CN115151120A - 一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜及其制备方法，该方法包括：(1)在导电基底一侧涂覆光刻胶；(2)利用光刻与显影使光刻胶表面形成图案化沟槽；(3)通过电镀金属使图案化沟槽中形成金属网格；(4)去除剩余的光刻胶，将金属网格从基底上剥离下来，形成透明电磁屏蔽薄膜；(5)利用原子层沉积技术在金属网格上原位形成耐腐蚀、抗氧化的保护涂层。该方法得到的透明电磁屏蔽薄膜，能够脱离基底而独立存在，因此摆脱了基底的束缚，具有更好的柔性，使用时可以共形贴附，起到电磁屏蔽的作用。并且该电磁屏蔽薄膜外有一层原子层沉积包覆层，具有良好的耐腐蚀、耐高温和抗氧化性能，适用于各种需要电磁屏蔽的复杂环境中。

Description

一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜及其制备方法。
背景技术
当下是5G快速发展的时代，与此相关的各类电子产品的数量也在飞速增长。电子产品之间不可避免地存在着各种电磁信号地相互干扰，因此电磁屏蔽材料的需求也不断增长。如今通信基站和各类电子元器件的发展趋势是体积不断缩小，因此要求电子屏蔽材料应具有良好的柔性和透明度，以适用于触摸屏、可穿戴设备等各种实际应用场景。
电磁屏蔽材料为了适用于各类场景，一般被制作成薄膜状。当前国内外通常用金属氧化物ITO材料来制备电磁屏蔽薄膜，但ITO材料本身不具备良好的柔性，因此会对制备出的电磁屏蔽薄膜的柔性造成不利的影响，同时也会使电磁屏蔽薄膜的透明度有所降低。
在满足柔性、透明和电磁屏蔽这些基本要求的同时，考虑到电磁屏蔽薄膜的应用场景可能存在着高温或强腐蚀性，电磁屏蔽薄膜还应具有较强的物理和化学稳定性。
中国专利201910078340.9公开了一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法。该方法是在透明基体上涂布正光刻胶或负光刻胶，然后进行黄光蚀刻图形化，再将经黄光蚀刻图形化的表面进行等离子处理，使图形化的表面带有活性官能团，例如羧基或者羟基等，随后在多胺溶液中浸泡，再进行超声清洗使图形化的表面带有氨基，接着在金属盐溶液中浸泡，然后加入还原试剂进行导电线路的生长，形成导电网络，最后去除剩余的光刻胶，超声清洗与热处理，得到透明电磁屏蔽薄膜。该方法制备出的电磁屏蔽薄膜不能独立使用，需要由基底进行支撑，而基底的存在会对电磁屏蔽薄膜的透光率和柔性造成一定的不利影响，另外与特殊领域高温环境工况不兼容。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是利用光刻和电镀的方式，制备出具有自支撑性能的金属网格，可以脱离基底独立存在，消除了基底对电磁屏蔽薄膜透光率和柔性的不利影响。同时利用原子层沉积技术在金属网格外部包裹保护涂层，提高薄膜耐腐蚀、耐高温和抗氧化性能，使其适用于各种复杂环境中。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜，其特征在于，包括透明金属网格和原子层沉积包覆层。
更进一步地，上述透明金属网格具有良好的电磁屏蔽性能。
更进一步地，上述透明金属网格具有自支撑性能。
更进一步地，上述原子层沉积包覆层具有良好的耐腐蚀、耐高温和抗氧化性能。
一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电基底一侧涂覆光刻胶；
(2)利用光刻与显影使光刻胶表面形成图案化沟槽；
(3)通过选择性电镀金属使图案化沟槽中形成金属网格；
(4)去除剩余的光刻胶，将金属网格从基底上剥离下来，形成透明电磁屏蔽薄膜；
(5)利用原子层沉积技术在金属网格上共形沉积一层耐腐蚀、抗氧化的保护涂层。
更进一步地，上述步骤(1)中，导电基底为镀有铜、镍、铬等金属的柔性或者刚性基底，或者镀有ITO、AZO、FTO等导电氧化物的柔性或者刚性基底，或者其它任意导电基底。
更进一步地，上述步骤(1)中，光刻胶为正光刻胶或负光刻胶，厚度为0.2-6微米。
更进一步地，上述步骤(2)中，所述光刻中曝光的时间为20-120s。
更进一步地，上述步骤(2)中，所述显影使用的显影液为质量分数0.4％-0.6％的NaOH溶液，显影时间为20-45s。
更进一步地，上述步骤(2)中，所述图案化沟槽的图案为均匀分布的圆环结构、蜂窝结构等周期性微结构或随机网格等非周期性微结构。
更进一步地，上述步骤(3)中，所述电镀的具体步骤为两电极电镀，以金属箔片为正极，以带有图案化沟槽光刻胶的导电基底为负极，沉积电流密度为1-2mA cm-2，沉积时间为20-30min。
更进一步地，上步骤(3)中，所述电镀所使用的材料为Cu、Au、Ag、Ni、Ni-Zn合金、Ag-Cu合金等金属或合金中的一种。
更进一步地，上述步骤(4)中，所述去除剩余光刻胶的具体步骤为将带有金属网格的导电基底放置于95％工业乙醇或5％NaOH溶液中，浸泡12～24h。
更进一步地，上述步骤(5)中，所述原子层沉积技术所使用的材料为Al2O3、TiO2、CrO3、SiO2中的一种或几种。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：
1、该方法得到的透明电磁屏蔽薄膜，能够脱离基底而独立存在，因此摆脱了基底的束缚，具有更好的柔性，使用时可以共形贴附，起到电磁屏蔽的作用。
2、该方法得到的透明自支撑电磁屏蔽薄膜外有一层原子层沉积包覆层，具有良好的耐腐蚀、耐高温和抗氧化性能，适用于各种需要电磁屏蔽的复杂环境中。
附图说明
为了使本发明的内容更加清晰，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图，其中：
图1为本发明提供的一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法的实施路线图。
图2为本发明实施例1制备的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1中制备的不同电沉积时间的铜金属网格电磁屏蔽测试性能图。
图4为本发明实施例1中制备的原子层沉积包覆前后的透明自支撑电磁屏蔽薄膜，在相同电镀条件下的电磁屏蔽性能对比图。
图5为本发明实施例1中制备的原子层沉积包覆前后的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的耐腐蚀性能对比图。
其中，1为涂覆光刻胶，2为光刻与显影，3为电镀形成金属网格，4为去除光刻胶，5为剥离金属网格，6为原子层沉积。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明实施例提供了一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，结合附图1所示，包括以下步骤：
1、在导电基底一侧涂覆光刻胶。具体操作为在导电基底一侧滴上光刻胶，利用匀胶机使光刻胶均匀涂覆，随后放置在烘干机上，在100℃下烘烤3min，去除多余溶剂。
2、利用光刻与显影使光刻胶表面形成图案化沟槽。具体操作为将涂覆光刻胶的导电基底放置在光刻机的工作平台，盖上掩模版，打开光刻机进行光刻120s，随后用0.5％浓度的NaOH溶液作为显影液进行清洗28s，使光刻胶表面形成图案化沟槽，该图案为具有规律性的圆环结构。
3、通过电镀金属使图案化沟槽中形成金属网格。具体操作为将1.5466g CuSO4·5H2O溶于50mL去离子水中，搅拌10min，再加入800μL浓H2SO4，搅拌，配置溶液A。电镀采用双电极电镀，以铜箔为正极，以带有图案化沟槽光刻胶的导电基底为负极，以溶液A为镀液，沉积电流密度为1.5mA cm-2，沉积时间为20min。通过电镀金属铜使图案化沟槽中形成金属铜网格；
4、去除剩余的光刻胶。具体操作为将带有金属铜网格的导电基底放置于95％工业乙醇中，浸泡24h以去除剩余的光刻胶。
5、将金属网格从基底上剥离下来，形成透明电磁屏蔽薄膜。具体操作为利用PET薄膜辅助将金属铜网格从导电基底上剥离下来，形成透明自支撑电磁屏蔽薄膜。
6、利用原子层沉积技术在金属网格上原位形成耐腐蚀、抗氧化的保护涂层。具体操作为将透明自支撑电磁屏蔽薄膜放入原子层沉积设备中，利用原子层沉积技术在薄膜上依次沉积10nm Al2O3和20nm TiO2，原位形成耐腐蚀、耐高温和抗氧化的保护涂层。
本实施例所得到的透明自支撑电磁屏蔽薄膜，由于去掉了基底的束缚，因此具有更好的柔性和透光率。同时该薄膜具有优异的电磁屏蔽性能，用矩形波导(8-12GHz)的矢量网络分析仪对其进行测试，电磁屏蔽性能可达30dB以上。并且由于在薄膜外进行原子层沉积，从而包覆了一层保护层，使得薄膜的耐腐蚀、耐高温和抗氧化性能大大提升，同时电磁屏蔽性能没有影响。本发明得到的透明自支撑电磁屏蔽薄膜在柔性、透明、电磁屏蔽和耐用性上都得到了良好的效果，因此能够更好的满足柔性电子设备的屏蔽需求。
上述实施例仅为清楚说明本发明所作的举例，并非对实施方式的限定，本领域技术人员应当理解，本发明的范围包括并不限于上述实施例，在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，以其他形式对其作出各种各样的改变，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (14)

1.一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜，其特征在于，包括透明导电金属网格和原子层沉积包覆层。
2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述透明金属网格具有良好的电磁屏蔽性能。
3.根据权利要求1所述的电磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述透明金属网格具有自支撑性能。
4.根据权利要求1所述的电磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述原子层沉积包覆层具有良好的耐腐蚀、耐高温和抗氧化性能。
5.一种透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)在导电基底一侧涂覆光刻胶；
(2)利用光刻与显影使光刻胶表面形成图案化沟槽；
(3)通过选择性电镀金属使图案化沟槽中形成金属网格；
(4)去除剩余的光刻胶，将金属网格从基底上剥离下来，形成透明电磁屏蔽薄膜；
(5)利用原子层沉积技术在金属网格上共形沉积一层耐腐蚀、抗氧化的保护涂层。
6.根据权利要求5所述的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述导电基底为镀有铜、镍、铬等金属的柔性或者刚性基底，或者镀有ITO、AZO、FTO等导电氧化物的柔性或者刚性基底，或者其它任意导电基底。
7.根据权利要求5所述的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述光刻胶为正光刻胶或负光刻胶，厚度为0.2-6微米。
8.根据权利要求5所述的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述光刻中曝光的时间为20-120s。
9.根据权利要求5所述的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述显影使用的显影液为0.4％-0.6％的NaOH溶液，显影时间为20-45s。
10.根据权利要求5所述的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述图案化沟槽的图案为均匀分布的圆环结构、蜂窝结构等周期性微结构或随机网格等非周期性微结构。
11.根据权利要求5所述的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述电镀的具体步骤为两电极电镀，以金属箔片为正极，以带有图案化沟槽光刻胶的导电基底为负极，沉积电流密度为1-2mA cm-2，沉积时间为20-30min。
12.根据权利要求5所述的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述电镀所使用的电镀液为含Cu、Au、Ag、Ni等金属离子的金属盐溶液中的一种。
13.根据权利要求5所述的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述去除剩余光刻胶的具体步骤为将带有金属网格的导电基底放置于95％工业乙醇或5％NaOH溶液中，浸泡12～24h。
14.根据权利要求5所述的透明自支撑电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述原子层沉积薄膜材料为Al2O3、TiO2、CrO3、SiO2中的一种或几种。
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