CN115142281B - 一种染料微纳米化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种染料微纳米化的方法，属于染料技术领域，本发明利用分散蓝354染料在氯化胆碱/乙二醇低共熔溶剂中的分散溶解，ChCl/EG可分散溶解分散蓝354染料且不改变染料的最大吸收波长，并且染料的溶解量与温度呈正相关，溶解速率快，110℃下溶解30min可达到饱和值；染液具有较好的分散稳定性能。经ChCl/EG微纳米化的分散蓝354溶液具有“丁达尔现象”，经分散溶解后，染料呈均匀分布状态，染料颗粒集中分布在20~30μm区间，粒径小于50μm的染料占比高达86.33%。ChCl/EG微纳米化不改变分散蓝354的化学结构。

Description

一种染料微纳米化的方法
技术领域
本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种染料微纳米化的方法。
背景技术
分散染料是专用于聚酯化纤及纤维制品染色、印花的一类重要染料，其分子结构中不含水溶性基团，常以预聚体存在，在水中呈溶解度极低的非离子状态。印染加工中需加入大量分散剂、防沉剂等化学品，使染料成悬浮体稳定地分散在溶液或色浆中才可使用。然而，常用分散剂主要为甲基萘磺酸/甲醛缩合物、木质素磺酸钠等，在染色及印花后，分散剂将被水洗去除，残留在水中，造成水体化学需氧量（COD）的急剧增加，加重了污水的处理难度。为减少分散剂的使用量，有学者在染色前或染色过程中施加超声波，基于声空化效应破坏分散染料的聚集度，缩小染料粒径，促进染料溶解分散，提升染色性能，例如CN03159006.3一种分散染料的超细分散方法。但超声波协同染色工艺尚存在高耗能、噪音污染等问题，难以规模化推广应用。除超声波协同外，也有采用微胶囊技术促进分散染料分散，提升染色性能的报道，例如CN111417373A包含微胶囊的染发组合物具体以分散染料颗粒为核，聚丙烯酸酯为壳制备纳米分散染料胶囊，在没有分散剂的作用下，实现了分散染料的稳定分散，然而分散染料的微胶囊技术也存在成本高、工艺流程长等不足。综上，为减少分散剂的使用量，消减分散染料染色污水的COD指标，急需研发一种绿色低碳可促进分散染料纳米化的技术方案。
苯并噻吩酮甲川型分散染料，苯并噻吩酮衍生物为杂多环缩合型杂环染料，它于1982年由山德士公司首先开发成功，可制得鲜艳的蓝色分散染料。苯并塞吩酮甲川型分散染料因含有苯并噻吩酮吸电子结构，电子客易在分子内部流动，如CL.分散蓝354吸收强度高，具有鲜艳的蓝色色光，并且分子间作用力较大，水洗和升华牢度较好；可用于对鲜艳度要求极高的蓝色织物染色，同时，用于对水洗牢度有较高要求的涤轮超细纤维织物的等面料的染色中，C.I.分散蓝354在染色过程中极易出现染色不均匀问题。
低共熔溶剂(DESs)是一类新型绿色溶剂，具有低熔点、可生物降解、易合成、强极性等独特的物理化学性质。DESs兼有有机溶剂和强极性特征，可与分散染料分子极性基团发生作用，形成新的氢键作用力，进而调控染料粒径分布及其在染浴中的分布状态，但目前针对分散染料在低共熔溶剂中分散溶解行为的理论研究比较有限。本领域技术人员亟待开发一种染料微纳米化的方法，满足现有的应用需求和性能要求。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种染料微纳米化的方法。
一种染料微纳米化的方法，包括如下步骤：（1）制备低共熔溶剂：将氯化胆碱和乙二醇按物质的量比为1:2的配比混合后，在磁力搅拌下加热至80℃后持续搅拌1.5~2h，形成澄清透明状液体，制得ChCl/EG低共熔溶剂；（2）将分散染料粉末烘干至恒重，溶于步骤（1）得到的ChCl/EG低共熔溶剂中，在磁力搅拌下加热至100℃，经离心取到分散染料的上层溶液，即得微纳米化的染料。
进一步的，所述步骤（1）中磁力搅拌转速为600~800r/min。
进一步的，所述步骤（1）分散蓝染料为苯并塞吩酮甲川型分散染料，优选为分散蓝354。
进一步的，所述步骤（2）中离心转速为2000~3000rpm。
进一步的，所述步骤（2）所磁力搅拌转速为600~800r/min。
进一步的，所述步骤（2）分散染料ChCl/EG低共熔溶剂的重量比例为1∶50。
本发明的有益效果：
本发明通过合成的ChCl/EG是澄清透明的粘稠状液体，密闭存放24h，ChCl/EG不变色，透明度无变化，表观黏度不降低，具有较好的稳定性。在形成低共熔溶剂的过程中ChCl和EG的化学结构并未遭到破坏，混合过程中，组分之间形成了大量氢键，使O-H键的拉伸振动拓宽。低共熔溶剂是组分间形成的混合体系，且合成过程中组分之间未发生化学反应，同时，氢键作用力是构成低共熔溶剂的主要作用力。分散蓝354染料自身不溶于水，染料粉末沉淀在水底，上层呈无色透明状，分散蓝354在ChCl/EG中具有优异的分散溶解性能，溶解染料后的ChCl/EG呈蓝绿色，经激光笔照射呈现光亮“通路”，分散蓝354在ChCl/EG中分散溶解形成了均匀的染料分子胶体。升高溶解温度将加速ChCl/EG和染料分子的热运动，促进ChCl/EG向染料预聚体中的渗透扩散，ChCl/EG的强氢键作用力将溶胀破坏染料分子之间原有的色散力、库仑力和范德华力，同时与染料分子的-CN等极性基团形成新的氢键作用力，促进染料预聚体的分散溶解。ChCl/EG对分散染料的溶解所需时间很短，仅需30min即可达到最大溶解量，具有节能高效的工艺优势。静置72h内，染液颜色未发生变化，同时也没有分层和染料析出现象，表明染液具有较好的分散稳定性能。经ChCl/EG微纳米化后，分散蓝354粒径明显变小，呈较好的分散状，且颗粒间无黏连，经ChCl/EG微纳米化后，染料预聚体解聚，粒径明显缩小，并形成了稳定的微纳颗粒胶体，这与染液呈现的“丁达尔效应”相一致。染液在滤纸上快速扩散，其扩散速率达到2cm/min；与之同时，分散蓝354分子和ChCl/EG成分同步扩散，染液均匀渗透到滤纸背面。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1）ChCl/EG可分散溶解分散蓝354染料，不改变染料的最大吸收波长，且染料的溶解量与温度呈正相关，溶解速率快，110℃下溶解30min可达到饱和值；染液具有较好的分散稳定性能。
2）经ChCl/EG微纳米化的分散蓝354溶液具有“丁达尔现象”，经分散溶解后，染料呈均匀分布状态，染料颗粒集中分布在20~30μm区间，粒径小于50μm的染料占比高达86.33%。
3）ChCl/EG微纳米化不改变分散蓝354的化学结构，但染料的红外特征吸收强度稍有减弱。
附图说明
下面结合附图对本发明进行详细说明，图1为实施例1的ChCl/EGChCl/EG低共熔溶剂的红外光谱图；图2实施例1微纳米化分散蓝354染液的丁达尔现象图；图3为不分散蓝354同温度下染液的吸收光谱曲线；图4分散蓝354为不同溶解时间下染液的吸收光谱曲线；图5为分散蓝354染液的静置稳定性能；图6为ChCl/EG溶解对染料粒径的影响；图7为实施例1ChCl/EG微纳米化溶解染料的扫描电镜显微照片，其中a为染料原样照片，b为a的局部放大照片，c为实施例1微纳米化溶解后染料，d为c图的局部放大照片；图8实施例1微纳米化染料的扩散渗透性能超景深三维显微照片，其中a为滤纸渗圈光学图像正面，b为滤纸渗圈光学图像被面，c为渗透前染料在滤纸上的分布形貌、d为渗透后染料在滤纸上的分布形貌；图9实施例1染料微纳米化处理前后的红外光谱图。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
以下实施例使用以下原料：分散蓝354染料粉末(C.I.48480)，由染料滤饼直接研磨制得，未添加分散剂，由浙江山峪染料化工有限公司提供；氯化胆碱、乙二醇、石油醚（均为分析纯，上海麦克林生化科技有限公司）；实验用水为去离子水。
实施例1
染料微纳米化的工艺方法：
第一步、按物质的量比为1:2的配比，精确称取氯化胆碱和乙二醇，加入带橡皮塞的锥形瓶中，在800r/min磁力搅拌下加热至80℃后持续搅拌2h，直至完全溶解并形成澄清透明状液体，制得ChCl/EG低共熔溶剂，密封保存，备用。
采用IRPrestige-21型红外光谱分析仪（日本岛津公司）对ChCl/EG进行测试，具体采用溴化钾压片法，分辨率为4cm-1，扫描次数为20次，测试范围为4000~400cm-1。
染料的分散溶解：
第二步、将分散蓝354染料粉末烘干至恒重，后精确称取1.0g，溶于50g的ChCl/EG中，在800r/min磁力搅拌下加热至不同温度，经2000rpm离心3min得到分散染料的上层溶液，得微纳米化染料。
注：微观形貌和红外光谱等性能测试按照如下进行：
（1）染料微观形貌及粒径
将分散蓝354溶于ChCl/EG中，离心后，取上层染液，并与石油醚按体积比1:1均匀混合后静置，分散蓝354将扩散溶于石油醚相；取石油醚相，加热至石油醚挥发，收集分散染料粉末，用于微观形貌和粒径的测试分析。具体将染料粉末置于S-4800型场扫描电镜（日本日立公司）载物台上，对其喷金处理，喷金时长为20s，电流为10mA，扫描电镜(SEM)工作电压为5kV；实验同时对分散蓝354粉末原样进行检测，用于对比分析。
采用Mastersizer2000激光粒度分析仪对分散溶解前后的染料粒径分布进行测试，测试中以去离子水为分散介质，染料折射率定为1.723。
（2）染料的红外光谱
采用IRPrestige-21型红外光谱分析仪依次测试分散蓝354原样，以及经ChCl/EG溶解后的分散蓝354的红外光谱，分散溶解分散蓝354的提取方法同（1）所述，红外光谱测试条件同实施例1记载的所述红外光谱测试。
（3）染液的可见光吸收光谱
采用UV-2600紫外/可见分光光度仪（日本岛津公司）测试了染液的可见光吸收光谱，具体测试操作如下，以ChCl/EG为参比，测试分散蓝354在不同温度和时间条件下溶于ChCl/EG染液的吸收光谱，波长范围为400~800nm。
（4）滤纸上染料分布的微观形貌
采用渗圈法对比测试了染料的渗透性能，具体采用移液枪精准吸取0.1mL染料溶液，滴到定性滤纸上，观察染液的渗圈状态以及滤纸背面附照染料形貌特征。具体采用VHX-970F超景深三维显微镜（日本基恩士公司）检测染液在滤纸上的渗透情况，采用同轴照明，放大倍数为500倍。
（5）染液的分散稳定性能
取分散蓝354染液置于细长透明玻璃管中，静置密闭存放，每间隔24h观察染液的分层与沉降情况，用于染液分散稳定性能的表征。
综上，ChCl/EG的性能与红外光谱：
实验合成的ChCl/EG是澄清透明的粘稠状液体，其表观黏度为48000Pa·s，密闭存放24h，ChCl/EG不变色，透明度无变化，表观黏度不降低，表明ChCl/EG具有较好的稳定性。图3示出了ChCl/EG的红外吸收光谱，其中，3300cm-1为乙二醇(EG)的特征吸收峰，对应于EG的-OH伸缩振动模式(VOH)基团的特征吸收，1651cm-1、1477cm-1为氯化胆碱(ChCl)的特征吸收峰，分别对应酰胺N-H键的剪切振动与N+(CH3)3的不对称变形振动，954cm-1处为C-C键的不对称拉伸振动，综上表明，在形成低共熔溶剂的过程中ChCl和EG的化学结构并未遭到破坏，但与ChCl和EG两组分的单一红外光谱不同，ChCl/EG在3200~3500cm-1的吸收峰明显变宽，这是由于ChCl和EG混合过程中，组分之间形成了大量氢键，诸如OH(EG)-Cl-，OH(Ch+)-Cl-，OH(EG)-O(EG)等，降低了ChCl的晶格能，致使O-H键的拉伸振动拓宽。进一步表明低共熔溶剂是组分间形成的混合体系，且合成过程中组分之间未发生化学反应，同时，氢键作用力是构成低共熔溶剂的主要作用力。
分散蓝354在ChCl/EG中的溶解行为：
分散蓝354染料自身不溶于水，染料粉末沉淀在水底，上层呈无色透明状，如图2所示；与之不同的是，分散蓝354在ChCl/EG中具有优异的分散溶解性能，溶解染料后的ChCl/EG呈蓝绿色，经激光笔照射呈现光亮“通路”，即“丁达尔效应”，表明分散蓝354在ChCl/EG中分散溶解形成了均匀的染料分子胶体。
为研究影响分散蓝354在ChCl/EG中分散溶解性能的工艺因素，实验首先测试了不同温度下分散蓝354染液的吸收光谱，溶解时间同为30min，结果如图3所示，常温下分散蓝354即可溶于ChCl/EG，染液的最大吸收波长为620nm，与商品化分散蓝354（添加分散剂NNO）在水溶液中的最大吸收波长是一致的；25~60℃范围内，分散溶解到ChCl/EG的染料量较小，染液的颜色深度比较浅，但持续升高溶解温度，染料的溶解量增加，染液吸光度值大幅提升，具有明显的温度效应，推测原因在于：升高溶解温度将加速ChCl/EG和染料分子的热运动，促进ChCl/EG向染料预聚体中的渗透扩散，ChCl/EG的强氢键作用力将溶胀破坏染料分子之间原有的色散力、库仑力和范德华力，同时与染料分子的-CN等极性基团形成新的氢键作用力，促进染料预聚体的分散溶解。100、110℃下溶解，溶液的吸光度值分别达到了1.23、1.46，但基于降耗及水浴加热等原因，实验选择在100℃下溶解。
实验将分散蓝354在100℃下溶于ChCl/EG中，测试了不同溶解时间下染液的光谱曲线，如图4所示。溶解15min染液即达到较高浓度，延长溶解时间，染液的吸光度进一步提升，但超过30min后，再持续延长溶解时间，染液的吸光度值变化不大，表明染液已接近达到饱和，由此可知ChCl/EG对分散染料的溶解所需时间很短，仅需30min即可达到最大溶解量，具有节能高效的工艺优势。
按实施例1得到的微纳米化染料，进一步测试了分散蓝354染液的分散稳定性能，结果如图5所示。染液密封静置存放，间隔24h记录染液的分层和自然沉降情况，结果表明静置72h内，染液颜色未发生变化，同时也没有分层和染料析出现象，表明染液具有较好的分散稳定性能。
ChCl/EG对分散蓝354粒径和微观形貌的影响：
按（1）所述方法测试了分散蓝354染料经ChCl/EG微纳米化后的粒径特征与微观形貌，以100℃下溶解30min染料样品为例，同时与染料原样进行对比分析，粒径分布结果如图6所示，ChCl/EG微纳米化后分散蓝354染料颗粒集中分布在20~30μm区间，粒径小于50μm的染料占比高达86.33%；与之相比，分散蓝354染料原样的颗粒尺寸较大，并集中分在100μm以上，小于50μm的颗粒占比仅为5.35%。进一步，实验测试了染料分散溶解前后的微观形貌图像，结果如图7所示，分散蓝354染料原样以团聚体形式存在，呈不规则的大块状颗粒，且颗粒之间相互黏连，这是由于染料分子在范德华力、氢键、色散力的作用下，染料分子间发生团聚，如图7-a、b、c、d所示；经ChCl/EG微纳米化后，分散蓝354粒径明显变小，呈较好的分散状，且颗粒间无黏连，如图7-c，d所示。综上可知，经ChCl/EG微纳米化后，染料预聚体解聚，粒径明显缩小，并形成了稳定的微纳颗粒胶体，这与染液呈现的“丁达尔效应”相一致。
将分散蓝354的ChCl/EG染液滴到滤纸上，观察其渗透扩散性能，结果如图8-a、b所示，染液在滤纸上快速扩散，其扩散速率达到2cm/min；与之同时，分散蓝354分子和ChCl/EG成分同步扩散，染液均匀渗透到滤纸背面，在超景深显微镜下观察，如图8-c、d所示，滤纸纤维整体呈现蓝色，纤维表面存有极少量的染料微小颗粒，粒径在2.5μm左右，小于SEM测试的染料平均粒径，这可能缘于在萃取、干燥的过程中，原本溶于ChCl/EG的分散蓝354染料小分子又产生了再团聚，致使SEM测试固体染料的平均粒径偏大。
ChCl/EG对分散蓝354化学结构的影响：
实验对比测试了ChCl/EG微纳米化前后分散蓝354的红外光谱，结果如图9所示，ChCl/EG微纳米化前后，染料的特征峰位没有任何变化，其中3448cm-1处代表的是N-H伸缩振动峰；在1611cm-1、1492cm-1代表苯环骨架振动峰；在1543cm-1为芳环C=C伸缩振动；在1355cm-1、1286cm-1代表的是N原子连接苯环的C-N特征吸收峰；1201cm−1代表染料结构中−S=O伸缩振动，表明ChCl/EG微纳米化不破坏染料自身的化学结构，这与分散蓝354最大吸收波长未发生变化是呼应的。但，进一步发现，ChCl/EG微纳米化后分散蓝354染料的特征峰吸收强度稍有减弱，推测这与染料分子的存在状态、粒径大小直接相关，粒径小，对光谱的吸收效应减弱，红外特征吸收峰强减弱。
实施例2
染料微纳米化的工艺方法：第一步、按物质的量比为1:2的配比，精确称取氯化胆碱和乙二醇，加入带橡皮塞的锥形瓶中，在600r/min磁力搅拌下加热至80℃后持续搅拌2h，直至完全溶解并形成澄清透明状液体，制得ChCl/EG低共熔溶剂，密封保存，备用。
第二步、染料的分散溶解：将分散蓝354染料粉末烘干至恒重，后精确称取1.0g，溶于50g的ChCl/EG中，在600r/min磁力搅拌下加热至不同温度，经3000rpm离心5min得到分散染料的上层溶液，得微纳米化染料。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种染料微纳米化的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制备低共熔溶剂：将氯化胆碱和乙二醇按物质的量比为1:2的配比混合后，在磁力搅拌下加热至80℃后持续搅拌1.5~2h，形成澄清透明状液体，制得ChCl/EG低共熔溶剂；（2）将分散染料粉末烘干至恒重，溶于步骤（1）得到的ChCl/EG低共熔溶剂中，在磁力搅拌下加热至100℃，经离心取到分散染料的上层溶液，即得微纳米化的染料，分散染料为苯并噻吩酮甲川型分散染料。
2.如权利要求书1所述的一种染料微纳米化的方法，其特征在于：所述步骤（1）中磁力搅拌转速为600~800r/min。
3.如权利要求书1所述的一种染料微纳米化的方法，其特征在于：所述步骤（2）中离心转速为2000~3000rpm。
4.如权利要求书1所述的一种染料微纳米化的方法，其特征在于：所述步骤（2）所磁力搅拌转速为600~800r/min。
5.如权利要求书1所述的一种染料微纳米化的方法，其特征在于：所述步骤（2）分散染料、ChCl/EG低共熔溶剂的重量比例为1∶50。
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