CN115159954B - 一种气凝胶隔热层及其制备方法 - Google Patents

一种气凝胶隔热层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种气凝胶隔热层及其制备方法，包括：将纤维增强体铺设在对应舱体的待隔热面；在纤维增强体的表面安装并固定辅助工装，利用辅助工装对所铺设的纤维增强体和舱体进行施压，以使纤维增强体的型面与对应的舱体的型面相匹配；将包括辅助工装、纤维增强体的舱体浸渍至气凝胶前驱体中，得到凝胶复合体；对凝胶复合体进行后处理，得到包括气凝胶隔热层的舱体。本发明提供的气凝胶隔热层为一个整体，可避免隔热层分块，进而减少气凝胶隔热层间的缝隙数量，能与舱体型面高度匹配，随形性好，从而达到良好的隔热效果；同时还缩短了隔热层敷设周期，且减重效果明显。

Description

一种气凝胶隔热层及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及隔热材料技术领域，特别涉及一种气凝胶隔热层及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种由纳米粒子相互聚成的多孔结构的固态材料，具有孔隙率高、密度低、比表面积大、热导率低、声速低、折光率低等优异性能。随着航空航天技术的快速发展，这些优异的性能使气凝胶材料成为结构与热防护系统中不可缺少的一部分，能够在各飞行器长时间快速飞行时，有效阻止热量传入舱体内部，使舱内维持较低的温度、保证设备仪器的正常工作。
传统的气凝胶材料制备和敷设采取分块生产、分块分层粘贴的方式，具体为根据舱段形貌分解成若干隔热块，进行隔热块生产和粘贴，后进行隔热块之间隔热层缝隙填补。但是该方法仍存在以下缺点：1)由于气凝胶材料为多孔性固体材料，直接与舱体粘接时，强度较差，必须使用耐高温纤维布进行包裹缝纫后使用耐高温胶粘剂进行粘接；但由于纤维布和胶粘剂密度远大于气凝胶材料密度，辅料的使用直接增加了隔热层的重量；2)气凝胶隔热层分解成若干块生产和粘贴，隔热层间缝隙多；3)由于舱体结构复杂，表面有设备安装支座等特征，需预留气凝胶隔热层单独粘接安装空间；4)气凝胶隔热层分解成若干块粘贴，难以粘贴到位，型面匹配性差。
因此，针对上述问题，需要提供一种基于复杂舱体的气凝胶隔热层的整体制备方法。
发明内容
本发明实施例提供了一种气凝胶隔热层及其制备方法，采用一体化制备方法得到与舱体型面匹配的一整个气凝胶隔热层，进而减少了采用分块粘贴时气凝胶隔热层间的缝隙数量，缩短隔热层敷设周期，达到良好的隔热效果和减重效果。
第一方面，本发明提供了一种气凝胶隔热层的制备方法，所述制备方法包括：
将纤维增强体铺设在对应舱体的待隔热面；
在所述纤维增强体的表面安装并固定辅助工装，利用辅助工装对所铺设的纤维增强体和所述舱体进行施压，以使所述纤维增强体的型面与对应的所述舱体的型面相匹配；
将包括所述辅助工装、所述纤维增强体的舱体浸渍至气凝胶前驱体中，得到凝胶复合体；
对所述凝胶复合体进行后处理，得到包括气凝胶隔热层的舱体。
优选地，根据所述舱体的尺寸、形状及需敷设的气凝胶隔热层的密度，确定并裁剪所述纤维增强体。
优选地，所述辅助工装还用于铺设所述纤维增强体，以对所述纤维增强体进行限位，使相邻纤维增强体紧密相接。
优选地，所述辅助工装为根据所述舱体的尺寸、形状设计得到。
优选地，所述待隔热面为所述舱体的内表面或外表面。
优选地，所述气凝胶隔热层为内隔热层或外隔热层。
优选地，所述气凝胶隔热层为一体化制备得到。
优选地，在所述将纤维增强体铺设在对应舱体的待隔热面之前，还包括，对所述舱体的待隔热面进行清洁以确保无油渍。
优选地，在所述得到包括气凝胶隔热层的舱体之后，还包括：拆除所述辅助工装。
优选地，所述纤维增强体为玻璃纤维、高硅氧纤维、玄武岩纤维、石英纤维、莫来石纤维、芳纶纤维中的至少一种。
更优选地，所述纤维增强体的密度为0.05～0.15g/cm3。
优选地，所述气凝胶前驱体为二氧化硅溶胶。
优选地，所述气凝胶隔热层的密度为所述纤维增强体的密度的1.5～4倍。
第二方面，本发明提供了采用上述第一方面所述的制备方法制备得到的气凝胶隔热层。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明制备得到的气凝胶隔热层为一个整体，可以避免隔热层分块，减少气凝胶隔热层之间的缝隙，隔热效果更优异。
(2)采用本发明的制备方法得到的气凝胶隔热层不受舱体型面复杂程度的影响，可用于制备各种复杂型面的隔热层。
(3)本发明借助辅助工装，确保纤维增强体紧密相邻、无阶差、平整度好，进而使得所制备的气凝胶隔热层块与块之间不会出现阶差，平整度较好，型面匹配性较好，随形性好。
(4)本发明采用与舱体整体制备气凝胶隔热层，使得气凝胶在制备过程中就可以直接填充至舱体设备安装支座根部，无需再次处理气凝胶与设备安装支座之间缝隙，因而进一步缩短了制备周期，提高了制备效率。
(5)在本发明中，气凝胶隔热层与舱体整体制备，通过将气凝胶与舱体贴合紧密，无需包裹缝纫、粘接，进而无需纤维布包裹和胶粘剂，减重效果明显。
(6)本发明中制备的气凝胶隔热层，制备过程中即与舱体紧密贴合，因而无需进行单独缝纫、粘贴等步骤，缩短了隔热层敷设周期。
附图说明
图1是本发明实施例提供的气凝胶隔热层的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1提供的辅助工装、舱体与纤维增强体的组装示意图；
图3是本发明实施例1提供的包括气凝胶隔热层的舱体的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种气凝胶隔热层的制备方法，如图1所示，该制备方法包括：
步骤1：将纤维增强体铺设在对应舱体的待隔热面；
步骤2：在纤维增强体的表面安装并固定辅助工装，利用辅助工装对所铺设的纤维增强体和舱体进行施压，以使纤维增强体的型面与对应的舱体的型面相匹配；
步骤3：将包括辅助工装、纤维增强体的舱体浸渍至气凝胶前驱体中，得到凝胶复合体；
步骤4：对凝胶复合体进行后处理，得到包括气凝胶隔热层的舱体。
本发明制备的气凝胶隔热层为一个整体，制备过程中即与复杂舱体紧密相贴，整体成型，从而减少了采用分块粘贴时气凝胶隔热层间的缝隙数量，缩短隔热层敷设周期，达到良好的隔热效果和减重效果。本发明提供的制备方法更适用于复杂舱体和异型构件。
需要说明的是，在步骤3中，辅助工装固定后，与舱体形成一个整体，该整体整个浸入到气凝胶前驱体中。步骤4中的后处理具体包括对凝胶复合体进行老化、溶剂置换、超临界干燥等，以实现由气凝胶前驱体至气凝胶的转化。具体地，本发明未对这些后处理进行详细限定，即选用本领域技术人员所公知的任何能够得到气凝胶的后处理参数均可。
根据一些优选的实施方式，根据舱体的尺寸、形状及需敷设的气凝胶隔热层的密度，确定并裁剪纤维增强体。
具体地，根据舱体的最大安装窗口尺寸、形状以及所需敷设的气凝胶隔热层的密度等特点，确定纤维增强体种类，以及确定要裁剪的纤维增强体尺寸。
根据一些优选的实施方式，辅助工装还用于铺设纤维增强体，以对纤维增强体进行限位，使相邻纤维增强体紧密相接。
根据一些优选的实施方式，辅助工装为根据舱体的尺寸、形状设计得到。
在本发明中，辅助工装为根据所需进行隔热的舱体进行定制得到的，其中，辅助工装可以由金属制得。利用该辅助工装将裁剪好的纤维增强体全部铺装于对应的舱体位置的待隔热面上，通过限位使相邻纤维增强体紧密相接，相邻纤维增强体之间无阶差且平整度好；同时固定该辅助工装对纤维增强体进行施压以将纤维增强体压紧到设计厚度及型面，提高纤维增强体的型面与对应的舱体型面的匹配度。其中，纤维增强体位于舱体和辅助工装之间，如图2所示。
根据一些优选的实施方式，待隔热面为舱体的内表面或外表面。
根据一些优选的实施方式，气凝胶隔热层为内隔热层或外隔热层。
需要说明的是，当待隔热面为舱体的内表面时，制备得到的气凝胶隔热层为内隔热层。当待隔热面为舱体的外表面时，制备得到的气凝胶隔热层为外隔热层。需要说明的是，制备内隔热层时，辅助工装与舱体的内表面相匹配，如图2所示；制备外隔热层时，辅助工装与舱体的外表面相匹配。
根据一些优选的实施方式，气凝胶隔热层为一体化制备得到。
在本发明中，通过预先铺设纤维增强体，再将纤维增强体连带舱体整体浸渍至气凝胶前驱体中的方式，一体化制备得到了直接包括气凝胶隔热层的舱体，所制备的气凝胶隔热层为一个整体，而不再是分块的，进而省去了包裹缝纫、粘接等操作，简化了气凝胶隔热层的制备工序。
根据一些优选的实施方式，在将纤维增强体铺设在对应舱体的待隔热面之前，还包括，对舱体的待隔热面进行清洁以确保无油渍。
根据一些优选的实施方式，在得到包括气凝胶隔热层的舱体之后，还包括：拆除辅助工装。
根据一些优选的实施方式，纤维增强体为玻璃纤维、高硅氧纤维、玄武岩纤维、石英纤维、莫来石纤维、芳纶纤维中的至少一种。
需要说明的是，至少一种即为任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。
根据一些更优选的实施方式，纤维增强体的密度为0.05～0.15g/cm3(例如，可以为0.05g/cm3、0.06g/cm3、0.07g/cm3、0.08g/cm3、0.09g/cm3、0.1g/cm3、0.11g/cm3、0.12g/cm3、0.13g/cm3、0.14g/cm3或0.15g/cm3)。
在本发明中，为了避免纤维增强体密度过低时，气凝胶隔热层的力学强度较差；也避免纤维增强体密度过高时，气凝胶前驱体难以充分浸渍纤维增强体的问题，对纤维增强体的密度进行限定，以保证充分浸渍气凝胶的同时，得到隔热性能优异、力学性能良好且密度较低的气凝胶隔热层。
根据一些优选的实施方式，气凝胶前驱体为二氧化硅溶胶。
在本发明的步骤3中，所述浸渍包括采用常压、加压、抽真空等方式进行浸渍，浸渍以保证所有的纤维增强体均被气凝胶前驱体浸渍湿润，可以根据对气凝胶隔热层的密度和隔热性能要求，对包括辅助工装、纤维增强体的舱体浸渍一次或多次。
根据一些优选的实施方式，气凝胶隔热层的密度为纤维增强体的密度的1.5～4倍(例如，可以为1.5倍、1.55倍、1.6倍、1.8倍、2倍、2.2倍、2.5倍、2.6倍、2.8倍、3倍、3.2倍、3.5倍、3.6倍、3.8倍或4倍)。
在本发明中，通过限定最终得到的气凝胶隔热层的密度，能进一步确定纤维增强体与气凝胶之间的用量比，使得气凝胶隔热层具有优异的隔热性能优异、良好的力学性能和较低的密度。
在本发明中，由于制备过程中纤维增强体与舱体为一个整体，气凝胶在制备过程中可以直接填充至舱体设备安装支座根部(如图3所示)，因此在气凝胶制备完成后，无需进行单独缝纫、粘贴等步骤，无需再次处理气凝胶与设备安装支座之间缝隙。
本发明还提供了采用上述制备方法制备得到气凝胶隔热层。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种气凝胶隔热层及其制备方法进行详细说明。
以下实施例中，辅助工装均为对应舱体的尺寸、形状设计得到的，与舱体是一一匹配的。
实施例1
一种密度为0.25g/cm3的玄武岩纤维增强气凝胶隔热层的制备方法，包括：
(1)对需敷设气凝胶隔热层的舱体的待隔热面(内表面)进行清洁，保证气凝胶隔热层与舱体间接触面清洁无油渍；
(2)按照舱体形状尺寸裁剪玄武岩纤维增强体，控制纤维压至20mm厚，密度为0.10g/cm3；
(3)将裁剪好的玄武岩纤维增强体全部铺装于对应的舱体位置上；
(4)安装辅助工装，并使用辅助工装将纤维增强体压紧到设计厚度并贴合舱体的型面；
(5)组装并固定辅助工装，保证所有工装不见连接固定到位，与舱体形成一个整体，保证在后续过程不会松动；
(6)将组装好的舱体和工装整体充分浸渍至气凝胶前驱体(二氧化硅溶胶)中，并进行老化、溶剂置换、超临界干燥等后处理制备过程，得到包括气凝胶隔热层的舱体，然后将气凝胶隔热层表面的辅助工装拆卸即可。
在本实施例中，辅助工装与舱体的组装示意图如图2所示，所制备的气凝胶隔热层为内隔热层，辅助工装位于舱体与纤维增强体之间；在步骤(6)中，将辅助工装拆卸后，得到的包括气凝胶隔热层的舱体如图3所示。
实施例2
一种密度为0.20g/cm3的玄武岩纤维增强气凝胶隔热层的制备方法，包括：
(1)对需敷设气凝胶隔热层的舱体的待隔热面(内表面)进行清洁，保证气凝胶隔热层与舱体间接触面清洁无油渍；
(2)按照舱体形状尺寸裁剪玄武岩纤维增强体，控制纤维压至20mm厚，密度为0.05g/cm3；
(3)将裁剪好的玄武岩纤维增强体全部铺装于对应的舱体位置上；
(4)安装辅助工装，并使用辅助工装将纤维增强体压紧到设计厚度并贴合舱体的型面；
(5)组装并固定辅助工装，保证所有工装不见连接固定到位，与舱体形成一个整体，保证在后续过程不会松动；
(6)将组装好的舱体和工装整体充分浸渍至气凝胶前驱体(二氧化硅溶胶)中，并进行老化、溶剂置换、超临界干燥等后处理制备过程，得到包括气凝胶隔热层的舱体，然后将气凝胶隔热层表面的辅助工装拆卸即可。
实施例3
一种密度为0.25g/cm3的玄武岩纤维增强气凝胶隔热层的制备方法，包括：
(1)对需敷设气凝胶隔热层的舱体的待隔热面(内表面)进行清洁，保证气凝胶隔热层与舱体间接触面清洁无油渍；
(2)按照舱体形状尺寸裁剪玄武岩纤维增强体，控制纤维压至20mm厚，密度为0.15g/cm3；
(3)将裁剪好的玄武岩纤维增强体全部铺装于对应的舱体位置上；
(4)安装辅助工装，并使用辅助工装将纤维增强体压紧到设计厚度并贴合舱体的型面；
(5)组装并固定辅助工装，保证所有工装不见连接固定到位，与舱体形成一个整体，保证在后续过程不会松动；
(6)将组装好的舱体和工装整体充分浸渍至气凝胶前驱体(二氧化硅溶胶)中，并进行老化、溶剂置换、超临界干燥等后处理制备过程，得到包括气凝胶隔热层的舱体，然后将气凝胶隔热层表面的辅助工装拆卸即可。
实施例4
一种密度为0.20g/cm3的玻璃纤维增强气凝胶隔热层的制备方法，包括：
(1)对需敷设气凝胶隔热层的舱体的待隔热面(内表面)进行清洁，保证气凝胶隔热层与舱体间接触面清洁无油渍；
(2)按照舱体形状尺寸裁剪玄武岩纤维增强体，控制纤维压至20mm厚，密度为0.10g/cm3；
(3)将裁剪好的玄武岩纤维增强体全部铺装于对应的舱体位置上；
(4)安装辅助工装，并使用辅助工装将纤维增强体压紧到设计厚度并贴合舱体的型面；
(5)组装并固定辅助工装，保证所有工装不见连接固定到位，与舱体形成一个整体，保证在后续过程不会松动；
(6)将组装好的舱体和工装整体充分浸渍至气凝胶前驱体(二氧化硅溶胶)中，并进行老化、溶剂置换、超临界干燥等后处理制备过程，得到包括气凝胶隔热层的舱体，然后将气凝胶隔热层表面的辅助工装拆卸即可。
实施例5
一种密度为0.25g/cm3的玄武岩纤维增强气凝胶隔热层的制备方法，包括：
(1)对需敷设气凝胶隔热层的舱体的待隔热面(内表面)进行清洁，保证气凝胶隔热层与舱体间接触面清洁无油渍；
(2)按照舱体形状尺寸裁剪玄武岩纤维增强体，控制纤维压至10mm厚，密度为0.10g/cm3；
(3)将裁剪好的玄武岩纤维增强体全部铺装于对应的舱体位置上；
(4)安装辅助工装，并使用辅助工装将纤维增强体压紧到设计厚度并贴合舱体的型面；
(5)组装并固定辅助工装，保证所有工装不见连接固定到位，与舱体形成一个整体，保证在后续过程不会松动；
(6)将组装好的舱体和工装整体充分浸渍至气凝胶前驱体(二氧化硅溶胶)中，并进行老化、溶剂置换、超临界干燥等后处理制备过程，得到包括气凝胶隔热层的舱体，然后将气凝胶隔热层表面的辅助工装拆卸即可。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，其不同之处在于：
在步骤(1)中，待隔热面为舱体的外表面。
实施例7
实施例7与实施例1基本相同，其不同之处在于：
在步骤(2)中，纤维增强体为莫来石纤维增强体。
实施例8
实施例8与实施例1基本相同，其不同之处在于：
在步骤(2)中，纤维增强体为芳纶纤维增强体。
对实施例1至8所制备的气凝胶隔热层进行测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003747569190000091
Figure BDA0003747569190000101
由表1可以看出，在采用快速升温单侧加热装置测试上述气凝胶隔热层在上述测试温度下的热防护性能，结果表明，相同加热时间2500s，隔热层的背温远低于测试温度，具有优异的隔热性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (7)

1.一种气凝胶隔热层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将纤维增强体铺设在对应舱体的待隔热面；其中，所述纤维增强体的密度为0.05~0.15g/cm3；
在所述纤维增强体的表面安装并固定辅助工装，利用辅助工装对所铺设的纤维增强体和所述舱体进行施压，以使所述纤维增强体的型面与对应的所述舱体的型面相匹配；所述辅助工装还用于铺设所述纤维增强体，以对所述纤维增强体进行限位，使相邻纤维增强体紧密相接；
将包括所述辅助工装、所述纤维增强体的舱体浸渍至气凝胶前驱体中，得到凝胶复合体；
对所述凝胶复合体进行后处理，得到包括气凝胶隔热层的舱体；所述气凝胶隔热层为一体化制备得到；所述气凝胶隔热层的密度为所述纤维增强体的密度的1.5~4倍。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
根据所述舱体的尺寸、形状及需铺设的气凝胶隔热层的密度，确定并裁剪所述纤维增强体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述辅助工装为根据所述舱体的尺寸、形状设计得到。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述待隔热面为所述舱体的内表面或外表面；和/或
所述气凝胶隔热层为内隔热层或外隔热层。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在所述将纤维增强体铺设在对应舱体的待隔热面之前，还包括，对所述舱体的待隔热面进行清洁以确保无油渍；和/或
在所述得到包括气凝胶隔热层的舱体之后，还包括：拆除所述辅助工装。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述纤维增强体为玻璃纤维、高硅氧纤维、玄武岩纤维、石英纤维、莫来石纤维、芳纶纤维中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述气凝胶前驱体为二氧化硅溶胶。
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