CN115160082A - 一种玉米专用生物炭基肥的制备方法 - Google Patents
一种玉米专用生物炭基肥的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115160082A CN115160082A CN202210764928.1A CN202210764928A CN115160082A CN 115160082 A CN115160082 A CN 115160082A CN 202210764928 A CN202210764928 A CN 202210764928A CN 115160082 A CN115160082 A CN 115160082A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- biochar
- humic acid
- solution
- corn
- based fertilizer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 title claims abstract description 93
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 title claims abstract description 56
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 title claims abstract description 56
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 title claims abstract description 56
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 title claims abstract description 56
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 claims abstract description 76
- QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 3-nitrobicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylic acid Chemical compound C1C2C=CC1C(C(=O)O)C2(C(O)=O)[N+]([O-])=O QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 56
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 claims abstract description 39
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 claims abstract description 39
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 239000010902 straw Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 10
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- JHUFGBSGINLPOW-UHFFFAOYSA-N 3-chloro-4-(trifluoromethoxy)benzoyl cyanide Chemical compound FC(F)(F)OC1=CC=C(C(=O)C#N)C=C1Cl JHUFGBSGINLPOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- GQOKIYDTHHZSCJ-UHFFFAOYSA-M dimethyl-bis(prop-2-enyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].C=CC[N+](C)(C)CC=C GQOKIYDTHHZSCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 68
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 42
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 22
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 claims description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 21
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 19
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 14
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 10
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 8
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 7
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims description 7
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims description 7
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229960002645 boric acid Drugs 0.000 claims description 7
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 7
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 claims description 7
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 7
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229960000355 copper sulfate Drugs 0.000 claims description 7
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 7
- 229940099596 manganese sulfate Drugs 0.000 claims description 7
- 235000007079 manganese sulphate Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000011702 manganese sulphate Substances 0.000 claims description 7
- SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate Chemical compound [Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 7
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 claims description 7
- 229940032950 ferric sulfate Drugs 0.000 claims description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 5
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- -1 humic acid compound Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000003077 lignite Substances 0.000 claims description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 239000008233 hard water Substances 0.000 abstract description 5
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract description 4
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 abstract description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 4
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 abstract description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 abstract description 3
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 abstract description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 abstract description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000618 nitrogen fertilizer Substances 0.000 abstract description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 abstract 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 25
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 10
- 230000004720 fertilization Effects 0.000 description 9
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000012271 agricultural production Methods 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNNCWTXUWKENPE-UHFFFAOYSA-N [N].NC(N)=O Chemical compound [N].NC(N)=O PNNCWTXUWKENPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000010977 jade Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008635 plant growth Effects 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 230000013278 single fertilization Effects 0.000 description 1
- 238000009331 sowing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
- C05G3/80—Soil conditioners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
- C05D9/00—Other inorganic fertilisers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Soil Sciences (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，包括以下步骤，步骤一：米秸秆生物炭的制备；步骤二：风化煤腐植酸提取；步骤三：两性离子型聚合物HSC合成；步骤四：生物炭表面处理；步骤五：高活性腐殖酸微量元素复混物制备；步骤六：玉米专用生物炭基肥的制备。本发明对风化煤腐植酸提取时利用双氧水对腐植酸中芳香环上含有的羟基、羧基等酸性基团进行富化处理，得到高活性腐殖酸，然后利用二甲基二烯丙基氯化铵为阳离子单体、烯丙基磺酸钠作为阴离子单体、过硫酸钾作为引发剂对富化后的腐殖酸进行聚合改性，能够降低腐殖酸的黏性，提高生物炭基肥的抗硬水能力，能减少氮、磷肥损失，提高氮素、磷素利用率、延长氮肥肥效期。
Description
技术领域
本发明涉及生物炭肥料技术领域，具体为一种玉米专用生物炭基肥的制备方法。
背景技术
玉米(ZeamaysL.)是我国第一大粮食作物，提高玉米产量，不仅依赖于优良品种的选育，还有赖于玉米生长发育过程中植株对环境因子的响应机制，人为对环境因子进行调控，可以实现最佳配置，发挥玉米的增产潜力，达到玉米高产、稳产、持续增产。近年来，过量施肥、单一施肥、偏施氮肥等不合理施肥措施不仅造成资源浪费、肥料利用率低，而且严重污染农田土壤。炭基肥是以生物炭为负载基质，加入一定比例的化学肥料生产出的混合肥，不仅能够起到缓释养分，为作物生长提供充足养分的作用，还能改善土壤理化性质，优化根系生长环境，促进土壤、根系和作物之间的物质转化、吸收和转运。低碳经济的发展和新农村建设要求农业采取低碳生态的发展模式，炭基肥的出现很好的解决了这个问题。炭基肥在玉米栽培中的应用，使得农业生产回归到有机模式，并促进玉米增产增收，是农业生产中的一大进步。
而现有的生物炭基肥为了提高肥料的营养价值往往会添加有腐殖酸盐，腐植酸盐的抗硬水能力很差，大多数腐殖酸盐一遇到硬水就会马上产生絮凝，这对于植物的吸收起到一定的阻碍，对肥料的肥效也降低了。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：玉米秸秆生物炭的制备，将玉米秸秆粉碎、筛选，将筛选得到的生物质粉末放在坩埚中，并在管式炉中加热分解，分解完成后冷却至室温后取出，经过研磨后筛分得到玉米秸秆生物炭，密封保存备用；
步骤二：风化煤腐植酸提取，称取风化煤或褐煤，然后边搅拌边加入双氧水，放置0.5-1.5h后加入氢氧化钾和蒸馏水，搅拌升温至75-85℃后保温1-3h，然后降温到室温后离心分离，取离心液，对离心液进行搅拌，搅拌均匀后加入双氧水升温至75-85℃后保温7-9h，然后自然冷却至室温后得到高活性腐植酸溶液，将制备的高活性腐植酸溶液用盐酸调节pH值后过滤，将得到的滤渣烘干得到高活性腐殖酸；
步骤三：两性离子型聚合物HSC合成，向单体烯丙基磺酸钠和二甲基二烯丙基氯化铵中加入蒸馏水溶解得到水溶液，并利用氢氧化钾溶液调节水溶液的pH后备用；将步骤二中的得到高活性腐植酸与蒸馏水搅拌混合溶解，并利用氢氧化钾溶液调节pH，调节完成后在氮气保护下升温至75-85℃，同时分别缓慢滴加水溶液和引发剂溶液，滴加完成后在75-85℃下保温反应2-3h，然后冷却至室温后过滤，利用浓度为2％的稀盐酸调节滤液的pH值至中性，然后浓缩得到两性离子型聚合物HSC溶液；
步骤四：生物炭表面处理，将步骤一中制备的玉米秸秆生物炭浸泡于稀释后的步骤三中得到的两性离子型聚合物HSC溶液中，超声波震荡28-32min后取出淋干，放入烘箱床中进行烘干，取出后冷却至室温备用；
步骤五：高活性腐殖酸微量元素复混物制备，称取步骤二中得到的高活性腐植酸加入步骤三中得到的两性离子型聚合物HSC溶液中，混合均匀后得高活性腐殖酸复合溶液备用；称取络合剂和柠檬酸加入去离子水中，待全部溶解后添加微量元素，溶解后得到微量元素溶液；将微量元素溶液与高活性腐植酸复合溶液混合均匀，放入烘箱中烘干得到高活性腐殖酸微量元素复混物；
步骤六：玉米专用生物炭基肥的制备，称取步骤四中表面处理后生物炭与步骤五中的高活性腐殖酸微量元素复混物混合均匀后得到玉米专用生物炭基肥。
在一个优选的实施方式中，所述步骤一中管式炉中加热分解时温度为280-320℃，分解时间为2-4h，所述步骤一中研磨筛分时采用70-90目筛进行筛选。
在一个优选的实施方式中，所述步骤二中双氧水浓度为28-32％，边搅拌边加入双氧水时控制滴加时间在1h以内。
在一个优选的实施方式中，所述步骤二中利用盐酸调节高活性腐植酸溶液的pH值小于1后过滤，过滤后滤渣在75-85℃下烘干至恒重即可。
在一个优选的实施方式中，所述步骤三中两次利用氢氧化钾调节溶液pH时使用的氢氧化钾浓度为10％，调节后溶液pH为9.5-10.5。
在一个优选的实施方式中，所述步骤三中引发剂为过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾溶液的浓度为5％，控制水溶液和引发剂滴加时间在1h以内，所述步骤三中浓缩度为65-75％。
在一个优选的实施方式中，所述步骤四中两性离子型聚合物HSC溶液稀释倍数为95-105倍，浸泡时间为1-3h，所述步骤四中烘箱床的烘干温度为75-85℃，烘干时间为3-5h。
在一个优选的实施方式中，所述步骤五中络合剂为EDTA，所述步骤五中微量元素包括有硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜、硫酸钴、硫酸铁、钼酸铵和硼酸，所述微量元素的按照以下顺序依次添加：硫酸锌、硫酸锰、硼酸、硫酸铁、硫酸铜、硫酸钴和钼酸铵。
在一个优选的实施方式中，所述步骤五中烘箱的烘干温度为65-75℃，烘干时间为3-5h，所述步骤五中微量元素溶液与高活性腐植酸复合溶液的体积比为1：(1.8-2.2)。
在一个优选的实施方式中，所述步骤六中的玉米专用生物炭基肥包括表面处理后的生物炭含量为90-110重量份和高活性腐殖酸微量元素复混物4-6重量份。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1、本发明对风化煤腐植酸提取时利用双氧水对腐植酸中芳香环上含有的羟基、羧基等酸性基团进行富化处理，得到高活性腐殖酸，然后利用二甲基二烯丙基氯化铵为阳离子单体、烯丙基磺酸钠作为阴离子单体、过硫酸钾作为引发剂对富化后的腐殖酸进行聚合改性，能够降低腐殖酸的黏性，提高生物炭基肥的抗硬水能力，能减少氮、磷肥损失，提高氮素、磷素利用率、延长氮肥肥效期、满足玉米生长期全阶段氮肥需要，且具有抗旱保墒、提升土壤pH、改良酸性土壤的功能；
2、本发明通过在高活性腐殖酸中络合有多种微量元素，使生物炭基肥具有改良土壤、刺激作物生长、使氮磷钾肥增效的功能，本发明生物炭基肥比例符合玉米生长需求，能延长肥效、调理植物生长、提高作物产量和质量，本发明玉米专用生物炭基肥生产工艺简单易行、投资小、见效快、环境友好、无三废产生、农业产量高、成本低，适用于玉米作为底肥施用，可广泛地应用在各类非碱性土壤中，尤其是酸性土壤中，具有广阔的市场前景和良好的社会效益及经济效益。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：玉米秸秆生物炭的制备，将玉米秸秆粉碎、筛选，将筛选得到的生物质粉末放在坩埚中，并在管式炉中加热分解，分解完成后冷却至室温后取出，经过研磨后筛分得到玉米秸秆生物炭，密封保存备用；
步骤二：风化煤腐植酸提取，称取风化煤或褐煤，然后边搅拌边加入双氧水，放置1h后加入氢氧化钾和蒸馏水，搅拌升温至80℃后保温2h，然后降温到室温后离心分离，取离心液，对离心液进行搅拌，搅拌均匀后加入双氧水升温至80℃后保温8h，然后自然冷却至室温后得到高活性腐植酸溶液，将制备的高活性腐植酸溶液用盐酸调节pH值后过滤，将得到的滤渣烘干得到高活性腐殖酸；
步骤三：两性离子型聚合物HSC合成，向单体烯丙基磺酸钠和二甲基二烯丙基氯化铵中加入蒸馏水溶解得到水溶液，并利用氢氧化钾溶液调节水溶液的pH后备用；将步骤二中的得到高活性腐植酸与蒸馏水搅拌混合溶解，并利用氢氧化钾溶液调节pH，调节完成后在氮气保护下升温至80℃，同时分别缓慢滴加水溶液和引发剂溶液，滴加完成后在80℃下保温反应2.5h，然后冷却至室温后过滤，利用浓度为2％的稀盐酸调节滤液的pH值至中性，然后浓缩得到两性离子型聚合物HSC溶液；
步骤四：生物炭表面处理，将步骤一中制备的玉米秸秆生物炭浸泡于稀释后的步骤三中得到的两性离子型聚合物HSC溶液中，超声波震荡30min后取出淋干，放入烘箱床中进行烘干，取出后冷却至室温备用；
步骤五：高活性腐殖酸微量元素复混物制备，称取步骤二中得到的高活性腐植酸加入步骤三中得到的两性离子型聚合物HSC溶液中，混合均匀后得高活性腐殖酸复合溶液备用；称取络合剂和柠檬酸加入去离子水中，待全部溶解后添加微量元素，溶解后得到微量元素溶液；将微量元素溶液与高活性腐植酸复合溶液混合均匀，放入烘箱中烘干得到高活性腐殖酸微量元素复混物；
步骤六：玉米专用生物炭基肥的制备，称取步骤四中表面处理后生物炭与步骤五中的高活性腐殖酸微量元素复混物混合均匀后得到玉米专用生物炭基肥。
在一个优选的实施方式中，所述步骤一中管式炉中加热分解时温度为300℃，分解时间为3h，所述步骤一中研磨筛分时采用80目筛进行筛选。
在一个优选的实施方式中，所述步骤二中双氧水浓度为30％，边搅拌边加入双氧水时控制滴加时间在1h以内。
在一个优选的实施方式中，所述步骤二中利用盐酸调节高活性腐植酸溶液的pH值小于1后过滤，过滤后滤渣在80℃下烘干至恒重即可。
在一个优选的实施方式中，所述步骤三中两次利用氢氧化钾调节溶液pH时使用的氢氧化钾浓度为10％，调节后溶液pH为10。
在一个优选的实施方式中，所述步骤三中引发剂为过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾溶液的浓度为5％，控制水溶液和引发剂滴加时间在1h以内，所述步骤三中浓缩度为70％。
在一个优选的实施方式中，所述步骤四中两性离子型聚合物HSC溶液稀释倍数为100倍，浸泡时间为2h，所述步骤四中烘箱床的烘干温度为80℃，烘干时间为4h。
在一个优选的实施方式中，所述步骤五中络合剂为EDTA，所述步骤五中微量元素包括有硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜、硫酸钴、硫酸铁、钼酸铵和硼酸，所述微量元素的按照以下顺序依次添加：硫酸锌、硫酸锰、硼酸、硫酸铁、硫酸铜、硫酸钴和钼酸铵。
在一个优选的实施方式中，所述步骤五中烘箱的烘干温度为70℃，烘干时间为4h，所述步骤五中微量元素溶液与高活性腐植酸复合溶液的体积比为1：2。
在一个优选的实施方式中，所述步骤六中的玉米专用生物炭基肥包括表面处理后的生物炭含量为100重量份和高活性腐殖酸微量元素复混物5重量份。
实施例：
本发明提供一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：玉米秸秆生物炭制备，将玉米秸秆粉碎、筛选，筛选出来的生物质粉末放置于坩埚中，于管式炉中在300℃下加热分解3h，冷却至室温后取出，经过研磨后，过80目筛分即得生物炭，密封保存；
步骤二：风化煤腐植酸提取，在500ml烧杯中加入风化煤(或褐煤)200g，滴加100ml30％的双氧水，边加边搅拌，控制1h滴加完毕，之后放置1h后加入三口烧瓶中，分别加入25g氢氧化钾和600ml蒸馏水，搅拌升温至80℃，维持反应温度80℃下保温2h后停止加热，温度降至室温后离心分离，取离心液，将离心液加入1L高压釜中开动搅拌，加入30％的双氧水40ml后升温至80℃，反应温度在80℃，8h后关闭反应釜，晾至室温取样测试酚羟基和羧基含量，将制备的高活性腐植酸溶液用盐酸调节pH值为1以下过滤，滤渣在80℃下烘干至恒重即得高活性腐殖酸(AHA)；
步骤三：两性离子型聚合物HSC合成，分别将单体烯丙基磺酸钠(SAS)9g和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)30g加入烧杯中配制成20％浓度的水溶液，并以10％的KOH溶液调节pH值至10待用；将步骤二制备的高活性腐植酸(HA)60g与600ml蒸馏水加入三口烧瓶中搅拌溶解，用10％的KOH溶液调节pH值至10，氮气保护下升温至80℃，同时分别缓慢滴加水溶液和5％的过硫酸钾引发剂溶液，约1h滴加完毕，之后保温80℃反应2.5h，冷却至室温后过滤，滤液以2％的稀盐酸调pH值至中性后将其浓缩至30％，即得两性离子型聚合物HSC溶液；
步骤四：生物炭表面处理，将步骤一中制备的生物炭活性炭浸泡于稀释100倍的步骤三中制备的HSC溶液中2h，超声波震荡30min后，取出淋干，放入烘箱床进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为4h，取出后凉至室温待用；
步骤五：高活性腐殖酸微量元素复混物制备，取步骤二中制备的高活性腐植酸溶液100ml与步骤三中制备的两性离子型聚合物HSC溶液20ml混合均匀得高活性腐殖酸复合溶液，另外向100ml水中中加入络合剂16.8g EDTA和8.4g柠檬酸，待全部溶解后根据农作物的需求添加微量元素，微量元素添加顺序为：硫酸锌10.8g、硫酸锰5.6g、硼酸5.6g、硫酸铁0.56g、硫酸铜0.28g、硫酸钴0.56g、钼酸铵0.28g，依次溶解后即得微量元素溶液；将150ml微量元素溶液与300ml高活性腐植酸复合溶液混合均匀，放入烘箱在温度70℃下烘干时间为4h，即得高活性腐殖酸微量元素复混物；
步骤六：玉米专用生物炭基肥的制备，将步骤四中表面处理的生物炭100重量份和步骤五中得到的高活性腐殖酸微量元素复混物5重量份混合均匀后即得玉米专用生物炭基肥。
田间实验：试验采用完全随机设计，共设置6个处理，分别是不施肥处理、常规施化肥处理：施氮(尿素)180kg/hm2，磷(P2O5)90kg/hm2，钾(K2O)90kg/hm2，炭基肥处理分别为：3t/hm2、3.75t/hm2、4.5t/hm2和5.25t/hm2。化肥处理于播种前施入尿素120kg/hm2，P5O290kg/hm2，K2O 90kg/hm2作基肥，拔节期追施尿素60kg/hm2，炭基肥均一次性施入，起垄后在垄上机械开沟，将炭基肥施入，然后进行合垄。小区8垄，垄宽0.65m，长7m，面积约36.4m2，每处理重复3次，随机排列。实验结果如表1：
表1
由表1可以看出，先玉335的有效穗数和穗行数各处理间均未存在显著差异，化肥和炭基肥处理的行粒数显著高于不施肥，炭基肥3.75t、4.5t和5.25t处理高于化肥但差异不显著。化肥和炭基肥处理的百粒重显著高于不施肥，分别比不施肥高出15.5％、10.9％、15.％、15.2％、19.2％，炭基肥和化肥处理间差异不显著；在施肥处理条件下，产量显著高于不施肥，高出61.4％-83.2％，炭基肥处理的产量随炭基肥施用量的增加呈先上升后下降的趋势，4.5t处理产量最高，显著高于化肥，高出15％，其他处理和化肥处理间差异不显著。京科968的有效穗数和穗行数在各处理间没有显著差异，行粒数随炭基肥施用量的增加呈先增加后减少的趋势，在炭基肥和化肥处理间差异不显著，3.75t和4.5t处理表现较好，且比化肥分别高出9.9％、10.4％；化肥和炭基肥处理的百粒重显著高于不施肥，分别比不施肥高出26.8％-31.4％，炭基肥和化肥处理间没有显著差异；施肥处理产量显著高于不施肥处理，在炭基肥处理条件下，产量随炭基肥施用量的增加呈先上升后下降的趋势，4.5t处理表现最好，显著高于化肥达18.2％，3t、3.75t和化肥处理差异不显著。
本发明风化煤腐植酸提取时利用双氧水对腐植酸中芳香环上含有的羟基、羧基等酸性基团进行富化处理，得到高活性腐殖酸，然后利用二甲基二烯丙基氯化铵为阳离子单体、烯丙基磺酸钠作为阴离子单体、过硫酸钾作为引发剂对富化后的腐殖酸进行聚合改性，能够降低腐殖酸的黏性，提高生物炭基肥的抗硬水能力，能减少氮、磷肥损失，提高氮素、磷素利用率、延长氮肥肥效期、满足玉米生长期全阶段氮肥需要，且具有抗旱保墒、提升土壤pH、改良酸性土壤的功能；在高活性腐殖酸中络合有多种微量元素，使生物炭基肥具有改良土壤、刺激作物生长、使氮磷钾肥增效的功能，本发明生物炭基肥比例符合玉米生长需求，能延长肥效、调理植物生长、提高作物产量和质量，本发明玉米专用生物炭基肥生产工艺简单易行、投资小、见效快、环境友好、无三废产生、农业产量高、成本低，适用于玉米作为底肥施用，可广泛地应用在各类非碱性土壤中，尤其是酸性土壤中，具有广阔的市场前景和良好的社会效益及经济效益。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：玉米秸秆生物炭的制备，将玉米秸秆粉碎、筛选，将筛选得到的生物质粉末放在坩埚中，并在管式炉中加热分解，分解完成后冷却至室温后取出，经过研磨后筛分得到玉米秸秆生物炭，密封保存备用；
步骤二：风化煤腐植酸提取，称取风化煤或褐煤，然后边搅拌边加入双氧水，放置0.5-1.5h后加入氢氧化钾和蒸馏水，搅拌升温至75-85℃后保温1-3h，然后降温到室温后离心分离，取离心液，对离心液进行搅拌，搅拌均匀后加入双氧水升温至75-85℃后保温7-9h，然后自然冷却至室温后得到高活性腐植酸溶液，将制备的高活性腐植酸溶液用盐酸调节pH值后过滤，将得到的滤渣烘干得到高活性腐殖酸；
步骤三：两性离子型聚合物HSC合成，向单体烯丙基磺酸钠和二甲基二烯丙基氯化铵中加入蒸馏水溶解得到水溶液，并利用氢氧化钾溶液调节水溶液的pH后备用；将步骤二中的得到高活性腐植酸与蒸馏水搅拌混合溶解，并利用氢氧化钾溶液调节pH，调节完成后在氮气保护下升温至75-85℃，同时分别缓慢滴加水溶液和引发剂溶液，滴加完成后在75-85℃下保温反应2-3h，然后冷却至室温后过滤，利用浓度为2％的稀盐酸调节滤液的pH值至中性，然后浓缩得到两性离子型聚合物HSC溶液；
步骤四：生物炭表面处理，将步骤一中制备的玉米秸秆生物炭浸泡于稀释后的步骤三中得到的两性离子型聚合物HSC溶液中，超声波震荡28-32min后取出淋干，放入烘箱床中进行烘干，取出后冷却至室温备用；
步骤五：高活性腐殖酸微量元素复混物制备，称取步骤二中得到的高活性腐植酸加入步骤三中得到的两性离子型聚合物HSC溶液中，混合均匀后得高活性腐殖酸复合溶液备用；称取络合剂和柠檬酸加入去离子水中，待全部溶解后添加微量元素，溶解后得到微量元素溶液；将微量元素溶液与高活性腐植酸复合溶液混合均匀，放入烘箱中烘干得到高活性腐殖酸微量元素复混物；
步骤六：玉米专用生物炭基肥的制备，称取步骤四中表面处理后生物炭与步骤五中的高活性腐殖酸微量元素复混物混合均匀后得到玉米专用生物炭基肥。
2.根据权利要求1所述的一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：所述步骤一中管式炉中加热分解时温度为280-320℃，分解时间为2-4h，所述步骤一中研磨筛分时采用70-90目筛进行筛选。
3.根据权利要求1所述的一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：所述步骤二中双氧水浓度为28-32％，边搅拌边加入双氧水时控制滴加时间在1h以内。
4.根据权利要求1所述的一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：所述步骤二中利用盐酸调节高活性腐植酸溶液的pH值小于1后过滤，过滤后滤渣在75-85℃下烘干至恒重即可。
5.根据权利要求1所述的一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：所述步骤三中两次利用氢氧化钾调节溶液pH时使用的氢氧化钾浓度为10％，调节后溶液pH为9.5-10.5。
6.根据权利要求1所述的一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：所述步骤三中引发剂为过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾溶液的浓度为5％，控制水溶液和引发剂滴加时间在1h以内，所述步骤三中浓缩度为65-75％。
7.根据权利要求1所述的一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：所述步骤四中两性离子型聚合物HSC溶液稀释倍数为95-105倍，浸泡时间为1-3h，所述步骤四中烘箱床的烘干温度为75-85℃，烘干时间为3-5h。
8.根据权利要求1所述的一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：所述步骤五中络合剂为EDTA，所述步骤五中微量元素包括有硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜、硫酸钴、硫酸铁、钼酸铵和硼酸，所述微量元素的按照以下顺序依次添加：硫酸锌、硫酸锰、硼酸、硫酸铁、硫酸铜、硫酸钴和钼酸铵。
9.根据权利要求1所述的一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：所述步骤五中烘箱的烘干温度为65-75℃，烘干时间为3-5h，所述步骤五中微量元素溶液与高活性腐植酸复合溶液的体积比为1：(1.8-2.2)。
10.根据权利要求1所述的一种玉米专用生物炭基肥的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的玉米专用生物炭基肥包括表面处理后的生物炭含量为90-110重量份和高活性腐殖酸微量元素复混物4-6重量份。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210764928.1A CN115160082A (zh) | 2022-07-01 | 2022-07-01 | 一种玉米专用生物炭基肥的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210764928.1A CN115160082A (zh) | 2022-07-01 | 2022-07-01 | 一种玉米专用生物炭基肥的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115160082A true CN115160082A (zh) | 2022-10-11 |
Family
ID=83488380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210764928.1A Pending CN115160082A (zh) | 2022-07-01 | 2022-07-01 | 一种玉米专用生物炭基肥的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115160082A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118290766A (zh) * | 2024-06-05 | 2024-07-05 | 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 | 一种腐植酸改性用氧化剂及制备富含羧基的腐植酸的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102701868A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-03 | 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 | 一种改性腐植酸肥料增效剂及其生产方法与用途 |
| CN105348006A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-02-24 | 朱莉 | 一种生物炭基生态肥 |
| CN106278619A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-04 | 中国海洋大学 | 一种玉米用生物炭基肥料制备方法及其肥料和应用 |
| CN112093918A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-18 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种腐殖酸无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法 |
-
2022
- 2022-07-01 CN CN202210764928.1A patent/CN115160082A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102701868A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-03 | 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 | 一种改性腐植酸肥料增效剂及其生产方法与用途 |
| CN105348006A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-02-24 | 朱莉 | 一种生物炭基生态肥 |
| CN106278619A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-04 | 中国海洋大学 | 一种玉米用生物炭基肥料制备方法及其肥料和应用 |
| CN112093918A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-18 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种腐殖酸无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118290766A (zh) * | 2024-06-05 | 2024-07-05 | 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 | 一种腐植酸改性用氧化剂及制备富含羧基的腐植酸的方法 |
| CN118290766B (zh) * | 2024-06-05 | 2024-09-10 | 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 | 一种腐植酸改性用氧化剂及制备富含羧基的腐植酸的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101133710B (zh) | 一种控制稻米重金属镉积累的方法 | |
| CN103749538B (zh) | 一种年青煤降解液的生产方法及其用途 | |
| CN111066608B (zh) | 一种镉砷复合污染水稻田安全利用的方法 | |
| CN105176538A (zh) | 含壳寡糖的酸性土壤调理剂及用途 | |
| CN109928851A (zh) | 一种益于土壤改良的固态有机肥及其生产方法 | |
| CN111040773A (zh) | 一种用于改良盐碱地的土壤改良剂及其制备方法和应用 | |
| KR101133442B1 (ko) | 제올라이트를 이용한 멀칭재배 작물용 지효성 비료 및 이의 제조방법 | |
| CN105016858A (zh) | 一种生物炭缓释氮肥及其制备方法 | |
| CN105523871A (zh) | 一种生产绿色梨果品的配方肥及其制备方法和施肥方法 | |
| CN115160082A (zh) | 一种玉米专用生物炭基肥的制备方法 | |
| CN105175086A (zh) | 一种富硒长效水稻专用缓释肥及其制备方法 | |
| CN113736468A (zh) | 一种土壤改良剂及其制备方法 | |
| CN112425479A (zh) | 一种水稻炭基滤饼基质及其制备方法 | |
| CN110235742B (zh) | 一种采用污泥沼渣制备绿化植物基质的方法 | |
| CN110683902A (zh) | 适用于藜蒿的肥料及其制备方法 | |
| CN115819154B (zh) | 一种用于豆类栽培的土壤改良剂及其制备方法 | |
| CN116003192A (zh) | 一种增产增收的化橘红专用有机肥及其制备方法 | |
| CN112673879B (zh) | 一种柑橘缺铁黄化的矫治方法 | |
| CN105016857A (zh) | 一种生物炭缓释红薯专用基肥及其制备方法 | |
| CN105036902A (zh) | 一种生物炭缓释钾肥及其制备方法 | |
| CN103922844A (zh) | 一种含腐殖酸的冲施肥及制备方法 | |
| CN114586609A (zh) | 一种提升药用植物产量和有效成分含量的种植方法 | |
| CN105000970A (zh) | 一种生物炭缓释大豆专用基肥及其制备方法 | |
| CN113912456B (zh) | 一种茶园土壤改良剂及其制备方法与茶园土壤改良方法 | |
| CN114885734B (zh) | 一种提高石质山地苗木栽植成活率的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |