剂、热稳定剂、吸附剂和催化等领域具有广泛的应用前景。其中，水滑石作为新型环保无卤阻燃剂，其阻燃性能优于传统的氢氧化镁、氢氧化铝等无机阻燃剂。
目前，工业上主要通过共沉淀法制备水滑石，共沉淀法具有工艺流程简单、设备投资小、产量大和成本低等优势。然而，共沉淀法制备的水滑石具有粒径较大的缺陷，使其在高分子树脂材料中的分散性有待改进，影响其阻燃性能。为了解决上述问题，段雪等（CN201210105567.6）提出了一种制备水滑石的新方法，即旋转液膜法，可以制备出小粒径的水滑石产品，提升水滑石的阻燃性能，但需要使用旋转液膜反应器这一特殊设备。
因此，开发易于规模化实施的水滑石制备新方法，提升水滑石产品的阻燃性能，仍然是本领域的技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法，该方法得到的水滑石阻燃剂的阻燃性能优于传统方法，且制备过程简单，无需特殊设备，适合于工业生产。
为了实现以上目的，本发明采取的技术方案是一种以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法，包括以下步骤：
（1）将豆渣、可溶性的镁盐及水混合配成悬浮液A，将NaAlO2、NaOH、Na2CO3及水混合配成溶液B；
（2）将悬浮液A与溶液B混合，将反应得到的沉淀物脱水干燥后，得到水滑石阻燃剂。
所述豆渣与NaAlO2的质量比为0.1～0.3。
所述镁盐为氯化镁、硫酸镁或硝酸镁。
所述镁盐中的[Mg2+]=0.5～1.5 mol/L。
在进一步的技术方案中，
n(NaAlO2)/n(Mg2+)=0.3～0.5；
n(NaOH)/n(Mg2+)=0.8～1.0；
n(Na2CO3)/n(Mg2+)= 0.4～0.6。
所述将悬浮液A与溶液B混合具体为：将悬浮液A与溶液B加入反应釜中，保持反应温度为50～100℃，持续搅拌反应0.5～3 h，停止搅拌，升温至80～160℃，晶化8～30 h。
本发明以豆渣为模板剂制备水滑石阻燃剂。豆渣组分中含有纤维素、蛋白质和脂肪等主要组分，在碱性环境下，豆渣及其水解产物含有丰富的羟基、氨基、酯基、酰胺基和羧基等基团，豆渣与在其表面自组装形成的水滑石晶粒存在相互作用，可有效抑制水滑石粒子的过快生长。此外，豆渣及其水解产物含有可作为表面活性剂的成分，附着在水滑石表面，可显著抑制水滑石粒子的团聚。通过上述作用，使制备的水滑石粒径较小，在高分子树脂材料中分散性好，表现出优异了阻燃性能。
本发明的制备过程简单，无需任何特殊设备，采用常规设备即可制备出具有优异阻燃性能的水滑石阻燃剂，且原材料成本低，具有易于实施的优点。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。对于所属技术领域的技术人员而言，从对本发明的详细说明中，本发明的上述和其他目的、特征和优点将显而易见。
实施例1
将0.30 mol氯化镁溶于水中配制成300 mL的盐溶液，加入2.5 g豆渣，分散形成悬浮液A；将0.15 mol NaAlO2、0.27 mol NaOH和0.15 mol Na2CO3溶于水中配制成300 mL的溶液B；在恒温80℃且持续搅拌的条件下，将悬浮液A与溶液B加入反应釜中，反应1.5 h，停止搅拌，在120℃晶化19 h；经过滤，洗涤，干燥，粉碎后，得到水滑石阻燃剂。
实施例2
将0.45 mol硫酸镁溶于水中配制成300 mL的盐溶液，加入3.5 g豆渣，分散形成悬浮液A；将0.15 mol NaAlO2、0.45 mol NaOH和0.18 mol Na2CO3溶于水中配制成300 mL的溶液B；在恒温100℃且持续搅拌的条件下，将悬浮液A与溶液B加入反应釜中，反应0.5 h，停止搅拌，在150℃晶化10 h；经过滤，洗涤，干燥，粉碎后，得到水滑石阻燃剂。
实施例3
将0.40 mol硝酸镁溶于水中配制成200 mL的盐溶液，加入1.5 g豆渣，分散形成悬浮液A；将0.15 mol NaAlO2、0.32 mol NaOH和0.24 mol Na2CO3溶于水中配制成200 mL的溶液B；在恒温50℃且持续搅拌的条件下，将悬浮液A与溶液B加入反应釜中，反应3 h，停止搅拌，在80℃晶化30 h；经过滤，洗涤，干燥，粉碎后，得到水滑石阻燃剂。
比较例1
将0.30 mol氯化镁溶于水中配制成300 mL的溶液A；将0.15 mol NaAlO2、0.27mol NaOH和0.15 mol Na2CO3溶于水中配制成300 mL的溶液B；在恒温80℃且持续搅拌的条件下，将溶液A与溶液B加入反应釜中，反应1.5 h，停止搅拌，在120℃晶化19 h；经过滤，洗涤，干燥，粉碎后，得到水滑石阻燃剂。
性能测试实验：
对实施例1~3与比较例1制备的水滑石阻燃剂进行以下测试：
粒径测试：按照《HG/T 3820-2013》中3.3的规定检测水滑石阻燃剂的粒径（D 90）。
极限氧指数测试：按照《GB/T 2406.2-2009》中的方法进行，以聚乙烯为基体材料，水滑石阻燃剂与聚乙烯的质量比为60：100，结果见表1。
从表1中实施例1～3的测试结果可知，以豆渣为模板剂制备的水滑石阻燃剂的粒径（D 90）为1.6～2.2 µm，将其添加至聚乙烯中作为阻燃剂，使聚乙烯的极限氧指数提高至29.5%；根据比较例1的测试结果，未添加模板剂时制备的水滑石产品的粒径为6.5 µm，添加至聚乙烯中，测试其极限氧指数为25.0%。因此，以豆渣为模板剂制备的水滑石阻燃剂的粒径明显小于无模板剂时制备的水滑石；在测试条件相同的情况下，采用豆渣为模板剂制备的水滑石对聚乙烯的阻燃性能显著优于无模板剂时制备的水滑石。
上述结果表明采用豆渣为模板剂，可以有效抑制水滑石产品的粒径，并提高其阻燃性能。采用本发明提供的技术方案制备的水滑石阻燃剂具有较小的粒径，容易分散在高分子树脂材料中，且具有优异的阻燃性能。本发明的制备过程简单，无需任何特殊设备，采用常规设备即可制备出具有优异阻燃性能的水滑石阻燃剂，且原材料成本低，具有易于实施的优点。
应当理解，本发明虽然已通过以上实施例进行了清楚说明，然而在不背离本发明精神及其实质的情况下，所属技术领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的变化和修正，但这些相应的变化和修正都应属于本发明的权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将豆渣、可溶性的镁盐及水混合配成悬浮液A，将NaAlO2、NaOH、Na2CO3及水混合配成溶液B；
（2）将悬浮液A与溶液B混合，将反应得到的沉淀物脱水干燥后，得到水滑石阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法，其特征在于，所述豆渣与NaAlO2的质量比为0.1～0.3。
3.根据权利要求1所述的以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法，其特征在于，所述镁盐为氯化镁、硫酸镁或硝酸镁。
4.根据权利要求1所述的以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法，其特征在于，所述镁盐中的[Mg2+]=0.5～1.5 mol/L。
5.根据权利要求1所述的以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法，其特征在于，
n(NaAlO2)/n(Mg2+)=0.3～0.5；
n(NaOH)/n(Mg2+)=0.8～1.0；
n(Na2CO3)/n(Mg2+)= 0.4～0.6。
6.根据权利要求1所述的以豆渣为模板制备水滑石阻燃剂的方法，其特征在于，所述将悬浮液A与溶液B混合具体为：将悬浮液A与溶液B加入反应釜中，保持反应温度为50～100℃，持续搅拌反应0.5～3 h，停止搅拌，升温至80～160℃，晶化8～30 h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20221011 |
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