CN115124253A - 一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板及制备方法 - Google Patents

一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板及制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及光学盖板技术领域，具体公开了一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板及制备方法，减反射镀膜光学盖板包括玻璃基板，所述玻璃基板的两个表面分别固设有高透减反射镀膜层；所述高透减反射镀膜层主要由以下重量份的原料制成：溶剂60‑70份、二氧化硅溶胶25‑35份、多层折射粉5‑10份、碳化硅1‑3份、造孔剂1‑3份、成膜助剂1‑3份；所述多层折射粉采用在基料表面依次包覆折射率n1为1.8‑2.7的高折射率层、折射率n2为1.4‑1.7的低折射率层。该减反射镀膜光学盖板，通过高透减反射镀膜层原料之间的协同增效，具有高透过率、高耐酸性、高耐候性、便于制备的优点，满足市场需求。

Description

一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板及制备方法
技术领域
本申请涉及光学盖板技术领域，更具体地说，它涉及一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板及制备方法。
背景技术
随着经济的发展，太阳能电池由于其能够通过光电效应将太阳能转化为电能，是一种可再生的环保能源，已经被广泛的应用和持续关注。太阳能电池中使用的光学盖板，其是一种透明材料，具有一定的透光性能，且光学盖板的透过率越高，太阳能的利用率越高。光学盖板一般采用浮法玻璃，待光线照射到浮法玻璃上时，约80％的光线直接透过，约8％的光线被反射，约12％的光线经吸收后一半反射一半透过，从而使得浮法玻璃的透过率为86％左右。
为了提高光学盖板的透过率，现有技术中一般在浮法玻璃的表面涂覆减反射镀膜液，减反射镀膜液的原料包括二氧化硅溶胶、溶剂、成膜助剂。减反射镀膜液经过固化、钢化，使二氧化硅溶胶转化成二氧化硅，从而获得带有减反射镀膜层的光学盖板，利用减反射镀膜层减少光线的反射，从而提高光学盖板的透过率。采用该方法得到的光学盖板，其透过率能够达到94％，但是无法满足更高透过率的需求。
发明内容
为了提高减反射镀膜光学盖板的透过率，本申请提供一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板及制备方法。
第一方面，本申请提供一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，采用如下的技术方案：
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，包括玻璃基板，所述玻璃基板的两个表面分别固设有高透减反射镀膜层；
所述高透减反射镀膜层主要由以下重量份的原料制成：溶剂60-70份、二氧化硅溶胶25-35 份、多层折射粉5-10份、碳化硅1-3份、造孔剂1-3份、成膜助剂1-3份；
所述多层折射粉采用在基料表面依次包覆折射率n1为1.8-2.7的高折射率层、折射率n2为 1.4-1.7的低折射率层。
在玻璃基板的表面设置高透减反射镀膜层，可以提高减反射镀膜光学盖板的透过率。本申请的减反射镀膜光学盖板，通过高透减反射镀膜层原料之间的协同作用，使其透过率＞96％，具有高透过率的优点。而且酸老化后，透过率衰减量＜0.5％，高温老化后，透过率衰减量＜0.5％，表现出良好的耐酸性、耐候性，具有优良的综合性能，满足市场需求。
在高透减反射镀膜层的原料中加入碳化硅，碳化硅不仅能够增加减反射镀膜光学盖板的透过率，而且还具有良好的导热性，便于高透减反射镀膜层原料的固化以及钢化，增加高透减反射镀膜层和玻璃基板的结合强度，增加减反射镀膜光学盖板的使用寿命。加入多层折射粉，多层折射粉由内到外依次为基料、高折射率层、低折射率层，利用其之间的协同增效，能够有效的增加减反射镀膜光学盖板的透过率，而且增加减反射镀膜光学盖板的耐酸性、耐候性。
本申请高透减反射镀膜层的原料中，通过碳化硅、多层折射粉、二氧化硅溶胶转化的二氧化硅之间的协同增效，有效的增加减反射镀膜光学盖板的透过率以及使用寿命，满足市场需求。而且，不需要在玻璃基板表面设置多层高透减反射镀膜层，便于减反射镀膜光学盖板的制备和加工。
可选的，所述高透减反射镀膜层的厚度为210-250nm。
通过采用上述技术方案，对高透减反射镀膜层的厚度进行优化，提高减反射镀膜光学盖板的透过率。
可选的，所述基料为无机玻璃粉；高折射率层为二氧化钛；低折射率层为二氧化硅。
可选的，所述多层折射粉采用以下方法制备：
Sa、将钛酸四丁酯、乙醇混合均匀，获得预混液；
Sb、在盐酸溶液中加入基料，超声分散10-20min，然后加入预混液，搅拌处理40-60min，过滤，烘干，焙烧，降温，此时基料表面包覆高折射率层，从而获得半成品；
Sc、在二氧化硅溶胶中加入半成品，超声分散10-20min，搅拌处理60-100min，过滤，烘干，焙烧，降温，此时高折射率层表面包覆低折射率层，从而获得多层折射粉；
其中，钛酸四丁酯、基料、二氧化硅溶胶的重量配比为(1-3):(9-11):(14-16)。
首先，采用钛酸四丁酯，使其于基料表面转化为二氧化钛，二氧化钛形成高折射率层，然后采用二氧化硅溶胶，使其于高折射率层表面转化为二氧化硅，二氧化硅形成低折射率层，从而使多层折射粉由内到外依次为基料、二氧化钛、二氧化硅，利用各层之间的协同增效，有效增加多层折射粉的使用效果，进一步提高减反射镀膜光学盖板的透过率以及耐酸性、耐候性。
可选的，所述多层折射粉原料中的二氧化硅溶胶和高透减反射镀膜层原料中的二氧化硅溶胶相同，且钛酸四丁酯、乙醇、盐酸溶液的重量配比为(1-3):(15-25):(75-85)，盐酸溶液的质量浓度为3-5％。
通过采用上述技术方案，对二氧化硅溶胶进行优化，便于多层折射粉的制备。
可选的，步骤Sb中，焙烧温度为600-650℃、焙烧时间为3-5h；
步骤Sc中，焙烧温度为600-650℃、焙烧时间为3-5h。
通过采用上述技术方案，对焙烧温度、焙烧时间进行优化，不仅便于二氧化钛或二氧化硅的转化，而且还能够有效的增加二氧化钛、二氧化硅、基料的结合强度，同时，避免焙烧温度过低而影响二氧化钛或二氧化硅的转化，也避免焙烧温度过高而产生塌陷且降低高折射率层或低折射率层的孔隙率。
可选的，所述二氧化硅溶胶采用以下方法制备：
将乙醇、水混合均匀，然后加入正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷，搅拌且混合均匀，之后加入催化剂，升温至60-70℃，搅拌处理3-5h，降温，获得二氧化硅溶胶；
其中，正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水的重量配比为(9-11):(4-6):(45-55):(15-25)，催化剂的添加量为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷总量的2-5wt％。
通过采用上述技术方案，便于二氧化硅溶胶的制备。
进一步的，催化剂为盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为10-20％。优选的，盐酸溶液的质量分数为15％。
可选的，所述溶剂为异丙醇；所述造孔剂为聚丙烯酸酯；成膜助剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
通过采用上述技术方案，对溶剂、造孔剂、成膜助剂进行优化，便于减反射镀膜光学盖板的制备。
第二方面，本申请提供一种上述所述的具有高透过率的减反射镀膜光学盖板的制备方法，采用如下的技术方案：
一种上述所述的具有高透过率的减反射镀膜光学盖板的制备方法，包括如下步骤：
S1、将溶剂、二氧化硅溶胶、多层折射粉、碳化硅、造孔剂、成膜助剂混合均匀，获得高透减反射镀膜液，备用；
S2、对玻璃基板进行清洗，烘干，备用；
S3、在玻璃基板的两个表面分别涂覆高透减反射镀膜液，高透减反射镀膜液经过固化、钢化形成高透减反射镀膜层，从而获得减反射镀膜光学盖板。
通过采用上述技术方案，便于减反射镀膜光学盖板的制备和加工。
可选的，步骤S3中，固化温度为120-140℃、固化时间为20-30min；钢化温度为650-700℃、钢化时间为40-50min。
通过采用上述技术方案，对固化条件以及钢化条件进行优化，便于高透减反射镀膜液于玻璃基板表面形成高透减反射镀膜层，增强高透减反射镀膜层和玻璃基板的结合强度，提高减反射镀膜光学盖板使用稳定性和寿命。
综上所述，本申请至少具有以下有益效果：
1、本申请的具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，在玻璃基板的两个表面分别设置高透减反射镀膜层，通过高透减反射镀膜层原料之间的协同增效，使其透过率＞96％，酸老化后，透过率衰减量＜0.5％，高温老化后，透过率衰减量＜0.5％，表现出高透过率、高耐酸性、高耐候性的优点，满足市场需求。
2、本申请的多层折射粉，基料为无机玻璃粉，然后采用钛酸四丁酯，使其转化为二氧化钛，且包覆在无机玻璃粉表面，形成高折射率层，之后采用二氧化硅溶胶，使其转化为二氧化硅，且包覆在高折射率层表面，形成低折射率层。利用无机玻璃粉、二氧化钛、二氧化硅之间的协同增效，有效增加多层折射粉的使用效果，进一步提高减反射镀膜光学盖板的透过率以及耐酸性、耐候性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
一种二氧化硅溶胶，其采用以下方法制备：
将500g的乙醇、200g的水混合均匀。然后加入100g的正硅酸乙酯、50g的甲基三乙氧基硅烷，搅拌处理30min。之后加入4.5g的催化剂，此时催化剂的添加量为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷总量的3wt％，升温至65℃，搅拌处理4h，降温至25℃，获得二氧化硅溶胶。
其中，催化剂为盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为15％。
制备例2
一种多层折射粉，其包括基料，基料的表面依次包覆高折射率层、低折射率层，且采用以下方法制备：
Sa、将20g的钛酸四丁酯、200g的乙醇混合均匀，获得预混液。
Sb、在800g的盐酸溶液中加入100g的基料，超声分散15min。然后加入预混液，搅拌处理50min，过滤。之后在温度为90℃下，烘干至恒重。然后升温至630℃，焙烧处理4h，降温至25℃，此时基料表面包覆高折射率层，从而获得半成品。
其中，盐酸溶液的质量分数为4％；基料为无机玻璃粉，无机玻璃粉的平均粒度为80nm，且选自灵寿县云石矿产品加工厂。
Sc、在150g的二氧化硅溶胶中加入半成品，超声分散15min，搅拌处理80min，过滤。之后在温度为90℃下，烘干至恒重。然后升温至630℃，焙烧处理4h，降温至25℃，此时高折射率层表面包覆低折射率层，从而获得多层折射粉。
其中，二氧化硅溶胶采用制备例1制备得到。
实施例
表1高透减反射镀膜层各原料含量(单位:×10g)
实施例 实施例1 实施例2 实施例3
溶剂 65 60 70
二氧化硅溶胶 30 35 25
多层折射粉 8 5 10
碳化硅 2 3 1
造孔剂 2 3 1
成膜助剂 2 1 3
实施例1
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，包括玻璃基板，玻璃基板的两个表面分别固设有高透减反射镀膜层，即高透减反射镀膜层的数量为两层，且玻璃基板位于两层高透减反射镀膜层的中间。
其中，玻璃基板为浮法玻璃，玻璃基板的尺寸为100mm×100mm×5mm，且选自东莞市旭鹏玻璃有限公司；高透减反射镀膜层的原料配比见表1所示。
溶剂为异丙醇；碳化硅的平均粒度为80nm，且选自河北省厚康矿产品有限公司；造孔剂为聚丙烯酸酯，且选自山东国化化学有限公司；成膜助剂为丙二醇甲醚醋酸酯；二氧化硅溶胶采用制备例1制备得到；多层折射粉采用制备例2制备得到。
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板的制备方法，包括如下步骤：
S1、将溶剂、二氧化硅溶胶、多层折射粉、碳化硅、造孔剂、成膜助剂混合均匀，获得高透减反射镀膜液，备用。
S2、对玻璃基板进行水洗，直至表面没有灰尘、没有砂砾、没有毛屑，烘干，备用。
S3、在玻璃基板的两个表面分别涂覆一层高透减反射镀膜液，然后升温至130℃，固化处理25min。之后升温至680℃，钢化处理45min，降温至25℃，此时，高透减反射镀膜液于玻璃基板表面形成高透减反射镀膜层，且高透减反射镀膜层的厚度为230nm，从而获得减反射镀膜光学盖板。
实施例2-3
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，高透减反射镀膜层的原料配比不同，且高透减反射镀膜层的原料配比见表1所示。
实施例4
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，步骤S3不同。
步骤S3具体为：在玻璃基板的两个表面分别涂覆一层高透减反射镀膜液，然后升温至130℃，固化处理25min。之后升温至680℃，钢化处理45min，降温至25℃，此时，高透减反射镀膜液于玻璃基板表面形成高透减反射镀膜层，且高透减反射镀膜层的厚度为210nm，从而获得减反射镀膜光学盖板。
实施例5
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，步骤S3不同。
步骤S3具体为：在玻璃基板的两个表面分别涂覆一层高透减反射镀膜液，然后升温至130℃，固化处理25min。之后升温至680℃，钢化处理45min，降温至25℃，此时，高透减反射镀膜液于玻璃基板表面形成高透减反射镀膜层，且高透减反射镀膜层的厚度为250nm，从而获得减反射镀膜光学盖板。
对比例
对比例1
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，高透减反射镀膜层的原料中未添加多层折射粉、碳化硅。
对比例2
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，高透减反射镀膜层的原料中未添加碳化硅。
对比例3
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，高透减反射镀膜层的原料中未添加多层折射粉。
对比例4
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，高透减反射镀膜层的原料中用等量的基料替换多层折射粉。
对比例5
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，高透减反射镀膜层的原料中多层折射粉不同。
多层折射粉采用以下方法制备：
Sa、将20g的钛酸四丁酯、200g的乙醇混合均匀，获得预混液。
Sb、在800g的盐酸溶液中加入100g的基料，超声分散15min。然后加入预混液，搅拌处理50min，过滤。之后在温度为90℃下，烘干至恒重。然后升温至630℃，焙烧处理4h，降温至25℃，此时基料表面包覆高折射率层，从而获得多层折射粉。
其中，盐酸溶液的质量分数为4％；基料为无机玻璃粉，无机玻璃粉的平均粒度为80nm，且选自灵寿县云石矿产品加工厂。
对比例6
一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，高透减反射镀膜层的原料中多层折射粉不同。
多层折射粉采用以下方法制备：
在150g的二氧化硅溶胶中加入基料，超声分散15min，搅拌处理80min，过滤。之后在温度为90℃下，烘干至恒重。然后升温至630℃，焙烧处理4h，降温至25℃，此时基料表面包覆低折射率层，从而获得多层折射粉。
其中，二氧化硅溶胶采用制备例1制备得到；基料为无机玻璃粉，无机玻璃粉的平均粒度为80nm，且选自灵寿县云石矿产品加工厂。
对照组
一种光学盖板，其和实施例1的区别之处在于，玻璃基板的两个表面未设高透减反射镀膜层，即光学盖板为玻璃基板。
性能检测
分别取实施例1-5、对比例1-6得到的减反射镀膜光学盖板，以及对照组得到的光学盖板作为试样，并对试样进行以下性能检测，检测结果如表2所示。
其中，通过紫外分光光度计对试样进行透过率的检测，波长范围为380-1300nm。
耐酸性采用以下方法：将试样浸渍在1mol/L的盐酸溶液中，静置处理3d，取出试样，水洗，烘干，然后对试样的透过率进行检测，且计算试样浸渍后的透过率衰减量。
耐候性采用以下方法：在湿度为85％下，将试样升温至100℃，保温处理1h，然后以50℃/h的速率降温至-50℃，保温处理1h，之后以50℃/h的速率升温至100℃，如此循环500次，取出试样，水洗，烘干，然后对试样的透过率进行检测，且计算试样冷热循环后的透过率衰减量。
表2检测结果
Figure RE-GDA0003819355530000081
从表2中可以看出，本申请的减反射镀膜光学盖板，具有较高的透过率，透过率为96.14-97.82％，透过率＞96％。而且还具有较高的耐酸性以及耐候性，酸老化后，透过率衰减量为0.15-0.26％，高温老化后，透过率衰减量为0.28-0.45％，表明减反射镀膜光学盖板具有优良的耐酸性、耐候性。本申请的减反射镀膜光学盖板，具有优良的综合性能，满足市场需求。
将实施例1和对比例1-3进行比较，由此可以看出，在高透减反射镀膜层的原料中添加多层折射粉、碳化硅，且利用两者之间的协同增效，有效提高减反射镀膜光学盖板的透过率、耐酸性、耐候性。
将实施例1和对比例3-6进行比较，由此可以看出，高透减反射镀膜层的原料中，在基料的表面依次包覆二氧化钛、二氧化硅，且利用其之间的协同增效，有效增加多层折射粉的使用效果，提高减反射镀膜光学盖板的综合性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其特征在于：包括玻璃基板，所述玻璃基板的两个表面分别固设有高透减反射镀膜层；
所述高透减反射镀膜层主要由以下重量份的原料制成：溶剂60-70份、二氧化硅溶胶25-35份、多层折射粉5-10份、碳化硅1-3份、造孔剂1-3份、成膜助剂1-3份；
所述多层折射粉采用在基料表面依次包覆折射率n1为1.8-2.7的高折射率层、折射率n2为1.4-1.7的低折射率层。
2.根据权利要求1所述的一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其特征在于：所述高透减反射镀膜层的厚度为210-250nm。
3.根据权利要求1所述的一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其特征在于：所述基料为无机玻璃粉；高折射率层为二氧化钛；低折射率层为二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其特征在于：所述多层折射粉采用以下方法制备：
Sa、将钛酸四丁酯、乙醇混合均匀，获得预混液；
Sb、在盐酸溶液中加入基料，超声分散10-20min，然后加入预混液，搅拌处理40-60min，过滤，烘干，焙烧，降温，此时基料表面包覆高折射率层，从而获得半成品；
Sc、在二氧化硅溶胶中加入半成品，超声分散10-20min，搅拌处理60-100min，过滤，烘干，焙烧，降温，此时高折射率层表面包覆低折射率层，从而获得多层折射粉；
其中，钛酸四丁酯、基料、二氧化硅溶胶的重量配比为(1-3):(9-11):(14-16)。
5.根据权利要求4所述的一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其特征在于：所述多层折射粉原料中的二氧化硅溶胶和高透减反射镀膜层原料中的二氧化硅溶胶相同，且钛酸四丁酯、乙醇、盐酸溶液的重量配比为(1-3):(15-25):(75-85)，盐酸溶液的质量浓度为3-5%。
6.根据权利要求4所述的一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其特征在于：步骤Sb中，焙烧温度为600-650℃、焙烧时间为3-5h；
步骤Sc中，焙烧温度为600-650℃、焙烧时间为3-5h。
7.根据权利要求1所述的一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其特征在于：所述二氧化硅溶胶采用以下方法制备：
将乙醇、水混合均匀，然后加入正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷，搅拌且混合均匀，之后加入催化剂，升温至60-70℃，搅拌处理3-5h，降温，获得二氧化硅溶胶；
其中，正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水的重量配比为(9-11):(4-6):(45-55):(15-25)，催化剂的添加量为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷总量的2-5wt%。
8.根据权利要求1所述的一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板，其特征在于：所述溶剂为异丙醇；所述造孔剂为聚丙烯酸酯；成膜助剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的具有高透过率的减反射镀膜光学盖板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将溶剂、二氧化硅溶胶、多层折射粉、碳化硅、造孔剂、成膜助剂混合均匀，获得高透减反射镀膜液，备用；
S2、对玻璃基板进行清洗，烘干，备用；
S3、在玻璃基板的两个表面分别涂覆高透减反射镀膜液，高透减反射镀膜液经过固化、钢化形成高透减反射镀膜层，从而获得减反射镀膜光学盖板。
10.根据权利要求9所述的一种具有高透过率的减反射镀膜光学盖板的制备方法，其特征在于：步骤S3中，固化温度为120-140℃、固化时间为20-30min；钢化温度为650-700℃、钢化时间为40-50min。
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