CN115137885A - 防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:步骤一、将甲基丙烯酸酐化结冷胶和光引发剂置于去离子水中,避光搅拌,得到混合溶液步骤二、将硼砂溶液加入所述混合溶液中,常温搅拌至体系凝胶化;步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置20s~150s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶。本发明通过以甲基丙烯酸酐化结冷胶、光引发剂和硼砂为原料经凝胶化反应和固化,制备得到防移位的光交联防粘连水凝胶,该防移位的光交联防粘连水凝胶可方便的粘附于不规则表面并可以迅速与组织交联,起到加强固定的作用,相较于传统的依靠缝合或固化固定于创伤表面的水凝胶,具有更高的粘附力和防运动位移性能。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶技术领域,具体涉及防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法。
背景技术
术后粘连(POA)经常发生在整形、腹部、骨盆和肌腱的修复等手术后,尤其是腹部和盆腔手术后,高达90%的患者会出现腹膜粘连。术后粘连会导致慢性腹痛、邻近器官功能障碍、女性继发不孕、肠梗阻和其他严重并发症,降低患者生活质量,甚至危及生命。目前已经采用了多种策略减轻术后粘连,其中屏障装置被认为是减少粘附最有效的方法,但目前大多数防粘连材料往往存在难以覆盖复杂的几何结构、不容易粘附在潮湿的表面、随机体运动流动导致手术部位泄漏、对指定区域的粘附力有限等问题。
此外,化学交联的水凝胶防粘连材料在体内无法降解,会对机体造成二次损伤。因此,制备出一种适应不规则表面防移位的可生物降解的防粘连水凝胶具有极为重要的临床意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法。本发明通过以甲基丙烯酸酐化结冷胶、光引发剂和硼砂为原料经凝胶化反应和固化,制备得到防移位的光交联防粘连水凝胶,该防移位的光交联防粘连水凝胶可方便的粘附于不规则表面并可以迅速与组织交联,起到加强固定的作用,相较于传统的依靠缝合或固化固定于创伤表面的水凝胶,具有更高的粘附力和防运动位移性能。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一、将甲基丙烯酸酐化结冷胶和光引发剂置于去离子水中,避光搅拌,得到混合溶液;
步骤二、将硼砂溶液加入步骤一所述混合溶液中,常温搅拌至体系凝胶化;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置20s~150s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶。
上述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述甲基丙烯酸酐化结冷胶为将甲基丙烯酸酐与结冷胶混合后,在pH为8.5~9条件下经搅拌反应制备得到的甲基丙烯酸酐化结冷胶。
上述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸酐化结冷胶的制备方法具体包括:
步骤一、将结冷胶溶于去离子水中,得到体系A;
步骤二、将甲基丙烯酸酐置于步骤一所述体系A中,得到体系B;
步骤三、控制所述体系B的pH为8.5~9进行搅拌反应,得到体系C;
步骤四、将步骤三所述体系C用去离子水透析,得到透析后体系;
步骤五、将步骤四所述透析后体系在﹣80℃冷冻干燥18~24h,得到甲基丙烯酸酐化结冷胶。
上述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一中,将结冷胶溶于去离子水中得到体系A的方法包括:将所述结冷胶置于去离子水中,将含有结冷胶的去离子水升温至90℃,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A,或者为,将所述结冷胶置于90℃的去离子水中,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A;步骤一中,所述结冷胶的分子量为1×106。
上述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述甲基丙烯酸酐的体积为步骤一所述结冷胶质量的0.4~1.6倍,所述甲基丙烯酸酐体积的单位为mL,所述结冷胶质量的单位为g。
上述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述透析用透析袋的截留分子量为8000~12000。
上述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述光引发剂的质量为甲基丙烯酸酐化结冷胶质量的0.1~0.5倍,所述光引发剂为光引发剂I2959。
上述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述硼砂溶液的体积为甲基丙烯酸酐化结冷胶质量的50倍,所述硼砂溶液体积的单位为μL,所述甲基丙烯酸酐化结冷胶质量的单位为g,所述硼砂溶液中硼砂的质量百分含量为0.3%~2%。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过以甲基丙烯酸酐化结冷胶、光引发剂和硼砂为原料经凝胶化反应和固化,制备得到防移位的光交联防粘连水凝胶,该防移位的光交联防粘连水凝胶可方便的粘附于不规则表面并可以迅速与组织交联,起到加强固定的作用,相较于传统的依靠缝合或固化固定于创伤表面的水凝胶,具有更高的粘附力和防运动位移性能。
2、本发明的制备方法中,以甲基丙烯酸酐化结冷胶、光引发剂和硼砂为原料,充分利用结冷胶中的羟基实现交联形成水凝胶,成胶时间为20~150s,最快成胶时间为20s,具有成胶迅速且具有一定支撑性的特点。
3、优选的,本发明的制备方法中,包括利用甲基丙烯酸酐获得甲基丙烯酸酐化结冷胶,引入双键的结冷胶在制备防移位的光交联防粘连水凝胶过程中产生自由基或氢键,可有效促进共价键粘合,实现当将防移位的光交联防粘连水凝胶贴敷于组织表面时与组织中胶原蛋白的互锁,实现牢固粘附。
4、采用本发明方法制备的得到防移位的光交联防粘连水凝胶体外降解时间为14~30天,具有可注射性、可塑性、自支撑性能以及可在体内降解,可有效避免组织体液对固定的影响,促进伤口复原。
5、本发明原料廉价易得,制备方法简单,具有成本低、工艺简单的特点,利于推广应用。
下面结合附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
说明书附图
图1为实施例1的结冷胶和甲基丙烯酸酐化结冷胶的傅立叶变换红外吸收光谱。
图2为实施例1的甲基丙烯酸酐化结冷胶的1H-NMR。
图3实施例4~12的防移位的光交联防粘连水凝胶成胶时间。
图4实施例4~12的防移位的光交联防粘连水凝胶降解时间。
图5为实施例4~12的防移位的光交联防粘连水凝胶体外溶血测试。
图6为实施例6-9防移位的光交联防粘连水凝胶的细胞相容性实验结果示意图。
图7为实施例4~12的防移位的光交联防粘连水凝胶对于成纤维细胞L-929的吸附效果。
图8为本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶的固定效果示意图。
图9为本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶防粘连术后7天时的粘连情况照片。
图10本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶防粘连术后7天和14天的粘连评级。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供甲基丙烯酸酐化结冷胶的制备方法,包括:
步骤一、将5g结冷胶溶于500mL去离子水中,得到体系A;将结冷胶溶于去离子水中得到体系A的方法可以为:将所述结冷胶置于去离子水中,将含有结冷胶的去离子水升温至90℃,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A,或者为,将所述结冷胶置于90℃的去离子水中,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A;所述结冷胶的分子量为1×106,购买自Sigma G1910-250G;
步骤二、将2mL甲基丙烯酸酐置于步骤一所述体系A中,得到体系B;
步骤三、控制所述体系B的pH为8.5~9,于50℃温度条件下搅拌反应18h,得到体系C;所述体系C为乳白色悬浊液;控制所述体系B的pH为用氢氧化钠溶液控制,所述氢氧化钠溶液的浓度为5M;
步骤四、将步骤三所述体系C装入置于透析袋中,用去离子水透析3天,得到透析后体系;所述透析用透析袋的截留分子量为8000~12000;透析期间每天换水5次;
步骤五、将步骤四所述透析后体系在﹣80℃冷冻干燥18~24h,得到甲基丙烯酸酐化结冷胶。
本实施例中的结冷胶和甲基丙烯酸酐化结冷胶的傅立叶变换红外吸收光谱如图1所示,根据图1可见,1640cm-1归属于甲基丙烯酸酯基团中的碳双键峰,未出现于甲基丙烯酸酐化结冷胶结构中,表明采用本发明的方法成功令结冷胶甲基丙烯酸化。出现在1770~1680cm-1处的峰位归属于酯键的特征羰基峰,结合甲基丙烯酸酐化结冷胶的1H-NMR(图2)可见,位于5.50~7.00ppm处的尖峰归属于甲基丙烯酸中双键,在2.09ppm的尖峰归属于甲基丙烯酸酯的甲基,表明结冷胶的甲基丙烯酸酐化。
实施例2
本实施例提供甲基丙烯酸酐化结冷胶的制备方法,包括:
步骤一、将5g结冷胶溶于500mL去离子水中,得到体系A;将结冷胶溶于去离子水中得到体系A的方法可以为:将所述结冷胶置于去离子水中,将含有结冷胶的去离子水升温至90℃,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A,或者为,将所述结冷胶置于90℃的去离子水中,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A;所述结冷胶的分子量为1×106;
步骤二、将6mL甲基丙烯酸酐置于步骤一所述体系A中,得到体系B;
步骤三、控制所述体系B的pH为8.5~9,于50℃温度条件下搅拌反应18h,得到体系C;所述体系C为乳白色悬浊液;控制所述体系B的pH为用氢氧化钠溶液控制,所述氢氧化钠溶液的浓度为5M;
步骤四、将步骤三所述体系C装入置于透析袋中,用去离子水透析3天,得到透析后体系;所述透析用透析袋的截留分子量为8000~12000;透析期间每天换水5次;
步骤五、将步骤四所述透析后体系在-80℃温度条件下冷冻干燥18~24h,得到甲基丙烯酸酐化结冷胶。
本实施例中的甲基丙烯酸酐化结冷胶的理化性质与实施例1基本一致。
实施例3
本实施例提供甲基丙烯酸酐化结冷胶的制备方法,包括:
步骤一、将5g结冷胶溶于500mL去离子水中,得到体系A;将结冷胶溶于去离子水中得到体系A的方法可以为:将所述结冷胶置于去离子水中,将含有结冷胶的去离子水升温至90℃,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A,或者为,将所述结冷胶置于90℃的去离子水中,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A;所述结冷胶的分子量为1×106;
步骤二、将8mL甲基丙烯酸酐置于步骤一所述体系A中,得到体系B;
步骤三、控制所述体系B的pH为8.5~9,于50℃温度条件下搅拌反应18h,得到体系C;所述体系C为乳白色悬浊液;控制所述体系B的pH为用氢氧化钠溶液控制,所述氢氧化钠溶液的浓度为5M;
步骤四、将步骤三所述体系C装入置于透析袋中,用去离子水透析3天,得到透析后体系;所述透析用透析袋的截留分子量为8000~12000;透析期间每天换水5次;
步骤五、将步骤四所述透析后体系在-80℃温度条件下冷冻干燥18~24h,得到甲基丙烯酸酐化结冷胶。
本实施例中的甲基丙烯酸酐化结冷胶的理化性质与实施例1基本一致。
实施例4
本实施例提供一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:
步骤一、将0.1g实施例1的甲基丙烯酸酐化结冷胶和0.01g光引发剂I2959置于10mL去离子水中,于37℃避光搅拌至光引发剂全部溶解,得到混合溶液;
步骤二、取1mL步骤一的混合溶液,加入50μL质量百分含量为2%的硼砂溶液,常温搅拌至体系凝胶化;所述常温为20℃~25℃;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置150s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶;所述室温为20℃~25℃。
本实施所得到的防移位的光交联防粘连水凝胶中,双键含量为3.1%,标记为低双键含量的MeGG水凝胶。双键含量基于1H-NMR测定得到。
实施例5
本实施例提供一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:
步骤一、将0.1g实施例1的甲基丙烯酸酐化结冷胶和0.03g光引发剂I2959置于10mL去离子水中,于37℃避光搅拌至光引发剂全部溶解,得到混合溶液;
步骤二、取1mL步骤一的混合溶液,加入50μL质量百分含量为2%的硼砂溶液,常温搅拌至体系凝胶化;所述常温为20℃~25℃;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置100s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶;所述室温为20℃~25℃。
本实施所得到的防移位的光交联防粘连水凝胶中,双键含量为3.1%,标记为低双键含量MeGG水凝胶-2。
实施例6
本实施例提供一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:
步骤一、将0.1g实施例1的甲基丙烯酸酐化结冷胶和0.05g光引发剂I2959置于10mL去离子水中,于37℃避光搅拌至光引发剂全部溶解,得到混合溶液;
步骤二、取1mL步骤一的混合溶液,加入50μL质量百分含量为2%的硼砂溶液,常温搅拌至体系凝胶化;所述常温为20℃~25℃;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置80s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶;所述室温为20℃~25℃。
本实施所得到的防移位的光交联防粘连水凝胶中,双键含量为3.1%,标记为低双键含量MeGG水凝胶-3。
实施例7
本实施例提供一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:
步骤一、将0.1g实施例2的甲基丙烯酸酐化结冷胶和0.01g光引发剂I2959置于10mL去离子水中,于37℃避光搅拌至光引发剂全部溶解,得到混合溶液;
步骤二、取1mL步骤一的混合溶液,加入50μL质量百分含量为2%的硼砂溶液,搅拌至体系凝胶化;所述常温为20℃~25℃;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置75s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶;所述室温为20℃~25℃。
本实施所得到的防移位的光交联防粘连水凝胶中,双键含量为9.7%,标记为中双键含量MeGG水凝胶。
实施例8
本实施例提供一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:
步骤一、将0.1g实施例2的甲基丙烯酸酐化结冷胶和0.03g光引发剂I2959置于10mL去离子水中,于37℃避光搅拌至光引发剂全部溶解,得到混合溶液;
步骤二、取1mL步骤一的混合溶液,加入50μL质量百分含量为2%的硼砂溶液,常温搅拌至体系凝胶化;所述常温为20℃~25℃;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置44s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶;所述室温为20℃~25℃。
本实施所得到的防移位的光交联防粘连水凝胶中,双键含量为9.7%,标记为中双键含量MeGG水凝胶-2。
实施例9
本实施例提供一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:
步骤一、将0.1g实施例2的甲基丙烯酸酐化结冷胶和0.05g光引发剂I2959置于10mL去离子水中,于37℃避光搅拌至光引发剂全部溶解,得到混合溶液;
步骤二、取1mL步骤一的混合溶液,加入50μL质量百分含量为2%的硼砂溶液,常温搅拌至体系凝胶化;所述常温为20℃~25℃;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置31s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶;所述室温为20℃~25℃。
本实施所得到的防移位的光交联防粘连水凝胶中,双键含量为9.7%,标记为中双键含量MeGG水凝胶-3。
实施例10
本实施例提供一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:
步骤一、将0.1g实施例3的甲基丙烯酸酐化结冷胶和0.01g光引发剂I2959置于10mL去离子水中,于37℃避光搅拌至光引发剂全部溶解,得到混合溶液;
步骤二、取1mL步骤一的混合溶液,加入50μL质量百分含量为2%的硼砂溶液,常温搅拌至体系凝胶化;所述常温为20℃~25℃;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置60s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶;所述室温为20℃~25℃。
本实施所得到的防移位的光交联防粘连水凝胶中,双键含量为15.5%,标记为高双键含量MeGG水凝胶。
实施例11
本实施例提供一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:
步骤一、将0.1g实施例3的甲基丙烯酸酐化结冷胶和0.03g光引发剂I2959置于10mL去离子水中,于37℃避光搅拌至光引发剂全部溶解,得到混合溶液;
步骤二、取1mL步骤一的混合溶液,加入50μL质量百分含量为2%的硼砂溶液,常温搅拌至体系凝胶化;所述常温为20℃~25℃;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置30s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶;所述室温为20℃~25℃。
本实施所得到的防移位的光交联防粘连水凝胶中,双键含量为15.5%,标记为高双键含量MeGG水凝胶-2。
实施例12
本实施例提供一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,包括:
步骤一、将0.1g实施例3的甲基丙烯酸酐化结冷胶和0.05g光引发剂I2959置于10mL去离子水中,于37℃避光搅拌至光引发剂全部溶解,得到混合溶液;
步骤二、取1mL步骤一的混合溶液,加入50μL质量百分含量为2%的硼砂溶液,常温搅拌至体系凝胶化;所述常温为20℃~25℃;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置20s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶;所述室温为20℃~25℃。
本实施所得到的防移位的光交联防粘连水凝胶中,双键含量为15.5%,标记为高双键含量MeGG水凝胶-3。
实施例13
本实施例与实施例12相同,其中不同之处在于,步骤二中硼砂溶液的质量百分含量为0.3%。
本实施例的防移位的光交联防粘连水凝胶性能与实施例12基本一致。
实施例14
本实施例与实施例12相同,其中不同之处在于,步骤二中硼砂溶液的质量百分含量为0.4%。
本实施例的防移位的光交联防粘连水凝胶性能与实施例12基本一致。
性能测试
实施例4~12的防移位的光交联防粘连水凝胶成胶时间如图3所示。根据图3可知,成胶时间和光引发剂的浓度成反比,且当双键含量增加即结冷胶甲基丙烯酸酐化程度增加时,成胶时间降低。表明采用本发明方法制备得到的水凝胶可快速成胶,可有效减少临床中对手术部位进行紫外照射的时间,减少对组织的伤害和开腹时间,缩短手术时间。同时可以通过光引发剂的浓度和结冷胶甲基丙烯酸酐化程度实现对成胶时间控制,满足不同临床应用场景需求。所述成胶时间测试在10mW/cm2的紫外光照射下进行,当倒置无液体流下,视为成胶。
实施例4~12的防移位的光交联防粘连水凝胶降解时间如图4所示,其中图4a以pH为7.4的PBS为降解剂,图4b以模拟体液为降解剂。根据图4可知,本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶在PBS中降解≤20%,具有良好稳定性。在模拟体液中,随着双键浓度的提高,降解所需时间越长,降解时间最长可达30天,表明采用本发明方法制备得到的防移位的光交联防粘连水凝胶具有稳定性高的性能,同时可通过控制双键含量实现对降解时间控制,更广泛适用于临床应用。降解性能测试方法包括:将0.1g防移位的光交联防粘连水凝胶分别浸没于PBS溶液和模拟体液中,所述模拟体液为含有溶菌酶的PBS溶液,所述含有溶菌酶的PBS溶液中溶菌酶的质量百分含量为5%。
图5为实施例4~12的防移位的光交联防粘连水凝胶体外溶血测试。实验方法为:将0.1g水凝胶浸泡在100mL PBS中,24小时后,取0.8mL上清液加入0.2mL 0.5%的抗凝全血中后测定吸光度,计算得到的溶血率如图5所示。根据图5可知,溶血率均不超过5%,表明本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶具有很好的血液相容性。
图6为实施例6~9防移位的光交联防粘连水凝胶的细胞相容性实验结果示意图。根据图6可见,培养24h和48h后细胞存活率均在90%以上,证明本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶具有良好的生物相容性。细胞相容性实验的测试方法包括:将100mg所述水凝胶分别置于24孔板中,加入1mL培养基培养24h,提取上清,置于96孔板中,与成纤维细胞共培养24h或48h,通过CCK-8试验检测细胞增殖能力。
图7为实施例4~12的防移位的光交联防粘连水凝胶对于成纤维细胞L-929的吸附效果。根据图7可见,1天后,表面细胞明显减少,且随着双键含量的增加,减少幅度增大,表明本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶具有良好的抗细胞粘附能力,所述吸附效果测试方法包括:在12孔板中形成所述水凝胶,杀菌,与成纤维细胞共培养24小时,冲洗水凝胶表面后,通过光学显微镜观察水凝胶表面成纤维细胞的粘附情况。
图8为本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶的固定效果示意图。根据图8可见,本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶可以固定在猪皮上,随着猪皮的形变,仍能牢固地固定。
图9~10显示防移位的光交联防粘连水凝胶防粘连效果。采用手术刀和纱布在麻醉后大鼠的盲肠和侧壁上制成20×20mm2正方形伤口,将实施例8的防移位的光交联防粘连水凝胶立即注射于伤口中并使用便携式紫外灯进行照射,记录粘连率。以注射生理盐水的大鼠为阳性组,注射结冷胶的大鼠为GG组。图9为术后7天时的粘连情况照片,图10为术后7天和14天的粘连评级。根据图9和图10可知,采用本发明的防移位的光交联防粘连水凝胶术后14天粘连率为20%,明显低于结冷胶组和对照组,表明本发明的粘连防移位的光交联防粘连水凝胶具有明显的防止伤口粘连效果。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一、将甲基丙烯酸酐化结冷胶和光引发剂置于去离子水中,避光搅拌,得到混合溶液;
步骤二、将硼砂溶液加入步骤一所述混合溶液中,常温搅拌至体系凝胶化;
步骤三、室温条件下,将步骤二凝胶化后体系转移至固化箱中,静置20s~150s,得到防移位的光交联防粘连水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述甲基丙烯酸酐化结冷胶为将甲基丙烯酸酐与结冷胶混合后,在pH为8.5~9条件下经搅拌反应制备得到的甲基丙烯酸酐化结冷胶。
3.根据权利要求2所述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸酐化结冷胶的制备方法具体包括:
步骤一、将结冷胶溶于去离子水中,得到体系A;
步骤二、将甲基丙烯酸酐置于步骤一所述体系A中,得到体系B;
步骤三、控制所述体系B的pH为8.5~9进行搅拌反应,得到体系C;
步骤四、将步骤三所述体系C用去离子水透析,得到透析后体系;
步骤五、将步骤四所述透析后体系在﹣80℃冷冻干燥18~24h,得到甲基丙烯酸酐化结冷胶。
4.根据权利要求3所述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一中,将结冷胶溶于去离子水中得到体系A的方法包括:将所述结冷胶置于去离子水中,将含有结冷胶的去离子水升温至90℃,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A,或者为,将所述结冷胶置于90℃的去离子水中,搅拌30min使溶解,降温至50℃,得到所述体系A;步骤一中,所述结冷胶的分子量为1×106。
5.根据权利要求3所述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述甲基丙烯酸酐的体积为步骤一所述结冷胶质量的0.4~1.6倍,所述甲基丙烯酸酐体积的单位为mL,所述结冷胶质量的单位为g。
6.根据权利要求3所述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述透析用透析袋的截留分子量为8000~12000。
7.根据权利要求1所述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述光引发剂的质量为甲基丙烯酸酐化结冷胶质量的0.1~0.5倍,所述光引发剂为光引发剂I2959。
8.根据权利要求1所述的一种防移位的光交联防粘连水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述硼砂溶液的体积为甲基丙烯酸酐化结冷胶质量的50倍,所述硼砂溶液体积的单位为μL,所述甲基丙烯酸酐化结冷胶质量的单位为g,所述硼砂溶液中硼砂的质量百分含量为0.3%~2%。
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