CN115141548A - 一种高悬浮性氧化铈抛光液及其抛光工艺和应用 - Google Patents

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CN115141548A CN202110275867.8A CN202110275867A CN115141548A CN 115141548 A CN115141548 A CN 115141548A CN 202110275867 A CN202110275867 A CN 202110275867A CN 115141548 A CN115141548 A CN 115141548A
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Abstract

本发明提供一种高悬浮性氧化铈抛光液,属于玻璃抛光技术领域。所述抛光液包括以下质量百分比的各组分:抛光粉50~60%,阴离子分散剂2~8%,非离子型分散剂4~10%,螯合剂0.1~1%,pH值调节剂0.1~1%以及杀菌剂0.1~1%。本发明还提供利用所述抛光液进行抛光的工艺,采用先四周抛光,再凹面抛光,最后凸面抛光的顺序;本发明高悬浮性氧化铈抛光液可以实现玻璃抛光。本发明抛光液是一种生产易操作、悬浮及再分散性优良、各组分水溶性复配性好、去除速率高、表面质量好、成本更低的高悬浮性氧化铈抛光液,能解决现有抛光液存在的不足,并能实现规模化生产和应用。

Description

一种高悬浮性氧化铈抛光液及其抛光工艺和应用
技术领域
本发明属于玻璃抛光技术领域,具体为一种高悬浮性氧化铈抛光液及其抛光工艺和应用。
背景技术
随着智能手机广泛普及和更新换代快,市场对高精密和高表面质量的手机玻璃片需求量与日俱增,对玻璃表面的平坦化和光洁度要求也逐步提高,这就对玻璃表面抛光提出了更高的技术要求。
氧化铈抛光材料因具备切削能力强、抛光时间短、抛光精度高、操作环境清洁等优点,被广泛应用于手机玻璃的抛光,已成为化学机械抛光的重要材料之一。
抛光粉作为重要的抛光材料,直接决定了玻璃表面的抛光质量。抛光粉加水用于抛光,因粉易沉淀板结,造成粉的浪费严重,抛光效率也低。为了提高抛光粉利用率和抛光效率,需将抛光粉制成抛光液,提高粉的悬浮性和再分散性,以满足抛光要求。
制备高质量的氧化铈抛光液时,需要综合考虑各种因素,要求抛光液具备以下特性:①成本低廉的水悬浮体系,②适宜的抛光粉粒径,③优良的悬浮性与再分散性,静置15天不分层,始终均相体系,④高效的抛光效率,⑤抛光后玻璃表面质量高,没有划伤等不良,⑥抛光后玻璃易清洁,⑦抛光液规模化生产易操作。但目前市售的抛光液不能完全符合上述要求,给3D、3.5D玻璃生产带来很大的技术隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产易操作、悬浮及再分散性优良、各组分水溶性复配性好、去除速率高、表面质量好、成本更低的高悬浮性氧化铈抛光液,以解决现有技术存在的不足,并能实现抛光液的规模化生产和应用。
本发明目的通过以下技术方案来实现:
一种高悬浮性氧化铈抛光液,包括以下质量百分比的各组分:抛光粉50~60%,阴离子型分散剂2~8%,非离子型分散剂4~10%,螯合剂0.1~1%,pH值调节剂0.1~1%以及杀菌剂0.1~1%。
不同分散剂的分散作用不同,且分散剂的浓度直接影响分散效果,离子型分散剂主要通过静电稳定作用实现抛光液的分散稳定,而非离子型分散剂则通过空间位阻作用实现抛光液的分散稳定。阴离子型分散剂与非离子型分散剂的分散稳定效果明显强于阳离子型分散剂,而阴离子型分散剂与非离子型分散剂混合复配后的分散稳定效果又强于单一分散剂的效果。本发明采用阴离子型分散剂与非离子型分散剂,复配后效果显著。阴离子型分散剂中拉开粉(丁基萘磺酸钠)是一种效力很好的渗透剂,但扩散性一般,而亚甲基双萘磺酸钠(NNO)具有优良扩散性,但渗透力差,两者协同,效果更好。聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30作为非离子型高分子分散剂,能显著增强位阻效应,与聚乙二醇400或聚乙二醇200协同作用,更好的增强抛光粉的悬浮性。
pH值调节剂的加入主要通过影响颗粒周围的扩散双电层的厚度来改变颗粒间的相互作用,加入的pH值调节剂会引起颗粒周围的扩散双电层的压缩,降低了颗粒间的静电排斥作用,静电斥力的减小导致悬浮液的稳定程度下降,分散性变差,从而影响悬浮液液的流变性。
进一步,包括以下质量百分比的各组分:抛光粉55%,阴离子型分散剂4%,非离子型分散剂8%,螯合剂0.5%,pH值调节剂0.5%以及杀菌剂0.5%。
进一步,所述抛光粉为二氧化铈粉,其颗粒粒径D50为0.8~1.2μm,D10>0.3μm,D100<3μm;所述抛光粉中CeO2含量大于65%,稀土氧化物含量大于95%。
进一步,所述阴离子型分散剂为丁基萘磺酸钠和亚甲基双萘磺酸钠的复合物,两者的质量配比为1:1。
进一步,所述非离子型分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400中的一种和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合物,其中,聚乙二醇200、聚乙二醇400中的一种与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.5-1:1。聚乙二醇400具有优良的悬浮剂和增稠剂,润滑性、保湿性、分散性,水溶性、不挥发性,可增强研磨效果;聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30是良好的分散剂、乳化剂、增稠剂、流平剂、粒度调节剂、抗再沉淀剂、凝聚剂、助溶剂和洗涤剂;聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30作为非离子型高分子分散剂,能显著增强位阻效应,与聚乙二醇400或聚乙二醇200协同作用,更好的增强抛光粉的悬浮性。
进一步,所述螯合剂为羟基乙叉二膦酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸中的一种。本申请限定的螯合剂种类有以下优点:1)能与多种金属离子形成稳定的络合物,减少金属离子对抛光液体系的污染;2)具有一定的清洗功能,有助于工件抛光后清洗;3)同时也是一种缓蚀剂,可以保护机床表面;4)在高pH值、高温下依然稳定,不易水解,易生物降解。
进一步,所述pH值调节剂为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种,所述pH值调节剂调节pH值为8-9,优选为8.5。本发明pH值调节剂,可以防止由无机碱调节带来的金属离子污染,在碱性条件下,氧化铈颗粒的抛光效率更佳。
进一步,所述杀菌剂为2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮。2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮(MBIT),对细菌、真菌都有广谱活性,具有水溶性好、低毒、易降解等优点。2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮(MBIT),有着不含卤素、不需要金属离子稳定、在pH 2~12内稳定、可耐受高温、毒性低等共同特点,不需要额外的溶剂助溶,也不需要金属离子稳定,可以做成纯粹的水溶液配方,能有效抵抗种类繁多的微生物污染。
一种高悬浮性氧化铈抛光液的抛光工艺,所述抛光工艺采用先四周抛光,再凹面抛光,最后凸面抛光的顺序;
其中,四周抛光的抛光材料为混合毛刷,抛光时间为30min,磨头转速为1200r/min,抛光液浓度为20%;凹面抛光的抛光材料为尼龙丝+混合毛刷+抛光革,抛光时间各15min,上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度为20%;凸面抛光的抛光材料为地毯,抛光时间为15min,上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度为15%。
一种高悬浮性氧化铈抛光液的应用,所述抛光液在玻璃抛光中的应用。
抛光过程中,不免会产生一些泡沫,可以在抛光液中加入一些水性消泡剂消泡。希尔EX-2505水性消泡剂由含特殊改性聚醚及含氟原料经过特殊工艺复配而成,可用于消除含水体系的泡沫。其消泡速度快,分散性能优异,特别是在稀释后,不易破乳漂油,抑泡时间长,效率高,用量低。由于在水中较易分散,能与液体产品很好的相溶,具有较好的耐高温性、耐酸碱性、不漂浮、不漂油;可在很宽的温度范围内广泛用于各种恶劣体系的泡沫消去和抑制,且价格低廉。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明抛光液中含有阴离子型分散剂与非离子型分散剂,两者协同作用可以提高抛光液的分散稳定性效果,使抛光液具有优良的扩散性和渗透性,同时更好的增强抛光粉的悬浮性。pH值调节剂可以降低颗粒间的静电排斥作用,进而降低悬浮液的稳定性,使分散性和流动性变差,悬浮性提高。
本发明抛光液是一种生产易操作、悬浮及再分散性优良、各组分水溶性复配性好、去除速率高、表面质量好、成本更低的高悬浮性氧化铈抛光液,能解决现有抛光液存在的不足,并能实现规模化生产和应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例高悬浮性氧化铈抛光液包括以下质量百分比的各组分:抛光粉55%,阴离子型分散剂5%,非离子型分散剂8%,螯合剂0.5%,pH值调节剂0.5%,杀菌剂0.5%,水30.5%。
其中,抛光粉为二氧化铈粉,颗粒粒径D50:1.0um、D10>0.3um、D100<3um,CeO2质量含量65%,磨粉中稀土氧化物占比95%。
阴离子型分散剂为丁基萘磺酸钠(拉开粉)和亚甲基双萘磺酸钠(NNO)组成的混合物,两者的质量比为1:1。非离子型分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)和聚乙二醇400组成的混合物,两者的质量比为1:1。螯合剂为羟基乙叉二膦酸;pH值调节剂为三乙醇胺,杀菌剂为2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮(MBIT)。
本实施例高悬浮性氧化铈抛光液的制备过程为:在机械搅拌下,依次将阴离子型分散剂、螯合剂、非离子型分散剂、杀菌剂、pH值调节剂加入至水中,搅拌均匀;将抛光粉缓慢加入,搅拌均匀得到抛光粉的悬浮液。
本实施例采用制备得到的抛光粉的悬浮液对一款4曲3D玻璃进行化学机械抛光,抛光采用先四周抛光,再凹面抛光,最后凸面抛光的工艺顺序。具体抛光操作及参数条件如下:
四周抛光:抛光材料为混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝),抛光时间30min,磨头转速1200r/min,抛光液浓度20%;
凹面抛光:抛光材料为尼龙丝+混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝)+抛光革(聚氨酯条),抛光时间各15min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度20%;
凸面抛光:抛光材料为地毯,抛光时间15min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度15%。
实施例2
本实施例高悬浮性氧化铈抛光液包括以下质量百分比的各组分:抛光粉60%,阴离子型分散剂6%,非离子型分散剂10%,螯合剂0.6%,pH值调节剂0.6%,杀菌剂0.4%,水22.4%。
其中,抛光粉为二氧化铈粉,颗粒粒径D50:1.2um、D10>0.3um、D100<3um,CeO2质量含量65%,磨粉中稀土氧化物占比95%。
阴离子型分散剂为丁基萘磺酸钠(拉开粉)和亚甲基双萘磺酸钠(NNO)组成的混合物,两者的质量比为1:1。非离子型分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)和聚乙二醇400组成的混合物,两者的质量比为0.8:1。螯合剂为柠檬酸;pH值调节剂为二乙醇胺,杀菌剂为2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮(MBIT)。
本实施例高悬浮性氧化铈抛光液的制备过程为:在机械搅拌下,依次将阴离子型分散剂、螯合剂、非离子型分散剂、杀菌剂、pH值调节剂加入至水中,搅拌均匀;将抛光粉缓慢加入,搅拌均匀得到抛光粉的悬浮液。
本实施例采用制备得到的抛光粉的悬浮液对一款4曲3D玻璃进行化学机械抛光,抛光采用先四周抛光,再凹面抛光,最后凸面抛光的工艺顺序。具体抛光操作及参数条件如下:
四周抛光:抛光材料为混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝),抛光时间28min,磨头转速1200r/min,抛光液浓度21%;
凹面抛光:抛光材料为尼龙丝+混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝)+抛光革(聚氨酯条),抛光时间各16min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度20%;
凸面抛光:抛光材料为地毯,抛光时间14min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度20%。
实施例3
本实施例高悬浮性氧化铈抛光液包括以下质量百分比的各组分:抛光粉50%,阴离子型分散剂4%,非离子型分散剂6%,螯合剂0.3%,pH值调节剂0.4%,杀菌剂0.3%,水39%。
其中,抛光粉为二氧化铈粉,颗粒粒径D50:0.8um、D10>0.3um、D100<3um,CeO2质量含量65%,磨粉中稀土氧化物占比95%。
阴离子型分散剂为丁基萘磺酸钠(拉开粉)和亚甲基双萘磺酸钠(NNO)组成的混合物,两者的质量比为1:1。非离子型分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)和聚乙二醇400组成的混合物,两者的质量比为0.5:1。螯合剂为乙二胺四乙酸;pH值调节剂为单乙醇胺,杀菌剂为2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮(MBIT)。
本实施例高悬浮性氧化铈抛光液的制备过程为:在机械搅拌下,依次将阴离子型分散剂、螯合剂、非离子型分散剂、杀菌剂、pH值调节剂加入至水中,搅拌均匀;将抛光粉缓慢加入,搅拌均匀得到抛光粉的悬浮液。
本实施例采用制备得到的抛光粉的悬浮液对一款4曲3D玻璃进行化学机械抛光,抛光采用先四周抛光,再凹面抛光,最后凸面抛光的工艺顺序。具体抛光操作及参数条件如下:
四周抛光:抛光材料为混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝),抛光时间32min,磨头转速1200r/min,抛光液浓度22%;
凹面抛光:抛光材料为尼龙丝+混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝)+抛光革(聚氨酯条),抛光时间各16min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度22%;
凸面抛光:抛光材料为地毯,抛光时间16min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度22%。
对比例1
本实施例抛光液包括以下质量百分比的各组分:抛光粉55%,阴离子型分散剂10%,柠檬酸钠0.6%,氢氧化钾0.1%,杀菌剂0.3%,水34%。
其中,抛光粉为二氧化铈粉,颗粒粒径D50:1.0um、D10>0.3um、D100<3um,CeO2质量含量65%,磨粉中稀土氧化物占比95%。
阴离子型分散剂为丁基萘磺酸钠(拉开粉)和亚甲基双萘磺酸钠(NNO)组成的混合物,两者的质量比为1:1。杀菌剂为2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮(MBIT)。
将本对比例各原料混合,搅拌均匀得到抛光液。
本对比例采用制备得到的抛光粉的悬浮液对一款4曲3D玻璃进行化学机械抛光,抛光采用先四周抛光,再凹面抛光,最后凸面抛光的工艺顺序。具体抛光操作及参数条件如下:
四周抛光:抛光材料为混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝),抛光时间30min,磨头转速1200r/min,抛光液浓度20%;
凹面抛光:抛光材料为尼龙丝+混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝)+抛光革(聚氨酯条),抛光时间各15min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度20%;
凸面抛光:抛光材料为地毯,抛光时间15min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度15%。
对比例2
本对比例氧化铈抛光液包括以下质量百分比的各组分:抛光粉60%,非离子型分散剂10%,焦磷酸钾0.5%,氢氧化钠0.1%,杀菌剂0.4%,水29%。
其中,抛光粉为二氧化铈粉,颗粒粒径D50:1.5um、D10>0.4um、D100<5um,CeO2质量含量65%,磨粉中稀土氧化物占比95%。
非离子型分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)和聚乙二醇400组成的混合物,两者的质量比为0.8:1。杀菌剂为2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮(MBIT)。
将本对比例各原料混合,搅拌均匀得到抛光液。
本对比例采用制备得到的抛光粉的悬浮液对一款4曲3D玻璃进行化学机械抛光,抛光采用先四周抛光,再凹面抛光,最后凸面抛光的工艺顺序。具体抛光操作及参数条件如下:
四周抛光:抛光材料为混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝),抛光时间28min,磨头转速1200r/min,抛光液浓度21%;
凹面抛光:抛光材料为尼龙丝+混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝)+抛光革(聚氨酯条),抛光时间各16min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度20%;
凸面抛光:抛光材料为地毯,抛光时间14min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度20%。
对比例3
本实施例高悬浮性氧化铈抛光液包括以下质量百分比的各组分:抛光粉50%,六偏磷酸钠5%,聚乙二醇400 2%,乙二胺四酸二钠0.6%,氢氧化钾0.1%,杀菌剂0.3%,水42%。
其中,抛光粉为二氧化铈粉,颗粒粒径D50:0.6um、D10>0.1um、D100<3um,CeO2质量含量65%,磨粉中稀土氧化物占比95%。
杀菌剂为2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮(MBIT)。
将本对比例各原料混合,搅拌均匀得到抛光液。
采用本对比例抛光液对一款4曲3D玻璃进行化学机械抛光,抛光采用先四周抛光,再凹面抛光,最后凸面抛光的工艺顺序。具体抛光操作及参数条件如下:
四周抛光:抛光材料为混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝),抛光时间32min,磨头转速1200r/min,抛光液浓度22%;
凹面抛光:抛光材料为尼龙丝+混合毛刷(聚氨酯条+尼龙丝)+抛光革(聚氨酯条),抛光时间各16min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度22%;
凸面抛光:抛光材料为地毯,抛光时间16min;上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度22%。
抛光液抛光研磨效果对比:
抛光完成后,用清洗剂对3D玻璃进行超声清洗和干燥,然后检测玻璃的表面质量与去除量。测量玻璃厚度变化,抛光后3D玻璃凹面和凸面的去除量如表1所示。
表1抛光后3D玻璃凹面和凸面的去除量
Figure BDA0002976605930000101
Figure BDA0002976605930000111
采用目视检验抛光后3D玻璃的表面质量。试验结果如表2所示:
表2抛光后3D玻璃的表面质量
项目 良率 划伤 凹凸点 模具印 橘纹
实施例1 88% 5% 3% 1% 3%
实施例2 86% 5% 2% 3% 4%
实施例3 84% 5% 4% 4% 3%
对比例1 79% 8% 5% 3% 5%
对比例2 31% 67% 1% 2% 3%
对比例3 56% 16% 9% 8% 11%
抛光液比重的下降对比(原液):将实施例及对比例,称取适量试样,将比重配制至1.8的悬浮液,置于细长玻璃量筒中,每6h测试悬浮液比重(g/ml)。试验结果如表3所示:
表3抛光液的悬浮液比重
项目 0h 6h 12h 24h 48h 336h
实施例1 1.88 1.88 1.88 1.87 1.87 1.86
实施例2 1.88 1.88 1.88 1.87 1.87 1.86
实施例3 1.88 1.88 1.88 1.87 1.87 1.86
对比例1 1.82 1.52 1.24 1.12 1.02 1.02
对比例2 1.82 1.42 1.14 1.08 1.02 1.02
对比例3 1.82 1.32 1.22 1.11 1.02 1.02
对比例1至对比例3的悬浮液静置6h就已经分层,静置24后粉板结严重,上层基本为水。密封静置15天后对比例1至对比例3的底部粉已经板结,实施例1至实施例3的悬浮液一直保持为均相体系。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高悬浮性氧化铈抛光液,其特征在于,包括以下质量百分比的各组分:抛光粉50~60%,阴离子分散剂2~8%,非离子型分散剂4~10%,螯合剂0.1~1%,pH值调节剂0.1~1%以及杀菌剂0.1~1%。
2.如权利要求1所述一种高悬浮性氧化铈抛光液,其特征在于,包括以下质量百分比的各组分:抛光粉55%,阴离子分散剂5%,非离子型分散剂8%,螯合剂0.5%,pH值调节剂0.5%以及杀菌剂0.5%。
3.如权利要求1或2所述一种高悬浮性氧化铈抛光液,其特征在于,所述抛光粉为二氧化铈粉,其颗粒粒径D50为0.8~1.2μm,D10>0.3μm,D100<3μm;所述抛光粉中CeO2含量大于65%,稀土氧化物含量大于95%。
4.如权利要求1或2所述一种高悬浮性氧化铈抛光液,其特征在于,所述阴离子分散剂为丁基萘磺酸钠和亚甲基双萘磺酸钠的复合物,两者的质量配比为1:1。
5.如权利要求1或2所述一种高悬浮性氧化铈抛光液,其特征在于,所述非离子型分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400中的一种和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合物,其中,聚乙二醇200、聚乙二醇400中的一种与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.5-1:1。
6.如权利要求1或2所述一种高悬浮性氧化铈抛光液,其特征在于,所述螯合剂为羟基乙叉二膦酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸中的一种。
7.如权利要求1或2所述一种高悬浮性氧化铈抛光液,其特征在于,所述pH值调节剂为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种,所述pH值调节剂调节pH值为8-9。
8.如权利要求1或2所述一种高悬浮性氧化铈抛光液,其特征在于,所述杀菌剂为2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮。
9.如权利要求1或2所述一种高悬浮性氧化铈抛光液的抛光工艺,其特征在于,所述抛光工艺采用先四周抛光,再凹面抛光,最后凸面抛光的顺序;
其中,四周抛光的抛光材料为混合毛刷,抛光时间为30min,磨头转速为1200r/min,抛光液浓度为20%;凹面抛光的抛光材料为尼龙丝+混合毛刷+抛光革,抛光时间各15min,上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度为20%;凸面抛光的抛光材料为地毯,抛光时间为15min,上盘转速60r/min,先正转再反转,真空负压60~80KPa,抛光液浓度为15%。
10.如权利要求1或2所述一种高悬浮性氧化铈抛光液的应用,其特征在于,所述抛光液在玻璃抛光中的应用。
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