CN115141612A - 一种钻井堵剂用支撑颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井堵剂用支撑颗粒及其制备方法和应用。所述钻井堵剂用支撑颗粒包括100重量份的聚己二酰己二胺和20～45重量份的填充助剂。本发明中，利用特定重量配比的聚己二酰己二胺和填充助剂所得到的钻井堵剂用支撑颗粒，能够耐高温高压，且强度高、密度可调，且应用便利，在使用时只需按照实际需求，将其加入到堵漏浆中即可，可根据不同的需要，对尺寸进行调整，从而满足不同尺寸裂缝的封堵。
Description
技术领域
本发明涉及油气井钻井领域，具体涉及一种钻井堵剂用支撑颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
在钻井过程中，井漏指的是钻井液从井眼漏入地层中的现象，是一种比较常见的井下复杂事故。近年来，随着复杂油气藏钻井工作量的逐渐加大，由井漏引起的一系列问题也日益突出。这些问题主要体现在钻井周期延长、钻井液损失、井壁坍塌、卡钻甚至井眼报废等，会造成巨大的经济损失。其中，在各种漏失种类中，由天然裂缝和溶洞引起的恶性漏失现象最难解决。长期以来，针对不同的恶性漏失情况，本领域的工程技术人员在实践中对各种堵漏材料进行了优选和总结，把堵漏材料归类为桥塞类堵漏材料、高失水堵漏材料、暂堵类堵漏材料和有机凝胶堵漏材料等。
实际操作中，要想封堵一定尺寸的孔洞或裂缝，通常需要合理搭配堵漏材料。1977年，由A.Abram提出了1/3架桥规则：架桥材料的粒径不小于孔隙尺寸的1/3，堵漏材料浓度需达到5％。1992年，罗向东等提出了2/3暂堵理论：堵漏材料的颗粒粒径为孔喉直径的1/3～2/3，充填粒子的粒径为1/3～1/4的孔喉直径，堵漏材料的浓度需达到5％。并且，在利用不同的堵漏材料封堵漏失层时，都需要加入一定尺寸的大颗粒，能够起到十分重要的支撑作用。针对不同的地层温度和不同的密度需求，对所加入的支撑颗粒的要求也不同。在高温井中，传统的颗粒材料(例如核桃壳、云母片等)具有易被水浸透软化、材料太脆、耐温性较差、密度单一的缺陷，不能完全满足工程上的需求。
CN 100398608 C公开了降低碳酸钙颗粒填充尼龙66复合材料加工温度的方法。该方法的步骤是：将两种不同粒径的碳酸钙按照特定的粒径和质量配比进行混合；将上述混合物以20wt％-50wt％的比例填充尼龙66；“两种不同粒径的碳酸钙”的粒径为：碳酸钙A：200目至600目；碳酸钙B：800目至2500目；两种粒径碳酸钙填料的质量之比为30∶70至70∶30；所述的碳酸钙填料和尼龙66的质量之比为20∶80至50∶50。优化方案中两种不同粒径的碳酸钙填料均经过2％的硬脂酸表面处理。本发明可以明显降低尼龙66的加工温度(30℃左右)，保证复合材料色泽无泛黄发褐，并可使复合材料的机械性能提高30％以上，还可实现减少能耗，降低成本的目的。
因此，提供一种成本较低、操作简便且强度足够的支撑颗粒，是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种钻井堵剂用支撑颗粒及其制备方法和应用，本发明的钻井堵剂用支撑颗粒能够耐高温高压，且强度高、密度可调，能够满足不同情况下的堵漏浆配制和应用需求。
本发明第一方面提供一种钻井堵剂用支撑颗粒，所述支撑颗粒包括100重量份的聚己二酰己二胺和20～45重量份的填充助剂。
本发明中，利用特定的重量配比的聚己二酰己二胺和填充助剂所得到的钻井堵剂用支撑颗粒，能够耐高温高压，且强度高、密度可调，在使用时只需按照实际需求，将其加入到堵漏浆中即可，其可根据不同的需求调整该支撑颗粒的尺寸，从而满足不同尺寸裂缝的封堵。
其中，聚己二酰己二胺是一种白色固体，又名尼龙-66或PA66，其通常作为一种热塑性树脂，密度为1.05～1.15g/cm3，熔点为150℃～260℃。并且，尼龙-66不溶于一般溶剂，仅溶于间苯甲酚等，其机械强度和硬度都较高，刚性较大。
根据本发明所述的钻井堵剂用支撑颗粒的一些实施方式，所述聚己二酰己二胺的数均分子量为1.5万～2万，优选为1.8万～2万。
根据本发明所述的钻井堵剂用支撑颗粒的一些实施方式，所述填充助剂的粒径为180～350目，优选为200～325目，更优选为240～300目。其中，通过控制填充助剂的粒径有利于聚己二酰己二胺和填充助剂之间充分接触，混合分散均匀。
根据本发明所述的钻井堵剂用支撑颗粒的一些实施方式，所述填充助剂选自碳酸钙、二氧化硅、铁矿粉、重晶石、锰矿粉、钛白粉和刚玉粉中的至少一种。
根据本发明所述的钻井堵剂用支撑颗粒的具体实施方式，所述碳酸钙、锰矿粉、钛白粉和刚玉粉的粒径为200～300目，所述二氧化硅的粒径为180～220目，所述重晶石的粒径为240～300目，所述铁矿粉的粒径为300～325目。
根据本发明所述的钻井堵剂用支撑颗粒的一些实施方式，所述聚己二酰己二胺的含水率＜0.3％。根据聚己二酰己二胺(尼龙-66)的分子结构可知，尼龙-66的分子链段极性较大容易吸水，当体系含水率≥0.3％时无法挤出，因此，进行挤出操作之前需要对其进行干燥。
根据本发明所述的钻井堵剂用支撑颗粒的一些实施方式，所述钻井堵剂用支撑颗粒的密度为1.3～2.3g/cm3。本发明提供的钻井堵剂用支撑颗粒的密度较大且可调，进而能够满足不同的堵漏需求，且堵漏效果较好。
本发明第二方面提供了一种钻井堵剂用支撑颗粒的制备方法，包括步骤：
步骤A、将所述聚己二酰己二胺和填充助剂混合，并加热形成熔体；
步骤B、对所述熔体进行挤出、造粒处理，得到所述钻井堵剂用支撑颗粒。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，所述加热过程温度为275℃～295℃。优选地，所述加热温度为285℃，使得所述聚己二酰己二胺和填充助剂形成熔体。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，所述聚己二酰己二胺的含水率＜0.3％。优选地，将所述聚己二酰己二胺在100～115℃下进行干燥，干燥时间为5.5～6.5h。进一步优选地，将所述聚己二酰己二胺在110℃下干燥6h，得到含水率＜0.3％的聚己二酰己二胺。
在本发明中，根据聚己二酰己二胺(尼龙-66)的分子结构可知，尼龙-66的分子链段极性较大容易吸水，当体系含水率≥0.3％时无法挤出，因此进行挤出操作之前需要对其进行干燥。优选地，利用鼓风干燥箱在110℃下对尼龙-66进行干燥脱水。由于分子链段吸水难以直接测试水含量，本发明中，通过干燥时间来间接体现含水量对挤出性能的影响，该影响情况如表1所示。
表1
从表1可以看出，干燥时间较短时，尼龙-66中含水量较高，因此在高温下无法有效挤丝，出丝断断续续，而干燥时间过长时，尼龙-66外观变为浅黄色至黄棕色，表明发生了热氧老化，会影响其力学性能。可见，当在110℃下，控制干燥时间为6h时，能够保证尼龙-66仍然具有较好的力学性能，且外观不会发生变化。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，步骤B中，在挤出处理过程中，可根据不同的生产需求控制挤出口的直径。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，在步骤B之后还包括根据不同的生产需求，对钻井堵剂用支撑颗粒进行切割造粒的过程。
本发明第三方面提供了一种上述的钻井堵剂用支撑颗粒或上述的钻井堵剂用支撑颗粒的制备方法在油气井钻井中的应用。优选为在钻井堵剂中的应用。但并不限于此。
本发明的有益效果：
(1)本发明中，利用特定重量配比的聚己二酰己二胺和填充助剂所得到的钻井堵剂用支撑颗粒，能够耐高温高压，且强度高、密度可调。
(2)本发明提供的钻井堵剂用支撑颗粒应用便利，在使用时只需按照实际需求，将其加入到堵漏浆中即可。
(3)本发明提供的钻井堵剂用支撑颗粒可根据不同的需要，对尺寸进行调整，从而满足不同尺寸裂缝的封堵。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
本发明的测试方法以及测试中所用设备如下：
(1)双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，功率为45kW，型号为SJSZ-35。
(2)切粒机的型号为LQ25-LQ-2000，并控制切粒过程速度为200kg/h。
(3)鼓风干燥箱的型号为DHG-9023A。
(4)高温高压养护釜的型号为美国的Chandler-8240型号。
本发明中的试剂来源为：
(1)尼龙-66购自亿思科塑胶有限公司的PA6树脂大白料，数均分子量为2万，密度为1.10～1.14g/cm3，拉伸强度为60.0～80.0MPa，熔点为252℃，热分解温度大于350℃。
(2)重晶石购自德州大陆架石油工程技术有限公司。
(3)铁矿粉购自德州大陆架石油工程技术有限公司。
在本发明中用到的其他试剂均可通过市售获得。
【实施例1】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。将100重量份的干燥后尼龙-66和42重量份粒径为200～300目的碳酸钙混合均匀，在285℃下对混合料进行加热，得到温度为285℃的熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为3mm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为5mm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为1.61g/cm3。
【实施例2】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。将100重量份的干燥后尼龙-66和25重量份粒径为180～220目的二氧化硅混合均匀，在285℃下对混合料进行加热，得到温度为285℃的熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为1mm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为3mm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为1.36g/cm3。
【实施例3】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。将100重量份的干燥后尼龙-66和30重量份粒径为240～300目的重晶石混合均匀，在285℃下对混合料进行加热，得到温度为285℃的熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为5mm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为1cm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为1.86g/cm3。
【实施例4】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。将100重量份的干燥后尼龙-66和20重量份粒径为300～325目的铁矿粉混合均匀，在285℃下对混合料进行加热，得到温度为285℃的熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为1cm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为3mm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为2.25g/cm3。
【实施例5】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。将100重量份的干燥后尼龙-66和45重量份粒径为200～300目的刚玉粉混合均匀，在285℃下对混合料进行加热，得到温度为285℃的熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为1mm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为3mm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为1.30g/cm3。
【实施例6】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。将100重量份的干燥后尼龙-66和45重量份粒径为200～300目的钛白粉混合均匀，在285℃下对混合料进行加热，得到温度为285℃的熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为1mm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为3mm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为1.92g/cm3。
【实施例7】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。将100重量份的干燥后尼龙-66和27重量份粒径为200～300目的锰矿粉混合均匀，在285℃下对混合料进行加热，得到温度为285℃的熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为1mm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为3mm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为2.30g/cm3。
【对比例1】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。将100重量份的干燥后尼龙-66和50重量份粒径为200～300目的碳酸钙混合均匀，在285℃下对混合料进行加热，得到温度为285℃的熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为3mm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为5mm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为1.63g/cm3。
【对比例2】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。将100重量份的干燥后尼龙-66和15重量份粒径为300～325目的铁矿粉混合均匀，在285℃下对混合料进行加热，得到温度为285℃的熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为1cm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为3mm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为1.88g/cm3。
【对比例3】
利用鼓风干燥箱对尼龙-66进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6h，得到含水率小于0.3％的干燥后尼龙-66。在253℃下，对125重量份的干燥后尼龙-66进行加热，得到熔体。在双螺杆挤出机中，对该熔体进行牵引挤出，挤出口的直径为3mm。然后在切粒机中，将挤出的线状料切割为长度为5mm的支撑颗粒，该支撑颗粒的密度为1.12g/cm3。
【测试例】
将上述实施例1-7和对比例1-3得到的支撑颗粒分别和水放入高温高压养护釜中，并进行搅拌，在1小时内，温度升高至200℃，压力升至100MPa，在该恒温恒压下保持2小时，并保持搅拌，使支撑颗粒和水充分接触。2小时，停止搅拌，待降温降压后，将支撑颗粒取出，查看其形貌变化，如表2所示。
表2
由表2可以看出，实施例1-7制备的支撑颗粒，在200℃、100MPa的条件下，在2小时内其形貌均未发生变化，表明其能够适应油气井下高温高压的环境，在混配到堵漏水泥浆中时，能够作为大尺寸颗粒封堵裂缝层，起到很好的支撑颗粒的作用。并且，根据不同的堵漏和应用需求，可对其尺寸和密度进行调整。
并且，对比例提供的制备方法，由于其中尼龙-66和填充助剂的重量配比超出了100：20～45的范围，尽管对比例和实施例所得到的支撑颗粒的密度值无显著差异，但是，在实际操作过程中，所得到的支撑颗粒的造粒效果比实施例要低很多，在工业应用过程中，会造成比较严重的设备堵塞和原料浪费。
以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钻井堵剂用支撑颗粒，其特征在于，所述支撑颗粒包括100重量份的聚己二酰己二胺和20～45重量份的填充助剂。
2.根据权利要求1所述的钻井堵剂用支撑颗粒，其特征在于，所述聚己二酰己二胺的数均分子量为1.5万～2万，优选为1.8万～2万。
3.根据权利要求1或2所述的钻井堵剂用支撑颗粒，其特征在于，所述填充助剂的粒径为180～350目，优选为200～325目，更优选为240～300目。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的钻井堵剂用支撑颗粒，其特征在于，所述填充助剂选自碳酸钙、二氧化硅、铁矿粉、重晶石、锰矿粉、钛白粉和刚玉粉中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的钻井堵剂用支撑颗粒，其特征在于，所述聚己二酰己二胺的含水率＜0.3％。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的钻井堵剂用支撑颗粒，其特征在于，所述钻井堵剂用支撑颗粒的密度为1.3～2.3g/cm3。
7.一种权利要求1-6中任意一项所述的钻井堵剂用支撑颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
步骤A、将所述聚己二酰己二胺和填充助剂混合，并加热形成熔体；
步骤B、对所述熔体进行挤出、造粒处理，得到所述钻井堵剂用支撑颗粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热过程温度为275℃～295℃。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述聚己二酰己二胺的含水率＜0.3％，优选地，将所述聚己二酰己二胺在100～115℃下进行干燥，干燥时间为5.5～6.5h。
10.一种根据权利要求1-6中任意一项所述的钻井堵剂用支撑颗粒或权利要求7-9中任意一项所述的钻井堵剂用支撑颗粒的制备方法在油气井钻井中的应用，优选为在钻井堵剂中的应用。
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