CN115139556B - 基于智能学习的pps或pass高性能薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于智能学习的PPS或PASS高性能薄膜的制备方法，属于薄膜智能生产领域，包括：制作导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末；制作导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒；基于双向智能拉伸机通过卷积算法进行拉伸智能学习，得到最优的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率；根据得到的双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率设置双向智能拉伸机的工作参数，采用双向两阶段拉伸法进行生产，得到PPS或PASS薄膜；对PPS或PASS薄膜镀铜。本发明通过智能学习得到最佳拉伸温度、拉伸速度、拉伸倍数启动参数，解决双向拉伸机重要参数冷启动的问题，增强了PPS、PASS薄膜各方面性能质量与生产的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于智能学习的PPS或PASS高性能薄膜的制备方法，属于薄膜智能生产技术领域。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)、聚芳硫醚砜(PASS)薄膜，具有耐热、难燃、耐潮和耐水解等优点，同时还具有成本低、原料丰富易得，且易于加工等优点，除此之外，聚苯硫醚薄膜还具有优异的力学性能及尺寸稳定性，且在宽的温度和频率范围内变化很小，在电子电器、航空航天及核工业等领域有着极其广泛的应用。
聚苯硫醚、聚芳硫醚砜薄膜因质量更轻、力学性能更佳的优势，适合作为薄膜镀铜的基材用于制备负极集流体材料。采用聚苯硫醚、聚芳硫醚砜薄膜的锂电、钠电、固态等新能源电池质量更轻，拥有更大的能量密度。
目前主流的聚苯硫醚(PPS)、聚芳硫醚砜(PASS)成膜技术，成膜前均未对聚苯硫醚(PPS)、聚芳硫醚砜(PASS)进行导电改性处理，没有采用智能化大数据分析方法，对历史数据缺乏学习，因而没有科学合理的成膜温度、拉伸速率、拉伸倍数等参数，导致薄膜成品性能不佳，也缺乏稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于智能学习的PPS或PASS高性能薄膜的制备方法，本发明通过智能学习得到最佳拉伸温度、拉伸速度、拉伸倍数启动参数，解决双向拉伸机重要参数冷启动的问题，增强了PPS、PASS薄膜各方面性能质量与生产的稳定性。
术语解释：
PPS：即聚苯硫醚，全称聚次苯基硫醚，英文为Polyphenylene Sulfide，所以也被称为PPS，按照实用分子量数量差异可以将其划分为涂料级、注塑级、纤维级、挤出级/薄膜级。聚苯硫醚的分子主链是由苯环和硫原子交替排列形成的，苯环结构赋予了聚苯硫醚刚性，硫醚键提供了一定的柔顺性，结合聚芳硫醚聚合物所具备的优良性能，使得聚苯硫醚被广泛应用在电子电气、机械、航天航空、化工等领域。在本发明中统一采用PPS表示。
PASS：即聚芳硫醚砜，是一种新型高分子材料，它也是聚苯硫醚(PPS)的结构改性产物，不仅保持了特种工程塑料PPS优异的耐热、耐腐蚀性以及优异的力学性能，而且由于其分子链结构中具有的芳基砜结构，使得这一聚合物具有比PPS更优异的抗冲、抗弯及高温力学性能。在本发明中统一采用PASS表示。
本发明采用以下技术方案：
一种基于智能学习的PPS或PASS高性能薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制作导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末；
(2)基于PPS或PASS树脂粉末制作导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒；
(3)基于双向智能拉伸机通过卷积算法进行拉伸智能学习，得到双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率；
(4)根据步骤(3)得到的双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率设置双向智能拉伸机的工作参数，采用双向两阶段拉伸法进行生产，得到PPS或PASS薄膜；
(5)对PPS或PASS薄膜镀铜，可通过电镀、磁控溅射等通用方法，对PPS或PASS薄膜进行镀铜操作。
优选的，步骤(1)中制作导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末的过程为：
首先制作悬浮液，以质量份计，悬浮液中包括30份水、己内酰胺10份、N-甲基吡咯烷酮(NMP)40份、二甲基甲酰胺10份和三氟化砷(AsF3)10份，如100质量份悬浮液中包括30质量份水、己内酰胺10质量份、N-甲基吡咯烷酮(NMP)40质量份、二甲基甲酰胺10质量份和三氟化砷(AsF3)10质量份；按照与悬浮液质量份1:1的比例将PPS或PASS粉末加入悬浮液中，搅拌，得到含有PPS或PASS粉末的混合悬浮液；增加三氟化砷(AsF3)可增加PPS或PASS材料的导电性；
将混合悬浮液加入超声真空悬浮容器仓中，调节温度为281-285℃，调节真空度500-550Torr(托)，将气体密度为7.5-8kg/m3的五氟化砷(AsF5)气体以流量为15-25sccm通入超声真空悬浮容器仓，同时采用超声分散溶液，时间为5-6分钟，然后将混合悬浮液送入筛分装置中分离，再经水洗、干燥，得到一次改性后的导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末。
三氟化砷，是微电子制造中重要的基础材料，常用氧化反映的氟离子受体，PPS(聚苯硫醚)或PASS(聚芳硫醚砜)高分子聚合物，在与三氟化砷和五氟化砷充分接触后，会产生氧化反应，PPS(聚苯硫醚)或PASS(聚芳硫醚砜)高分子聚合物会存在AsF3 -或AsF5 -离子，三氟化砷空间构型为三角锥形，五氟化砷空间构型为三角双锥，五氟化砷为比三氟化砷更强的氟离子受体，因而与三氟化砷反映时，用五氟化砷为反应触媒，增加导电性效果更好，本发明将五氟化砷(AsF5)气体通入PPS或PASS悬浮液中，可大幅提升PPS或PASS导电性能，并一定程度加快PPS或PASS粉末溶解，提升后续成膜的柔韧性能。
优选的，步骤(2)中制作导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒的过程为：
以质量份计，将60-70份步骤(1)得到的导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末、10-20份纳米级硅粉抗结剂(3nm-4nm规格)和10-20份导电性提升粉剂投入混合器中干混5-6分钟，其中导电性提升粉剂为石墨与碳纳米管1:1共混剂；之后加入到双螺杆挤出机中进行挤出，调节双螺杆挤出机的温度为285-290℃、双螺杆转速为300-400rpm/min、搅拌速度为50-1100rmp/min、挤出压力数值为16-19MPa；熔融挤出后，进行切割，最后形成导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒。
增加纳米级硅粉抗结剂(3nm-4nm规格)，例如纳米级别二氧化硅，分子量60.084左右，可防止后续PPS/PASS成膜后发生黏连或结块，同时增加了薄膜表面光滑度，有助于PPS/PASS成膜后表面光滑度增加，有助于PPS/PASS镀铜后，提升集流体性能，并有一定的防灰尘性能。
优选的，导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒的分子量在8000-10000之间，其中齐聚物含量低于5％，齐聚物是分子量低于1000的一部分。
优选的，步骤(3)中首先采用双向智能拉伸机进行9n*18组拉伸工作，其中n为大于等于1的整数；
建立拉伸环境控制矩阵Sect(et，ss，dr)，其中t表示拉伸工作编号，t＝9n*18，记录每组拉伸工作过程的实际参数，包括第一阶段和第二阶段的拉伸温度平均值et、第一阶段和第二阶段的拉伸速度平均值ss和第一阶段和第二阶段的拉伸倍率平均值et；
采用循环卷积与跳跃滑动卷积结合的双层卷积计算算法，对拉伸环境控制矩阵Sect(et，ss，dr)进行卷积计算。
优选的，步骤(3)中的拉伸工作具体为：
将步骤(2)得到的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至真空干燥仓，设置干燥温度为115-125℃，通入干燥氮气干燥2-2.5小时，将干燥过的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至双螺杆挤出机进行熔融挤出工序，设置熔融温度为285-290℃，熔融后被送至挤出模具挤出，形成0.1mm厚度左右的PPS或PASS薄膜拉伸基材；
通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50-55℃，再将PPS或PASS薄膜拉伸基材加热到拉伸温度95-120℃，将PPS或PASS薄膜拉伸基材送入双向智能拉伸机，设置拉伸速度30-50m/min，设置拉伸倍率在3.5-5；
第一阶段拉伸过程为：通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50-55℃，再次加热到拉伸温度95-120℃，进行第一阶段纵向拉伸；通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50-55℃，再次加热到95-120℃，进行第一阶段横向拉伸；
第二阶段拉伸过程为：通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50-55℃，再次加热到95-120℃，进行第二阶段纵向拉伸；通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50-55℃，再次加热到95-120℃，进行第二阶段横向拉伸；
然后加热到260℃进行松弛率为6％的热定型，最后冷却至室温，得到1-3μm的PPS或PASS导电改性薄膜，最后进行切边、测厚、收卷等操作，得到PPS或PASS薄膜。
优选的，步骤(3)中双层卷积计算算法具体为：
将t＝9n*18组数据装载到第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中，第一卷积矩阵规模为三行六列非对称矩阵，x表示矩阵的横坐标，即矩阵的列，y表示矩阵的纵坐标，即矩阵的行，每个矩阵单元装载有9n个数据，将拉伸环境控制矩阵Sect(et，ss，dr)按照t的顺序装载到第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中；
①第一层循环卷积计算：
设置18个第一卷积核，第一卷积核规模为3*3矩阵，将18个第一卷积核分配给第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中18个矩阵单元，每个矩阵单元对应一个第一卷积核，18个第一卷积核可并行独立进行卷积计算；
每个矩阵单元执行相同的操作，以第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中的第一矩阵单元为例进行说明，在第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)第一矩阵单元中，设计卷积终止条件为9n中n＝0，建立输出矩阵scjk(et′，ss′，dr′)，k表示数据编号，et′，ss′，dr′用于存储中间数据，对应的第一卷积核循环卷积操作如下：
A、判断n是否大于0，当n＞0时，第一卷积核对9n中的9组数据进行循环覆盖提取，采取如下算法：
其中，et表示9组数据中拉伸工作中双向智能拉伸机实际执行的第一阶段与第二阶段拉伸温度平均值，ss表示9组数据中拉伸工作中双向智能拉伸机实际执行的第一阶段与第二阶段的拉伸速度平均值，其中dr表示9组数据中拉伸工作中双向智能拉伸机实际执行的第一阶段与第二阶段的拉伸倍率平均值，g表示第一卷积核半径，g＝1，i表示9组数据形成矩阵的横坐标，即为矩阵的列，j表示9组数据形成矩阵的纵坐标，即为矩阵的行；
B、将et′，ss′，dr′保存到输出矩阵scjk(et′，ss′，dr′)中，令n＝n-1；
C、判断n是否等于0，如果n不等于0，则重复步骤A、B；如果n等于0，退出循环计算，将输出矩阵scjk(et′，ss′，dr′)中et′，ss′，dr′数据赋值给第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中的et″，ss″，dr″；
②第二层跳跃滑动卷积计算：
对第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中数据进行卷积计算，设置第二卷积核规模为1*1，第二卷积核对第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)进行跳跃滑动卷积，方式为对应着y＝1到3时，x分别取1或3或5，提取第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中et″，ss″，dr″数据至第二卷积矩阵TJJL P(et″′，ss″′，dr″′)中，令et″′＝et″，ss″′＝ss″，dr″′＝dr″，跳跃滑动卷积，并不是传统的从头到尾的方式，而是间隔一个，卷积计算一次；
第一卷积核和第二卷积核的计算均基于智能计算机，包括cpu、内存等数据计算资源。
③建立最终输出矩阵
对第二卷积矩阵TJJL P(et″′，ss″′，dr″′)数据做如下处理：
其中，q表示第二卷积矩阵TJJL P(et″′，ss″′，dr″′)的矩阵半径大小，q＝1；分别表示最终经过卷积计算学习得到的双向智能拉伸机拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率，L、P分别表示第二卷积矩阵中的横坐标和纵坐标，以矩阵中心元素为原点。
优选的，步骤(4)中，根据最终输出矩阵中的/>设置双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率；
将步骤(2)得到的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至真空干燥仓，设置干燥温度115-125℃，通入干燥氮气干燥2-2.5小时，将干燥过后的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至双螺杆挤出机进行熔融挤出工序，设置熔融温度为285-290℃，熔融后被送至挤出模具挤出，形成0.1mm厚度左右的PPS或PASS薄膜拉伸基材；
通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，气体流量无要求，通入二氧化碳气体可起到降温的作用，并且不发生其他氧化反应，待温度降为50-55℃，再将PPS或PASS薄膜拉伸基材加热到拉伸温度将PPS或PASS薄膜拉伸基材送入双向智能拉伸机，设置拉伸速度设置拉伸倍率在/>
第一阶段拉伸过程为：通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50-55℃，再次加热到拉伸温度进行第一阶段纵向拉伸；通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50-55℃，再次加热到/>进行第一阶段横向拉伸；
第二阶段拉伸过程为：通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50-55℃，再次加热到进行第二阶段纵向拉伸；通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50-55℃，再次加热到/>进行第二阶段横向拉伸；本发明所提到的纵向拉伸和横向拉伸为现有技术，参数现有技术进行即可；
本发明将拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率分别设置为和/>是经过大数据学习分析后的最佳拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率，是经过历时数据计算得到的启动参数，解决了冷启动问题；
然后加热到260℃进行松弛率为6％的热定型，最后冷却至室温，得到1-3μm的PPS或PASS导电改性薄膜，最后进行切边、测厚、收卷等操作，得到最终的PPS或PASS高性能薄膜。
本发明采用两阶段拉伸，第一阶段纵拉一次，横拉一次，第二阶段纵拉一次横拉一次，四个方向受力比传统拉伸方式更均匀。
值得注意的是，本发明所采用就机械设备，如双向智能拉伸机、超声真空悬浮容器仓、混合器、双螺杆挤出机、真空干燥仓、挤出模具等，均可采用现有市售型号，不影响本发明的实施。
本发明的有益效果为：
本发明采用大数据分析技术对历史加工过程参数进行建模分析，通过建立拉伸环境控制矩阵，对拉伸温度、拉伸速度、拉伸倍数等历史数据进行建模，通过采用循环卷积与跳跃滑动卷积结合的双层卷积计算算法，对历史数据进行分析训练，最终得到最佳拉伸温度、拉伸速度、拉伸倍数启动参数，解决双向拉伸机重要参数冷启动的问题，增强了聚苯硫醚(PPS)、聚芳硫醚砜(PASS)薄膜各方面性能质量与生产的稳定性。
本发明通过采用两阶段方法合成导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒，提升了聚苯硫醚(PPS)、聚芳硫醚砜(PASS)薄膜基材导电性，增强了聚苯硫醚、聚芳硫醚砜薄膜作为锂电、钠电、固态等新能源电池负极集流体材料的寿命(如果镀铜薄膜发生损耗，膜本身导电性弱，则寿命短，如果镀铜薄膜发生损耗，基膜本身具有一定导电性，则仍具备一定性的集流体性能，可继续使用一段时间)，解决了因镀铜层失效造成集流体材料寿命、性能下降问题。另外，本发明通过采用双向两段式拉伸方法，使得聚苯硫醚(PPS)、聚芳硫醚砜(PASS)薄膜更薄更均匀。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图；
图2为通过卷积算法进行智能学习的流程图；
图3为智能学习系统组成示意图。
具体实施方式：
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述，但不仅限于此，本发明未详尽说明的，均按本领域常规技术。
实施例1
一种基于智能学习的PPS或PASS高性能薄膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)制作导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末；
首先制作悬浮液，以质量份计，悬浮液中包括30份水、己内酰胺10份、N-甲基吡咯烷酮(NMP)40份、二甲基甲酰胺10份和三氟化砷(AsF3)10份，100质量份悬浮液中包括30质量份水、己内酰胺10质量份、N-甲基吡咯烷酮(NMP)40质量份、二甲基甲酰胺10质量份和三氟化砷(AsF3)10质量份；按照与悬浮液质量份1:1的比例将PPS或PASS粉末加入悬浮液中，搅拌，得到含有PPS或PASS粉末的混合悬浮液；增加三氟化砷(AsF3)可增加PPS或PASS材料的导电性；
将混合悬浮液加入超声真空悬浮容器仓中，调节温度为281-285℃，调节真空度500-550Torr(托)，将气体密度为7.71kg/m3的五氟化砷(AsF5)气体以流量为15-25sccm通入超声真空悬浮容器仓，同时采用超声分散溶液，时间为5分钟，然后将混合悬浮液送入筛分装置中分离，再经水洗、干燥，得到一次改性后的导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末。
三氟化砷，是微电子制造中重要的基础材料，常用氧化反映的氟离子受体，PPS(聚苯硫醚)或PASS(聚芳硫醚砜)高分子聚合物，在与三氟化砷和五氟化砷充分接触后，会产生氧化反应，PPS(聚苯硫醚)或PASS(聚芳硫醚砜)高分子聚合物会存在AsF3 -或AsF5 -离子，三氟化砷空间构型为三角锥形，五氟化砷空间构型为三角双锥，五氟化砷为比三氟化砷更强的氟离子受体，因而与三氟化砷反映时，用五氟化砷为反应触媒，增加导电性效果更好，本发明将五氟化砷(AsF5)气体通入PPS或PASS悬浮液中，可大幅提升PPS或PASS导电性能，并一定程度加快PPS或PASS粉末溶解，提升后续成膜的柔韧性能。
(2)基于PPS或PASS树脂粉末制作导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒；
以质量份计，将70份步骤(1)得到的导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末、15份纳米级硅粉抗结剂(3nm-4nm规格)和15份导电性提升粉剂投入混合器中干混5分钟，其中导电性提升粉剂为石墨与碳纳米管1:1共混剂；之后加入到双螺杆挤出机中进行挤出，调节双螺杆挤出机的温度为285-290℃、双螺杆转速为300-400rpm/min、搅拌速度为50-1100rmp/min、挤出压力数值为16-19MPa；熔融挤出后，进行切割，最后形成导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒。
增加纳米级硅粉抗结剂(3nm-4nm规格)选用纳米级别二氧化硅，分子量60.084左右，可防止后续PPS/PASS成膜后发生黏连或结块，同时增加了薄膜表面光滑度，有助于PPS/PASS成膜后表面光滑度增加，有助于PPS/PASS镀铜后，提升集流体性能，并有一定的防灰尘性能。
导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒的分子量在8000-10000之间，其中齐聚物含量低于5％，齐聚物是分子量低于1000的一部分。
(3)基于双向智能拉伸机通过卷积算法进行拉伸智能学习，得到双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率，如图2所示；
首先采用双向智能拉伸机进行9n*18组拉伸工作，其中n为大于等于1的整数；
建立拉伸环境控制矩阵Sect(et，ss，dr)，其中t表示拉伸工作编号，t＝9n*18，记录每组拉伸工作过程的实际参数，包括第一阶段和第二阶段的拉伸温度平均值et、第一阶段和第二阶段的拉伸速度平均值ss和第一阶段和第二阶段的拉伸倍率平均值et；
采用循环卷积与跳跃滑动卷积结合的双层卷积计算算法，对拉伸环境控制矩阵Sect(et，ss，dr)进行卷积计算。
拉伸工作具体为：
将步骤(2)得到的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至真空干燥仓，设置干燥温度为120℃，通入干燥氮气干燥2小时，将干燥过的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至双螺杆挤出机进行熔融挤出工序，设置熔融温度为285-290℃，熔融后被送至挤出模具挤出，形成0.1mm厚度的PPS或PASS薄膜拉伸基材；
通入0℃左右的二氧化碳气体，待温度降为50℃，再将PPS或PASS薄膜拉伸基材加热到拉伸温度95-120℃，将PPS或PASS薄膜拉伸基材送入双向智能拉伸机，设置拉伸速度30-50m/min，设置拉伸倍率在3.5-5；
第一阶段拉伸过程为：通入0℃左右的二氧化碳气体，待温度降为50℃，再次加热到拉伸温度95-120℃，进行第一阶段纵向拉伸；通入0℃左右的二氧化碳气体，待温度降为50℃，再次加热到95-120℃，进行第一阶段横向拉伸；
第二阶段拉伸过程为：通入0℃左右的二氧化碳气体，待温度降为50℃，再次加热到95-120℃，进行第二阶段纵向拉伸；通入0℃左右的二氧化碳气体，待温度降为50℃，再次加热到95-120℃，进行第二阶段横向拉伸；
然后加热到260℃进行松弛率为6％的热定型，最后冷却至室温，得到1-3μm的PPS或PASS导电改性薄膜，最后进行切边、测厚、收卷等操作，得到PPS或PASS薄膜。
双层卷积计算算法具体为：
将t＝9n*18组数据装载到第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中，第一卷积矩阵规模为三行六列非对称矩阵，x表示矩阵的横坐标，即矩阵的列，y表示矩阵的纵坐标，即矩阵的行，每个矩阵单元装载有9n个数据，将拉伸环境控制矩阵Sect(et，ss，dr)按照t的顺序装载到第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中；
①第一层循环卷积计算：
设置18个第一卷积核，第一卷积核规模为3*3矩阵，将18个第一卷积核分配给第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中18个矩阵单元，每个矩阵单元对应一个第一卷积核，18个第一卷积核可并行独立进行卷积计算；
每个矩阵单元执行相同的操作，以第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中的第一矩阵单元为例进行说明，在第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)第一矩阵单元中，设计卷积终止条件为9n中n＝0，建立输出矩阵scjk(et′，ss′，dr′)，k表示数据编号，et′，ss′，dr′用于存储中间数据，对应的第一卷积核循环卷积操作如下：
A、判断n是否大于0，当n＞0时，第一卷积核对9n中的9组数据进行循环覆盖提取，采取如下算法：
其中，et表示9组数据中拉伸工作中双向智能拉伸机实际执行的第一阶段与第二阶段拉伸温度平均值，ss表示9组数据中拉伸工作中双向智能拉伸机实际执行的第一阶段与第二阶段的拉伸速度平均值，其中dr表示9组数据中拉伸工作中双向智能拉伸机实际执行的第一阶段与第二阶段的拉伸倍率平均值，g表示第一卷积核半径，g＝1，i表示9组数据形成矩阵的横坐标，即为矩阵的列，j表示9组数据形成矩阵的纵坐标，即为矩阵的行；
B、将et′，ss′，dr′保存到输出矩阵scjk(et′，ss′，dr′)中，令n＝n-1；
C、判断n是否等于0，如果n不等于0，则重复步骤A、B；如果n等于0，退出循环计算，将输出矩阵scjk(et′，ss′，dr′)中et′，ss′，dr′数据赋值给第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中的et″，ss″，dr″；
②第二层跳跃滑动卷积计算：
对第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中数据进行卷积计算，设置第二卷积核规模为1*1，第二卷积核对第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)进行跳跃滑动卷积，方式为对应着y＝1到3时，x分别取1或3或5，提取第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中et″，ss″，dr″数据至第二卷积矩阵TJJL P(et″′，ss″′，dr″′)中，令et″′＝et″，ss″′＝ss″，dr″′＝dr″，跳跃滑动卷积，并不是传统的从头到尾的方式，而是间隔一个，卷积计算一次；
第一卷积核和第二卷积核的计算均基于智能计算机，包括cpu、内存等数据计算资源；
③建立最终输出矩阵
对第二卷积矩阵TJJL P(et″′，ss″′，dr″′)数据做如下处理：
其中，q表示第二卷积矩阵TJJL P(et″′，ss″′，dr″′)的矩阵半径大小，q＝1；分别表示最终经过卷积计算学习得到的双向智能拉伸机拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率，L、P分别表示第二卷积矩阵中的横坐标和纵坐标，以矩阵中心元素为原点。
(4)根据步骤(3)得到的双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率设置双向智能拉伸机的工作参数，采用双向两阶段拉伸法进行生产，得到PPS或PASS薄膜；
根据最终输出矩阵中的/>设置双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率；
将步骤(2)得到的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至真空干燥仓，设置干燥温度120℃，通入干燥氮气干燥2小时，将干燥过后的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至双螺杆挤出机进行熔融挤出工序，设置熔融温度为285-290℃，熔融后被送至挤出模具挤出，形成0.1mm厚度左右的PPS或PASS薄膜拉伸基材；
通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，气体流量无要求，通入二氧化碳气体可起到降温的作用，并且不发生其他氧化反应，待温度降为50℃，再将PPS或PASS薄膜拉伸基材加热到拉伸温度将PPS或PASS薄膜拉伸基材送入双向智能拉伸机，设置拉伸速度/>设置拉伸倍率在/>
第一阶段拉伸过程为：通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50℃，再次加热到拉伸温度进行第一阶段纵向拉伸；通入0℃左右的二氧化碳气体，待温度降为50℃，再次加热到/>进行第一阶段横向拉伸；
第二阶段拉伸过程为：通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50℃，再次加热到进行第二阶段纵向拉伸；通入0℃左右的二氧化碳气体(CO2)，待温度降为50℃，再次加热到/>进行第二阶段横向拉伸；本发明所提到的纵向拉伸和横向拉伸为现有技术，参数现有技术进行即可；
本发明将拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率分别设置为和/>是经过大数据学习分析后的最佳拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率，是经过历时数据计算得到的启动参数，解决了冷启动问题；
然后加热到260℃进行松弛率为6％的热定型，最后冷却至室温，得到1-3μm的PPS或PASS导电改性薄膜，最后进行切边、测厚、收卷等操作，得到最终的PPS或PASS高性能薄膜。
本实施例采用两阶段拉伸，第一阶段纵拉一次，横拉一次，第二阶段纵拉一次横拉一次，四个方向受力比传统拉伸方式更均匀。
(5)对PPS或PASS薄膜镀铜，可通过电镀、磁控溅射等通用方法，对PPS或PASS薄膜进行镀铜操作。
对实施例1所得到的PPS或PASS高性能薄膜进行随机抽检，并进行性能测试，其中采用反射膜厚测量仪(波长范围：250-1000nm；测量范围：2nm-100μm)测试膜厚度；采用薄膜密度测试仪，测量薄膜密度，精度为0.001gcm3；采用邵氏硬度计检定装置测量邵氏硬度，测量范围0～100.0HA；采用薄膜拉伸强度试验机，用来检测拉强度、伸长率等；薄膜热收缩率检测仪用来检测热收缩性能，阻燃测试仪用来检测产品阻燃性能。
检测结果为：厚度3μm，密度1.45g/m3，邵氏硬度为83，拉伸强度(纵向)173-182MPa，伸长率70％，热收缩0.8％，阻燃性能V-0，其部分测试方法和测试结果如表1所示：
表1：物料性能参数
对比例1
一种基于智能学习的PPS或PASS高性能薄膜的制备方法，其不同之处在于，步骤(1)中，在制作导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末时，未加入三氟化砷(AsF3)和五氟化砷(AsF5)，其他步骤均与实施例1相同。
经过测试，未添加三氟化砷(AsF3)和五氟化砷(AsF5)的对比例1最终制备得到的PPS或PASS高性能薄膜导电率为1Ω-1cm-1，实施例1增加了三氟化砷(AsF3)、五氟化砷(AsF5)后制备得到PPS或PASS高性能薄膜，未镀铜时导电率为200Ω-1cm-1，可见，增加三氟化砷(AsF3)和五氟化砷(AsF5)可大大增大导电率。
实施例2
一种拉伸智能学习系统，如图3所示，包括拉伸环境控制矩阵建立单元、双层卷积计算单元、输出矩阵建立单元、参数调节单元和数据库，用于执行步骤(3)的方法。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种基于智能学习的PPS或PASS高性能薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制作导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末；
(2)基于PPS或PASS树脂粉末制作导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒；
(3)基于双向智能拉伸机通过卷积算法进行拉伸智能学习，得到双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率；
(4)根据步骤(3)得到的双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率设置双向智能拉伸机的工作参数，采用双向两阶段拉伸法进行生产，得到PPS或PASS薄膜；
(5)对PPS或PASS薄膜镀铜；
步骤(1)中制作导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末的过程为：
首先制作悬浮液，以质量份计，悬浮液中包括30份水、己内酰胺10份、N-甲基吡咯烷酮40份、二甲基甲酰胺10份和三氟化砷10份；按照与悬浮液质量份1:1的比例将PPS或PASS粉末加入悬浮液中，搅拌，得到含有PPS或PASS粉末的混合悬浮液；
将混合悬浮液加入超声真空悬浮容器仓中，调节温度为281-285℃，调节真空度500-550Torr，将气体密度为7.5-8kg/m3的五氟化砷气体以流量为15-25sccm通入超声真空悬浮容器仓，同时采用超声分散溶液，时间为5-6分钟，然后将混合悬浮液送入筛分装置中分离，再经水洗、干燥，得到一次改性后的导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末；
步骤(2)中制作导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒的过程为：
以质量份计，将60-70份步骤(1)得到的导电薄膜级PPS或PASS树脂粉末、10-20份纳米级硅粉抗结剂和10-20份导电性提升粉剂投入混合器中干混5-6分钟，其中导电性提升粉剂为石墨与碳纳米管1:1共混剂；之后加入到双螺杆挤出机中进行挤出，调节双螺杆挤出机的温度为285-290℃、双螺杆转速为300-400rpm/min、搅拌速度为50-1100rmp/min、挤出压力数值为16-19MPa；熔融挤出后，进行切割，最后形成导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒；
步骤(3)中首先采用双向智能拉伸机进行9n×18组拉伸工作，其中n为大于等于1的整数；
建立拉伸环境控制矩阵Sect(et，ss，dr)，其中t表示拉伸工作编号，t＝9n×18，记录每组拉伸工作过程的实际参数，包括第一阶段和第二阶段的拉伸温度平均值et、第一阶段和第二阶段的拉伸速度平均值ss和第一阶段和第二阶段的拉伸倍率平均值et；
采用循环卷积与跳跃滑动卷积结合的双层卷积计算算法，对拉伸环境控制矩阵Sect(et，ss，dr)进行卷积计算；
步骤(3)中双层卷积计算算法具体为：
将t＝9n×18组数据装载到第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中，第一卷积矩阵规模为三行六列非对称矩阵，x表示矩阵的横坐标，即矩阵的列，y表示矩阵的纵坐标，即矩阵的行，每个矩阵单元装载有9n个数据，将拉伸环境控制矩阵Sect(et，ss，dr)按照t的顺序装载到第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中；
①第一层循环卷积计算：
设置18个第一卷积核，第一卷积核规模为3×3矩阵，将18个第一卷积核分配给第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中18个矩阵单元，每个矩阵单元对应一个第一卷积核，18个第一卷积核并行独立进行卷积计算；
每个矩阵单元执行相同的操作，在第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)第一矩阵单元中，设计卷积终止条件为9n中n＝0，建立输出矩阵scjk(et′，ss′，dr′)，k表示数据编号，et′，ss′，dr′用于存储中间数据，对应的第一卷积核循环卷积操作如下：
A、判断n是否大于0，当n＞0时，第一卷积核对9n中的9组数据进行循环覆盖提取，采取如下算法：
其中，et表示9组数据中拉伸工作中双向智能拉伸机实际执行的第一阶段与第二阶段拉伸温度平均值，ss表示9组数据中拉伸工作中双向智能拉伸机实际执行的第一阶段与第二阶段的拉伸速度平均值，其中dr表示9组数据中拉伸工作中双向智能拉伸机实际执行的第一阶段与第二阶段的拉伸倍率平均值，g表示第一卷积核半径，g＝1，i表示9组数据形成矩阵的横坐标，即为矩阵的列，j表示9组数据形成矩阵的纵坐标，即为矩阵的行；
B、将et′，ss′，dr′保存到输出矩阵scjk(et′，ss′，dr′)中，令n＝n-1；
C、判断n是否等于0，如果n不等于0，则重复步骤A、B；如果n等于0，退出循环计算，将输出矩阵scjk(et′，ss′，dr′)中et′，ss′，dr′数据赋值给第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中的et″，ss″，dr″；
②第二层跳跃滑动卷积计算：
对第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中数据进行卷积计算，设置第二卷积核规模为1×1，第二卷积核对第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)进行跳跃滑动卷积，方式为对应着y＝1到3时，x分别取1或3或5，提取第一卷积矩阵DYJy x(et″，ss″，dr″)中et″，ss″，dr″数据至第二卷积矩阵TJJL P(et″′，ss″′，dr″′)中，令et″′＝et″，ss″′＝ss″，dr″′＝dr″；
③建立最终输出矩阵
对第二卷积矩阵TJJL P(et″′，ss″′，dr″′)数据做如下处理：
其中，q表示第二卷积矩阵TJJL P(et″′，ss″′，dr″′)的矩阵半径大小，q＝1；分别表示最终经过卷积计算学习得到的双向智能拉伸机拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率，L、P分别表示第二卷积矩阵中的横坐标和纵坐标，以矩阵中心元素为原点；
步骤(4)中，根据最终输出矩阵中的/>设置双向智能拉伸机的拉伸温度、拉伸速度和拉伸倍率；
将步骤(2)得到的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至真空干燥仓，设置干燥温度115-125℃，通入干燥氮气干燥2-2.5小时，将干燥过后的导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒传送至双螺杆挤出机进行熔融挤出工序，设置熔融温度为285-290℃，熔融后被送至挤出模具挤出，形成0.1mm厚度左右的PPS或PASS薄膜拉伸基材；
通入0℃的二氧化碳气体，待温度降为50-55℃，再将PPS或PASS薄膜拉伸基材加热到拉伸温度将PPS或PASS薄膜拉伸基材送入双向智能拉伸机，设置拉伸速度/>m/min，设置拉伸倍率在/>
第一阶段拉伸过程为：通入0℃的二氧化碳气体，待温度降为50-55℃，再次加热到拉伸温度进行第一阶段纵向拉伸；通入0℃的二氧化碳气体，待温度降为50-55℃，再次加热到/>进行第一阶段横向拉伸；
第二阶段拉伸过程为：通入0℃的二氧化碳气体，待温度降为50-55℃，再次加热到进行第二阶段纵向拉伸；通入0℃的二氧化碳气体，待温度降为50-55℃，再次加热到/>进行第二阶段横向拉伸；
然后加热到260℃进行松弛率为6％的热定型，最后冷却至室温，得到1-3μm的PPS或PASS导电改性薄膜，最后进行切边、测厚、收卷操作，得到最终的PPS或PASS高性能薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于智能学习的PPS或PASS高性能薄膜的制备方法，其特征在于，导电增强薄膜级PPS或PASS树脂颗粒的分子量在8000-10000之间，其中齐聚物含量低于5％。
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