CN115112807A - 污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法 - Google Patents

污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法 Download PDF

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CN115112807A CN202210992524.8A CN202210992524A CN115112807A CN 115112807 A CN115112807 A CN 115112807A CN 202210992524 A CN202210992524 A CN 202210992524A CN 115112807 A CN115112807 A CN 115112807A
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Abstract

本发明提出一种污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，属于化合物分析检测领域，能够解决现有气相色谱法中样品需要甲酯化、萃取等导致测定步骤增多、繁琐，时间长，测定结果不准确等的技术问题。该技术方案包括：污泥厌氧发酵液依次经过离心、过滤和酸化处理后，得到待测样品，酸化处理采用磷酸进行；采用气相色谱法对待测样品和脂肪酸标准样品进行测定，得到测定结果；比对待测样品与脂肪酸标准样品的保留时间进行脂肪酸定性；将待测样品的测定结果代入脂肪酸含量计算公式中，得到污泥中脂肪酸的实际含量。本发明不仅具有操作简便、步骤较少、快速、准确、取样量少等特点，且无需甲酯化、萃取，直接进样，大幅减少有机溶剂使用量。

Description

污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法
技术领域
本发明属于化合物分析检测领域，尤其涉及一种污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法。
背景技术
挥发性脂肪酸(VFA,volatile fatty acid)，是污泥在厌氧发酵过程中的末端发酵产物，是包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸及戊酸等酸性物质的总称。脂肪酸含量也是污泥厌氧消化最有效和最简单的稳定化评价指标。
传统挥发性脂肪酸的测定方法有比色法、滴定法、离子色谱法、气相色谱法等，但这些方法各有缺陷。例如，比色法只能测定单个脂肪酸，滴定法只能测定污泥样品的VFA总含量而不能测出单种脂肪酸的含量，且蒸馏时间长，时间不易控制。
气相色谱法也是挥发性脂肪酸常用的测定手段之一，但是大多数气相色谱法需要将有机酸酯化，通过酯化衍生物来确定含量，耗费时间长，并且由于处理过程复杂，导致产生误差的可能性增大。此外，还有学者采用甲酸酸化的方式进行样品前处理，导致无法实现待测样品中甲酸的准确测定，且此种方法还需使用有机溶剂进行萃取，增加检测步骤，也会产生误差，导致检测含量偏低。
由此可见，研发一种具有操作简单、快速、结果准确、取样量少且减少有机溶剂使用量的污水厂工艺段污泥挥发性脂肪酸测定的方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
本发明的目的是提供一种快速准确测定污水厂工艺段污泥挥发性脂肪酸测定的方法，克服现有气相色谱法中样品需要酯化导致测定步骤增多、繁琐，时间长，测定结果不准确等缺点。此方法不仅能快速、准确，而且取样量少，用到的有机溶剂少(不用萃取，直接进样)，操作简单，步骤少。
发明内容
本发明针对现有气相色谱法中样品需要酯化导致测定步骤增多、繁琐，时间长，测定结果不准确等的技术问题，提出一种污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，该方法不仅快速、准确，而且取样量少，用到的有机溶剂少(无需萃取，直接进样)，操作简单，步骤少。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，包括以下步骤：
样品预处理：污泥厌氧发酵液依次经过离心、过滤和酸化处理后，得到待测样品，其中，所述酸化处理采用磷酸进行；
气相色谱分析：采用气相色谱法对所述待测样品和脂肪酸标准样品进行测定，得到测定结果；
脂肪酸定性：通过比对待测样品与脂肪酸标准样品的保留时间进行脂肪酸定性；
脂肪酸定量：将待测样品的测定结果代入脂肪酸含量计算公式中，得到污泥中脂肪酸的实际含量。
在一实施方式中，所述样品预处理步骤具体为：
吸取5～8mL污泥厌氧发酵液，置于10mL离心管中，在高速离心机中离心8000r/min转速下，离心5min，所得上清液用滤膜过滤待用；
吸取过滤后的上清液记为V1，置于1.5mL离心管中，加入磷酸酸化处理，总体积记为V，得到待测样品，备用。
在一实施方式中，在所述磷酸酸化处理中，过滤后上清液与磷酸的体积比为1:1。
在一实施方式中，所述气相色谱分析具体为：
气相色谱条件：
色谱柱：DB-FFAP毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm，0.25μm，或其它等效极性色谱柱；
载气：氮气；
氮气流速：40mL/min；
进样口温度：250℃；
进样方式：分流进样，分流比1∶5；
进样量：1.0μL；
检测器：FID，270℃；氮气尾吹气30mL/min；
柱温：100℃，保持2.0min后，再以10℃/min速度升至200℃；
标准曲线绘制：使用7种脂肪酸标准使用液配制得到浓度为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL和100μg/mL的脂肪酸标准溶液，将其注入气相色谱仪中，得到不同浓度各个脂肪酸色谱图，记录各脂肪酸的保留时间的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制7种脂肪酸的标准曲线；
待测样品气相色谱分析：参照脂肪酸标准样品的测定方法进行待测样品气相色谱分析，得到测定结果。
在一实施方式中，所述7种脂肪酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、4-甲基戊酸和己酸。
在一实施方式中，所述甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、4-甲基戊酸和己酸的标准曲线分别为：
序号 脂肪酸名称 标准曲线 线性系数r
1 甲酸 Y＝218.33X+325.69 0.9991
2 乙酸 Y＝225.54X+124.61 0.9999
3 丙酸 Y＝335.33X+164.48 0.9994
4 丁酸 Y＝380.06X-680.02 0.9996
5 戊酸 Y＝393.31X-1742.76 0.9997
6 4-甲基戊酸 Y＝325.24X-1608.46 0.9996
7 己酸 Y＝286.94X-1016.15 0.9995
。
在一实施方式中，所述脂肪酸定性步骤中，所述待测样品中目标化合物的保留时间与期望保留时间的相对标准偏差应控制在±3％以内，其中，所述期望保留时间为脂肪酸标准样品中的平均相对保留时间，目标化合物为脂肪酸。
在一实施方式中，所述脂肪酸含量计算公式如下所示：
Figure BDA0003804425590000041
式中：
V为待测样品提取液的定容体积，mL；V1为待测样品提取液的体积，mL；ρi为由标准曲线计算所得组分i的浓度，mg/L；
其中，污泥中的脂肪酸的总量ρΣ(mg/L)，以各组分的含量加和计算；若某种组分含量低于检出限，则按0计，计算结果保留三位有效数字。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提出的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，该方法先采用磷酸对样品进行酸化处理后，再与气相色谱法结合起来，最终实现了污泥中至少7种挥发性脂肪酸的定性、定量检测；
2、本发明提出的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法不仅具有操作简便、步骤较少、快速、准确、取样量少等特点，还大幅减少了有机溶剂的使用量(即无需萃取，直接进样)。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的7种脂肪酸标准样品的气相色谱图(即上清液体积与磷酸体积比为1:1时的气相色谱图)；
图2为上清液体积与磷酸体积比为3:1时的气相色谱图；
图3为上清液体积与磷酸体积比为2:1时的气相色谱图；
图4为上清液体积与磷酸体积比为1:2时的气相色谱图；
图5为上清液体积与磷酸体积比为1:3时的气相色谱图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，包括以下步骤：
S1、样品预处理：污泥厌氧发酵液依次经过离心、过滤和酸化处理后，得到待测样品，其中，所述酸化处理采用磷酸进行；
在上述S1步骤中，本发明考虑到传统气相色谱法通常采用脂肪酸酯化或甲酸酸化的方式进行。其中，脂肪酸酯化还需通过酯化衍生物来确定含量，这无疑增加了工作量，使得检测步骤更为繁琐、耗时较长，甲酸也属于本发明计划测定的目标化合物之一，将其作为酸化试剂进行样品前处理，会对污泥中脂肪酸实际含量产生干扰，导致无法实现待测样品中甲酸的准确测定。可见，无论是脂肪酸酯化还是甲酸酸化，都无法实现污泥中7种脂肪酸的准确、高效定性定量检测。而本发明为了解决上述问题，选择“磷酸”作为酸化试剂对污泥厌氧发酵液的上清液进行酸化处理，这种处理方式不仅可以有效避免引入外源甲酸，也无需再通过通过酯化衍生物来确定待测物含量，更无需使用大量有机溶剂(不用萃取，直接进样)，一举三得。
进一步地，利用本发明通过以下几个方面的改进实现了待测样品无需萃取，可直接进样效果：(1)脂肪酸甲酯化的目的是通过加入甲醇将羧酸根(COO-)酯化为COO-CH3，从而降低目标物的极性，减小色谱柱流失。萃取的目的也是通过将目标物萃取到有机溶剂里，但是脂肪酸在不同有机溶剂中分配系数是不同的，也就是说，采用有机溶剂萃取并不能保证将脂肪酸100％的萃取出来，这就增加了目标物检出的误差；(2)本发明采用的是DB-FFAP毛细管色谱柱，为极性色谱柱，对极性物质有很好的耐受性，况且进样量只有1μL，不会造成柱流失现象。
S2、气相色谱分析：采用气相色谱法对所述待测样品和脂肪酸标准样品进行测定，得到测定结果；
S3、脂肪酸定性：通过比对待测样品与脂肪酸标准样品的保留时间进行脂肪酸定性；
在上述S3步骤中，尤其需要注意的是，待测样品中目标化合物(即脂肪酸。)的保留时间与期望保留时间的相对标准偏差应控制在±3％以内，其中，所述期望保留时间为脂肪酸标准样品中的平均相对保留时间。
S4、脂肪酸定量：将待测样品的测定结果代入脂肪酸含量计算公式中，得到污泥中脂肪酸的实际含量。
在上述S4步骤中，脂肪酸含量计算公式如下所示：
Figure BDA0003804425590000061
式中：
V为待测样品提取液的定容体积，mL；V1为待测样品提取液的体积，mL；ρi为由标准曲线计算所得组分i的浓度，mg/L；
其中，污泥中的脂肪酸的总量ρΣ(mg/L)，以各组分的含量加和计算；若某种组分含量低于检出限，则按0计，计算结果保留三位有效数字。
在一具体实施方式中，所述样品预处理步骤具体为：
(1)吸取5～8mL污泥厌氧发酵液，置于10mL离心管中，在高速离心机中离心8000r/min转速下，离心5min，所得上清液用滤膜过滤待用；
(2)吸取过滤后的上清液记为V1，置于1.5mL离心管中，加入磷酸酸化处理，总体积记为V，得到待测样品，备用。
在上述实施方式的步骤(2)中，过滤后上清液与磷酸的体积比为1:1，本发明将二者体积比限定在范围的原因在于：申请人将上清液体积与磷酸体积比分别按3:1、2:1、1:1、1:2、1:3混合，按照本发明所限定的测定条件进行测定，分别得到各自的色谱图(参见图1-5)，通过分析并对可知，二者体积比为1:1时，7种脂肪酸峰型最好，10分钟之内可以完全分离。
在一具体实施方式中，所述气相色谱分析具体为：
(1)气相色谱条件：
色谱柱：DB-FFAP毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm，0.25μm，或其它等效极性色谱柱；
载气：氮气；
氮气流速：40mL/min；
进样口温度：250℃；
进样方式：分流进样，分流比1：5；
进样量：1.0μL；
检测器：FID，270℃；氮气尾吹气30mL/min；
柱温：100℃，保持2.0min后，再以10℃/min速度升至200℃；
(2)标准曲线绘制：使用7种脂肪酸标准使用液配制得到浓度为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL和100μg/mL的脂肪酸标准溶液，将其注入气相色谱仪中，得到不同浓度各个脂肪酸色谱图，记录各脂肪酸的保留时间的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制7种脂肪酸的标准曲线；
(3)待测样品气相色谱分析：参照脂肪酸标准样品的测定方法进行待测样品气相色谱分析，得到测定结果。
在一具体实施方式中，7种脂肪酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、4-甲基戊酸和己酸。
在一具体实施方式中，甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、4-甲基戊酸和己酸的标准曲线分别为：
序号 脂肪酸名称 标准曲线 线性系数r
1 甲酸 Y＝218.33X+325.69 0.9991
2 乙酸 Y＝225.54X+124.61 0.9999
3 丙酸 Y＝335.33X+164.48 0.9994
4 丁酸 Y＝380.06X-680.02 0.9996
5 戊酸 Y＝393.31X-1742.76 0.9997
6 4-甲基戊酸 Y＝325.24X-1608.46 0.9996
7 己酸 Y＝286.94A-1016.15 0.9995
。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，下面将结合具体实施例进行描述。
对比例1
本对比例提供一种传统气相色谱法测定挥发性脂肪酸的方法，其中，酸化试剂为甲酸，具体为：
(1)用5mL注射器连接一段乳胶管，从厌氧反应器内汲取约ImL的厌氧消化液于1.5mL离心试管中；
(2)将汲取的样品在离心机中离心分离；
(3)准确移取离心管内500mL上清液于1.5mL离心试管中，然后准确加入100mL甲酸进行酸化；
(4)然后准确加入500mL萃取剂，震荡，静置5min；若不能及时分析检测，甲酸酸化后，可将酸化后的样品至于冰箱中冷冻，分析检测时，解冻后加入萃取剂萃取；
(5)用进样器汲取萃取液2微升注入气相色谱仪，采用外标法检测。
实施例1
本实施例提供了一种污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，其中挥发性脂肪酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、4-甲基戊酸和己酸，具体为：
相关试剂及仪器设备：
甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等有证标准物质(或混标)；
磷酸(H3PO4)：ρ＝1.874g/mL；
磷酸(c＝3mol/L)：量取157mL磷酸于1000mL容量瓶中，并用水定容至刻度线；
氮气(纯度≥99.99％)；
滤膜(0.45μm，Ф26mm，聚醚砜)；
设备：高速离心机、气相色谱仪(配FID氢火焰离子化检测器)、色谱柱(DB-FFAP或等效极性色谱柱)、氢气、空气发生器(或一体机)。
操作步骤：
(1)样品预处理：吸取5～8mL污泥厌氧发酵液，置于10mL离心管中，在高速离心机中离心8000r/min转速下，离心5min，所得上清液用滤膜过滤后待用；吸取过滤后的上清液记为V1，置于1.5mL离心管中，加入0.5mL磷酸酸化处理，总体积记为V，得到待测样品；
(2)气相色谱分析：
气相色谱条件：
色谱柱：DB-FFAP毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm，0.25μm，或其它等效极性色谱柱；
载气：氮气；
氮气流速：40mL/min；
进样口温度：250℃；
进样方式：分流进样，分流比1：5；
进样量：1.0μL；
检测器：FID，270℃；氮气尾吹气30mL/min；
柱温：100℃，保持2.0min后，再以10℃/min速度升至200℃；
标准曲线绘制：使用7种脂肪酸标准使用液配制得到浓度为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL和100μg/mL的脂肪酸标准溶液，将其注入气相色谱仪中，得到不同浓度各个脂肪酸色谱图(如图1所示)，记录各脂肪酸的保留时间的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制7种脂肪酸的标准曲线，7种脂肪酸的标准曲线如下表所示：
表1七种脂肪酸标准曲线
序号 脂肪酸名称 标准曲线 线性系数r
1 甲酸 Y＝218.33X+325.69 0.9991
2 乙酸 Y＝225.54X+124.61 0.9999
3 丙酸 Y＝335.33X+164.48 0.9994
4 丁酸 Y＝380.06X-680.02 0.9996
5 戊酸 Y＝393.31X-1742.76 0.9997
6 4-甲基戊酸 Y＝325.24X-1608.46 0.9996
7 己酸 Y＝286.94X-1016.15 0.9995
待测样品气相色谱分析：按照脂肪酸标准样品的测定方法进行待测样品(取1.0μL)气相色谱分析，得到测定结果；
(3)脂肪酸定性：通过比对待测样品与脂肪酸标准样品的保留时间进行脂肪酸定性，其中，待测样品中目标化合物(即7种脂肪酸)的保留时间与期望保留时间(即脂肪酸标准样品中的平均相对保留时间)的相对标准偏差应控制在±3％以内；
(4)脂肪酸定量：将待测样品的测定结果代入脂肪酸含量计算公式中，得到污泥中脂肪酸的实际含量，计算公式如下：
Figure BDA0003804425590000101
式中：
V为待测样品提取液的定容体积，mL；V1为待测样品提取液的体积，mL；ρi为由标准曲线计算所得组分i的浓度，mg/L；
其中，污泥中的脂肪酸的总量ρΣ(mg/L)，以各组分的含量加和计算；若某种组分含量低于检出限，则按0计，计算结果保留三位有效数字。
此外，本发明实施例还计算了7种脂肪酸的检出限和测定下限，见下表：
表2七种脂肪酸的检出限与测定下限
Figure BDA0003804425590000111
验证试验
本次试验选取3家实验室参照本发明所提供的测定方法分别对脂肪酸(总量)含量为80.5mg/L，81.1mg/L的统一样品进行了测定，通过比对实验内相对标准偏差、实验室间的相对标准偏差等数据，从而进一步验证本发明所提供测定方法的精密度和准确度，具体如下：
表3脂肪酸统一样品检测结果
Figure BDA0003804425590000112
结合表3数据可知，本次验证试验通过选取3家实验室利用本发明提供的测定方法分别对脂肪酸(总量)含量为80.5mg/L，81.1mg/L的统一样品进行了测定，比对了实验内相对标准偏差、实验室间的相对标准偏差等数据。其中，实验室内相对标准偏差分别为1.30-6.10％，1.92-5.86％；实验室间的相对标准偏差分别为6.67％，6.53％。

Claims (8)

1.污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
样品预处理：污泥厌氧发酵液依次经过离心、过滤和酸化处理后，得到待测样品，其中，所述酸化处理采用磷酸进行；
气相色谱分析：采用气相色谱法对所述待测样品和脂肪酸标准样品进行测定，得到测定结果；
脂肪酸定性：通过比对待测样品与脂肪酸标准样品的保留时间进行脂肪酸定性；
脂肪酸定量：将待测样品的测定结果代入脂肪酸含量计算公式中，得到污泥中脂肪酸的实际含量。
2.根据权利要求1所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，其特征在于，所述样品预处理步骤具体为：
吸取5～8mL污泥厌氧发酵液，置于10mL离心管中，在高速离心机中离心8000r/min转速下，离心5min，所得上清液用滤膜过滤待用；
吸取过滤后的上清液记为V1，置于1.5mL离心管中，加入磷酸酸化处理，总体积记为V，得到待测样品，备用。
3.根据权利要求2所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，其特征在于，在所述磷酸酸化处理中，过滤后上清液与磷酸的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，其特征在于，所述气相色谱分析具体为：
气相色谱条件：
色谱柱：DB-FFAP毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm，0.25μm，或其它等效极性色谱柱；
载气：氮气；
氮气流速：40mL/min；
进样口温度：250℃；
进样方式：分流进样，分流比1：5；
进样量：1.0μL；
检测器：FID，270℃；氮气尾吹气30mL/min；
柱温：100℃，保持2.0min后，再以10℃/min速度升至200℃；
标准曲线绘制：使用7种脂肪酸标准使用液配制得到浓度为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL和100μg/mL的脂肪酸标准溶液，将其注入气相色谱仪中，得到不同浓度各个脂肪酸色谱图，记录各脂肪酸的保留时间的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制7种脂肪酸的标准曲线；
待测样品气相色谱分析：参照脂肪酸标准样品的测定方法进行待测样品气相色谱分析，得到测定结果。
5.根据权利要求4所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，其特征在于，所述7种脂肪酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、4-甲基戊酸和己酸。
6.根据权利要求5所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，其特征在于，所述甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、4-甲基戊酸和己酸的标准曲线分别为：
序号 脂肪酸名称 标准曲线 线性系数r 1 甲酸 Y＝218.33X+325.69 0.9991 2 乙酸 Y＝225.54X+124.61 0.9999 3 丙酸 Y＝335.33X+164.48 0.9994 4 丁酸 Y＝380.06X-680.02 0.9996 5 戊酸 Y＝393.31X-1742.76 0.9997 6 4-甲基戊酸 Y＝325.24X-1608.46 0.9996 7 己酸 Y＝286.94X-1016.15 0.9995
。
7.根据权利要求1所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，其特征在于，所述脂肪酸定性步骤中，所述待测样品中目标化合物的保留时间与期望保留时间的相对标准偏差应控制在±3％以内，其中，所述期望保留时间为脂肪酸标准样品中的平均相对保留时间，目标化合物为脂肪酸。
8.根据权利要求1所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法，其特征在于，所述脂肪酸含量计算公式如下所示：
Figure FDA0003804425580000031
式中：
V为待测样品提取液的定容体积，mL；V1为待测样品提取液的体积，mL；ρi为由标准曲线计算所得组分i的浓度，mg/L；
其中，污泥中的脂肪酸的总量ρ∑(mg/L)，以各组分的含量加和计算；若某种组分含量低于检出限，则按0计，计算结果保留三位有效数字。
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