CN115109957A - 一种减少铝水杂质含量的精炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种减少铝水杂质含量的精炼方法,所述的精炼方法为二级精炼,具体步骤为:第一次精炼:将铝合金进行熔炼,当炉内铝水温度为725±10℃时,添加精炼剂1.5±0.5kg/t铝,精炼20±5min后结束精炼,静置40±5min后进行第一次扒渣;第二次精炼:当炉内铝水温度为730±10℃时,添加精炼剂0.8±0.3kg/t铝,精炼20±5min后结束精炼,静置30±5min后进行第二次扒渣。本发明通过对精炼的次数、添加精炼剂的量、静置的时间、铝水温度进行优化从而减少铝水中的杂质,改善针孔密度。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金熔炼精炼的技术领域,更具体的是涉及一种减少铝水杂质含量的精炼方法。
背景技术
铝箔是锂电池正极的关键材料,电池所用的铝箔需具有较好的物理功能,使得电池的循环功能得到明显改进,从而延长锂电池的使用寿命,当前,锂电池正朝着高能量密度方向发展,铝箔也面临着各种严峻的挑战,其中针孔密度已成为衡量铝箔加工企业水平的标准,所谓的针孔是指铝基体连续性被破坏而形成透光的缺陷,针孔密度是每卷铝箔的个数与每卷铝箔的面积之比。H2含量及夹渣是影响针孔的主要因素,溶液里存在H2会在铸轧、冷轧以及箔轧工序形成气泡和气孔,随着铝箔越轧越薄,当轧到0.02mm的厚度以下就会表现出针孔;当铝液中存在夹渣时,在轧制过程中容易破碎,弥散在铝箔组织内,随着铝箔越轧越薄,很容易脱落,形成密集针孔。对铝箔针孔缺陷进行EDS分析,发现成分含KCl,CaCl2,产生的工序为熔炼,因为在熔炼阶段,保温材料中含有CaSO3,结渣成分含KCl,CaCl,扒渣除杂或过滤除杂不彻底将造成针孔,通过在DPU上进行Kruskal-Wallis检验分析得到熔次是影响针孔密度的显著因子,通过分析熔炼炉杂质和精炼工艺的关系,通过对产生密集针孔因素进行统计分析,发现精炼剂的添加用量对针孔密度即针孔DPU有显著影响。
熔体精炼也可以称作炉内净化处理,精炼的核心在于清理溶液内气体、非金属夹杂物,促进合金成分均匀度。通过将精炼剂人工灌装至精炼机中,利用氮气或者氩气将精炼剂粉末吹到精炼管中,人工手持精炼管进行各个位置的吹扫完成精炼。目前所应用的精炼工艺并未达到较佳的减少杂质和改善针孔密度的效果,因此需要在现有的精炼工艺基础上对影响精炼效果的工艺参数进行优化,例如精炼的次数、精炼时的铝水温度、精炼剂的添加量、精炼的时间、精炼结束后的静置时间以及扒渣的次数。
发明内容
为减少铝水杂质含量改善针孔密度,现提供一种减少铝水杂质含量的精炼方法。
具体的方案如下:
(1)在熔炼炉中加入铝锭和中间合金进行熔炼;
(2)按照以下重量百分比的各组分配制精炼剂:
KCl 25-45%;NaCl 20-30%;CaF2 4-10%;Na3AlF6 6-12%;Na2SiF6 8-15%;Na3A1F6 6-12%;稀土0.4-1.0%。
(3)第一次精炼:当炉内铝水温度为725±10℃时,添加步骤(2)所制得的精炼剂,精炼一定时间后结束精炼,静置后扒渣。
(4)第二次精炼:当炉内铝水温度为730±10℃时,添加步骤(2)所制得的精炼剂,精炼一定时间后结束精炼,静置后扒渣。
精炼温度对铝液粘度、氢在铝液中扩散系数和铝液的吸氢系数有影响。在铝液温度较低时,粘度增大。当铝液粘度较大时,气泡很难均匀地被打散,因此很难形成尽可能多的小气泡。同时随着温度的升高,氢在铝液中的溶解度升高,因此温度太高时,精炼效果并未发生明显的提高,因此将铝水温度控制在725±10℃;730±10℃范围内。
精炼剂的添加量过多将会引入新的杂质,精炼剂过少将会导致反应不充分,本方案中精炼剂的添加量为0.8±0.3kg/t铝。
所述第一次精炼中具体的精炼时间为13±5min,第二次精炼中具体的精炼时间为20±5min;
所述第一次精炼结束后需要静置40±5min,第二次精炼结束后需要静置30±5min;通过增加精炼结束后的静置时间,使精炼剂与铝水充分反应,以使铝水中的渣子充分分离至铝水表面,便于扒渣,最终通过扒渣显著减少铝水杂质改善针孔密度。
有益效果:
(1)本发明提供的一种减少铝水杂质含量的精炼方法为二级精炼,与多级精炼相比,减少了精炼次数简化了人工操作流程,同时减少了精炼剂的用量节约了成本。
(2)本发明通过对精炼时的铝水温度、精炼剂的添加量、精炼的时间、精炼结束后的静置时间以及扒渣的次数进行优化:包括设置两次精炼时的温度范围为725±10℃和730±10℃;控制精炼剂的添加量范围为0.8±0.3kg/t铝避免因精炼剂的添加量过多引入杂质或因精炼剂的添加量过少导致反应不足;控制两次的精炼时间分为13±5min和20±5min;增加精炼后的静置时间分别为40±5min和30±5min,以使精炼剂与铝水充分反应,以使铝水中的渣子充分分离至铝水表面,便于扒渣,通过最终的扒渣操作显著减少铝水中的杂质从而改善针孔密度。
附图说明
图1是精炼优化与正常精炼的针孔DPU对比图。
图2是改善后的针孔密度图a。
图3是改善后的针孔密度图b。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例:
为获得生产应用中最优的精炼工艺参数,在已有的工艺基础上进行改进。
已有的精炼工艺为三级精炼,具体的参数如下:
第一次精炼:将铝合金进行熔炼,当炉内铝水温度为730±15℃时,添加精炼剂,添加的量为0.8±0.3kg/t铝,精炼时间为13±5min,精炼结束后静置8±2min后进行扒渣;
第二次精炼:当炉内铝水温度为730±10℃时,添加精炼剂,添加的量为1.2±0.5kg/t铝,精炼的时间为15±5min,精炼结束后静置15±3min后进行扒渣;
第三次精炼:当炉内铝水温度为730±10℃时,添加精炼剂,添加的量为0.8±0.3kg/t铝,精炼的时间为13±5min,精炼结束后静置8±2min后进行扒渣。
对上述精炼工艺进行优化,将三级精炼工艺优化为二级精炼工艺,具体的二级精炼工艺参数如下:
第一次精炼:当炉内铝水温度为725±10℃时,添加精炼剂,精炼剂的用量为1.5±0.5kg/t铝,精炼时间为20±5min,精炼结束后静置40±5min后进行第一次扒渣;
第二次精炼:当炉内铝水温度为730±10℃时,添加精炼剂,精炼剂的用量为0.8±0.3kg/t铝,精炼时间为20±5min,精炼结束后静置30±5min后进行第二次扒渣;
经过优化过的二级精炼工艺与三级精炼工艺相比,精炼剂的总量减少了0.5kg/t铝,每一级的精炼时间与三级精炼工艺相比都有所调整,从而增加了精炼剂与铝水的接触时间,使得精炼剂与铝水充分反应,将铝水中的夹渣充分分离便于扒渣。
二级精炼工艺与三级精炼工艺相比,二级精炼中的第一次精炼的精炼温度有所调整,精炼温度对铝液粘度、氢在铝液中扩散系数和铝液的吸氢系数有影响。在铝液温度较低时,粘度增大。当铝液粘度较大时,气泡很难均匀地被打散,因此很难形成尽可能多的小气泡。同时随着温度的升高,氢在铝液中的溶解度升高,因此温度太高时,精炼效果并未发生明显的提高。
对优化过的精炼工艺进行应用与检验:
(1)在熔炼炉中加入铝锭和中间合金进行熔炼;
(2)按照以下重量百分比的各组分配制精炼剂:
KCl 38.5%;NaCl 25%;CaF2 6%;Na3AlF6 10%;Na2SiF6 10%;Na3A1F6 10%;稀土0.5%;
(3)第一次精炼:当炉内铝水温度为730℃时,通过人工将步骤(2)制得的精炼剂1.5kg/t铝灌装至精炼机中,利用氩气将精炼粉剂吹至精炼管中,人工手持精炼管前后左右大范围走位保证熔炼炉内的各个角落精炼完成;精炼时间为25min,精炼结束后静置40min进行扒渣;
(4)第二次精炼:当炉内铝水温度为730℃时,通过人工将步骤(2)制得的精炼剂0.8kg/t铝灌装至精炼机中,利用氩气将精炼粉剂吹至精炼管中,人工手持精炼管前后左右大范围走位保证熔炼炉内的各个角落精炼完成;精炼时间为25min,精炼结束后静置30min进行扒渣。
(5)在保温炉精炼,铸轧时控制前箱温度、带材轧制速度,铸轧成铝箔坯料,将6.8mm的铸轧卷轧薄0.26mm,对铝箔边部进行10mm切边,将0.26mm的卷轧制0.013mm,最后通过在线针孔检测仪检测针孔密度DPU。
对上述优化过的二级精炼工艺进行改善验证,采用假设检验的方法来判断对铝箔针孔有无影响:
图1是精炼优化与正常精炼的针孔DPU的对比图,从图1中得到经过精炼优化后,针孔数得到有效改善。
采用假设检验的双样本T检验方法来判断对铝箔针孔有无影响:
建立假设:
Ho假设:精炼剂优化对铝箔针孔密度无影响;
Ha假设:精炼剂优化对铝箔针孔密度有影响;
假设检验的主要数据如下表所示:
精炼方式 | 样本量N | 均值 | 标准差 |
精炼优化 | 242 | 0.0275 | 0.028 |
正常精炼 | 471 | 0.0498 | 0.0518 |
差值=μ(精炼优化)-μ(正常精炼)
差值估计值:-0.02228
差值的95%置信区间:-0.01735
差值=0(与<)的T检验:T值=-7.45P值=0.000自由度=709。
结论:P=0<0.05,Ho不成立,Ha成立。
图2、图3是改善后的针孔密度图。
由以上所述说明精炼剂优化对铝箔针孔密度有影响,精炼的参数优化合理,对针孔密度DPU降低有显著作用。
作为进一步改进,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种减少铝水杂质含量的精炼方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在熔炼炉中加入铝锭和中间合金进行熔炼;
S2、按照以下组分配制精炼剂:
KCl;NaCl;CaF2;Na3AlF6;Na2SiF6;Na3A1F6;稀土;
S3、第一次精炼:当炉内铝水温度为725±10℃时,添加S2制备得到的精炼剂,精炼一定时间后结束精炼,静置40±5min后进行第一次扒渣;
S4、第二次精炼:当炉内铝水温度为730±10℃时,添加S2制备得到的精炼剂,精炼一定时间后结束精炼,静置30±5min后进行第二次扒渣;
S5、经铸轧、冷轧、纵剪、箔轧、分切,最终统计出对应的针孔密度。
2.根据权利要求1所述的一种减少铝水杂质含量的精炼方法,其特征在于,所述S3和S4中精炼剂的添加量为0.8±0.3kg/t铝。
3.根据权利要求1所述的一种减少铝水杂质含量的精炼方法,其特征在于,所述第一次精炼中精炼时间为13±5min。
4.根据权利要求1所述的一种减少铝水杂质含量的精炼方法,其特征在于,所述第二次精炼中精炼时间为20±5min。
6.根据权利要求1所述的一种减少铝水杂质含量的精炼方法,其特征在于,所述添加精炼剂的方式为通过人工将精炼剂灌装到精炼机中,利用氩气将精炼剂粉末吹至精炼管中。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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