CN115154363A - 一种桑资源低聚糖保湿组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种桑资源低聚糖保湿组合物及其制备方法和应用。本发明通过以新鲜桑叶和桑椹作为制备原材料，对桑叶进行特定的酶解和超声降解处理，对桑椹进行特定的发酵处理，充分提取桑叶和桑椹中的多糖成分，随后对二者多糖混合产物进行特定的H2O2‑维生素C降解以及膜分离等处理步骤，以获得分子量为1‑3kDa的低聚糖，制备工艺简单且高效，能够有效提取获得具有保湿活性的低聚糖物质，充分实现了桑资源农作物的高值化应用。同时利用所提取的低聚糖物质，其具有优异的保湿功效，且安全性良好，能够应用于化妆品和/或护肤品中实现对肌肤的保湿功能，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种桑资源低聚糖保湿组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于天然产物应用领域，尤其涉及一种桑资源低聚糖保湿组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着生活水平的提高，越来越多的人渴望拥有光滑、滋润且富有弹性的肌肤，这就主要取决于皮肤内的水分含量。保湿是皮肤护理的关键，皮肤保湿功能下降会引起多种皮肤问题的发生，如脱皮、干燥和瘙痒等，正常且富有弹性的皮肤与人体皮肤中天然的保湿系统密切相关。因此，保湿对皮肤健康至关重要，保水保湿一直是护肤品、化妆品研究热点之一。
低聚糖类保湿剂，由于其无毒副作用且与皮肤的亲和性好等特性，已经成为化妆品保湿剂研发的新热点。科学家发现低聚糖存在大量的亲水性基团，表现出强吸水性、乳化性、高黏度和良好的成膜性等优良的理化性质，这使得低聚糖能够在皮肤表面形成一层均匀的薄膜，减少皮肤表面的水分蒸发，使得水分从基底组织扩散到角质层，诱导角质层进一步水化。因此，低聚糖作为保湿剂应用于化妆品具有天然优势，同时这也将成为保湿化妆品的发展趋势。
桑资源多糖，如桑椹多糖、桑叶多糖具有保湿、抗炎、抗衰老和降血糖等作用，但其分子量过大在水中溶解度有限，制约了其在各领域的应用与推广，所以把大分子多糖水解成分子量较小的低聚糖，可以拓宽其应用领域。目前现有的桑资源低聚糖提取工艺，只是对桑资源进行简单的粉碎混合，或进行浸提、蒸煮，其活性低聚糖成分得率较低，不能很好地发挥保湿作用。因此，对桑树资源成分进行精炼提取，寻找一种高效提取、效果稳定、有安全保证的桑资源保湿组合物显得尤为重要。
现有技术提取的桑资源低聚糖，只是对桑资源进行简单的粉碎混合，或进行浸提、蒸煮，其活性低聚糖成分难以提取，不能很好地发挥保湿作用。因此，对桑树资源成分进行精炼提取，寻找一种高效提取、效果稳定、有安全保证的桑资源保湿组合物显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中桑资源提取所存在的低聚糖成分难以充分提取、无法有效发挥保湿功效的问题，通过采用桑叶和桑椹作为原材料，通过特定的酶解、超声降解、发酵、H2O2-维生素C降解以及膜分离等处理，对桑资源中的低聚糖成分进行有效提取，充分实现了对农作物的高效利用。
为达到上述目的，本发明是通过如下手段得以实现的：
本发明第一方面提供了一种桑资源低聚糖保湿组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）取新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过筛；
（2）对步骤（1）中粉碎过筛后的桑叶进行酶解处理；
（3）酶解处理完成后进行超声降解，备用；
（4）取新鲜桑椹打浆后进行发酵处理；
（5）将步骤（3）经超声降解处理后的桑叶产物和步骤（4）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后进行多糖提取，随后冻干获得多糖混合物；
（6）将步骤（5）提取获得的多糖混合物进行降解处理获得低聚糖，随后进行膜分离，冷冻干燥即得。
作为优选地，所述新鲜桑叶与新鲜桑椹的质量比为1：3。
作为优选地，步骤（1）中所述过筛的筛孔目数为30目。
作为优选地，步骤（2）中所述酶解处理具体为：先运用纤维素酶30-35℃下酶解10-20min，再运用果胶酶40-50℃下酶解5-15min。
作为优选地，步骤（3）中所述超声降解具体为：加入水后于500W超声波功率下降解5-30min。
作为优选地，所述水的加入量为步骤（3）中酶解后产物质量的50%。
作为优选地，步骤（4）中所述发酵处理具体为：接种乳酸菌和二裂酵母，35-45℃下发酵1-2d。
作为优选地，步骤（5）中所述多糖提取具体为：75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物。
作为优选地，步骤（6）中所述降解处理具体为：将多糖混合物溶解于水中，先加入H2O2，搅拌反应完全后再加入维生素C溶液，继续搅拌反应完全。
作为优选地，步骤（6）中所述多糖混合物与水的质量体积比为1：10。
应理解的是，在无特别说明的情况，本发明上下文中所述“质量体积比”应按照本领域的常规方式进行理解，即固体物质的质量（单位为g）与液体体积（单位为mL）的比值，例如当“多糖混合物与水的质量体积比为1:10”时，如若多糖混合物的添加量为10g，则水的添加量为100mL。
作为优选地，步骤（6）中加入1-5mL浓度为5mM的H2O2，于30℃搅拌反应2h。
作为优选地，步骤（6）中加入1-5mL浓度为5mM的维生素C溶液，于30℃搅拌反应2h。
作为优选地，步骤（6）中所述膜分离具体为：先通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液。此目的为获得1-3kDa的低聚糖液。
本发明第二方面提供了根据上述制备方法制备得到的桑资源低聚糖保湿组合物。
本发明第三方面提供了上述桑资源低聚糖保湿组合物在制备具有保湿效果的产品中的应用。
作为优选地，所述产品选自化妆品、护肤品中的一种或多种。
作为优选地，所述产品的剂型选自膏霜剂、乳剂、水剂、凝胶剂、油剂、粉剂、冻干制剂、气雾剂中的一种或多种。
作为优选地，所述产品中还含有功能性和/或非功能性辅料。
作为优选地，所述功能性和/或非功能性辅料选自表面活性剂、抗氧化剂、着色剂、抑菌剂、螯合剂、着色剂、保湿剂、防晒剂中的一种后多种。
本发明相对于现有的技术，具有如下有益效果：
本发明通过以新鲜桑叶和桑椹作为制备原材料，对桑叶进行特定的酶解和超声降解处理，对桑椹进行特定的发酵处理，充分提取桑叶和桑椹中的多糖成分，随后对二者多糖混合产物进行特定的H2O2-维生素C降解以及膜分离等处理步骤，以获得分子量为1-3kDa的低聚糖，制备工艺简单且高效，能够有效提取获得具有保湿活性的低聚糖物质，充分实现了桑资源农作物的高值化应用。同时利用所提取的低聚糖物质，其具有优异的保湿功效，且安全性良好，能够应用于化妆品和/或护肤品中实现对肌肤的保湿功能，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例1
一种桑资源低聚糖保湿组合物，其制备方法包括如下步骤：
（1）取1kg新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过30目筛；
（2）加入纤维素酶于30℃对步骤（1）中粉碎过筛后的桑叶酶解处理15min，随后再加入果胶酶于40℃下酶解处理15min；
（3）酶解处理完成后加入步骤（2）酶解产物质量50%的水，于500W功率下降解30min后备用；
（4）取3kg新鲜桑椹打浆后接种乳酸菌和二裂酵母，于35℃下发酵2d；
（5）将步骤（3）经超声降解处理后的桑叶产物和步骤（4）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后于75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物，随后冻干获得多糖混合物；
（6）将100g经步骤（5）提取获得的多糖混合物溶解于1L的水中，加入30mL浓度为5mM的H2O2，于30℃搅拌反应2h，随后再加入30mL浓度为5mM的维生素C溶液，于30℃搅拌反应2h，对多糖混合物进行充分降解获得低聚糖，随后通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液。此目的为获得1-3kDa的低聚糖液，冷冻干燥即得。
实施例2
一种桑资源低聚糖保湿组合物，其制备方法包括如下步骤：
（1）取1kg新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过30目筛；
（2）加入纤维素酶于35℃对步骤（1）中粉碎过筛后的桑叶酶解处理10min，随后再加入果胶酶于50℃下酶解处理5min；
（3）酶解处理完成后加入步骤（2）酶解产物质量50%的水，于500W功率下降解10min后备用；
（4）取3kg新鲜桑椹打浆后接种乳酸菌和二裂酵母，于45℃下发酵1d；
（5）将步骤（3）经超声降解处理后的桑叶产物和步骤（4）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后于75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物，随后冻干获得多糖混合物；
（6）将100g经步骤（5）提取获得的多糖混合物溶解于1L的水中，加入30mL浓度为5mM的H2O2，于30℃搅拌反应2h，随后再加入30mL浓度为5mM的维生素C溶液，于30℃搅拌反应2h，对多糖混合物进行充分降解获得低聚糖，随后通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液。此目的为获得1-3kDa的低聚糖液，冷冻干燥即得。
实施例3
一种桑资源低聚糖保湿组合物，其制备方法包括如下步骤：
（1）取1kg新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过30目筛；
（2）加入纤维素酶于33℃对步骤（1）中粉碎过筛后的桑叶酶解处理12min，随后再加入果胶酶于45℃下酶解处理10min；
（3）酶解处理完成后加入步骤（2）酶解产物质量50%的水，于500W功率下降解20min后备用；
（4）取3kg新鲜桑椹打浆后接种乳酸菌和二裂酵母，于40℃下发酵1.5d；
（5）将步骤（3）经超声降解处理后的桑叶产物和步骤（4）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后于75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物，随后冻干获得多糖混合物；
（6）将100g经步骤（5）提取获得的多糖混合物溶解于1L的水中，加入30mL浓度为5mM的H2O2，于30℃搅拌反应2h，随后再加入30mL浓度为5mM的维生素C溶液，于30℃搅拌反应2h，对多糖混合物进行充分降解获得低聚糖，随后通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液。此目的为获得1-3kDa的低聚糖液，冷冻干燥即得。
对比例1
一种桑资源低聚糖组合物，其制备方法包括如下步骤：
（1）取1kg新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过30目筛；
（2）加入步骤（1）粉碎过筛后产物质量50%的水，于500W功率下降解30min后备用；
（3）取3kg新鲜桑椹打浆后接种乳酸菌和二裂酵母，于35℃下发酵2d；
（4）将步骤（2）经超声降解处理后的桑叶产物和步骤（4）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后于75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物，随后冻干获得多糖混合物；
（5）将100g经步骤（5）提取获得的多糖混合物溶解于1L的水中，加入30mL浓度为5mM的H2O2，于30℃搅拌反应2h，随后再加入30mL浓度为5mM的维生素C溶液，于30℃搅拌反应2h，对多糖混合物进行充分降解获得低聚糖，随后通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液，冷冻干燥即得。
对比例2
一种桑资源低聚糖组合物，其制备方法包括如下步骤：
（1）取1kg新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过30目筛；
（2）加入果胶酶于40℃对步骤（1）中粉碎过筛后的桑叶酶解处理15min，随后再加入纤维素酶于30℃下酶解处理15min；
（3）酶解处理完成后加入步骤（2）酶解产物质量50%的水，于500W功率下降解30min后备用；
（4）取3kg新鲜桑椹打浆后接种乳酸菌和二裂酵母，于35℃下发酵2d；
（5）将步骤（3）经超声降解处理后的桑叶产物和步骤（4）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后于75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物，随后冻干获得多糖混合物；
（6）将100g经步骤（5）提取获得的多糖混合物溶解于1L的水中，加入30mL浓度为5mM的H2O2，于30℃搅拌反应2h，随后再加入30mL浓度为5mM的维生素C溶液，于30℃搅拌反应2h，对多糖混合物进行充分降解获得低聚糖，随后通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液，冷冻干燥即得。
对比例3
一种桑资源低聚糖组合物，其制备方法包括如下步骤：
（1）取1kg新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过30目筛；
（2）加入纤维素酶于30℃对步骤（1）中粉碎过筛后的桑叶酶解处理20min，随后再加入果胶酶于40℃下酶解处理15min；
（3）取3kg新鲜桑椹打浆后接种乳酸菌和二裂酵母，于35℃下发酵2d；
（4）将步骤（2）经酶解处理后的桑叶产物和步骤（3）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后于75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物，随后冻干获得多糖混合物；
（5）将100g经步骤（4）提取获得的多糖混合物溶解于1L的水中，加入30mL浓度为5mM的H2O2，于30℃搅拌反应2h，随后再加入30mL浓度为5mM的维生素C溶液，于30℃搅拌反应2h，对多糖混合物进行充分降解获得低聚糖，随后通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液，冷冻干燥即得。
对比例4
一种桑资源低聚糖组合物，其制备方法包括如下步骤：
（1）取1kg新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过30目筛；
（2）加入步骤（1）粉碎过筛后产物质量50%的水，于500W功率下降解30min；
（3）加入纤维素酶于30℃酶解处理20min，随后再加入果胶酶于40℃下酶解处理15min；
（4）取3kg新鲜桑椹打浆后接种乳酸菌和二裂酵母，于35℃下发酵2d；
（5）将步骤（3）经酶解处理后的桑叶产物和步骤（4）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后于75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物，随后冻干获得多糖混合物；
（6）将100g经步骤（5）提取获得的多糖混合物溶解于1L的水中，加入30mL浓度为5mM的H2O2，于30℃搅拌反应2h，随后再加入30mL浓度为5mM的维生素C溶液，于30℃搅拌反应2h，对多糖混合物进行充分降解获得低聚糖，随后通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液，冷冻干燥即得。
对比例5
一种桑资源低聚糖组合物，其制备方法包括如下步骤：
（1）取1kg新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过30目筛；
（2）加入纤维素酶于30℃对步骤（1）中粉碎过筛后的桑叶酶解处理15min，随后再加入果胶酶于40℃下酶解处理15min；
（3）酶解处理完成后加入步骤（2）酶解产物质量50%的水，于500W功率下降解30min后备用；
（4）取3kg新鲜桑椹打浆后备用；
（5）将步骤（3）经超声降解处理后的桑叶产物和步骤（4）经打浆后的的桑椹产物充分混合均匀后于75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物，随后冻干获得多糖混合物；
（6）将100g经步骤（5）提取获得的多糖混合物溶解于1L的水中，加入30mL浓度为5mM的H2O2，于30℃搅拌反应2h，随后再加入30mL浓度为5mM的维生素C溶液，于30℃搅拌反应2h，对多糖混合物进行充分降解获得低聚糖，随后通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液，冷冻干燥即得。
对比例6
一种桑资源低聚糖组合物，其制备方法包括如下步骤：
（1）取1kg新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过30目筛；
（2）加入纤维素酶于30℃对步骤（1）中粉碎过筛后的桑叶酶解处理15min，随后再加入果胶酶于40℃下酶解处理15min；
（3）酶解处理完成后加入步骤（2）酶解产物质量50%的水，于500W功率下降解30min后备用；
（4）取3kg新鲜桑椹打浆后接种乳酸菌和二裂酵母，于35℃下发酵2d；
（5）将步骤（3）经超声降解处理后的桑叶产物和步骤（4）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后于75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物，随后冻干获得多糖混合物；
（6）将100g经步骤（5）提取获得的多糖混合物溶解于1L的水中，通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液，冷冻干燥即得。
验证例1
对实施例及对比例制备获得的桑资源低聚糖组合物的吸湿率进行检测，具体包括如下步骤：
（1）在干燥器底放置饱和硝酸钾溶液，使液体深度大于1cm，其上放置多孔隔板，盖上盖子，保持密封状态，放置于25℃环境中；待溶液上方空气饱和后，即可达到并维持94%的相对湿度。
（2）产品试验：选择5×5cm的玻璃板洗净烘干，并贴上3M的医用胶带；分别称取0.1g实施例1-3以及对比例1-6的保湿组合物，将其均匀的涂抹在3M胶带上，称取质量记为W1；然后将涂抹后的玻璃板置于简易恒湿器的多孔隔板上，并保证隔板上下空气的流通，放置24h后迅速取出，称重记为W2。
（3）最后结果以吸湿率呈现，测定吸湿率的公式为：Rr（%）＝（样品吸湿后质量W2-样品吸湿前质量W1）/样品吸湿前质量W1。结果如下表1所示。
表1 实施例1-3及对比例1-6样品吸湿率
组别 样品吸湿前质量W1（g） 样品吸湿后质量W2（g） 吸湿率Rr（%）
实施例1 0.150 0.202 34.7
实施例2 0.150 0.201 34.0
实施例3 0.150 0.203 35.3
对比例1 0.150 0.191 27.3
对比例2 0.150 0.189 26.0
对比例3 0.150 0.187 24.7
对比例4 0.150 0.191 27.3
对比例5 0.150 0.189 26.0
对比例6 0.150 0.185 23.3
结果显示，实施例1-3的吸湿率显著高于对比例，结果表明利用实施例方法制备的保湿组合物保湿效果更好。主要原因在于桑叶经过酶解和超声处理，桑椹经过乳酸菌和二裂酵母的发酵，多糖类物质得到释放；随后二者1:3混合后经H2O2-维生素C降解得到保湿性能更好的低聚糖混合物。
验证例2
皮肤衰老时表皮角质层变薄，其中的天然保湿因子含量降低，皮肤的水合能力下降，皮肤的水分丧失明显增加，导致细胞皱缩组织萎缩，皮肤逐渐出现细小皱纹。因此，通过对皮肤水分的测定可以在一定程度上体现产品对人体皮肤的保湿作用，并反映皮肤衰老的程度和抗衰老产品的功效。具体包括如下步骤：
（1）分别以实施例1以及对比例1-6制备得到的桑资源低聚糖保湿组合物作为保湿活性成分（质量分数为10%）制备保湿霜，所述保湿霜还含有如下质量百分比的其他成分：10%透明质酸钠，5% L-鼠李糖，5% D-泛醇，1%甘油，余量为去离子水；所述保湿剂采用本领域的常规工艺方法进行制备而得。
（2）招募42名年龄35-45岁、肌肤状态正常、无化妆品和/或护肤品过敏史的女性受试者，随机分为7组，记为组1-组7，每组6人；
（3）试验前采用相同的条件将面部清洗干净，待皮肤自然晾干后选择右侧面颊部3cm×3cm的皮肤作为测试区域，分别涂抹采用实施例1以及对比例1-6桑资源低聚糖组合物制备得到的保湿霜，其中组1使用实施例1的保湿霜，组2-7分别使用对比例1-6的保湿霜；在面颊部测试区域，各自涂抹保湿霜5min后开始进行测试，采用数字皮肤水分检测仪测定测试区域的皮肤含水量，测试结果如下表2所示。
表2 组1-7皮肤水分含量测定结果
组别 水分含量（%）
组1 68.5
组2 57.3
组3 59.4
组4 60.1
组5 58.6
组6 57.8
组7 59.2
结果显示，涂抹了实施例1方法制备的保湿霜后，面颊部水分含量高于对比例，结果表明利用实施例方法制备的保湿霜，在人体面颊部保湿效果更优。主要原因在于桑叶和桑椹多糖类物质经H2O2-维生素C降解得到保湿性能更好的低聚糖物质。
验证例3
皮肤刺激性实验
测试目的：根据2015版《化妆品安全技术规范》中的皮肤刺激性/腐蚀性实验，确定和评价本发明中的桑资源低聚糖保湿剂对哺乳动物皮肤局部是否有刺激作用或腐蚀作用及其程度。测试方法具体如下：
（1）选取4只成年、健康、皮肤无损伤的白色家兔作为实验动物，雌性和雄性均可，但雌性动物应是未孕和未曾产仔的。实验动物应单笼饲养，试验前动物要在实验动物房环境中至少适应3天时间。实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制。
（2）试验前约24h，将实验动物背部脊柱两侧毛剪掉，不可损伤表皮，去毛范围左、右各约3cm×3cm。
（3）取受试物约0.5mL（g）直接涂在皮肤上，然后用二层纱布(2.5cm×2.5cm)和一层玻璃纸覆盖，再用无刺激性胶布和绷带加以固定。另一侧皮肤作为对照。每天涂抹1次，连续涂抹14天。从第二天开始，每次涂抹前应剪毛，用水或无刺激性溶剂清除残留受试物。一小时后观察结果，按表3评分，对照区和试验区同样处理。
表3 皮肤刺激反应评分
皮肤反应 积分
红斑与焦痂形成
无红斑 0
轻微红斑（勉强可见） 1
明显红斑 2
中度-重度红斑 3
严重红斑（紫红色）至轻微焦痂形成 4
水肿形成
无水肿 0
轻微水肿（勉强可见） 1
轻度水肿（皮肤隆起轮廓清楚） 2
中度水肿（皮肤隆起约1mm） 3
重度水肿（皮肤隆起超过1mm，范围扩大） 4
最高积分
结果评价：按下列公式计算每天每只动物平均积分，以表4判定皮肤刺激强度。
每天每只动物平均积分＝(∑红斑和水肿积分/受试动物数)/14
表4 皮肤刺激强度分级
积分均值 强度
0~<0.5 无刺激性
0.5~<2 轻刺激性
2.0~<6.0 中刺激性
6.0~8.0 强刺激性
测试结果显示，本发明中的桑资源低聚糖保湿剂实施例1-3的平均积分分别为0.16、0.12、0.15，可认为该保湿剂对皮肤无刺激性，即满足使用安全性的要求。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种桑资源低聚糖保湿组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取新鲜桑叶，烘干后进行粉碎并过筛；
（2）对步骤（1）中粉碎过筛后的桑叶进行酶解处理；
（3）酶解处理完成后进行超声降解，备用；
（4）取新鲜桑椹打浆后进行发酵处理；
（5）将步骤（3）经超声降解处理后的桑叶产物和步骤（4）经发酵处理后的桑椹产物充分混合均匀后进行多糖提取，随后冻干获得多糖混合物；
（6）将步骤（5）提取获得的多糖混合物进行降解处理获得低聚糖，随后进行膜分离，冷冻干燥即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述酶解处理具体为：先运用纤维素酶30-35℃下酶解10-20min，再运用果胶酶40-50℃下酶解5-15min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述超声降解具体为：加入水后于500W超声波功率下降解5-30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述发酵处理具体为：接种乳酸菌和二裂酵母，35-45℃下发酵1-2d。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述多糖提取具体为：75℃水提6h，将液体浓缩至1/3，3倍95%乙醇醇沉24h，回收乙醇，收集沉淀得桑椹与桑叶多糖混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述降解处理具体为：将多糖混合物溶解于水中，先加入H2O2，搅拌反应完全后再加入维生素C溶液，继续搅拌反应完全。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述多糖混合物与水的质量体积比为1：10。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述膜分离具体为：先通过截留分子量为3kDa超滤膜分离，去除大分子物质，取流出液，然后再通过截留分子量为1kDa超滤膜分离，取截留液，此目的为获得1-3kDa的低聚糖液。
9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的桑资源低聚糖保湿组合物。
10.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的桑资源低聚糖保湿组合物在制备具有保湿效果的产品中的应用。
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