CN115160631A - 一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体及其制备方法，该悬浮载体由包括如下重量份数的原料制成：玉米秸秆纤维素0.1～1.0份，聚乙烯醇1～10份，表面活性剂0.1～0.5份，催化剂1～10份，交联剂1～10份，发泡剂0.5～1.0份和去离子水40～49份。本发明提供的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体具有良好的亲水性能和生物亲和性，并且化学性质稳定，在污水处理过程中不会产生新的有毒、有害的中间产物，该悬浮载体不仅具有较大的孔隙率和较大的比表面积，传质效率高，微生物负载量大，而且还具有良好的机械性能，抗拉伸强度大，不易损坏，使用寿命长，能够代替传统有机高分子生物载体用于污水的处理。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体及其制备方法。
背景技术
目前我国污水的处理方法主要有电渗析法、化学氧化法、吸附法和生物膜法等，其中应用最广泛的是生物膜法，而生物膜法污水处理技术的关键是生物载体，生物载体直接影响着生物膜法的系统能耗和生物膜负载能力。目前常用的生物载体有无机生物载体和有机高分子生物载体，无机生物载体有石英砂、沸石、活性炭、陶粒和炉渣等，但这些无机生物载体普遍存在着比重大、流态化能耗高、孔隙率低和比表面积小等缺点；有机高分子生物载体有聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯和聚氨酯等，这些有机高分子生物载体比重与水相近，比表面积大，相比于无机生物载体增加了系统的生物负载量，提高了污水处理效率，但这些有机高分子生物载体亲水性能和生物亲和性较差，化学性质不稳定，在污水处理过程中会产生新的有毒、有害的中间产物，报废后较难降解，极易对周围环境造成二次污染，并且这些有机高分子生物载体中的聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚丙烯材料的孔隙率较低，传质效率低，生物负载能力有限，聚氨酯材料孔隙率虽高，但机械性能较差，抗拉伸强度较低，易损坏。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体及其制备方法，本发明提供的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的孔隙率高、传质效率高、微生物负载量大、机械性能好，并且化学性质稳定，具有可生物降解性，克服了现有技术的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明第一方面提供了一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，由包括如下重量份数的原料制成：玉米秸秆纤维素0.1～1.0份，聚乙烯醇1～10份，表面活性剂0.1～0.5份，催化剂1～10份，交联剂1～10份，发泡剂0.5～1.0份和去离子水40～49份。
本发明实施例所示的方案，该改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体以玉米秸秆纤维为主要原料，不仅使制备得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体具有良好的生物可降解性，而且大大增强了改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的机械性能；通过合理的限定玉米秸秆纤维素、聚乙烯醇、表面活性剂、催化剂、交联剂和发泡剂的用量配比，能够保证制备得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体具有良好的亲水性能和生物亲和性，并且化学性质稳定，在污水处理过程中不会产生新的有毒、有害的中间产物；本发明提供的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体不仅具有较大的孔隙率和较大的比表面积，传质效率高，微生物负载量大，而且还具有良好的机械性能，抗拉伸强度大，不易损坏，使用寿命长，能够代替传统有机高分子生物载体用于污水的处理，克服了现有技术的缺陷。
结合第一方面，上述玉米秸秆纤维素的制备方法至少包括如下步骤：
将玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液混合均匀，于45～65℃反应30～ 150min，过滤，烘干，研磨，得粉末；
将粉末加到亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中混合均匀，于65～85℃反应 30～150min，过滤，烘干，研磨，得玉米秸秆纤维素。
本发明提供的玉米秸秆纤维素的制备方法以玉米秸秆为初始原料，通过两次提纯能够得到高纯度的玉米秸秆纤维，通过本发明提供的制备方法得到的高纯度的玉米秸秆纤维素与聚乙烯醇发生化学交联反应后，能够大大增强改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的机械性能，提升载体的抗拉伸强度，延长其使用寿命。
结合第一方面，玉米秸秆粉末的粒径为50～100目。
通过限定玉米秸秆粉末的粒径能够保证玉米秸秆与其他组分充分接触，保证反应的充分进行。
结合第一方面，氢氧化钠溶液的质量浓度为1％～9％。
通过添加氢氧化钠溶液能够去除玉米秸秆中的粗纤维素，通过限定氢氧化钠溶液的质量浓度能够提高玉米秸秆纤维的纯度。
结合第一方面，玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液的质量比为1:10～30。
结合第一方面，亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为 0.45％～2.78％，醋酸的质量浓度为4.5％～27.8％。
通过添加亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液能够去除玉米秸秆中的木质素，通过限定亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中亚氯酸钠和醋酸的质量浓度能够保证得到高纯度的玉米秸秆纤维。
结合第一方面，粉末与亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液的质量比为1:10～ 30。
结合第一方面，烘干的温度为45～65℃，烘干的时间为6～10小时。
结合第一方面，研磨至粒径为60～100目。
结合第一方面，聚乙烯醇为聚乙烯醇1799。
结合第一方面，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
本发明限定的表面活性剂能够使玉米秸秆纤维均匀分散在聚乙烯醇中，保证制备得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体具有较大的孔隙率和较大的比表面积。
结合第一方面，催化剂为硫酸或盐酸。
硫酸或盐酸既能够作为催化剂催化羟醛缩合反应的进行，又能为羟醛缩合反应提供酸性环境。
结合第一方面，交联剂为甲醛或戊二醛。
通过加入交联剂能够保证玉米纤维素与聚乙烯醇发生化学交联发应，生成改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体。
结合第一方面，发泡剂为碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢钠、锌粉或淀粉。
通过加入本发明限定的发泡剂能够保证制备得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体具有较大的孔隙率和较大的比表面积。
结合第一方面，硫酸的质量浓度为70％～98.3％。
结合第一方面，盐酸的质量浓度为36％～38％。
结合第一方面，甲醛的质量浓度为10％～37％。
结合第一方面，戊二醛的质量浓度为25％～50％。
本发明第二方面提供了上述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，至少包括如下步骤：
将聚乙烯醇加入去离子水中使其完全溶解，得聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与玉米秸秆纤维素和表面活性剂混合均匀，于35～55℃依次加入催化剂、交联剂和发泡剂，搅拌1～3min，得发泡液；
将发泡液于45～65℃固化6～10小时，冷却，清洗，烘干即得。
本发明提供的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法通过限定交联反应和固化的温度和时间，能够保证制备得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的比重与水相近，并且孔隙率大，机械性能好，本发明提供的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法的制备过程简单、反应条件可控易达到。
结合第二方面，聚乙烯醇溶液的质量浓度为8％～12％。
结合第二方面，催化剂和交联剂通过滴加的方式加入，催化剂的滴加时间为6～8min，交联剂的滴加时间为1～3min。
通过控制催化剂与交联剂的滴加时间能够保证反应的充分进行。
结合第二方面，烘干的温度为45～65℃，烘干的时间为6～12h。
本发明提供的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，先以玉米秸秆粉末为初始原料，通过提取得到高纯度的玉米秸秆纤维，再将高纯度的玉米纤维素与聚乙烯醇发生化学交联反应，不仅使制备得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体具有良好的生物可降解性，而且大大增强了改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的机械性能，提升了其抗拉伸强度。通过以本发明提供的制备方法得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体不仅孔隙率高、传质效率高、微生物负载量大，而且机械性能好，抗拉伸强度大，不易损坏，使用寿命长，且原料廉价易得，既能够降低生产成本、拓宽玉米秸秆的应用价值，又对水污染治理的发展具有重要意义。
附图说明
图1为实施例7制备的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为解决现有常用的有机高分子生物载体亲水性能和生物亲和性较差，化学性质不稳定，报废后较难降解，并且孔隙率较低，机械性能较差的问题，本发明实施例提供一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体及其制备方法。
该改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体由包括如下重量份数的原料制成：玉米秸秆纤维素0.1～1.0份，聚乙烯醇1～10份，表面活性剂0.1～0.5份，催化剂 1～10份，交联剂1～10份，发泡剂0.5～1.0份和去离子水40～49份。
本发明实施例所示的方案中，该改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体以玉米秸秆纤维为主要原料，不仅使制备得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体具有良好的生物可降解性，而且大大增强了改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的机械性能；通过合理的限定玉米秸秆纤维素、聚乙烯醇、表面活性剂、催化剂、交联剂和发泡剂的用量配比，能够保证制备得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体不仅具有较大的孔隙率和较大的比表面积，传质效率高，微生物负载量大，而且还具有良好的机械性能，抗拉伸强度大，不易损坏，使用寿命长，能够代替传统有机高分子生物载体用于污水的处理。
其中玉米秸秆纤维素的制备方法至少包括如下步骤：
将玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液混合均匀，于45～65℃反应30～ 150min，过滤，烘干，研磨，得粉末；
将粉末加到亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中混合均匀，于65～85℃反应 30～150min，过滤，烘干，研磨，得玉米秸秆纤维素。
本发明实施例所示的方案中，以玉米秸秆为初始原料，通过提取得到高纯度的玉米秸秆纤维，通过本发明提供的制备方法得到的高纯度的玉米秸秆纤维素与聚乙烯醇发生化学交联反应后，能够大大增强改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的机械性能，提升载体的抗拉伸强度，延长其使用寿命。
本发明实施例还提供了上述改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法：至少包括如下步骤：
向聚乙烯醇中加入去离子水使其完全溶解，得聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与玉米秸秆纤维素和表面活性剂混合均匀，于35～55℃依次加入催化剂、交联剂和发泡剂，搅拌1～3min，得发泡液；
将发泡液于45～65℃固化6～10小时，冷却，清洗，烘干即得。
本发明实施例所示的方案，先以玉米秸秆粉末为初始原料，通过提取得到高纯度的玉米秸秆纤维，再将高纯度的玉米纤维素与聚乙烯醇发生化学交联反应，通过控制原料的种类和限定交联反应及固化的温度和时间，能够制备得到孔隙率大，机械性能好的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，本发明提供的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法的制备过程简单、反应条件可控易达到。通过以本发明提供的制备方法得到的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体具有良好的亲水性能和生物亲和性，并且化学性质稳定，在污水处理过程中不会产生新的有毒、有害的中间产物，且原料廉价易得，既能够降低生产成本、拓宽玉米秸秆的应用价值，又对水污染治理的发展具有重要意义。
实施例1
本实施例提供一种玉米秸秆纤维素，至少通过如下步骤制备得到：将粒径为50～70目的玉米秸秆粉末与质量浓度为9％的氢氧化钠溶液混合均匀(玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液的质量比为1:10)，于65℃反应30min，反应过程中不停搅拌，搅拌速度为700rpm，反应完成后过滤，于45℃烘干10小时，研磨至粒径为50～70目，得粉末；
将粉末加到亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中(亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为2.78％，醋酸的质量浓度为4.5％；粉末与亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液的质量比为1:30)混合均匀，于65℃反应150min，反应过程中不停搅拌，搅拌速度为300rpm，反应完成后过滤，于65℃烘干6小时，研磨至粒径为50～70目，得玉米秸秆纤维素。
实施例2
本实施例提供一种玉米秸秆纤维素，至少通过如下步骤制备得到：将粒径为80～100目的玉米秸秆粉末与质量浓度为1％的氢氧化钠溶液混合均匀(玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液的质量比为1:30)，于45℃反应150min，反应过程中不停搅拌，搅拌速度为300rpm，反应完成后过滤，于65℃烘干6小时，研磨至粒径为80～100目，得粉末；
将粉末加到亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中(亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为0.45％，醋酸的质量浓度为27.8％；粉末与亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液的质量比为1:10)混合均匀，于85℃反应30min，反应过程中不停搅拌，搅拌速度为700rpm，反应完成后过滤，于45℃烘干10小时，研磨至粒径为60～80目，得玉米秸秆纤维素。
实施例3
本实施例提供一种玉米秸秆纤维素，至少通过如下步骤制备得到：将粒径为60～80目的玉米秸秆粉末与质量浓度为5％的氢氧化钠溶液混合均匀(玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液的质量比为1:20)，于55℃反应90min，反应过程中不停搅拌，搅拌速度为600rpm，反应完成后过滤，于55℃烘干8小时，研磨至粒径为60～80目，得粉末；
将粉末加到亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中(亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为1.5％，醋酸的质量浓度为15％；粉末与亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液的质量比为1:20)混合均匀，于75℃反应90min，反应过程中不停搅拌，搅拌速度为500rpm，反应完成后过滤，于55℃烘干8小时，研磨至粒径为60～80目，得玉米秸秆纤维素。
实施例4
本实施例提供一种玉米秸秆纤维素，至少通过如下步骤制备得到：将粒径为80～100目的玉米秸秆粉末与质量浓度为3％的氢氧化钠溶液混合均匀(玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液的质量比为1:25)，于50℃反应120min，反应过程中不停搅拌，搅拌速度为500rpm，反应完成后过滤，于52℃烘干8小时，研磨至粒径为80～100目，得粉末；
将粉末加到亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中(亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为2％，醋酸的质量浓度为25％；粉末与亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液的质量比为1:25)混合均匀，于80℃反应50min，反应过程中不停搅拌，搅拌速度为400rpm，反应完成后过滤，于60℃烘干7小时，研磨至粒径为80～100目，得玉米秸秆纤维素。
实施例5
本实施例提供一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，由如下重量份数的原料制成：实施例1制备的玉米秸秆纤维素0.1份，10份聚乙烯醇1799，十二烷基苯磺酸钠0.1份，质量浓度为98.3％的硫酸10份，质量浓度为10％的甲醛 10份，碳酸氢钠0.5份和水49份；
上述改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，包括以下步骤：
向聚乙烯醇中加入水，浸泡9h后，搅拌升温至90℃使其完全溶解得到质量浓度为12％的聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与实施例1制备的玉米秸秆纤维素和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，于35℃依次加入硫酸、甲醛和碳酸氢钠，硫酸和甲醛通过滴加的方式加入，硫酸的滴加时间为8min，甲醛的滴加时间为1min，甲醛加入前的搅拌速度为500rpm，甲醛加入后的搅拌速度为700rpm，加入发泡剂后搅拌 3min，得发泡液；
将发泡液转入发泡模具内于45℃固化10小时，冷却脱模，用蒸馏水清洗 3次，于45℃烘干12h即得。经检测该改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的平均孔隙率为96.17％，比重为0.74g/cm3，吸水倍率为16.00，交联度为98.04％，市面上常用的聚氨酯孔隙率为90％，比重为0.8g/cm3，吸水倍率为10，交联度为 88％。
实施例6
本实施例提供一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，由如下重量份数的原料制成：实施例2制备的玉米秸秆纤维素1.0份，1份聚乙烯醇1799，十二烷基磺酸钠或0.5份，质量浓度为38％的盐酸1份，质量浓度为50％的戊二醛1 份，碳酸钙1.0份和水40份；
上述改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，包括以下步骤：
向聚乙烯醇中，加入水，浸泡8h后，搅拌升温至100℃使其完全溶解得到质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与实施例2制备的玉米秸秆纤维素和十二烷基磺酸钠混合均匀，于55℃依次加入盐酸、戊二醛和碳酸钙，盐酸和戊二醛通过滴加的方式加入，盐酸的滴加时间为6min，戊二醛的滴加时间为3min，戊二醛加入前的搅拌速度为300rpm，戊二醛加入后的搅拌速度为800rpm，加入碳酸钙后搅拌1min，得发泡液；
将发泡液转入发泡模具内于65℃固化6小时，冷却脱模，用蒸馏水清洗3 次，于65℃烘干6h即得。经检测该改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的平均孔隙率为95.67％，比重为1.04g/cm3，吸水倍率为19.98，交联度为95.77％，市面上常用的聚氨酯孔隙率为90％，比重为0.8g/cm3，吸水倍率为10，交联度为 88％。
实施例7
本实施例提供一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，由如下重量份数的原料制成：实施例3制备的玉米秸秆纤维素0.5份，5份聚乙烯醇1799，十二烷基硫酸钠0.3份，质量浓度为80％的硫酸5份，质量浓度为35％的甲醛5份，碳酸钠0.8份和水45份；
上述改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，包括以下步骤：
向聚乙烯醇中，加入水，浸泡7h后，搅拌升温至95℃使其完全溶解得到质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与实施例3制备的玉米秸秆纤维素和十二烷基硫酸钠混合均匀，于45℃依次加入硫酸、甲醛和碳酸钠，硫酸和甲醛通过滴加的方式加入，硫酸的滴加时间为6min，甲醛的滴加时间为4min，甲醛加入前的搅拌速度为500rpm，甲醛加入后的搅拌速度为700rpm，加入碳酸钠后搅拌2min，得发泡液；
将发泡液转入发泡模具内于55℃固化8小时，冷却脱模，用蒸馏水清洗3 次，于55℃烘干9h即得。经检测该改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的平均孔隙率为97.22％，比重为1.01g/cm3，吸水倍率为25.32，交联度为96.23％，面上常用的聚氨酯孔隙率为90％，比重为0.8g/cm3，吸水倍率为10，交联度为 88％。
实施例8
本实施例提供一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，由如下重量份数的原料制成：实施例4制备的玉米秸秆纤维素0.8份，6份聚乙烯醇1799，十二烷基硫酸钠0.4份，37％的盐酸6份，质量浓度为45％的戊二醛6份，锌粉1.0 份和水48份；
上述改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，包括以下步骤：
向聚乙烯醇中，加入水，浸泡9h后，搅拌升温至98℃使其完全溶解得到质量浓度为11％的聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与实施例4制备的玉米秸秆纤维素和十二烷基硫酸钠混合均匀，于52℃依次加入盐酸、戊二醛和锌粉，盐酸和戊二醛通过滴加的方式加入，盐酸的滴加时间为8min，戊二醛的滴加时间为3min，戊二醛加入前的搅拌速度为500rpm，戊二醛加入后的搅拌速度为800rpm，加入锌粉后搅拌 2min，得发泡液；
将发泡液转入发泡模具内于50℃固化7小时，冷却脱模，用蒸馏水清洗3 次，于55℃烘干8h即得。经检测该改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的平均孔隙率为96.13％，比重为1.02g/cm3，吸水倍率为23.76，交联度为96.63％，面上常用的聚氨酯孔隙率为90％，比重为0.8g/cm3，吸水倍率为10，交联度为 88％。
对比例1
本对比例提供了研究过程中试验过的一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，由如下重量份数的原料制成：纤维素醚0.5份，5份聚乙烯醇1799，十二烷基硫酸钠0.3份，质量浓度为80％的硫酸5份，质量浓度为35％的甲醛5份，碳酸钠0.8份和水45份；
上述改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，包括以下步骤：
向聚乙烯醇中，加入水，浸泡7h后，搅拌升温至95℃使其完全溶解得到质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与纤维素醚和十二烷基硫酸钠混合均匀，于45℃依次加入硫酸、甲醛和碳酸钠，硫酸和甲醛通过滴加的方式加入，硫酸的滴加时间为 7min，甲醛的滴加时间为2min，甲醛加入前的搅拌速度为500rpm，甲醛加入后的搅拌速度为700rpm，加入碳酸钠后搅拌2min，得发泡液；
将发泡液转入发泡模具内于55℃固化8小时，冷却脱模，用蒸馏水清洗3 次，于55℃烘干9h即得。
对比例2
本对比例提供了研究过程中试验过的一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，由如下重量份数的原料制成：实施例4制备的玉米秸秆纤维素0.8份，6份聚乙烯醇1799，脂肪醇聚氧乙烯醚0.4份，37％的盐酸6份，质量浓度为45％的戊二醛6份，锌粉1.0份和水48份；
上述改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，包括以下步骤：
向聚乙烯醇中，加入水，浸泡9h后，搅拌升温至98℃使其完全溶解得到质量浓度为11％的聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与实施例4制备的玉米秸秆纤维素和十二烷基硫酸钠混合均匀，于52℃依次加入盐酸、戊二醛和锌粉，盐酸和戊二醛通过滴加的方式加入，盐酸的滴加时间为8min，戊二醛的滴加时间为3min，戊二醛加入前的搅拌速度为500rpm，戊二醛加入后的搅拌速度为800rpm，加入锌粉后搅拌 2min，得发泡液；
将发泡液转入发泡模具内于50℃固化7小时，冷却脱模，用蒸馏水清洗3 次，于55℃烘干8h即得。
对比例3
本对比例提供了研究过程中试验过的一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，由如下重量份数的原料制成：实施例3制备的玉米秸秆纤维素0.5份，5份聚乙烯醇1799，十二烷基硫酸钠0.3份，质量浓度为80％的硫酸5份，质量浓度为35％的甲醛5份，碳酸钠0.8份和水45份；
上述改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，包括以下步骤：
向聚乙烯醇中，加入水，浸泡7h后，搅拌升温至95℃使其完全溶解得到质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与实施例3制备的玉米秸秆纤维素和十二烷基硫酸钠混合均匀，于30℃依次加入硫酸、甲醛和碳酸钠，硫酸和甲醛通过滴加的方式加入，硫酸的滴加时间为7min，甲醛的滴加时间为2min，甲醛加入前的搅拌速度为500rpm，甲醛加入后的搅拌速度为700rpm，加入碳酸钠后搅拌2min，得发泡液；
将发泡液转入发泡模具内于55℃固化8小时，冷却脱模，用蒸馏水清洗3 次，于55℃烘干9h即得。
对比例4
本对比例提供了研究过程中试验过的一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，由如下重量份数的原料制成：实施例4制备的玉米秸秆纤维素0.8份，6份聚乙烯醇1799，十二烷基硫酸钠0.4份，37％的盐酸6份，质量浓度为45％的戊二醛6份，锌粉1.0份和水48份；
上述改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，包括以下步骤：
向聚乙烯醇中，加入水，浸泡9h后，搅拌升温至98℃使其完全溶解得到质量浓度为11％的聚乙烯醇溶液；
将聚乙烯醇溶液与实施例4制备的玉米秸秆纤维素和十二烷基硫酸钠混合均匀，于52℃依次加入盐酸、戊二醛和锌粉，盐酸和戊二醛通过滴加的方式加入，盐酸的滴加时间为8min，戊二醛的滴加时间为3min，戊二醛加入前的搅拌速度为500rpm，戊二醛加入后的搅拌速度为800rpm，加入锌粉后搅拌 2min，得发泡液；
将发泡液转入发泡模具内于70℃固化6小时，冷却脱模，用蒸馏水清洗3 次，于55℃烘干8h即得。
效果例1
将本发明实施例5-8与对比例1-4所制得的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，进行拉伸强度测试，具体试验结果如表1：
表1
对本发明实施例5-8与对比例1-4所制得的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的比表面积进行分析测定，具体试验结果如表2：
表2
由表1和表2的数据可知，实施例5-8的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的机械性能和比表面积均优于对比例1-4，说明本发明的制备方法能够制备得到孔隙率大，机械性能好的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体。
效果例2
利用扫描电镜对实施例7制备的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的发泡情况进行观察，检测结果见图1，由图1可知改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的发泡情况良好，载体的孔隙率大，通透性较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，其特征在于，由包括如下重量份数的原料制成：玉米秸秆纤维素0.1～1.0份，聚乙烯醇1～10份，表面活性剂0.1～0.5份，催化剂1～10份，交联剂1～10份，发泡剂0.5～1.0份和去离水40～49份。
2.如权利要求1所述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，其特征在于：所述玉米秸秆纤维素的制备方法至少包括如下步骤：
将玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液混合均匀，于45～65℃反应30～150min，过滤，烘干，研磨，得粉末；
将所述粉末加到亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中混合均匀，于65～85℃反应30～150min，过滤，烘干，研磨，得所述玉米秸秆纤维素。
3.如权利要求2所述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，其特征在于：所述玉米秸秆粉末的粒径为50～100目；和/或
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为1％～9％；和/或
所述玉米秸秆粉末与所述氢氧化钠溶液的质量比为1:10～30；和/或
所述亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为0.45％～2.78％，醋酸的质量浓度为4.5％～27.8％；和/或
所述粉末与所述亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液的质量比为1:10～30。
4.如权利要求2所述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，其特征在于：所述烘干的温度为45～65℃，所述烘干的时间为6～10小时；和/或
所述研磨至粒径为50～100目。
5.如权利要求1所述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，其特征在于，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1799；和/或
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；和/或
所述催化剂为硫酸或盐酸；和/或
所述交联剂为甲醛或戊二醛；和/或
所述发泡剂为碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢钠、锌粉或淀粉。
6.如权利要求5所述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为70％～98.3％；和/或
所述盐酸的质量浓度为36％～38％；和/或
所述甲醛的质量浓度为10％～37％；和/或
所述戊二醛的质量浓度为25％～50％。
7.权利要求1-6任一项所述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
将所述聚乙烯醇加入去离子水中使其完全溶解，得聚乙烯醇溶液；
将所述聚乙烯醇溶液与所述玉米秸秆纤维素和表面活性剂混合均匀，于35～55℃依次加入所述催化剂、交联剂和发泡剂，搅拌1～3min，得发泡液；
将所述发泡液于45～65℃固化6～10小时，冷却，清洗，烘干即得。
8.如权利要求7所述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为8％～12％。
9.如权利要求7所述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，其特征在于：所述催化剂和交联剂通过滴加的方式加入，所述催化剂的滴加时间为6～8min，所述交联剂的滴加时间为1～3min。
10.如权利要求7所述的改性聚乙烯醇缩甲醛悬浮载体的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为45～65℃，所述烘干的时间为6～12h。
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