CN115160614A - 一种聚乙烯醇/聚天冬氨酸pH响应复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯醇/聚天冬氨酸pH响应复合膜的制备方法，以PASP水溶液与PVA水溶液混合，使用共混流延法，在轻度热交联下制备了PVA/PASP酸碱刺激响应膜，由于PASP的加入，赋予了复合膜新的功能：pH敏感性。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合包装膜，具体地说是一种聚乙烯醇/聚天冬氨酸pH响应复合膜的制备方法。
背景技术
一般复合薄膜的pH响应特性是由聚合物主链上的酸性或碱性的官能团形成氢键，在酸性或碱性的条件下会发生变形、膨胀，进而表现出不同的溶胀性能。
目前市场中的复合包装膜多集中研究在其阻隔性能，变色监测功能等方面，而对于本发明中的pH响应膜研究的还不多。
本发明选用的聚天冬氨酸具有生物相容性、无毒性、易降解和易被生物体吸收的优点，重要的是其侧链带有大量的羧基基团，研究发现可作为本发明的实验基材。
发明内容
本发明的目的是针对聚乙烯醇薄膜存在的不足，旨在提供一种聚乙烯醇/聚天冬氨酸pH响应复合膜的制备方法，以获得具有酸碱敏感性的pH响应复合膜。
本发明聚乙烯醇/聚天冬氨酸pH响应复合膜的制备方法，以聚天冬氨酸(PASP)水溶液与聚乙烯醇(PVA)水溶液混合，使用共混流延法，在轻度热交联下制备获得PVA/PASP酸碱刺激响应膜。由于PASP的加入，赋予了复合膜新的功能：pH敏感性。
本发明聚乙烯醇/聚天冬氨酸pH响应复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在50mL的PVA溶液中加入PASP水溶液，获得PVA/PASP混溶物；
步骤2：将步骤1获得的混溶物在磁力搅拌器上连续搅拌，得到PVA/PASP均质溶液，超声脱泡后静置冷却3h，待用；
步骤3：将步骤2冷却后的PVA/PASP均质溶液倒在皮氏培养皿(直径15cm)上，接着在BIC250人工气候培养箱中干燥，剥离后即可获得PVA/PASP复合膜。
步骤1中，PVA的质量为4g，醇解度为98％～99％(mol/mol)。
步骤1中，所述PVA溶液的质量浓度为8％，溶剂为水。
步骤1中，PASP水溶液聚天冬氨酸的质量浓度为60％。
步骤1中，PVA/PASP混溶物中PASP的质量为PVA质量的1-7％，优选为5％。
步骤1中，PVA溶解时磁力搅拌器温度设置为95℃，时间为4h。
步骤2中，磁力搅拌器的温度设置为60℃，搅拌时间为4h。
步骤3中，BIC250人工气候培养箱的温度设置为25℃，RH为75％，光照度为0％，干燥复合膜的时间为36小时。
本发明制备的PVA-PASP复合膜中，以PVA4 g的质量作为基准，然后在此基础上，加入质量分数分别为1％、3％、5％、7％的PASP溶液(此质量分数是指PASP的质量与PVA质量的占比值，不涉及溶剂)。按照不同比例PVA/PASP(1％、3％、5％、7％，w/w)薄膜分别命名为PVA/PASP1-4，并真空密封在聚乙烯/聚酰胺袋中，以供下一步测试。
本发明制备的PVA-PASP复合膜，与现有的纯PVA薄膜相比优势主要体现在：
本发明通过不同比例的PASP溶液与PVA溶液混合，利用轻度热交联的方法成功的将PASP溶液与PVA溶液混合成膜，赋予了膜pH敏感性，使膜能在不同pH条件下表现为不同程度的溶胀性能。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的电子扫描电镜图；纯PVA(A)薄膜和PVA/PASP1、3、5、7％(B-E)复合膜的SEM图。
图2是本发明实施例4复合膜不同pH条件下的溶胀曲线图。
图3是本发明实施例4复合膜在pH＝3和11时的溶胀-退溶胀图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
本实施例按如下步骤制备PVA纯膜材料：
1、在电子分析天平上准确称量4gPVA倒入100mL烧杯中，加入50mL去离子水，制备纯PVA膜；
2、将上述混溶物在磁力搅拌器上连续搅拌，得到PVA均质的溶液。然后从磁力搅拌器上取下，超声脱泡后冷却3h，待用。
3、将步骤2中冷却的溶液倒在皮氏培养皿(直径15cm)上，接着在BIC250人工气候培养箱中干燥。最后用镊子将薄膜从皮氏培养皿上小心剥离，获得PVA纯膜，并真空密封在聚乙烯/聚酰胺袋中，以供下一步测试。
将本实施例制备的PVA纯膜材料进行扫面电子显微镜测试如图1A所示，可以看出纯PVA薄膜呈现出均匀且光滑的表面。
实施例2：
本实施例按如下步骤制备PVA-PASP1膜材料：
1、取PASP水溶液0.08mL(0.04g)加入到50mLPVA(4g)溶液中，制成1：100的PASP/PVA混溶物；
2、将上述混溶物在磁力搅拌器上连续搅拌，得到PVA/PASP均质的溶液。然后从磁力搅拌器上取下，超声脱泡后冷却3h，待用。
3、将步骤2中冷却的溶液倒在皮氏培养皿(直径15cm)上，接着在BIC250人工气候培养箱中干燥，最后用镊子将薄膜从皮氏培养皿上小心剥离，获得PVA/PASP1复合膜，并真空密封在聚乙烯/聚酰胺袋中，以供下一步测试。
将本实施例制备的PVA/PASP1复合膜材料进行扫面电子显微镜测试如图1B所示，可以看出复合膜显示出光滑的表面，表明PASP在适当的含量内可以很好地分散在PVA基体中。
实施例3：
本实施例按如下步骤制备PVA-PASP2膜材料：
1、取PASP水溶液0.24mL(0.12g)加入到50mLPVA(4g)溶液中，制成3：100的PASP/PVA混溶物；
2、将上述混溶物在磁力搅拌器上连续搅拌，得到PVA/PASP均质的溶液。然后从磁力搅拌器上取下，超声脱泡后冷却3h，待用。
3、将步骤2中冷却的溶液倒在皮氏培养皿(直径15cm)上，接着在BIC250人工气候培养箱中干燥，最后用镊子将薄膜从皮氏培养皿上小心剥离，获得PVA/PASP2复合膜，并真空密封在聚乙烯/聚酰胺袋中，以供下一步测试。
将本实施例制备的PVA/PASP2复合膜材料进行扫面电子显微镜测试如图1C所示，可以看出复合膜显示出光滑的表面，表明PASP在适当的含量内可以很好地分散在PVA基体中。
实施例4：
本实施例按如下步骤制备PVA-PASP3膜材料：
1、取PASP水溶液0.40mL(0.20g)加入到50mLPVA(4g)溶液中，制成5：100的PASP/PVA混溶物；
2、将上述混溶物在磁力搅拌器上连续搅拌，得到PVA/PASP均质的溶液，然后从磁力搅拌器上取下，超声脱泡后冷却3h，待用。
3、将步骤2中冷却的溶液倒在皮氏培养皿(直径15cm)上，接着在BIC250人工气候培养箱中干燥，最后用镊子将薄膜从皮氏培养皿上小心剥离，获得PVA/PASP3复合膜，并真空密封在聚乙烯/聚酰胺袋中，以供下一步测试。
将本实施例制备的PVA/PASP3复合膜材料进行扫面电子显微镜测试如图1D所示，可以看出复合膜显示出光滑的表面，表明PASP在适当的含量内可以很好地分散在PVA基体中。(根据图1扫描电镜结果，以下用此实施例的复合膜做pH响应的测试实验。)
所得样品复合膜材料的pH响应性能(溶胀性能)，测试如下：
用称量重量法测定薄膜不同pH下的溶胀率，首先使用盐酸和氢氧化钠在37℃下调配一系列pH＝3、5、7、9和11的缓冲溶液，将制备出的PVA/PASP3薄膜裁剪成为2×4cm的长条样品记录首重，然后将其完全浸入缓冲溶液，在固定时间内取出用天平称重，测量前用吸水纸小心吸干膜表面残留水分，直至吸水重量达到一个平台即溶胀平衡。薄膜的溶胀度(S)计算公式如下：
S(％)＝(Wt-W0)/W0×100％
式中：S(％)代表薄膜的溶胀度，W0(g)代表浸泡前薄膜的质量，Wt(g)代表t时刻薄膜的质量。
其溶胀性能如图2所示，复合膜在碱性溶液中的溶胀程度大于酸性溶液中的溶胀程度，证明制备的薄膜具有pH响应性能。在酸性环境中，聚天冬氨酸上的羧基不变，膜不会改变形状，导致较低的溶胀。相反，羧基在碱性环境中去质子化生成大量带负电荷-COO-，膜的形状膨胀，使得薄膜快速的溶胀，另外，随着pH增加，薄膜的溶胀程度增加。
所得样品复合膜材料的溶胀-退溶胀研究，测试如下：
为了研究复合膜溶胀与退溶胀的可逆性，将达到溶胀平衡后的薄膜取出，交替放入(时间间隔1h)pH＝3和11的缓冲溶液，每隔20min取出薄膜用吸水纸擦去表面水分并用天平测量，计算薄膜的溶胀度，以此评价复合膜溶胀-退溶胀行为的可逆性。
其溶胀-退溶胀性能如图3所示，膜溶胀度在酸性环境中逐渐减小，在碱性环境中逐渐增大，呈周期性变化，可以看出该膜具有良好的可逆和稳定的溶胀-退溶胀行为。
实施例5：
本实施例按如下步骤制备PVA-PASP4膜材料：
1、取PASP水溶液0.56mL(0.28g)加入到50mLPVA(4g)溶液中，制成7：100的PASP/PVA混溶物；
2、将上述混溶物在磁力搅拌器上连续搅拌，得到PVA/PASP均质的溶液。然后从磁力搅拌器上取下，超声脱泡后冷却3h，待用。
3、将步骤2中冷却的溶液倒在皮氏培养皿(直径15cm)上，接着在BIC250人工气候培养箱中干燥。最后用镊子将薄膜从皮氏培养皿上小心剥离，获得PVA/PASP4复合膜，并真空密封在聚乙烯/聚酰胺袋中，以供下一步测试。
将本实施例制备的PVA/PASP4复合膜材料进行扫面电子显微镜测试如图1E所示，可以看出复合膜粗糙凹凸不平的表面，表明PASP含量达到7％时，PASP分散性变差，PVA/PASP4的薄膜出现团聚现象。
Claims (7)
1.一种聚乙烯醇/聚天冬氨酸pH响应复合膜的制备方法，其特征在于：
以PVA水溶液与PASP水溶液混合，使用共混流延法，在轻度热交联下制备了PVA/PASP酸碱刺激响应膜，由于PASP的加入，赋予了复合膜新的功能：pH敏感性。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：在PVA水溶液中加入PASP水溶液，获得PVA/PASP混溶物；
步骤2：将步骤1获得的混溶物在磁力搅拌器上连续搅拌，得到PVA/PASP均质溶液，超声脱泡后静置冷却3h，待用；
步骤3：将步骤2冷却后的PVA/PASP均质溶液倒在皮氏培养皿上，接着在BIC250人工气候培养箱中干燥，剥离后即可获得PVA/PASP复合膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述PVA的醇解度为98％～99％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，PVA/PASP混溶物中PASP的质量为PVA质量的1-7％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
PVA/PASP混溶物中PASP的质量为PVA质量的5％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，磁力搅拌器的温度设置为60℃，搅拌时间为4h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，BIC250人工气候培养箱的温度设置为25℃，RH为75％，光照度为0％，干燥复合膜的时间为36小时。
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