CN115140764A - 一种层级结构的钙钛矿相钛酸铅、水热合成方法及应用 - Google Patents

一种层级结构的钙钛矿相钛酸铅、水热合成方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法，包括如下步骤：(1)将水热法制得的钙钛矿相PbTiO3微米片均匀分散至去离子水中，形成淡黄色悬浊液；再加入质量分数为40％的氢氟酸，搅拌均匀得到前驱体溶液；(2)将前驱体溶液于160‑240℃下进行水热反应2‑8h，随后自然冷却至室温，取出反应产物，洗涤并烘干，得到层级结构的钙钛矿相PbTiO3。本发明方法简单高效、设备要求低、过程易于控制，且制备过程环境友好，无需添加表面活性剂、无需煅烧，通过调控反应过程中的原料浓度、反应温度、时间等参数即可原位制得具有规则层级结构、分散性好、形貌统一、均匀性好的钙钛矿相PbTiO3。

Description

一种层级结构的钙钛矿相钛酸铅、水热合成方法及应用
技术领域
本发明涉及微纳米铁电材料技术领域，具体涉及一种层级结构的钙钛矿相PbTiO3、水热合成方法及应用。
背景技术
钙钛矿相PbTiO3是一种典型的铁电材料，具有高的铁电相变温度(居里温度约为490℃)，稳定性强，常用于压电传感器、电容器、热释电传感器等微电子器件的制备。同时，钙钛矿相PbTiO3具有高的自发极化性以及独特的铁电表面效应，使其在贵金属晶体生长、晶体外延生长、异质结构界面设计以及复合材料光生载流子的行为调控上具有特殊作用，从而在光催化领域也展现出了优异的性能。
现有技术中，PbTiO3纳米材料的制备方法有溶胶-凝胶法、固相反应法、熔盐法和水热法等，如公开号为CN104018226A的中国专利文献公开了一种纳米颗粒自组装的四方钙钛矿相PbTiO3微米片的制备方法，该发明以二氧化钛、氢氧化钾、硝酸铅、去离子水和无水乙醇作为反应物料，在120～200℃下于反应釜中进行水热反应，得到由纳米颗粒自组装形成的四方钙钛矿相PbTiO3微米片；如公开号为CN113735161A的中国专利文献公开了一种钙钛矿相PbTiO3铁电纳米材料的制备方法，包括：(1)以二(2-羟基丙酸)二氢氧化铵合钛、铅盐、矿化剂氨水为原料制备氢氧化物沉淀；(2)将上述氢氧化物沉淀分散于溶剂中，再加入矿化剂，搅拌反应，得Pb-Ti前驱体；(3)将Pb-Ti前驱体于密闭条件下进行水热反应，得粗产物，冷却至室温后过滤得到方块状的钙钛矿相PbTiO3铁电纳米材料。
层级结构材料是由微纳米粒子通过自组装或取向聚集定向生长形成的具有特殊有序结构的微纳米材料，层级结构的铁电微纳米材料日益受到广泛关注，如研究者现已设计制备出花状、海胆状、芒刺状等多种层级结构的钙钛矿氧化物SrTiO3，并对其进行光催化性能和应用研究。、研究具有规则形貌的钙钛矿铁电氧化物组装或层级结构的可控合成、形貌和尺寸与反应条件之间的关系，对于发现钙钛矿铁电氧化物的新现象、优化钙钛矿铁电氧化物的性能以及拓展其应用范围具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法，方法简单高效、设备要求低、过程易于控制，制备得到具有规则层级结构、分散性好、形貌统一、均匀性好的钙钛矿相PbTiO3。
具体采用的技术方案如下：
一种层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛P25加入至10-20mol/L KOH溶液中，调节Ti4+浓度为0.4-0.625mol/L，混匀后加入无水乙醇，搅拌后得到混合溶液；再加入Pb(NO3)2充分混合；
(2)将步骤(1)得到的溶液在120-200℃下保温8-20h发生水热反应，随后自然冷却至室温，取出反应产物，洗涤并烘干，得到钙钛矿相PbTiO3微米片；
(3)将钙钛矿相PbTiO3微米片均匀分散至去离子水中，形成淡黄色悬浊液；再加入氢氟酸，搅拌均匀得到前驱体溶液；
(4)将前驱体溶液于160-240℃下进行水热反应2-8h，随后自然冷却至室温，取出反应产物，洗涤并烘干，得到层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
本发明以水热法制得的钙钛矿相PbTiO3微米片为原料，引入氢氟酸，再次进行水热反应制备得到层级结构的钙钛矿相PbTiO3，水热反应过程中，氢氟酸中微弱电离的F-与H+分别被吸附在PbTiO3的正负极化面上，F-会腐蚀PbTiO3的(001)面，析出铅离子；而多余的H+可能会破坏剩余的TiO6八面体结构，析出Ti4+。随着反应的进行，逐渐形成了独特的层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
优选的，步骤(1)中，KOH溶液、无水乙醇与Pb(NO3)2的配比为1mL：2-3mL：0.5-0.625mmol。
优选的，步骤(3)中，加入质量分数为40％的氢氟酸。
优选的，步骤(3)中，钙钛矿相PbTiO3微米片、去离子水和氢氟酸的配比为0.2-0.5g：25mL：30-50μL。在相应的反应参数下，可以使原料的利用率高，有利于层级结构的钙钛矿相PbTiO3的生长和形成。
优选的，步骤(4)中，所述的水热反应条件为180-220℃，3-6h，水热反应的温度和时间是水热反应过程中的重要参数，控制水热反应在上述条件下制备得到的层级结构的钙钛矿相PbTiO3分散性好、形貌统一、结晶度高。
优选的，所述的洗涤方式为分别用去离子水和无水乙醇清洗。
本发明还提供了所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3，因其独特的形貌，且通常比表面积较高，能够为光催化反应提供更多的反应活性位点或反应中心，与有机染料分子的接触面更多，使得有机染料可以在其表面被快速氧化降解。
本发明还提供了所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3在染料废水处理领域的应用。该钙钛矿相PbTiO3在模拟太阳光照射下，90min内可以将30mg/L的罗丹明B水溶液催化降解83％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明水热合成方法简单高效、设备要求低、过程易于控制，适合大批量生产，且制备过程环境友好，无需添加表面活性剂、无需煅烧，通过调控反应过程中的原料浓度、反应温度、时间等参数即可原位制得具有规则层级结构、分散性好、结晶度好、纯度较高、形貌均匀统一的钙钛矿相PbTiO3。
(2)本发明制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3在模拟太阳光照射下，90min内催化降解30mg/L罗丹明B水溶液的速率约为钙钛矿相PbTiO3微米片的3.7倍。
(3)本发明制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3，因其独特的形貌，能够吸附更多的染料分子。
附图说明
图1为实施例3制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的SEM图片。
图2为实施例4制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的SEM图片。
图3为实施例4制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的XRD图谱。
图4为实施例4制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的热重曲线。
图5为实施例4制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的傅里叶变换红外光谱图。
图6为实施例5制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的SEM图片。
图7为实施例1、4制备得到的样品在模拟太阳光照射下，90min内降解30mg/L罗丹明B的效果图，(a)为罗丹明B水溶液的浓度随时间的变化，(b)为降解速率的一阶动力学拟合曲线。
具体实施方式
下面结合附图与实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1钙钛矿相PbTiO3微米片的制备
(1)在反应釜内胆中，用10mL去离子水溶解8.4g KOH，溶解后，加入0.4g二氧化钛P25形成白色悬浊液，再加入25mL无水乙醇，搅拌，混均后得到混合溶液；再加入2.07g Pb(NO3)2搅拌2h充分混合；在制备钙钛矿相PbTiO3微米片的过程中，先加入无水乙醇再加入硝酸铅可以避免样品的结块现象，保持微米片的片状结构；
(2)将反应釜内胆装入反应釜，密闭，在160℃下保温12h发生水热反应，随后自然冷却至室温，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，烘干，得到钙钛矿相PbTiO3微米片。
实施例2
(1)取0.2g实施例1制得的钙钛矿相PbTiO3微米片加入到盛有25mL去离子水的反应釜内胆中，搅拌30min，形成淡黄色悬浊液；再加入30μL质量分数为40％的氢氟酸，搅拌10min后得到前驱体溶液；
(2)将盛有前驱体溶液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180℃下进行水热反应6h，反应结束待反应釜冷却至室温后，取出沉淀用去离子水和无水乙醇各洗三次洗涤、烘干，即可得到所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
实施例3
(1)取0.2g实施例1制得的钙钛矿相PbTiO3微米片加入到盛有25mL去离子水的反应釜内胆中，搅拌30min，形成淡黄色悬浊液；再加入30μL质量分数为40％的氢氟酸，搅拌10min后得到前驱体溶液；
(2)将盛有前驱体溶液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在200℃下进行水热反应3h，反应结束待反应釜冷却至室温后，取出沉淀用去离子水和无水乙醇各洗三次洗涤、烘干，即可得到所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
该层级结构的钙钛矿相PbTiO3的SEM图片如图1所示，其形貌规则，均匀性好、且分散性良好。
实施例4
(1)取0.2g实施例1制得的钙钛矿相PbTiO3微米片加入到盛有25mL去离子水的反应釜内胆中，搅拌30min，形成淡黄色悬浊液；再加入50μL质量分数为40％的氢氟酸，搅拌10min后得到前驱体溶液；
(2)将盛有前驱体溶液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在200℃下进行水热反应3h，反应结束待反应釜冷却至室温后，取出沉淀用去离子水和无水乙醇各洗三次洗涤、烘干，即可得到所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
本实施例制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的SEM图片如图2所示，证明该层级结构的钙钛矿相PbTiO3样品为片层结构堆叠形成；XRD图谱如图3所示，所有特征峰属于PbTiO3(JCPDS：06-0452)，纯度高、没有杂质、结晶度好；热重曲线如图4所示，出现了三个失重阶段，分别表示：失水、F-脱附、四方相向立方相相变有关，说明制备得到的层级结构钙钛矿相PbTiO3具有铁电性；傅里叶变换红外光谱如图5所示，在3431.24cm-1处的衍射峰可能是PbTiO3表面残留乙醇分子的羟基产生的，1622.07cm-1处的衍射峰可能是表面物理吸附了CO2，低于1000cm-1处的衍射峰可能是无机Ti-O-Ti键振动形成的；在模拟太阳光照射下，90min内可以将30mg/L的罗丹明B的降解效果如图7所示，(a)为罗丹明B水溶液的浓度随时间的变化，(b)为降解速率的一阶动力学拟合曲线，可以看出本实施例制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的催化效率明显高于实施例1的钙钛矿相PbTiO3微米片；另外，从图7中的(a)可以看出，在光照开始前，暗反应阶段层级结构的钙钛矿相PbTiO3样品对应的罗丹明B的溶液浓度明显低于钙钛矿相PbTiO3样品的罗丹明B溶液浓度，说明层级结构的形貌更有利于染料分子的附着。
实施例5
(1)取0.2g实施例1制得的钙钛矿相PbTiO3微米片加入到盛有25mL去离子水的反应釜内胆中，搅拌30min，形成淡黄色悬浊液；再加入50μL质量分数为40％的氢氟酸，搅拌10min后得到前驱体溶液；
(2)将盛有前驱体溶液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在220℃下进行水热反应3h，反应结束待反应釜冷却至室温后，取出沉淀用去离子水和无水乙醇各洗三次洗涤、烘干，即可得到所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
本实施例制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的SEM图片如图6所示，同样证实该层级结构的钙钛矿相PbTiO3样品为片层结构堆叠形成；
实施例6
(1)取0.3g实施例1制得的钙钛矿相PbTiO3微米片加入到盛有25mL去离子水的反应釜内胆中，搅拌30min，形成淡黄色悬浊液；再加入50μL质量分数为40％的氢氟酸，搅拌10min后得到前驱体溶液；
(2)将盛有前驱体溶液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180℃下进行水热反应6h，反应结束待反应釜冷却至室温后，取出沉淀用去离子水和无水乙醇各洗三次洗涤、烘干，即可得到所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
实施例7
(1)取0.5g实施例1制得的钙钛矿相PbTiO3微米片加入到盛有25mL去离子水的反应釜内胆中，搅拌30min，形成淡黄色悬浊液；再加入50μL质量分数为40％的氢氟酸，搅拌10min后得到前驱体溶液；
(2)将盛有前驱体溶液的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在220℃下进行水热反应3h，反应结束待反应釜冷却至室温后，取出沉淀用去离子水和无水乙醇各洗三次洗涤、烘干，即可得到所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述的仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛P25加入至10-20mol/L KOH溶液中，调节Ti4+浓度为0.4-0.625mol/L，混匀后加入无水乙醇，搅拌后得到混合溶液；再加入Pb(NO3)2充分混合；
(2)将步骤(1)得到的溶液在120-200℃下保温8-20h发生水热反应，随后自然冷却至室温，取出反应产物，洗涤并烘干，得到钙钛矿相PbTiO3微米片；
(3)将钙钛矿相PbTiO3微米片均匀分散至去离子水中，形成淡黄色悬浊液；再加入氢氟酸，搅拌均匀得到前驱体溶液；
(4)将前驱体溶液于160-240℃下进行水热反应2-8h，随后自然冷却至室温，取出反应产物，洗涤并烘干，得到层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
2.根据权利要求1所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法，其特征在于，步骤(1)中，KOH溶液、无水乙醇与Pb(NO3)2的配比为1mL：2-3mL：0.5-0.625mmol。
3.根据权利要求1所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法，其特征在于，步骤(3)中，加入质量分数为40％的氢氟酸。
4.根据权利要求1所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法，其特征在于，步骤(3)中，钙钛矿相PbTiO3微米片、去离子水和氢氟酸的配比为0.2-0.5g：25mL：30-50μL。
5.根据权利要求1所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的水热反应条件为180-220℃，3-6h。
6.根据权利要求1所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法，其特征在于，所述的洗涤方式为分别用去离子水和无水乙醇清洗。
7.根据权利要求1所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3的水热合成方法制得的层级结构的钙钛矿相PbTiO3。
8.根据权利要求7所述的层级结构的钙钛矿相PbTiO3在染料废水处理领域的应用。
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