CN115159496A - 一种硼原子掺杂的碳基新材料的制备方法 - Google Patents

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李达
李伟
郭立升
孙松
魏宇学
王县标
吴昊
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Abstract

本发明公开了一种硼原子掺杂的碳基新材料合成制备方法。本发明通过水热合成策略将杂原子硼掺杂进入碳基材料，通过调控硼元素的掺入量以及水热合成条件，能够实现对碳材料的修饰调控，这种新型碳材料具有良好的结构及化学性能。

Description

一种硼原子掺杂的碳基新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硼原子掺杂的碳基新材料的制备方法，即通过水热合成策略制备硼原子掺杂的碳基材料，通过控制制备条件能够精准控制碳基材料的理化结构。
背景技术
碳基新材料由于本身良好的物理化学性质和可精准调控的表面特性被广泛使用，得到了全世界工业界和学术界的持续关注。目前绿色化工生产和可持续发展理念对当前化学工业发展起到引导作用，也反映出人们对保护环境关注度持续上升。
高效碳基催化材料的合成对于催化性能的提升具有重要意义，随着科学技术的不断进步，工业和学术界也对碳基新材料提出了更高的要求。因此对其进行改性合成，开发设计简单环保的合成方法，对碳基材料工业化应用至关重要。近年来，我国高度重视该领域的研究和产业发展，随着研究的深入和制备流程的不断改进完善，到目前为止，已经逐步形成较为完整的规模化产业。
通过不同的物理化学手段，能够在碳基材料中引入新的元素，即杂原子，杂原子的存在能够有效调控碳基材料的表面特性。到目前为止，经过无数科研的人员不断的努力，具有结构创新性能的杂原子掺杂型碳基新材料被相继合成出来，这些新型材料在不同化学领域表现出良好的化学性能。这些新材料想要满足工业上诸多苛刻的要求仍然有很大的进步空间，设计并制备出高效可控的新型碳基催化剂成为化工领域的热门研究课题。杂原子掺杂大多采用的是氮原子掺杂，氮原子的引入能够改变碳基材料的物理化学性能。氮原子和碳原子直径大小相似，对于碳骨架来说，氮原子对其破坏程度最小。氮的电负性要强于碳，这可以带来更好的电子导电性。尽管能够通过引入氮原子可以调控材料性能，但是也面临许多不可控的因素，因此开发制备可控的碳负载型铁基催化剂至关重要。硼原子与碳相邻，目前采用硼原子掺杂尚未引起足够的关注，可以尝试制备高效可控的新催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提出一种简单的硼原子掺杂的碳基新材料的制备路线，通过调控催化剂的制备合成条件实现碳基新材料的精准控制。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硼原子掺杂的碳基新材料的制备方法，具体为：将碳源、硼盐，溶于去离子水溶液中，60℃条件下搅拌混合1-2小时，随后移入水热合成釜，在120-200℃条件下，热合成5-15小时，洗涤干燥，得到硼原子掺杂的碳基新材料；
所述碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或两种以上。
所述硼源为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸二甲酯、硼酸甲酯中的一种或两种以上。
碳源与硼源质量比为1：1-20。
水热合成温度为120-200℃，热合成时间为5-15小时。
本发明的优点：
本发明的方法具有杂原子掺杂的碳基新材料，通过调控水热合成条件，实现碳基材料中杂原子硼的有效掺杂，本发明通过设计具有简单便捷的热合成策略，实现碳基材料的改性修饰。
说明书附图：
图1为本发明碳基新材料制备的工艺过程；
图2为不同碳硼质量比(C:B)得到的碳基新材料结构形貌；
图3为不同碳硼质量比(C:B)得到的碳基新材料负载的铁材料表面相态组成。
具体实施方式
本发明的原理示意图如图1所示。
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步描述，本发明的保护范围不受下列实施例限制。
称量一定量碳源、硼源溶于去离子水溶液中，60℃条件下搅拌1小时后移到水热合成反应釜中，在150℃条件下水热合成10小时，随后自然冷却降温，取出产物使用500ml去离子水洗涤，干燥后待用。
水热合成过程中碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或两种以上。
水热合成过程中硼源为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸二甲酯、硼酸甲酯中的一种或两种以上。
水热合成过程中碳源与硼源质量比组成在1-20之间。
采用扫描电镜测定碳基新材料的结构特性。
与现有催化剂的创新之处：1.通过水热合成，能够有效地在碳基材料中引入杂原子硼；2.控制不同的原料配比组成能够实现对硼元素的含量控制；3.水热条件的调控(水热时间、水热温度等)，能够对碳基材料形貌结构进一步调控修饰。
实施例1
硼原子掺杂的碳基新材料的制备过程如下：
称量一定量10g蔗糖、2g硼源溶于去离子水溶液中，60度条件下搅拌1小时后移到水热合成反应釜中，在150℃条件下水热合成10小时，随后自然冷却降温，取出产物使用500ml去离子水洗涤，干燥后待用(图2)。
实施例2
硼原子掺杂的碳基新材料的制备过程如下：
称量一定量10g蔗糖、6g硼源溶于去离子水溶液中，60度条件下搅拌1小时后移到水热合成反应釜中，在150℃条件下水热合成10小时，随后自然冷却降温，取出产物使用500ml去离子水洗涤，干燥后待用(图2)。
实施例3
硼原子掺杂的碳基新材料的制备过程如下：
称量一定量10g蔗糖、8g硼源溶于去离子水溶液中，60度条件下搅拌1小时后移到水热合成反应釜中，在150℃条件下水热合成10小时，随后自然冷却降温，取出产物使用500ml去离子水洗涤，干燥后待用(图2)。对比上述三例实施例可以发现不同碳硼质量比的催化剂都呈现出规整球形结构，并且随着硼含量增加球形颗粒的尺寸在逐渐增加。说明通过调控原料硼的掺入量能够有效地控制球形碳材料的结构特征。
为进一步表明杂原子掺杂能够有效调控碳材料的表面化学性能，通过浸渍引入铁物种经热处理对表面样品组成进行分析(图3)。对比B:C比为10:2以及10:6的两种碳材料来说，表面铁物种组成发生一定程度的变化，随着B的掺入量增多金属表面呈现更高的氧化态，说明B的引入能够影响碳材料的表面化学特性。上述实施例表明这种合成的硼掺杂的碳基新材料由于其可控的结构及表面化学特性具有良好的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种硼原子掺杂的碳基新材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，具体为：将碳源、硼盐，溶于去离子水溶液中，60℃条件下搅拌混合1-2小时，随后移入水热合成釜，在120-200℃条件下，热合成5-15小时，洗涤干燥，得到硼原子掺杂的碳基新材料；
2.根据权利要求1所述的一种硼原子掺杂的碳基新材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种硼原子掺杂的碳基新材料的制备方法，其特征在于：所述硼源为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸二甲酯、硼酸甲酯中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种硼原子掺杂的碳基新材料的制备方法，其特征在于：碳源与硼源质量比为1：1-20。
5.根据权利要求1所述的一种硼原子掺杂的碳基新材料的制备方法，其特征在于：水热合成温度为120-200℃，热合成时间为5-15小时。
6.一种硼掺杂的碳基新材料，其特征在于，所述碳基新材料是通过权利要求1-5中任一所述的制备方法制备。
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