CN115160016B - 一种基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于磷尾矿‑银尾矿的透辉石‑石英轻质隔热材料及其制备方法。其技术方案是：以60～80wt％的磷尾矿和20～40wt％的银尾矿为原料，混匀，外加0～16wt％的造孔剂和6～30wt％的水，搅拌，即得混合料；将所述混合料困料12～24h，浇注成型，自然干燥，90～110℃条件下烘干24～48h，即得预处理料；将所述预处理料先以1～2℃/min的速率从室温升温至180～220℃，再以8～12℃/min的速率升温至680～740℃，然后以4～6℃/min的速率升温至1000～1300℃，保温3～7h，随炉冷却，制得基于磷尾矿‑银尾矿的透辉石‑石英轻质隔热材料。本发明具有尾矿再利用率高、生产成本低和工艺简单的特点，所制备的基于磷尾矿‑银尾矿的透辉石‑石英轻质隔热材料耐压强度高、气孔率高和导热系数低。

Description

一种基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于尾矿高值化利用技术领域。具体涉及一种基于尾矿制备透辉石-石英轻质隔热材料及其制备方法。
背景技术
磷尾矿是低品位磷矿石经选矿富集P2O5后产生的固体废物。近年来，在磷化工产品的高增长需求下，磷矿资源长期高强度开发利用，导致磷矿选矿产生的磷尾矿产量逐年攀升。截止2020年，中国磷尾矿的堆积量高达12亿吨，而磷尾矿的综合利用率却非常低，仅为17％左右。堆放的磷尾矿不仅占用大量土地，而且带来严重的植被破坏、水源污染等污染环境问题以及尾矿库溃坝的安全风险。磷尾矿的主要矿物组成为白云石(CaMg(CO3)2)，主要由CaO和MgO组成，还包括约10wt％的易挥发性物质(P2O5、SO3)和30wt％左右的有机物。
银尾矿是开采出的银矿石经选矿厂破碎、研磨、选别过程中产生的固体废物。由于选矿过程中大量药剂的使用，银尾矿中含有大量的重金属元素铅和锌。铅和锌的迁移和释放使土壤、地下水等环境产生了严重的重金属污染。而且银尾矿也面临着堆存造成空间资源的浪费以及粉尘污染的问题。银尾矿的主要矿物组成为石英、角闪石和伊利石，主要成分为SiO2，还有少量的Al2O3、CaO和MgO。
目前，关于磷尾矿再利用的技术有：“一种磷尾矿无害化充填治理采空区的方法”(CN114517679A)专利技术，公开了一种以磷尾矿为主要原料用于充填露天矿山的技术，该技术提高了磷尾矿的利用率，但是该技术需要通过添加生石灰反复调节pH值和过滤，工艺繁琐，并且技术中磷尾矿仅仅是代替砂石起到骨架的作用，其中石英、白云石等有用成分没有得到充分利用，没有体现可用成分的价值，磷尾矿的利用附加值不高；“一种利用磷尾矿和磷渣生产的蒸养砖及其制备方法”(CN103626471A)专利技术，公开了一种利用磷尾矿为主要原料制备蒸养砖的方法，该技术中磷尾矿仅作为惰性基料使用，还需要加入胶凝材料和活化剂等，显著增加了成本；“一种利用白云质磷尾矿制备镁钙质耐火材料的制备方法”(CN110357654A)专利技术，公开了一种利用磷尾矿制备耐火材料的方法，该技术需要将磷尾矿进行两次煅烧，工艺复杂，生产周期长，并且显著增加了制备过程中能耗，提高了生产成本。
目前，关于银尾矿再利用的技术有：“一种利用银尾矿生产泡沫玻璃的方法”(CN107522405A)专利技术，公开了银尾矿制备泡沫玻璃的方法，虽提高了银尾矿利用附加值，但存在高温熔融、水淬、球磨等工艺过程，一方面，制备工艺繁琐；另一方面，高温熔融增加了生产成本，且制备的产品耐压强度不高；“利用银矿尾矿制备的低热胀高强度抗菌陶瓷及制备方法”(CN108218396A)专利技术，公开了一种以银尾矿、高岭石、硅灰石和滑石为主要原料制备陶瓷的专利技术，该技术制备的产品附加值虽较高，但是原料种类繁多，配料复杂，添加较多高岭石占用了资源，并且需要将原料球磨至2000目，增加了成本。
目前，关于磷尾矿的再利用主要为矿山充填、制砖和耐火原料等领域，存在产品附加值不高、磷尾矿利用率低、工艺复杂和成本高等问题。关于银尾矿的再利用主要为玻璃和陶瓷，虽有较高的附加值，但存在工艺复杂和生产成本高的问题。而且，目前未有利用磷尾矿和银尾矿制备轻质隔热材料的技术公开。轻质隔热材料由于其气孔率高、体积密度小、热容量低和热导率低等特点，是一种简单而有效的工业炉窖节能材料。由于在工业炉窑衬体中应用广泛的耐火纤维普遍存在易粉化和老化、寿命短、价格高等问题，因此，寻求替代耐火纤维的轻质隔热材料的研制与应用越来越受到本领域技术人员的普遍重视。
目前关于尾矿制备轻质隔热材料的技术有：“一种轻质隔热耐火陶瓷材料的制备方法”(CN108033749A)专利技术，公开了一种以煤矸石为主要原料，添加莫来石纤维制备轻质隔热耐火陶瓷材料的专利技术，该技术虽生产工艺简单，但添加大量莫来石纤维不仅占用资源而且增加了生产成本，且制备的莫来石轻质隔热砖存在耐压强度低的问题，难以推广应用。
“利用纯煤矸石生产自保温烧结砖的方法”(CN101672083A)专利技术，公开了一种以煤矸石、煤粉和煤灰等固体废物为原料，通过添加造孔剂制备自保温烧结砖的专利技术，该技术虽尾矿利用率较高，但存在所制备的自保温烧结砖孔隙率较低和热导率较高的问题。
目前虽有尾矿用于制备轻质隔热耐火材料的专利技术，但工艺复杂、占用资源和生产成本高，且制备的轻质隔热材料耐压强度低、气孔率高和导热系数高。
发明内容
本发明旨在克服现有的技术缺陷，目的在于提供一种尾矿再利用率高、生产成本低和工艺简单的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的制备方法，用该方法制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料耐压强度高、气孔率高和导热系数低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、先以60～80wt％的磷尾矿和20～40wt％的银尾矿为原料，混合均匀，再加入占所述原料0～16wt％的造孔剂和6～30wt％的水，搅拌，即得混合料。
步骤二、将所述混合料困料12～24h，浇注成型，自然干燥，90～110℃条件下烘干24～48h，即得预处理料。
步骤三、将所述预处理料先以1～2℃/min的速率从室温升温至180～220℃，再以8～12℃/min的速率升温至680～740℃，然后以4～6℃/min的速率升温至1000～1300℃，保温3～7h，随炉冷却，制得基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料。
所述磷尾矿中CaO与MgO总含量≥40wt％，所述磷尾矿的平均粒度≤20μm。
所述所述银尾矿中SiO2含量≥70wt％，所述煤矸石的平均粒度≤75μm。
所述造孔剂为活性炭、小麦粉、糊精中的一种或两种；造孔剂的粒度≤10μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
本发明能有效地结合磷尾矿和银尾矿进行固废回收利用，提高了固废利用率，避免了直接堆放而带来的土地、环境和安全问题，节约了大量资源、降低了生产成本。本发明经混合、成型、烘干、烧结后即可应用于工业炉窑节能保温行业，生产工艺简单，适合工业化生产。
本发明采用直接加水浇注成型，磷尾矿中的MgO或CaO水化能提高强度，有很好的胶凝作用，能替代结合剂充当胶黏材料，达到成型的目的。无需额外添加结合剂，无需模压成型，节约成本且操作简单。
本发明制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料耐压强度高、气孔率高和导热系数低，具体理由是：
本发明采用的磷尾矿和银尾矿主要由CaO、MgO和SiO2组成，CaO、MgO和SiO2均为耐高温氧化物。根据CaO-MgO-SiO2相图，存在高熔点三元化合物透辉石。根据吉布斯自由能，在1000～1300℃温度范围内，CaO、MgO和SiO2反应生成透辉石。透辉石具有强度高、收缩性小、热稳定性好的优点。而银尾矿中石英抗酸侵蚀能力强，在高温下具有提高强度和体积稳定性的优点。因此，本发明制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料具有耐压强度高、热稳定性好和抗酸侵蚀能力强的特点。
本发明采用的磷尾矿主要矿物组成为白云石(CaMg(CO3)2)，还包括约10wt％的易挥发性物质(P2O5、SO3)和30wt％左右的有机物。在710～800℃时，CaMg(CO3)2分解成CaCO3、MgO和CO2；在800～870℃时，CaCO3分解成CaO，放出CO2。CO2的释放，原本由这些颗粒占据的空间变空，进而产生相当水平的颗粒间的孔隙，增加了基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的气孔率。
本发明采用的磷尾矿还包括约10wt％的易挥发性物质(P2O5、SO3)和30wt％左右的有机物。P2O5与SO3在低温下相继挥发，同时，有机物在高温下分解，同时产生CO2和水蒸气等气体。物质的挥发和分解产生气体溢出，释放了原本占据的空间，使材料内部产生孔洞，进一步增加了基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的孔隙率。
因此，磷尾矿中的有机物、P2O5、SO3和CaMg(CO3)2的分解均能作为低温和高温成孔剂，显著提高了基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的气孔率，降低了体积密度和导热系数。
本发明制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料经检测：耐压强度为6.2～16.1MPa，气孔率为58～88％，体积密度为0.48～0.86g/cm3，导热系数为0.04～0.19W/(m·K)(800℃)。
因此，本发明具有尾矿再利用率高、生产成本低和工艺简单的特点，所制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料耐压强度高、气孔率高和导热系数低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述磷尾矿的平均粒度≤20μm。
所述银尾矿的平均粒度≤75μm。
所述造孔剂的粒度≤10μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、先以60～65wt％的磷尾矿和35～40wt％的银尾矿为原料，混合均匀，再加入占所述原料12～16wt％的造孔剂和4～11wt％的水，搅拌，即得混合料。
步骤二、将所述混合料困料12～15h，浇注成型，自然干燥，90～95℃条件下烘干42～48h，即得预处理料。
步骤三、将所述预处理料先以1～1.5℃/min的速率从室温升温至180～190℃，再以8～9℃/min的速率升温至680～710℃，然后以4～5℃/min的速率升温至1000～1150℃，保温3～4h，随炉冷却，制得基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料。
所述磷尾矿中的CaO与MgO总含量为40～42wt％。
所述银尾矿中的SiO2含量大于80wt％。。
所述造孔剂为小麦粉。
本实施例制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料经检测：耐压强度为7.8～14.1MPa；气孔率为63～85％；体积密度为0.52～0.79g/cm3；800℃的导热系数为0.07～0.14W/(m·K)。
实施例2
一种基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、先以65～70wt％的磷尾矿和30～35wt％的银尾矿为原料，混合均匀，再加入占所述原料8～12wt％的造孔剂和11～18wt％的水，搅拌，即得混合料。
步骤二、将所述混合料困料15～18h，浇注成型，自然干燥，95～100℃条件下烘干36～42h，即得预处理料。
步骤三、将所述预处理料先以1～1.5℃/min的速率从室温升温至190～200℃，再以9～10℃/min的速率升温至680～710℃，然后以4～5℃/min的速率升温至1150～1200℃，保温4～5h，随炉冷却，制得基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料。
所述磷尾矿中的CaO+MgO含量为42～44wt％。
所述银尾矿中的SiO2含量为75～78wt％。。
所述造孔剂为糊精。
本实施例制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料经检测：耐压强度为6.2～13.3MPa；气孔率为67～88％；体积密度为0.48～0.75g/cm3；800℃的导热系数为0.04～0.13W/(m·K)。
实施例3
一种基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、先以70～75wt％的磷尾矿和25～30wt％的银尾矿为原料，混合均匀，再加入占所述原料4～8wt％的造孔剂和18～25wt％的水，搅拌，即得混合料。
步骤二、将所述混合料困料18～21h，浇注成型，自然干燥，100～105℃条件下烘干30～36h，即得预处理料。
步骤三、将所述预处理料先以1.5～2℃/min的速率从室温升温至200～210℃，再以10～11℃/min的速率升温至710～740℃，然后以5～6℃/min的速率升温至1200～1250℃，保温5～6h，随炉冷却，制得基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料。
所述磷尾矿中的CaO+MgO含量为44～46wt％。
所述银尾矿中的SiO2含量为73～75wt％。。
所述造孔剂为活性炭。
本实施例制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料经检测：耐压强度为11.2～16.1MPa；气孔率为58～78％；体积密度为0.61～0.83g/cm3；800℃的导热系数为0.10～0.19W/(m·K)。
实施例4
一种基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、先以75～80wt％的磷尾矿和20～25wt％的银尾矿为原料，混合均匀，再加入占所述原料25～30wt％的水，搅拌，即得混合料。
步骤二、将所述混合料困料21～24h，浇注成型，自然干燥，105～110℃条件下烘干24～30h，即得预处理料。
步骤三、将所述预处理料先以1.5～2℃/min的速率从室温升温至210～220℃，再以11～12℃/min的速率升温至710～740℃，然后以5～6℃/min的速率升温至1250～1300℃，保温6～7h，随炉冷却，制得基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料。
所述磷尾矿中的CaO+MgO含量大于46wt％。
所述银尾矿中的SiO2含量为70～73wt％。
所述造孔剂为小麦粉和活性炭。
本实施例制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料经检测：耐压强度为9.7～12.5MPa；气孔率为61～80％；体积密度为0.56～0.81g/cm3；800℃的导热系数为0.08～0.16W/(m·K)。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
本发明能有效地结合磷尾矿和磷尾矿进行固废回收利用，提高了固废利用率，避免了直接堆放而带来的土地、环境和安全问题，节约了大量资源、降低了生产成本。本发明经混合、成型、烘干、烧结后即可应用于工业炉窑节能保温行业，生产工艺简单，适合工业化生产。
本发明采用直接加水浇注成型，磷尾矿中的MgO或CaO水化能提高强度，有很好的胶凝作用，能替代结合剂充当胶黏材料，达到成型的目的。无需额外添加结合剂，无需模压成型，节约成本且操作简单。
本发明制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料耐压强度高、气孔率高和导热系数低，具体理由是：
本发明采用的磷尾矿和银尾矿主要由CaO、MgO和SiO2组成，CaO、MgO和SiO2均为耐高温氧化物。根据CaO-MgO-SiO2相图，存在高熔点三元化合物透辉石。根据吉布斯自由能，在1000～1300℃温度范围内，CaO、MgO和SiO2反应生成透辉石。透辉石具有强度高、收缩性小、热稳定性好的优点。而银尾矿中石英抗酸侵蚀能力强，在高温下具有提高强度和体积稳定性的优点。因此，本发明制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料具有耐压强度高、热稳定性好和抗碱侵蚀能力强的特点。
本发明采用的磷尾矿主要矿物组成为白云石(CaMg(CO3)2)，还包括约10wt％的易挥发性物质(P2O5、SO3)和30wt％左右的有机物。在710～800℃时，CaMg(CO3)2分解成CaCO3、MgO和CO2；在800～870℃时，CaCO3分解成CaO，放出CO2。CO2的释放，原本由这些颗粒占据的空间变空，进而产生相当水平的颗粒间的孔隙，增加了基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的气孔率。
本发明采用的磷尾矿还包括约10wt％的易挥发性物质(P2O5、SO3)和30wt％左右的有机物。P2O5与SO3在低温下相继挥发，同时，有机物在高温下分解，同时产生CO2和水蒸气等气体。物质的挥发和分解产生气体溢出，释放了原本占据的空间，使材料内部产生孔洞，进一步增加了基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的孔隙率。
因此，磷尾矿中的有机物、P2O5、SO3和CaMg(CO3)2的分解均能作为低温和高温成孔剂，显著提高了基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的气孔率，降低了体积密度和导热系数。
本发明制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料经检测：耐压强度为6.2～16.1MPa，气孔率为58～88％，体积密度为0.48～0.86g/cm3，导热系数为0.04～0.19W/(m·K)(800℃)。
因此，本发明具有尾矿再利用率高、生产成本低和工艺简单的特点，所制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料耐压强度高、气孔率高和导热系数低。

Claims (3)

1.一种基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、先以60～80wt％的磷尾矿和20～40wt％的银尾矿为原料，混合均匀，再加入占所述原料0～16wt％的造孔剂和6～30wt％的水，搅拌，即得混合料；
步骤二、将所述混合料困料12～24h，浇注成型，自然干燥，90～110℃条件下烘干24～48h，即得预处理料；
步骤三、将所述预处理料先以1～2℃/min的速率从室温升温至180～220℃，再以8～12℃/min的速率升温至680～740℃，然后以4～6℃/min的速率升温至1000～1300℃，保温3～7h，随炉冷却，制得基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料；
所述磷尾矿中CaO与MgO总含量≥40wt％，所述磷尾矿的平均粒度≤20μm；
所述银尾矿中SiO2含量≥70wt％，所述银尾矿的平均粒度≤75μm。
2.根据权利要求1所述的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的制备方法，其特征在于所述造孔剂为活性炭、小麦粉、糊精中的一种或两种；所述造孔剂的粒度≤10μm。
3.权利要求1所述的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料，其特征在于所述基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料是根据权利要求1～2项中的任一项所述的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料的制备方法所制备的基于磷尾矿-银尾矿的透辉石-石英轻质隔热材料。
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