CN115155507A - 一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，将水溶性镁盐、水溶性铁盐和尿素混合搅拌，溶解于去离子水和乙二醇的混合溶液；将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，随后将聚四氟乙烯反应釜放置于烘箱中反应；将上述反应结束后的材料用脱氧后的去离子水和无水乙醇，低温冷冻干燥得到复合材料。还包括碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料及其在含磷酸盐废水中选择性去除磷酸盐中的应用。本发明通过简单的一步水热反应法，制备了一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料，本发明所制备的复合材料中绿绣纳米颗粒分散在碳酸氧镁纳米片上，该材料可以选择性去除磷酸盐并且具有较宽的pH适用性(4.0‑10.0)，且吸附后的材料可作为缓释肥料用于农业。

Description

一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于磷酸盐废水处理技术领域，具体涉及一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
磷元素是植物生长所需的重要营养元素，但过多磷元素进入到水体后会引起水体富营养化，严重威胁了居民饮用水和水生生态系统安全。传统的物理化学和生物方法已经无法满足日益严格的含磷废水排放要求，此外，传统处理方法也不可避免面临着高能耗、高成本和二次污染等问题。磷矿石作为不可再生资源，如果不加节制地开采利用，在未来的50-100年内将会被消耗殆尽。因此，迫切需要开发一种合适的方法实现从含磷废水的资源再回收利用。
金属基纳米材料可以与磷酸盐形成表面沉淀和内层络合物，实现高选择性磷酸盐去除。其中，镁基纳米材料(特别是氧化镁)不仅表现出来与磷酸盐高亲和力，同时已有文献报道吸附磷酸盐后的氧化镁基纳米材料可以促进植物生长。例如，Yao等人制备了一种纳米氧化镁负载生物碳复合材料，不仅具有高磷酸盐吸附量(>100mg P·g-1)，同时吸附后的纳米材料可以促进草种的发芽和生长。Xi等人将氧化镁改性后膨润土与海藻酸钠交联制备了水凝胶微珠，实现了高盐废水中选择性去除磷酸盐，盆栽实验表明吸附后的材料可以促进薄荷生长。最近，关于增强磷酸盐去除的改性氧化镁基纳米材料的研究主要集中在调控氧化镁的尺寸大小、颗粒分散性和晶体结构。例如，Luo等人制备了不同晶型的氧化镁，结果表明材料中形成的C-Mg-O晶型结构的除磷性能优于立方晶型氧化镁。Zhu等人通过改变热解温度进一步提高纳米氧化镁的分散性，增强磷酸盐的去除效果。但是，这些技术手段都需要高温(>600℃),吸附后的材料再生时也需要消耗大量碱性试剂，这都进一步增加了含磷废水处理过程中的能耗和成本。
因此，迫切需要开发一种新型含镁金属纳米材料应用于水体中磷酸盐去除，同时可将其作为磷肥回收利用用于农业生产。碳酸氧镁(oxymagnesium,MgO·2MgCO3)是碱式碳酸镁高温热解过程中的特殊中间产物，其具有高反应活性、与氧化镁相似的晶体结构且高温可转变为氧化镁的特性。在碳酸氧镁的单元晶胞中，MgO6八面体单元组成Mg4O17结构单元，Mg4O17单元结构通过共棱组成单元晶胞的框架。在碳酸氧镁中存在的碳酸盐基团连接着3个Mg4O17单元结构，使碳酸氧镁的晶格常数要远大于氧化镁的晶格常数。因此，碳酸氧镁可能更易于与磷酸盐结合形成Mg-O-P络合物或者稳定的磷酸镁晶体。目前，关于碳酸氧镁去除水体中磷酸盐研究还未见报道，且纳米尺寸的碳酸氧镁的制备方法需要严格控制反应过程中的相对湿度，这一方法过于复杂、不适合规模化应用。因此，需要开发一种新的简便易操作方法用于制备纳米碳酸氧镁。绿绣是一种具有混合价态的金属铁基氢氧化物，已有文献报道，绿绣的磷酸盐饱和吸附量高于其他的铁基(氢)氧化物纳米材料(如Fe2O3、FeOOH)。但由于其易团聚、分散性差的特点，严重限制了其除磷效果。因此，在纳米碳酸氧镁的制备过程中引入了绿绣纳米颗粒，将绿绣纳米颗粒负载和分散在碳酸氧镁纳米片上，实现从水体中高选择性去磷酸盐，并将其用作磷肥用于农业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料、制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：以水溶性镁盐为镁源、水溶性铁盐为铁源，尿素作为沉淀剂和溶液pH的调节剂，通过将水溶性镁盐、水溶性铁盐和尿素混合搅拌，溶解于去离子水和乙二醇的混合溶液；
S2：将上述混合均匀的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，随后将聚四氟乙烯反应釜放置于烘箱中反应；
S3：将上述反应结束后的材料用脱氧后的去离子水和无水乙醇，依次洗涤三次，然后低温冷冻干燥，干燥后得到碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料。
优选的是，所述水溶性镁盐为氯化镁和/或其水合物、硝酸镁和/或其水合物、硫酸镁和/或其水合物，优选使用硝酸镁和/或其水合物。
上述任一方案中优选的是，所述水溶性铁盐为氯化铁和/或其水合物、硝酸铁和/或其水合物、硫酸铁和/或其水合物，优选使用硝酸铁和/或其水合物，因为水热反应过程中，因为使用了尿素作为沉淀剂，优选使用硝酸盐和/或水合物，可减少引入其他阴离子。
上述任一方案中优选的是，所述水溶性镁盐、水溶性铁盐和尿素的摩尔比为2:1:15。
上述任一方案中优选的是，所述去离子水和乙二醇的体积比为1:9。
上述任一方案中优选的是，在步骤S2中，所述聚四氟乙烯反应釜转移至烘箱中进行水热反应时，温度控制在160℃，反应时间为6h。
上述任一方案中优选的是，在步骤S3中，所述低温冷冻干燥时设置为温度保持在-60℃，时间控制在12-24h。
一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法制备得到的碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料，所述碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的水力学直径优选为100-200nm。
一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料在含磷酸盐废水中选择性去除磷酸盐中的应用。
本发明的技术效果和优点：本发明通过简单的一步水热反应法，制备了一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料，本发明所制备的复合材料中绿绣纳米颗粒分散在碳酸氧镁纳米片上，该材料可以选择性去除磷酸盐，并具有较宽的pH适用性(4.0-10.0)。同时，在实际水体除磷时，处理后的出水含磷浓度满足城市污水排放一级A标准，同时得到的含磷产物可用作缓释磷肥。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为本发明实施例4所得材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例4所得材料的透射电镜图；
图4为本发明实施例4所得材料的明场下透射电镜图；
图5为本发明实施例4所得材料的暗场下透射电镜图；
图6为本发明实施例4所得材料的元素分布图；
图7为本发明实施例4所得材料的XRD图；
图8为本发明实施例4所得材料的溶液pH和共存阴离子影响实验以及实际废水处理实验结果图；
图9为本发明实施例4中所得材料在土壤溶液中营养元素的释放性能评估实验图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
本发明提供了如图1所示的一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：以水溶性镁盐为镁源、水溶性铁盐为铁源，尿素作为沉淀剂和溶液pH的调节剂，通过将水溶性镁盐、水溶性铁盐和尿素混合搅拌，水溶性镁盐为氯化镁和/或其水合物、硝酸镁和/或其水合物、硫酸镁和/或其水合物，水溶性铁盐为氯化铁和/或其水合物、硝酸铁和/或其水合物、硫酸铁和/或其水合物，水溶性镁盐、水溶性铁盐和尿素的摩尔比为2:1:15，溶解于去离子水和乙二醇的混合溶液，去离子水和乙二醇的体积比为1:9；
S2：将上述混合均匀的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，随后将聚四氟乙烯反应釜放置于烘箱中反应，聚四氟乙烯反应釜转移至烘箱中进行水热反应时，温度控制在160℃，反应时间为6h；
S3：将上述反应结束后的材料用脱氧后的去离子水和无水乙醇，依次洗涤三次，然后低温冷冻干燥，干燥后得到碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料，低温冷冻干燥时设置为温度保持在-60℃，时间控制在12-24h。
实施例2：
如图2-6所示的一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法制备得到的碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料，碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的水力学直径优选为100-200nm。如图2所示的聚集纳米颗粒主要分散在纳米片上。图3-5是所得材料的明暗场下的透射电镜图及其对应的元素分布图，从图中可以看出纳米颗粒的主要组成元素含有碳，氧和铁，这表明纳米片上的物质主要是绿锈；纳米片的组成元素主要是碳、氧和镁，说明纳米片主要是由碳酸氧镁组成。
实施例3：
如图8-9所示一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料在含磷酸盐废水中选择性去除磷酸盐中的应用。
实施例4：
分别称取0.513g六水合硝酸镁、0.404g九水合硝酸铁、0.901g尿素，然后充分搅拌溶解于30mL的去离子水合乙二醇的混合溶液中，去离子水合乙二醇的体积比为1:9。
然后将混合后的均相溶液转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，放置于烘箱中加热，保持温度在160℃，反应6h。
反应后经过曝气脱氧后的去离子水合无水乙醇，依次洗涤后，转移至低温冷冻干燥机中干燥得到碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料。
图7可以看出碳酸氧镁负载绿绣纳米复合材料的XRD谱图中出现了典型的碳酸氧镁(OM)和绿锈(GR)的衍射峰，说明通过一步水热法制备得到了碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料。
图8中可以看出碳酸氧镁负载绿绣纳米复合材料在初始溶液在4.0-10.0范围内，具有很好的去除效果。同时，在不同浓度(100mg/L、200mg/L和500mg/L)的共存阴离子中，碳酸氧镁负载绿绣纳米复合材料的磷酸盐吸附量均不受影响。以污水处理厂二沉池出水为试样，处理后的出水中总磷浓度降低到0.5mg/L以下。
如图9所示，可以看出在不同的土壤溶液中，吸附磷酸盐后的碳酸氧镁负载绿绣纳米复合材料具有很好的缓慢释放营养元素的行为，表明吸附后的材料可以作为缓释肥料用于农业。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：以水溶性镁盐为镁源、水溶性铁盐为铁源，尿素作为沉淀剂和溶液pH的调节剂，通过将水溶性镁盐、水溶性铁盐和尿素混合搅拌，溶解于去离子水和乙二醇的混合溶液；
S2：将上述混合均匀的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，随后将聚四氟乙烯反应釜放置于烘箱中反应；
S3：将上述反应结束后的材料用脱氧后的去离子水和无水乙醇，依次洗涤三次，然后低温冷冻干燥，干燥后得到碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述水溶性镁盐为氯化镁和/或其水合物、硝酸镁和/或其水合物、硫酸镁和/或其水合物。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述水溶性铁盐为氯化铁和/或其水合物、硝酸铁和/或其水合物、硫酸铁和/或其水合物。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述水溶性镁盐、水溶性铁盐和尿素的摩尔比为2:1:15。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述去离子水和乙二醇的体积比为1:9。
6.根据权利要求1所述的一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述聚四氟乙烯反应釜转移至烘箱中进行水热反应时，温度控制在160℃，反应时间为6h。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述低温冷冻干燥时设置为温度保持在-60℃，时间控制在12-24h。
8.一种根据权利要求1-7任一所述的碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料的制备方法制备得到的碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料。
9.一种根据权利要求8所述的碳酸氧镁负载绿绣的纳米复合材料在含磷酸盐废水中选择性去除磷酸盐中的应用。
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