CN115116844A - 喷嘴的清洁方法、基板处理方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质 - Google Patents

喷嘴的清洁方法、基板处理方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质 Download PDF

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Abstract

本申请涉及喷嘴的清洁方法、基板处理方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质。本申请通过将清洁后的残留元素有效地除去，从而减少成膜处理中的膜厚变动。本申请提供一种喷嘴的清洁方法，在具有多个喷嘴的反应管内处理基板并搬出后，具有：(a)向多个喷嘴中的至少一个喷嘴供给清洁气体的工序和(b)向进行了所述(a)工序后的至少一个喷嘴向供给含有氢和氧的气体的工序。

Description

喷嘴的清洁方法、基板处理方法、半导体装置的制造方法、基 板处理装置和记录介质
技术领域
本公开涉及喷嘴的清洁方法、基板处理方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质。
背景技术
作为半导体装置的制造工序的一个工序，有时进行在处理容器内处理基板的工序(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-157871号公报
发明内容
发明要解决的问题
半导体制造装置的运用中，由于重复成膜处理，有时反应室内的累积膜会因应力而剥落，引起颗粒等问题。因此，在累积一定程度的膜后，就需要执行用于除去膜的清洁。近年来，作为清洁方法，采用使用反应气体来将累积膜除去的气体清洁。
作为清洁气体，例如有使用F2、NF3等含氟(F)气体的方法。该方法中，清洁结束后，清洁气体中所含的氟等元素有时会残留，成为成膜处理的阻碍要因。这种情况下，会产生在清洁前后的成膜处理中膜厚发生变动等课题。作为该课题的对策，有时采取以下方法来应对：通过使用NH3气体等的处理来除去残留元素的方法，将累积膜重叠并涂覆从而封埋残留元素等方法。
本公开提供一种方法，通过将清洁后的残留元素有效地除去从而减少成膜处理中的膜厚变动。
解决课题的方法
根据本公开的一个方式，提供一种喷嘴的清洁方法，在具有多个喷嘴的反应管内处理基板并搬出之后，具有：(a)向上述多个喷嘴中的至少一个喷嘴供给清洁气体的工序和(b)向进行了上述(a)工序后的上述至少一个喷嘴供给含有氢和氧的气体的工序。
发明效果
根据本公开，通过将清洁后的残留元素有效地除去从而能够减少成膜处理中的膜厚变动。
附图说明
图1是本公开的一个方式中适合使用的基板处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以纵截面图显示处理炉部分的图。
图2是本公开的一个方式中适合使用的基板处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以图1的A-A线截面图显示处理炉部分的图。
图3是本公开的一个方式中适合使用的基板处理装置的控制器的概略构成图，是以框图显示控制器的控制系统的图。
图4是显示比较例中成膜稳定性的结果的曲线图。
图5是显示实施例中成膜稳定性的结果的曲线图。
图6是显示比较例中残留氟失活的示意图。
图7是显示实施例中残留氟失活的示意图。
符号说明
121：控制部，200：晶圆(基板)，201：处理室，203：反应管，232a：气体供给管(第一配管)，232b：气体供给管(第二配管)，232c：气体供给管(第三配管)，249a：喷嘴(第一喷嘴)，249b：喷嘴(第二喷嘴)，249c：喷嘴(第三喷嘴)。
具体实施方式
＜本公开的一个方式＞
以下，对于本公开的一个方式，参照附图进行说明。需说明的是，以下的说明中所使用的附图均为示意图，附图中所示的各要素的尺寸关系、各要素的比率等不必与现实中一致。此外，多个附图相互之间的各要素的尺寸关系、各要素的比率等也不必相同。
本说明书中，在使用“晶圆”的术语时，有时是“晶圆自身”的含义，有时是“晶圆与在其表面形成的预定的层、膜的层叠体”的含义。本说明书中在使用“晶圆表面”的术语时，有时是“晶圆自身的表面”的含义，有时是“在晶圆上形成的预定层的表面”的含义。本说明书中在记载为“在晶圆上形成预定的层”时，有时是“在晶圆自身的表面上直接形成预定的层”的含义，有时是“在形成于晶圆上的层等上形成预定的层”的含义。本说明书中在使用“基板”的术语时与使用“晶圆”的术语时的情形意思相同。另外，将形成了上述预定的层、膜的晶圆或基板称为“半导体装置”。
(1)基板处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为温度调整器(加热部)的加热器207。加热器207为圆筒形状，受到保持板支撑而垂直安装。加热器207还作为利用热使气体活性化(激发)的活性化机构(激发部)来发挥功能。
在加热器207的内侧，与加热器207同心圆状地配设反应管203。反应管203例如由石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方，与反应管203同心圆状地配设集管209。集管209例如由不锈钢(SUS)等金属材料构成，形成为上端和下端均开口的圆筒形状。集管209的上端部与反应管203的下端部结合，以支撑反应管203的方式构成。在集管209与反应管203之间，设置作为密封构件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地垂直安装。处理容器(反应容器)主要由反应管203和集管209构成。在处理容器的筒中空部形成处理室201。处理室201构成为能够容纳作为基板的晶圆200。在该处理室201内对晶圆200进行处理。
在处理室201内，以贯通集管209的侧壁的方式，分别设置作为第一供给部、第二供给部、第三供给部的喷嘴249a,249b,249c。喷嘴249a,249b,249c也可分别称为第一喷嘴、第二喷嘴、第三喷嘴。喷嘴249a,249b,249分别例如由石英或SiC等非金属材料的耐热性材料构成。喷嘴249a,249b,249c分别构成为用于供给多种气体的共享喷嘴。
喷嘴249a,249b,249c分别与作为第一配管、第二配管、第三配管的气体供给管232a,232b,232c连接。气体供给管232a,232b,232c分别构成为用于供给多种气体的共享配管。在气体供给管232a,232b,232c中，从气体流的上游侧开始依次分别设置作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a,241b,241c和作为开关阀的阀门243a,243b,243c。
在气体供给管232a的阀门243a的下游侧，依次与气体供给管232d,232e,232f,232g,232n连接。在气体供给管232d,232e,232f,232g,232n中，从气体流的上游侧开始依次分别设置MFC241d,241e,241f,241g,241n和阀门243d,243e,243f,243g,243n。需说明的是，在气体供给管232d,232e的阀门243d,243e的下游侧安装有第二加热器207a。
在气体供给管232b的比阀门243b更下游侧，依次连接气体供给管232h,232i,232j,232o。在气体供给管232h,232i,232j,232o中，从气体流的上游侧开始依次设置MFC241h,241i,241j,241o和阀门243h,243i,243j,243o。需说明的是，在气体供给管232b,232h的阀门243b,243h的下游侧安装有第二加热器207b。
气体供给管232c的比阀门243c更下游侧，依次连接气体供给管232k,232l,232m,232p。在气体供给管232k,232l,232m,232p中，从气体流的上游侧开始依次设置MFC241k,241l,241m,241p和阀门243k,243l,243m,243p。需说明的是，在气体供给管232c,232k的阀门243c,243k的下游侧安装有第二加热器207c。
气体供给管232a～232p由金属材料构成。需说明的是，上述集管209的材质、后述的密封帽219、旋转轴255、排气管231的材质也可以是与气体供给管232a～232m同样的材质。
如图2所示，喷嘴249a,249b,249c分别以如下方式设置：在反应管203的内壁与晶圆200之间的俯视视角下为圆环状的空间中，沿着反应管203的内壁下部至上部，向着晶圆200的排列方向的上方竖立。即，在排列晶圆200的晶圆排列区域的侧方的、水平包围晶圆排列区域的区域内，喷嘴249a,249b,249c分别沿着晶圆排列区域设置。在喷嘴249a,249b,249c的侧面，分别设置供给气体的气体供给孔250a,250b,250c。气体供给孔250a,250b,250c分别在俯视视角下向着晶圆200的中心开口，能够向着晶圆200供给气体。气体供给孔250a,250b,250c从反应管203的下部直至上部设置多个。
原料气体从气体供给管232a经由MFC241a、阀门243a、喷嘴249a供给至处理室201内。原料气体是气体状态的原料，例如是对常温常压下为液体状态的原料进行气化而得到的气体、常温常压下为气体状态的原料等。
第一反应气体分别从气体供给管232b,232d,232k经由MFC241b,241d,241k、阀门243b,243d,243k、喷嘴249b,249a,249c供给至处理室201内。
第二反应气体分别从气体供给管232c,232e,232h经由MFC241c,241e,241h、阀门243c,243e,243h、喷嘴249c,249a,249b供给至处理室201内。需说明的是，第二反应气体可以是与第一反应气体不同分子的气体，也可以是相同分子的气体。以下的说明中，记载了第二反应气体使用与第一反应气体不同的分子的气体的例子。
清洁气体分别从气体供给管232f,232i,232l经由MFC241f,241i,241l、阀门243f,243i,243l、气体供给管232a,232b,232c、喷嘴249a,249b,249c供给至处理室201内。
添加气体分别从气体供给管232g,232j,232m经由MFC241g,241j,241m、阀门243g、气体供给管232a,232b,232c、喷嘴249a,249b,249c供给至处理室201内。
作为非活性气体，例如，氮(N2)气体分别从气体供给管232n,232o,232p经由MFC241n,241o,241p、阀门243n,243o,243p、气体供给管232a,232b,232c、喷嘴249a,249b,249c供给至处理室201内。N2气体作为吹扫气体、载流气体、稀释气体等来发挥作用。
原料气体供给系统主要由气体供给管232a、MFC241a、阀门243a、喷嘴249a构成。第一反应气体供给系统主要由气体供给管232b,232d,232k、MFC241b,241d,241k、阀门243a,243b,243c、喷嘴249a,249b,249c构成。第二反应气体供给系统主要由气体供给管232c,232e,232h、MFC241c,241e,241h、阀门243c,243e,243h、气体供给管232c,232a,232b、喷嘴249c,249a,249b构成。也可以考虑将第一反应气体供给系统和第二反应气体供给系统合称为反应气体供给系统。清洁气体供给系统主要由气体供给管232f,232i,232l、MFC241f,241i,241l、阀门243f,243i,243l构成。也可以考虑将气体供给管232a,232b,232c、喷嘴249a,249b,249c纳入清洁气体供给系统。添加气体供给系统主要由气体供给管232g,232j,232m、MFC241g,241j,241m、阀门243g,243j,243m、气体供给管232a,232b,232c、喷嘴249a,249b,249c构成。非活性气体供给系统主要由气体供给管232n,232o,232p、MFC241n,241o,241p、阀门243n,243o,243p、气体供给管232a,232b,232c、喷嘴249a,249b,249c构成。
上述各种气体供给系统中的任一种或全部的气体供给系统还可以作为由阀门243a～243p、MFC241a～241p等集成而成的集成型气体供给系统248来构成。集成型气体供给系统248构成为与气体供给管232a～232p分别连接，由后述的控制器121来控制向气体供给管232a～232p内的各种气体的供给动作，即，阀门243a～243p的开关动作、由MFC241a～241p进行的流量调整动作等。集成型供给系统248构成为一体型或分体型的集成单元，能够以集成单元为单位相对于气体供给管232a～232p等进行安装和拆卸，以能够以集成单元为单位进行集成型供给系统248的维护、替换、增设等的方式构成。
在反应管203的侧壁下方，设置对处理室201内的气氛进行排气的排气口231a。排气口231a可以沿着反应管203的侧壁的下部至上部设置，即，沿着晶圆排列区域设置。排气口231a与排气管231连接。排气管231经由检测处理室201内压力的作为压力检测器(压力检测部)的压力传感器245和作为压力调整器(压力调整部)的APC(Auto PressureController，压力自动调节器)阀门244与作为真空排气装置的真空泵246连接。APC阀门244以如下方式构成：通过在真空泵246工作的状态下对阀进行开关，能够对处理室201内进行真空排气和停止真空排气，进而，在真空泵246工作的状态下，通过基于由压力传感器245检测的压力信息调节阀开度，能够调整处理室201内的压力。排气系统主要由排气管231、APC阀门244、压力传感器245构成。也可考虑将真空泵246纳入排气系统。
在集管209的下方，设置能够将集管209的下端开口气密地闭塞的作为炉口盖体的密封帽219。密封帽219例如由SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封帽219的上表面，设置与集管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220b。在密封帽219的下方，设置使后述的晶圆盒217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封帽219而与晶圆盒217连接。旋转机构267构成为通过使晶圆盒217旋转而使晶圆200旋转。密封帽219构成为通过在反应管203的外部设置的作为升降机构的晶圆盒升降机115而在垂直方向升降。晶圆盒升降机115构成为通过使密封帽219升降而将晶圆200搬入处理室201内和搬出处理室201外的搬运装置(搬运机构)。在集管209的下方设置作为炉口盖体的挡板219s，挡板219s能够在密封帽219下降且晶圆盒217从处理室201内搬出的状态下将集管209的下端开口气密地闭塞。挡板219s例如由SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在挡板219s的上表面设置作为与集管209的下端抵接的密封构件的O型圈220c。挡板219s的开关动作(升降动作、转动动作等)由挡板开关机构115s控制。
作为基板支撑件的晶圆盒217构成为能够将多片(例如25～200片)晶圆200以水平姿态且相互中心对齐的状态在垂直方向上整列地多段支撑，即，隔着间隔而排列。晶圆盒217例如由石英、SiC等耐热材料构成。在晶圆盒217的下部，例如由石英、SiC等耐热材料构成的隔热板218被多段地支撑。
在反应管203内设置作为温度检测器的温度传感器263。基于由温度传感器263检测的温度信息来调整对加热器207的通电情况，从而处理室201内的温度达到所希望的温度分布。温度传感器263沿着反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121构成为具有CPU(CentralProcessing Unit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机储存器)121b、存储装置121c和I/O接口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O接口121d构成为能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换。控制器121与例如作为触摸面板等而构成的输入输出装置122连接。
存储装置121c例如由闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内储存着控制基板处理装置的动作的控制程序、记载了后述的成膜的过程、条件等的制程配方、记载了后述的清洁的过程、条件等的清洁配方等，并能够读出。制程配方是将后述的成膜中的各过程进行组合以使得由控制器121来执行并得到预定结果，作为程序来发挥功能。清洁配方是将后述的清洁中的各过程进行组合以使得由控制器121执行并得到预定结果，作为程序来发挥功能。以下，也将制程配方、清洁配方、控制程序等简单地总称为程序。此外，也将制程配方、清洁配方简单地称为配方。本说明书中在使用“程序”的术语时，有时仅包括单独配方，有时仅包括单独控制程序，有时包括其二者。RAM121b构成为将由CPU121a读出的程序、数据等临时保存的存储区域(工作区域)。
I/O接口121d与上述MFC241a～241p、阀门243a～243p、压力传感器245、APC阀门244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、第二加热器207a～207c、旋转机构267、晶圆盒升降机115、挡板开关机构115s等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读出控制程序并执行，同时按照来自输入输出装置122的操作指令的输入等从存储装置121c读出配方。CPU121a还构成为能够按照读出的配方的内容，控制由MFC241a～241p进行的各种气体的流量调整动作、阀门243a～243p的开关动作、APC阀门244的开关动作和基于压力传感器245的由APC阀门244进行的压力调整动作、真空泵246的起动和停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调整动作、第二加热器207a～207c的温度调整动作、由旋转机构267进行的晶圆盒217的旋转和旋转速度调节动作、由晶圆盒升降机115进行的晶圆盒217的升降动作、由挡板开关机构115s进行的挡板219s的开关动作等。
作为上述控制部的控制器121构成为：能够控制搬运机构、供给清洁气体的清洁气体供给系统和供给含有氢和氧的气体的反应气体供给系统，从而在反应管203内处理基板(晶圆200)并搬出后，进行(a)向上述至少一个喷嘴供给清洁气体的处理、(b)向进行了上述(a)工序后的上述至少一个喷嘴供给含有氢和氧的气体的处理和(c)在上述(b)工序后将下一批基板(晶圆200)搬入反应管203内的处理。
控制器121可以通过将存储在外部存储装置123中的上述程序安装到计算机中来构成，所述程序通过计算机使基板处理装置执行以下过程：在具有多个喷嘴249a,249b,249c的反应管203内处理基板(晶圆200)并搬出后，(a)向上述多个喷嘴249a,249b,249c中的至少一个喷嘴供给清洁气体的过程，(b)向进行了上述(a)过程后的上述至少一个喷嘴供给含有氢和氧的气体的过程，和(c)在上述(b)过程后向上述反应管203内搬入下一批基板(晶圆200)的过程。
外部存储装置123包括例如HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器等半导体存储器等。存储装置121c、外部存储装置123构成为能够由计算机读取的记录介质。以下，也将它们简单地总称为记录介质。本说明书中在使用“记录介质”的术语时，有时仅包括单独的存储装置121c，有时仅包括单独的外部存储装置123，或者有时包括其二者。需说明的是，向计算机提供程序，也可以不使用外部存储装置123，而利用互联网、专线等通信方式来进行。
(2)半导体装置的制造方法
使用上述基板处理装置的本公开的半导体装置的制造方法在具有多个喷嘴249a,249b,249c的反应管203内对基板(晶圆200)进行处理并搬出后，具有如下工序：
(a)向上述多个喷嘴249a,249b,249c中的至少一个喷嘴供给清洁气体的工序，
(b)向进行了上述(a)工序后的上述至少一个喷嘴供给含有氢和氧的气体的工序，和
(c)在上述(b)工序之后，向上述反应管203内搬入下一批基板(晶圆200)的工序。
在此，上述制造方法中的所谓“多个喷嘴”，在上述基板处理装置中是3个，但只要是2个以上就没有特别限定。
(2-1)基板(晶圆200)的处理
在上述制造方法中，关于在上述工序(a)之前在反应管203内的基板(晶圆200)的处理，例如能够进行如下的成膜处理，即，通过将非同时进行如下的步骤1～步骤4的循环进行预定次数(n次，n为1以上的整数)，从而在晶圆200上，作为膜，形成含有预定元素的膜的成膜处理，所述步骤1～步骤4分别是：
对于反应管203内的晶圆200，经由气体供给管232a和喷嘴249a供给原料气体的步骤1，
停止向反应管203内供给原料气体后，经由气体供给管232n和喷嘴249a供给吹扫气体，同时对反应管203内进行真空排气，将处理室内残留的原料气体排除的步骤2，
对于反应管203内的晶圆200，经由气体供给管232b和喷嘴249b供给第一反应气体，同时经由气体供给管232c和喷嘴249c供给第二反应气体的步骤3，和
在停止向反应管203内供给第一反应气体和第二反应气体后，经由气体供给管232o,232p和喷嘴249b,249c供给作为吹扫气体的N2气体，同时对反应管203内进行真空排气，将处理室内残留的第一反应气体和第二反应气体排除的步骤4。
步骤2和步骤4中的排气处理通过排气管231从排气口231a来进行。
需说明的是，作为原料气体，例如，使用含有作为构成膜的主元素(预定元素)的Si和卤素元素的卤硅烷系气体。卤硅烷是指具有卤素基的硅烷。卤素基包括氯基、氟基、溴基、碘基等。即，卤素基中包括氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等卤素元素。作为卤硅烷系气体，例如，可以使用含有Si和Cl的原料气体，即，氯硅烷系气体。氯硅烷系气体作为Si源来发挥作用。作为氯硅烷系气体，例如，可以使用六氯二硅烷(Si2Cl6，简称：HCDS)气体。HCDS气体是含有在上述处理条件下其独自成为固体的元素(Si)的气体，即，是在上述处理条件下能够独自使膜堆积的气体。
作为第一反应气体，例如，使用含氢(H)气体。作为含H气体，例如，可以使用氢(H2)气体、含有活性化氢的气体。
作为第二反应气体，例如，使用含氧(O)气体。作为含O气体，例如，可以使用氧(O2)气体、水(H2O)气体、臭氧(O3)气体、含有活性化氧的气体。
上述的成膜处理以如下方式来表示。需说明的是，“P/V”表示步骤2和步骤4的吹扫处理和排气处理。
(原料气体→P/V→第一反应气体+第二反应气体→P/V)×n
(2-2)清洁处理
上述制造方法中，上述工序(a)的清洁处理，例如，可以通过从喷嘴249a,249b,249c中的至少一个向反应管203内供给清洁气体来实施。作为清洁气体，例如，使用含氟(F)气体。作为含氟气体，例如，可以使用氟(F2)气体或三氟化氮(NF3)气体。以下中，作为清洁气体，以使用F2气体为例进行记述。
例如，在从供给原料气体的喷嘴249a供给时，可以从气体供给管232f经由喷嘴249a供给清洁气体。这种情况下，在上述工序(a)期间，希望不向其他喷嘴249b,249c供给清洁气体。通过这样做，例如在使用石英制的喷嘴时，对于不流过清洁气体的喷嘴，能够抑制由含氟气体引起的蚀刻，因此，作为结果，能够延长喷嘴的寿命。
另一方面，在上述工序(a)期间，希望向不供给清洁气体的其他喷嘴249b,249c的气体供给量实质为零。通过这样做，从喷嘴249a供给的清洁气体会流入其他喷嘴249b,249c，从而能够对不供给清洁气体的喷嘴进行清洁处理。
另外，上述工序(a)可以通过从全部喷嘴249a,249b,249c向反应管203内供给清洁气体来实施。即，通过分别经由气体供给管232f,232i,232l和喷嘴249a,249b,249c向反应管203内供给清洁气体，从而能够提高反应管203内的清洁处理的均匀性。另外，这种情况下，也可以从全部喷嘴249a,249b,249c同时期地向反应管203内供给清洁气体。如此，通过从全部喷嘴249a,249b,249c同时期地供给清洁气体，从而能够抑制残留氟、后述的工序(b)中生成的反应生成物(例如，HF)等侵入至不供给清洁气体的喷嘴而发生的氟残留。这时，如果有从全部喷嘴249a,249b,249c向反应管203内供给清洁气体的时间段，各喷嘴中清洁气体的供给开始时刻点和供给结束时刻点也可以不一致，但从防止残留氟、HF等侵入至其他喷嘴的观点出发，希望各喷嘴的清洁气体的供给结束时刻点一致，进一步更希望开始时刻点也一致。
需说明的是，希望对于多个喷嘴中进行了上述工序(a)的喷嘴供给添加气体。例如，在从喷嘴249a供给清洁气体的情况下，经由气体供给管232g和喷嘴249a向反应管203内供给添加气体。另外，在从喷嘴249b供给清洁气体的情况下，经由气体供给管232j和喷嘴249b向反应管203内供给添加气体。进而，在从喷嘴249c供给清洁气体的情况下，经由气体供给管232m和喷嘴249c向反应管203内供给添加气体。
需说明的是，作为添加气体，可以使用含有氮(N)和氧(O)的氧化氮系气体。氧化氮系气体其独自不起到清洁作用，但通过与清洁气体反应，生成例如氟自由基、卤代亚硝酰基化合物等活性种，以提高清洁气体的清洁作用的方式来发挥作用。作为氧化氮系气体，例如，可以使用一氧化氮(NO)气体。由此，通过供给，由于能由例如清洁气体和添加气体生成氟自由基(·F)，因此能够提高清洁处理的效率。
需说明的是，在对进行了上述工序(a)的喷嘴供给添加气体的情况下，希望不同时进行清洁气体的供给和添加气体的供给，而是交替进行。由此，能够抑制例如清洁气体与添加气体直接反应，抑制生成的氟自由基(·F)的量，从而能抑制例如石英制的喷嘴的蚀刻。
这样交替进行清洁气体的供给和添加气体的供给的处理可以表示为如下的“处理A”、“处理B”。需说明的是，清洁处理的模式具有如后所述的多个模式。
“处理A”：(清洁气体→P/V→添加气体→P/V)×n
“处理B”：(添加气体→P/V→清洁气体→P/V)×n
＜清洁处理模式1＞
可以构成为对多个喷嘴的一个以上进行“处理A”或”处理B”。也可以构成为分别对于多个喷嘴进行“处理A”或“处理B”。通过对一个以上的喷嘴进行“处理A”或“处理B”，能够在喷嘴内以预定量混合清洁气体和添加气体，能够进行喷嘴内的清洁。在此，预定量是指例如在喷嘴内发生吸附等而残留的清洁气体与之后供给的添加气体发生反应的量。
＜清洁处理模式2＞
另外，也可以构成为对于全部喷嘴同时进行“处理A”或“处理B”。通过对全部喷嘴同时进行，能够使全部喷嘴、其周边的清洁速度保持一致。
＜清洁处理模式3＞
另外，也可以构成为对于一个喷嘴进行“处理A”，对于其他喷嘴进行“处理B”。具体地，构成为在喷嘴249b中进行“处理A”，同时在喷嘴249c中进行“处理B”。通过这样地构成，能够向反应管203内同时供给清洁气体和添加气体。通过同时供给清洁气体和添加气体，能够提高反应管203内的清洁处理的效率。另外，通过依序改变清洁气体与添加气体的供给位置，能够抑制多个喷嘴内、反应管203内的清洁不均，能够均匀地清洁喷嘴内和反应管203内。
需说明的是，这时，在喷嘴249a中，可以持续供给非活性气体(“处理C”)。通过在喷嘴249a中持续供给非活性气体，能够抑制从喷嘴249b供给的气体与从喷嘴249c供给的气体在反应管203内的喷嘴侧发生激烈反应。另外，从喷嘴249a供给的非活性气体还能够起到引导从喷嘴249b和喷嘴249c供给的气体的作用，能够有助于反应管203内的清洁均匀化。需说明的是，喷嘴249a中，也可以进行“处理A”或“处理B”。另外，也可以构成为依序进行“处理A”或“处理B”以及“处理C”。
需说明的是，清洁处理也可以通过将多种上述处理模式组合来进行。
(2-3)氟失活处理
上述制造方法中，上述工序(b)的氟失活处理，例如，可以通过向在上述工序(a)中向反应管203内供给了清洁气体的喷嘴供给含有氢和氧的气体来实施。这里，所谓“含有氢和氧的气体”，希望是将氢(H2)气体和氧(O2)气体分别从不同的气体供给管供给并至少在喷嘴进行混合而得到的混合气体，但也可以是如水蒸气(H2O)、过氧化氢(H2O2)这样在一个分子中含有氢(H)原子和氧(O)原子的气体。例如，表示通过H2气体和O2气体的混合气体将反应管内残留的氟(F2)或氟离子(F-)除去的机理的反应式可以认为如下所述。
3H2+O2+F2→2HF+2H2O
2H2+O2+2F-→2HF+2OH-
另外，可以认为：通过由H2气体和O2气体的混合气体产生的水(H2O)，发生以下的反应。
H2O+F-→HF+OH-
这里，通过从不同的气体供给管供给作为第一反应气体的H2气体和作为第二反应气体的O2气体并分别由MFC调整流量，能够对应于在喷嘴内、反应管内残留的氟的化学状态来进行氟除去处理。例如，对应于喷嘴内、反应管内残留的氟状态来改变第一反应气体和第二反应气体各自的流量比。另外，也可以对应于要除去残留氟的部件来进行调整以改变流量比。这里，构件是指喷嘴、反应管。例如，可以构成为：使除去喷嘴内的残留氟的工序中的流量比和除去反应管内残留的氟的工序中的流量比不同。另外，也可以构成为每个工序的流量各不相同。
例如，在从喷嘴249a供给了清洁气体的情况下，分别从气体供给管232d供给第一反应气体，从气体供给管232e供给第二反应气体，作为混合气体从喷嘴249a供给至反应管203内。另外，在从喷嘴249b供给了清洁气体的情况下，分别从气体供给管232b供给第一反应气体，从气体供给管232h供给第二反应气体，作为混合气体从喷嘴249a供给至反应管203内。进而，在从喷嘴249c供给了清洁气体的情况下，分别从气体供给管232k供给第一反应气体，从气体供给管232c供给第二反应气体，作为混合气体从喷嘴249a混供给至反应管203内。
这里，在上述工序(a)中，在从全部喷嘴249a,249b,249c向反应管203内供给清洁气体的情况下，通过从全部喷嘴249a,249b,249c向反应管203内供给第一反应气体和第二反应气体的混合气体，从而能够更确实地实施反应管203内的氟除去处理。即，在向任何一个喷嘴进行了供给时，都会有残留氟、反应生成物进入至其他喷嘴的可能性(向喷嘴内的逆流)，但通过从全部喷嘴供给，能够抑制这样的向喷嘴内的逆流。
需说明的是，在本工序(b)中，希望由加热反应管203的加热器207来加热这些多个喷嘴249a,249b,249c，以使得含有氢和氧的气体在喷嘴249a,249b,249c内活性化。如此，通过加热H2气体和O2气体并使其反应，从而，除了水(H2O)之外，还能够产生羟基活性种(·OH)、氧活性种(·O)、氢活性种(·O)这样的多个种类的活性种。因此，即使在反应管203内残留的氟以多种化学状态存在，也能够通过多种活性种而使在供给了含氟气体的喷嘴249a,249b,249c内残留的氟失活，将氟除去。
需说明的是，在如上所述由加热反应管203的加热器207加热这些多个喷嘴249a,249b,249c时，以使得多个喷嘴249a,249b,249c的主区域达到实质性均匀的温度的方式来进行加热。优选加热多个喷嘴249a,249b,249c，以使得在多个喷嘴249a,249b,249c的主区域中第一反应气体和第二反应气体发生上述的反应。具体地，按照使得多个喷嘴249a,249b,249c的主区域249d配置在与加热器207的端部相比的更内侧的方式，来配置多个喷嘴249a,249b,249c和加热器207中的至少任一个。这里，喷嘴249a,249b,249c的主区域249d是指各种气体供给至基板(晶圆200)的区域，优选产品基板(product substrate)的区域，换而言之，是指基板(晶圆200)在反应管203内进行各种处理的区域产品基板。需说明的是，在该各种气体被供给至基板(晶圆200)的区域中，希望包括喷嘴249a,249b,249c中没有设置释放气体的气体供给孔250a,250b,250c的部分。进而，希望设置了该气体供给孔250a,250b,250c的区域至少与加热器207相对。另外，实质性均匀的温度是指，例如，该区域内最高温度的部位与最低温度的部位的温度差在3℃以内。如此，通过加热至喷嘴249a,249b,249c的主区域达到实质性均匀的温度，能够在喷嘴249a,249b,249c的主区域内均匀地实施氟失活处理。另外，能够将在喷嘴249a,249b,249c的主区域249d内生成的多个种类的活性种至少供给至反应管203的载置了晶圆200的处理区域。由此，能够均匀地实施反应管203的处理区域的清洁。
这里，希望上述加热器207构成为：沿着上述多个喷嘴249a,249b,249c内的上述气体的流动方向分割为多个分区，以使得在上述工序(a)和上述工序(b)中使上述多个分区的温度控制各不相同的方式来改变温度。例如，图1所示的反应管203中，希望在垂直方向上分割为多个分区，控制部(控制器121)能够针对该多个分区进行加热器207的温度控制。
例如，在上述工序(a)的清洁处理中，希望以设置温度倾斜的方式进行温度控制，所述温度倾斜是使位于上方侧的分区的温度比位于下方侧的分区的温度高。通过设置这样的温度倾斜，即使到达喷嘴的上方侧、反应管的上方侧的清洁气体的量变少，也能通过增高上方侧的温度，来提高清洁气体的反应性，能够从喷嘴、反应管的上方侧直至下方侧进行均匀的清洁处理。需说明的是，在上述工序(a)之后设置供给添加气体的工序的情况下，也希望以设置同样的温度倾斜的方式进行温度控制。
另外，上述工序(b)的氟失活处理中，能够进行控制以使得全部分区达到实质性相同的温度。通过这样做，能够进行对应于全部分区的喷嘴249a,249b,249c内的氟失活处理。需说明的是，这里所说的实质性相同的温度，例如，是指最高温度的分区与最低温度的分区的温度差在3℃以内。
另一方面，如图1所示，在喷嘴249a,249b,249c内的气体的流动方向是从下向上时，在上述工序(b)的氟失活处理中，希望将下端侧分区的温度控制为比其他分区的温度高。由此，能够使含有氢和氧的气体在下端侧的分区(换而言之，上游侧的分区)进行预加热，能够缩短达到反应管203内的合适反应温度的加热时间。
需说明的是，通过由设置在供给第一反应气体的气体供给管232d的阀门243d和供给第二反应气体的气体供给管232e的阀门243e的下游的第二加热器207a分别对第一反应气体和第二反应气体进行预加热，能够进行直至喷嘴249a的气体供给管232a内的残留氟的除去。同样地，通过由设置在供给第一反应气体的气体供给管232b的阀门243b和供给第二反应气体的气体供给管232h的阀门243h的下游的第二加热器207b分别对第一反应气体和第二反应气体进行预加热，能够进行直至喷嘴249b的气体供给管232b内的残留氟的除去。进而，通过由设置在供给第一反应气体的气体供给管232k的阀门243k和供给第二反应气体的气体供给管232c的阀门243c的下游的第二加热器207c分别对第一反应气体和第二反应气体进行预加热，能够进行直至喷嘴249c的气体供给管232c内的残留氟的除去。需说明的是，这里，显示了第一反应气体和第二反应气体各自在不同的气体供给管内加热的例子，但也可以构成为将第一反应气体和第二反应气体在混合后进行加热。
在通过上述工序(a)和工序(b)的半导体装置的清洁方法中，能够由清洁气体在反应管203内和喷嘴249a,249b,249c内进行清洁处理和氟失活处理。
(2-4)再度的基板(晶圆200)的处理
在经过上述工序(a)和(b)对反应管203内和喷嘴249a,249b,249c内的清洁处理和氟失活处理结束后，作为上述工序(c)，将下一批基板(晶圆200)搬入上述反应管203内。对于搬入的下一批基板(晶圆200)，进行上述(2-1)中已经说明的基板(晶圆200)的处理。
实施例
以下，对本申请的半导体装置的制造方法的实施例进行说明。
需说明的是，以下的记载中，“75～200℃”这样的数值范围的表示是指其下限值和上限值都包括在该范围中的意思。因此，例如，“75～200℃”是“75℃以上200℃以下”的意思。其他数值范围也是同样。
＜实验概要＞
实施例和比较例中，首先实施多次在晶圆上形成膜的成膜处理，然后，多次交替重复上述工序(a)的清洁处理和供给添加气体的处理。然后，在进行上述工序(b)的氟失活处理后，再度重复实施成膜处理。对于各成膜处理中得到的晶圆，测定膜厚。
＜成膜处理＞
实施上述(2-1)中所述的如下的成膜处理。需说明的是，省略了成膜处理之前的设置、初期清洁等处置。
(原料气体→P/V→第一反应气体+第二反应气体→P/V)×n
首先，向反应管203内搬入晶圆200，然后，作为步骤1，从气体供给管232a(第一配管)和喷嘴249a(第一喷嘴)向反应管203内供给作为原料气体的HCDS气体。
接着，作为步骤2，从气体供给管232n经由第一配管和第一喷嘴供给(或不供给)作为吹扫气体的N2气体，同时对反应管203内进行真空排气，将处理室内残留的原料气体排除。
然后，作为步骤3，对于反应管203内的晶圆200经由气体供给管232b(第二配管)和喷嘴249b(第二喷嘴)供给作为第一反应气体的H2气体，同时经由气体供给管232c(第三配管)和喷嘴249c(第三喷嘴)供给作为第二反应气体的O2气体。
最后，作为步骤4，从气体供给管232o经由第二配管和第二喷嘴供给吹扫气体，同时从气体供给管232p经由第三配管和第三喷嘴供给吹扫气体，对反应管203内进行真空排气，将处理室内残留的第一反应气体和第二反应气体排除。
将上述步骤1～步骤4重复预定次数。另外，各步骤中处理条件如下所述。
原料气体供给流量：0.01～2slm，优选为0.1～1slm，
吹扫气体供给流量：0～10slm，
第一反应气体供给流量：0.1～10slm，
第二反应气体供给流量：0.1～10slm，
各气体供给时间：1～120秒，优选为1～60秒，
处理温度：250～800℃，优选为400～700℃，
处理压力：1～2666Pa，优选为67～1333Pa。
＜清洁处理＞
在将结束了成膜处理的晶圆搬出后，使用全部第一喷嘴、第二喷嘴和第三喷嘴实施在上述(2-2)中所述的清洁处理。其中，对于各喷嘴进行如下处理。各自的处理并行进行。
第一喷嘴(喷嘴249a)：处理C
第二喷嘴(喷嘴249b)：处理A
第三喷嘴(喷嘴249c)：处理B
即，清洁处理中，从气体供给管232n经由第一配管和第一喷嘴持续供给作为非活性气体的N2气体。另外，从气体供给管232i、气体供给管232j经由第二配管和第二喷嘴对应于处理A的顺序依次供给作为清洁气体的F2气体和作为添加气体的NO气体。另外，从气体供给管232l、气体供给管232m经由第三配管和第三喷嘴对应于处理B的顺序依次供给清洁气体和添加气体。这里，在各喷嘴内同时进行处理A和处理B。
将上述清洁气体供给和添加气体供给重复预定次数。另外，处理条件如下所述。
清洁气体供给流量：1～20slm，优选为5～15slm，
添加气体供给流量：0.1～2slm，优选为0.5～1.5slm，
各气体供给时间：10～120秒，优选为20～40秒，
处理温度：250～400℃，优选为250～350℃，
处理压力：1～1000Torr，优选为10～500Torr。
＜氟失活处理＞
在上述清洁处理之后，使用全部的第一喷嘴，第二喷嘴和第三喷嘴实施上述(2-3)中所述的氟失活处理。
首先，将作为第一反应气体的H2气体和作为第二反应气体的O2气体分别从气体供给管232d和气体供给管232e都经由第一配管和第一喷嘴供给至反应管203内。同时，将第一反应气体和第二反应气体分别从气体供给管232b和气体供给管232h都经由第二配管和第二喷嘴供给至反应管203内。进而，同时，将第一反应气体和第二反应气体分别从气体供给管232k和气体供给管232c都经由第一配管和第一喷嘴供给至反应管203内。第一反应气体和第二反应气体的供给流量的比率几乎为1：1。其他处理条件如下所述。
第一反应气体供给流量：1～10slm，
第二反应气体供给流量：1～10slm，
各气体供给时间：30～300分钟，优选为100～150分钟，
处理温度：600～800℃，
处理压力：5～133Pa，优选为5～30Pa。
需说明的是，比较例中，不从第一配管和第一喷嘴供给第一反应气体也不供给第二反应气体，仅从第二配管和第二喷嘴供给来自气体供给管232b的第一反应气体，仅从第三配管和第三喷嘴供给来自气体供给管232c的第二反应气体。
＜结果＞
将比较例和实施例中成膜稳定性的结果分别示于图4和图5。需说明的是，图4和图5中，曲线图的纵轴表示晶圆200的膜厚(以埃为单位表示相对于基准膜厚的增减)，横轴表示成膜处理的次数。另外，两图中的虚线表示基准膜厚。进而，两图中，用箭头表示进行清洁处理和氟失活处理的时刻点。
比较例中，在第3次成膜处理后进行清洁处理和氟失活处理后，随后立即膜厚比基准膜厚降低了0.5左右。尤其是，在处理次数第41次以后，膜厚的减低变得更加显著。
另一方面，实施例中，在第6次成膜处理后进行清洁处理和氟失活处理后，随后立即膜厚降低，但降低的量不足0.1。而且，处理次数到达第14次后，膜厚达到稳定。
比较例中，如图6的示意图所示，仅从喷嘴249b(第二喷嘴)供给第一反应气体，且仅从喷嘴249c(第三喷嘴)供给第二反应气体，不从喷嘴249a(第一喷嘴)供给第一反应气体和第二反应气体。其结果是，在由图中的B所示的区域(其包括反应管203内的处理室201和排气管231)，由于第一反应气体和第二反应气体能够充分混合，因而能够充分进行氟失活处理。但是，在图中的A所示的喷嘴249a,249b,249c的附近区域，由于第一反应气体和第二反应气体的混合不充分，因此不能充分进行氟失活处理，推测对以后的成膜处理会产生不良影响。
另一方面，实施例中，如图7的示意图所示，从全部的喷嘴249a(第一喷嘴)、喷嘴249b(第二喷嘴)和喷嘴249c(第三喷嘴)供给第一反应气体和第二反应气体的双方。其结果是，无论在图中的B区域还是A区域，第一反应气体和第二反应气体都能够充分混合，因而能够充分进行氟失活处理，推测以后的成膜处理能够良好地进行。
＜本公开的其他方式＞
以上，具体说明了本公开的方式。但本公开的方式不限于上述方式，在不脱离其要旨的范围内可进行各种变更。
成膜处理中，也可以通过如下所示的气体供给流程在晶圆200上形成膜。对于由以下所示材料形成的喷嘴、反应管，也能合适地适用上述清洁处理。
Figure BDA0003552744610000201
这里，含碳气体例如是丙烯气体(C3H6气体)，氮化气体例如是氨气体(NH3气体)。
用于各处理的配方优选根据处理内容分别单独准备，并经由通信电路、外部存储装置123储存在存储装置121c内。而且，优选在开始各处理时，CPU121a从储存在存储装置121c内的多个配方中根据处理内容适宜选择合适的配方。由此，能够由1台基板处理装置再现性良好地形成各种膜种、组成比、膜质、膜厚的膜。此外，能够降低操作者的负担，避免操作失误，并能快速地开始各处理。
上述配方不限于新制作的情形，例如，也可以通过改变已经安装于基板处理装置的现有配方来准备。在改变配方时，可以将改变后的配方经由通信电路、记录了该配方的记录介质安装于基板处理装置。此外，也可以操作现有的基板处理装置所具有的输入输出装置122，直接改变已经安装于基板处理装置的现有配方。
上述方式中，作为清洁气体、作为含氟气体，以使用F2气体、NF3气体为例进行了说明。本公开不限于上述方式，例如，可列举氟化氢(HF)气体、四氟化碳(CF4)、三氟化氯(ClF3)等气体。需说明的是，清洁气体中优选含有F2、NF3、HF、CF4、ClF3的至少一种以上。
上述方式中，作为清洁气体，以使用含氟气体进行清洁为例进行了说明。本公开不限于上述方式，例如，在使用含有卤素元素的清洁气体时也能够适用。这里，卤素元素是指氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)。
上述方式中，以使用一次处理多片基板的批量式基板处理装置来形成膜为例进行了说明。本公开不限于上述方式，例如，在使用一次处理1片或数片基板的单片式基板处理装置进行成膜时也能合适地适用。此外，上述方式中，以使用具有热壁型处理炉的基板处理装置来形成膜为例进行了说明。本公开不限于上述方式，在使用具有冷壁型处理炉的基板处理装置来形成膜时，也能合适地使用。
在使用这些基板处理装置时，也可以由与上述方式同样的处理过程、处理条件进行各处理，得到与上述方式同样的效果。
另外，上述方式可以适当组合来使用。这时的处理过程、处理条件，例如，可以与上述方式的处理过程、处理条件相同。

Claims (20)

1.一种喷嘴的清洁方法，在具有多个喷嘴的反应管内处理基板并搬出之后，具有：(a)向所述多个喷嘴中的至少一个喷嘴供给清洁气体的工序和(b)向进行了所述(a)工序后的所述至少一个喷嘴供给含有氢和氧的气体的工序。
2.根据权利要求1的方法，其中，
在所述(a)工序中，不向所述多个喷嘴中的所述至少一个喷嘴以外的喷嘴供给所述清洁气体。
3.根据权利要求1的方法，其中，
所述(a)工序中，向所述多个喷嘴中的所述至少一个喷嘴以外的喷嘴的气体供给量实质性为零。
4.根据权利要求1的方法，其中，
对于全部所述多个喷嘴，进行所述工序(a)。
5.根据权利要求1的方法，其中，
对于全部所述多个喷嘴，同时期地进行所述工序(a)。
6.根据权利要求1的方法，其中，
进一步具有：(d)对于所述多个喷嘴中的进行了所述工序(a)后的喷嘴，供给含有氮和氧的气体的工序。
7.根据权利要求6的方法，其中，
(e)交替进行所述工序(a)和所述工序(d)。
8.根据权利要求1的方法，其中，
(f)在所述工序(b)中，由加热器对所述多个喷嘴进行加热，使得所述含有氢和氧的气体在所述喷嘴内活性化。
9.根据权利要求8的方法，其中，
所述工序(f)中，进行加热，以使得所述多个喷嘴的主区域达到实质性均匀的温度。
10.根据权利要求8的方法，其中，
所述工序(f)中，由所述加热器来进行加热，上述加热器被配置在与所述反应管内的所述基板所处的区域相对应的位置上。
11.根据权利要求10的方法，其中，
所述基板是产品基板。
12.根据权利要求8的方法，其中，
以使得所述多个喷嘴的至少设置有孔的区域位于与所述加热器相对的位置的方式，来配置所述多个喷嘴和所述加热器中的任一方或双方。
13.根据权利要求8的方法，其中，
所述加热器为：沿着所述多个喷嘴内的所述气体的流动方向分割成多个分区而构成，
(g)在所述工序(a)和所述工序(b)中，改变温度，以使得所述多个分区的温度控制各不相同。
14.根据权利要求13的方法，其中，
所述工序(b)中，将所述多个分区中的至少与基板的处理区域相对应的分区的温度控制为实质性相同的温度。
15.根据权利要求13的方法，其中，
所述工序(b)中，将所述多个分区中的下端侧的分区的温度控制为比其他分区的温度高的温度。
16.根据权利要求1的方法，其中，
进一步具有：(h)在所述反应管的外侧，由第二加热器对所述含有氢和氧的气体进行加热的工序。
17.一种基板处理方法，在具有多个喷嘴的反应管内处理基板并搬出之后，具有：(a)向所述多个喷嘴中的至少一个喷嘴供给清洁气体的工序、(b)向进行了所述(a)工序后的所述至少一个喷嘴供给含有氢和氧的气体的工序和(c)在所述(b)工序之后向所述反应管内搬入下一批基板的工序。
18.一种半导体装置的制造方法，在具有多个喷嘴的反应管内处理基板并搬出之后，具有：(a)向所述多个喷嘴中的至少一个喷嘴供给清洁气体的工序、(b)向进行了所述(a)工序后的所述至少一个喷嘴供给含有氢和氧的气体的工序和(c)在所述(b)工序之后向所述反应管内搬入下一批基板的工序。
19.一种基板处理装置，具有：
在内部处理基板的反应管，
相对于所述反应管内搬入和搬出基板的搬运机构，
向所述反应管供给各种气体的多个喷嘴，
向所述多个喷嘴中的至少一个喷嘴供给清洁气体的清洁气体供给系统，
向所述至少一个喷嘴供给含有氢和氧的气体的含氢氧气体供给系统，和
控制部，所述控制部构成为能够控制所述搬运机构、所述清洁气体供给系统和所述含氢氧气体供给系统，以进行以下处理：
在具有多个喷嘴的反应管内处理基板并搬出之后，
(a)向所述多个喷嘴中的至少一个喷嘴供给清洁气体的处理，
(b)向进行了所述(a)工序后的所述至少一个喷嘴向供给含有氢和氧的气体的处理，和
(c)在所述(b)工序之后向所述反应管内搬入下一批基板的处理。
20.一种计算机可读的记录介质，记录有通过计算机使基板处理装置执行以下过程的程序：
在具有多个喷嘴的反应管内处理基板并搬出之后，
(a)向所述多个喷嘴中的至少一个喷嘴供给清洁气体的过程，
(b)向进行了所述(a)工序后的所述至少一个喷嘴供给含有氢和氧的气体的过程，和
(c)在所述(b)工序之后向所述反应管内搬入下一批基板的过程。
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