CN115109897B - 一种防护涂层的真空热循环方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防护涂层的真空热循环方法，其以电子束为热源，防护涂层覆盖在基材上形成测试试样，通过金属罩罩在测试试样上来提供真空测试环境，电子束加热金属罩间接地使测试试样升温以对测试试样进行反复加热进行热循环测试。根据本发明的防护涂层的真空热循环方法，适用于碳基材料等易氧化材料的表面涂层的热循环考核，在高导热的防护罩的保护下，利用高能量密度的真空电子束间接加热试样，对防护涂层进行考核和温度标定，从而测试防护涂层的热循环寿命及结构完整性。
Description
技术领域
本发明涉及热循环性能测试，更具体地涉及一种防护涂层的真空热循环方法。
背景技术
随着航空航天工业的不断发展，对相关材料的高温力学性能、比强度等要求也不断提高。在众多材料中，碳基复合材料具有低密度、高比强度模量、耐热冲击、耐烧蚀等特点，同时兼具灵活的结构可设计性，被认为是一种理想的航天航空高温材料。虽然碳基复合材料有较好的力学性能，但是其本身易氧化，在高温下长期使用因氧化而损坏。保护碳基复合材料通常采用涂层防护技术，即用耐氧化材料，阻止材料和有氧环境的接触。
高温下涂层的服役环境通常伴随着温度的频繁升降，因此涂层热循环性的好坏，是影响涂层的防护寿命的关键。目前国内外对于涂层高温热循环性的测试已有相对成熟的测试方法和试验设备。例如火焰冲击法，即利用高温火焰加热涂层表面，涂层背面使用压缩空气使其冷却，或在加热之后自然冷却，使涂层经受较大的温度梯度。又如炉内循环法，即设置好炉子的控温程序，使涂层随炉温升降进行热循环。CN112285156A公开了一种火焰喷枪加热的涂层热循环测试方法和系统，其在大气环境中利用燃气火焰加热涂层，通过电控系统调节燃气和背冷气体流量，可以测试试样前后面产生0-800℃的温差。
然而，目前常见的热循环考核方法，大多仅关注循环过程的最高温度、冷却温度、保温时间和冷却时间，且几乎都在有氧气氛中进行考核，没有专门为碳基材料防护涂层开发的热循环方法。
发明内容
为了解决上述现有技术中的没有专门为碳基材料防护涂层开发的热循环方法的问题，本发明提供一种防护涂层的真空热循环方法。
根据本发明的防护涂层的真空热循环方法，其以电子束为热源，防护涂层覆盖在基材上形成测试试样，通过金属罩罩在测试试样上来提供真空测试环境，电子束加热金属罩间接地使测试试样升温以对测试试样进行反复加热进行热循环测试。
优选地，电子束的加速电压为80-90kV，电子束流为6-8mA。
优选地，基材为碳基材料。
优选地，金属罩为钼防护罩。
优选地，测试试样被放置在高耐热性的陶瓷垫板上。
优选地，陶瓷垫板为莫来石陶瓷垫板。
优选地，该真空热循环方法还包括使用熔点固定的纯金属片或合金片来替代测试试样进行温度标定。
优选地，纯金属片或合金片为熔点为1455℃的镍、熔点为1083℃的铜、熔点为1535℃的铁、或熔点为660℃的铝。
优选地，该真空热循环方法包括：S1：将纯金属片或合金片置于陶瓷垫板上，并在上方放置金属罩；S2：将金属罩限定的真空腔内压强降至0.3Pa以下，通过电子枪形成电子束的束流；S3：在预设的扫描轨迹下通过电子束加热金属罩的上表面直至纯金属片或合金片出现明显熔化迹象，记录电子束的参数；S4：将纯金属片或合金片替换为测试试样，并采用相同的电子束的参数对测试试样进行加热；S5：保温结束后，将测试试样自然冷却至预设冷却温度；S6：重复步骤S4-S5，直至循环次数达到预设值或防护涂层失效后停止。
优选地，电子束沿直径为1-2mm的圆形轨迹扫描，直线型扫描函数，扫描速度为1-2mm/s。
根据本发明的防护涂层的真空热循环方法，考虑了碳基材料本身易氧化的特性以及服役温度，具体地，本发明的防护涂层的热循环测试考虑了以下几点：1)由于测试试样中的基材通常只一个面防护涂层，基材背面如果仍与环境直接接触，升温过程中仍有被氧化的风险，因此本发明在真空环境中进行热循环，能够保证基材在高温测试过程中不被氧化；2)由于碳基材料具有较高导热性，因此本发明采用高能电子束作为热源以保证试样的温度；3)由于电子束等热源的冲击作用易导致涂层气化和冲蚀，此外涂层受热不均匀也会导致试样内应力增大，影响考核结果，因此本发明的热源并不直接冲击涂层，防止防护涂层气化，而是通过加热金属罩间接地使防护涂层升温以对防护涂层进行反复加热进行热循环测试，从而保证测试试样的受热均匀，保证热循环测试结果的准确性。综上所述，根据本发明的防护涂层的真空热循环方法，适用于碳基材料等易氧化材料的表面涂层的热循环考核，在高导热的防护罩的保护下，利用高能量密度的真空电子束间接加热试样，对防护涂层进行考核和温度标定，从而测试防护涂层的热循环寿命及结构完整性。另外，根据本发明的防护涂层的真空热循环方法，通过间接加热使得测试结果更加简便直观，同时高效可靠；通过温度标定使得操作简单精准，还可换用不同熔点的材料以适应不同的热循环温度。
附图说明
图1是用于根据本发明的防护涂层的真空热循环方法的设备的整体结构示意图；
图2是例1的用于标定温度的纯镍片熔化后的表面形貌；
图3是例1的1455℃热循环24次后碳基材料表面氧化铝涂层的变化；
图4是例1的1455℃热循环24次前碳基材料表面氧化铝涂层截面微观组织结构；
图5是例1的1455℃热循环24次后碳基材料表面氧化铝涂层截面微观组织结构的变化；
图6是无钼金属罩保护下的碳基材料表面的氧化铝涂层会受到电子束的直接冲击的形貌。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
参考图1，根据本发明提供的防护涂层的真空热循环方法，以电子束1为热源，防护涂层2覆盖在基材3上形成测试试样，通过金属罩4罩在测试试样上来提供真空测试环境，电子束1加热金属罩4间接地使测试试样升温以对测试试样进行反复加热进行热循环测试。
相比于传统的炉内热循环测试，根据本发明提供的热循环方法，不仅升温更快，而且真空环境下的加热可以确保基材3不会发生氧化，还可以避免电子束1直接轰击防护涂层2导致的涂层熔化甚至气化蒸发，受热更加均匀，热循环温度控制更为准确。
优选地，该电子束1为高能电子束。在优选的实施例中，通过电子枪11来释放高能电子束。在优选的实施例中，电子束1的加速电压为80-90kV，电子束流为6-8mA。
优选地，该基材3为碳基材料，防护涂层2是碳基材料的表面涂层。应该理解，该基材3还可以是其他易氧化的导热材料。
优选地，该金属罩4为钼防护罩。在优选的实施例中，该钼防护罩为具有高导热性的纯钼的立方罩。作为示例，该立方罩的边长为40-45mm，厚度为2-3mm，下端开口，金属罩一侧下边缘开贯通槽41用于抽真空时排气。应该理解，该钼防护罩的形状可以根据需要进行调整。特别地，钼防护罩的钼的纯度在99.99％以上。
优选地，测试试样被放置在高耐热性的陶瓷垫板5上。通过选择陶瓷垫板5的高度，可以调节防护涂层2与金属罩4的内壁之间的距离，从而减少热量散失。
为了保证热循环温度可控，本发明同时提供一种温度标定方法，使用熔点固定的纯金属片或合金片来替代测试试样进行温度标定，调节电子束的参数。具体地，直接将纯金属片或合金片放置在陶瓷垫板5上，当金属片或合金片熔化时，表明此时的加热温度在其熔点以上。特别地，常规适时传输温度的热电偶需要走线到真空室外，这样对设备的改动较大会影响气密性，而采用数据存储式或无线传输式的传感器会受限于体积不好放进金属罩内，同时温度较高会对传感器造成损伤。本发明首创性地提出通过纯金属片或合金片来标定温度的方法，可以通过选定不同种类的金属，根据其熔点的不同以设定不同的热循环温度，通过观察金属片的状态变化来保证热循环的最高温度达到预设值。
优选地，纯金属片或合金片为熔点为1455℃的镍、熔点为1083℃的铜、熔点为1535℃的铁、熔点为660℃的铝等。特别地，纯金属片或合金片的熔点固定，纯度在99.99％以上。
优选地，纯金属片或合金片为正方形片。作为示例，该正方形片的边长为5-10mm，厚度为1-2mm。应该理解，该正方形片的形状可以根据需要进行调整，只要能够放进金属罩4内即可，无其他硬性要求。
优选地，陶瓷垫板5为莫来石陶瓷垫板。在优选的实施例中，该莫来石陶瓷垫板为矩形块。作为示例，该矩形块的边长为20-30mm，厚度为10-30mm。应该理解，该矩形块的形状可以根据需要进行调整，只要能够放进金属罩4，托起测试试样，并托起纯金属片或合金片即可，无其他硬性要求。特别地，陶瓷垫板5的莫来石纯度在90％以上，耐温1800℃以上。
优选地，热循环温度大于1400℃。
优选地，根据本发明提供的防护涂层的真空热循环方法，其包括步骤：S1：将纯金属片或合金片置于陶瓷垫板5上，并在上方放置金属罩4；S2：将金属罩4限定的真空腔内压强降至0.3Pa以下，电子枪11点火，形成明显的电子束1的束流；S3：在预设的扫描轨迹下通过电子束1加热金属罩4的上表面直至纯金属片或合金片出现明显熔化迹象，记录加速电压，电子束流量，电子枪移动速度等相关参数；S4：将纯金属片或合金片替换为测试试样，并采用相同的参数进行加热，以保证测试试样相同升温；S5：保温结束后，将测试试样自然冷却至预设冷却温度；S6：重复步骤S4-S5，直至循环次数达到预设值或防护涂层2失效后停止。
优选地，预设的扫描轨迹为较小的扫描轨迹和扫面速度，保证尽快升温。应该理解，该扫描轨迹可以根据需要适当增大或减小。在优选的实施例中，电子束1沿直径为1-2mm的圆形轨迹扫描，直线型扫描函数，扫描速度为1-2mm/s。
实施例1
将纯镍片置于陶瓷垫板上用于标定温度。当纯镍片如图2熔化时，电子束的加速电压为90kV，电子束流为8mA，扫描路径是直径为1-2mm的圆形轨迹，直线型扫描函数，扫描速度为2mm/s。
测试试样的防护涂层2采用平均粉末粒径为48.95μm的喷涂用氧化铝粉末制备，沉积方法为大气等离子喷涂。测试试样的基材3的石墨基体纯度为99.99％以上，尺寸为
热循环温度为1455℃，热循环24次，热循环前后测试试样的表面形貌变化如图3所示，热循环后石墨基体表面的氧化铝涂层开始失效，涂层边缘出现明显开裂。试样的截面微观组织变化如图4-图5所示，也能看出热循环后氧化铝涂层中产生了贯穿裂纹，与石墨基体的结合界面也发生了明显的开裂。
另外，无钼金属罩保护下的碳基材料表面的氧化铝涂层会受到电子束的直接冲击，其形貌如图6所示。由此可以看出，涂层表面被烧掉，表面还有凝固形成气泡，气化现象明显，而在钼金属罩保护下的热循环开裂表面无蒸发的现象，不会因电子束的冲击作用而损坏。
结果证明，相比于传统热循环测试方法，本发明能够保护碳基材料基体不被氧化，涂层受热均匀，不受电子束冲击的影响，热循环测试效果显著可靠。
总之，本发明不仅提供了热循环测试过程，避免了碳基材料氧化，循环升温速度快，可防止电子束对涂层冲击，同时利用金属镍的熔点对测试温度进行标定，保证了在电子束参数调节的过程中热循环温度达标，改善了碳基材料等类似高温易氧化材料，利用真空电子束等高能冲击性热源热循环测试试验的效果。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种防护涂层的真空热循环方法，其特征在于，该真空热循环方法以电子束为热源，防护涂层覆盖在易氧化的导热基材上形成测试试样，通过金属罩罩在测试试样上来提供真空测试环境，电子束加热金属罩间接地使测试试样升温以对测试试样进行反复加热进行热循环测试。
2.根据权利要求1所述的真空热循环方法，其特征在于，电子束的加速电压为80-90kV，电子束流为6-8mA。
3.根据权利要求1所述的真空热循环方法，其特征在于，基材为碳基材料。
4.根据权利要求1所述的真空热循环方法，其特征在于，金属罩为钼防护罩。
5.根据权利要求1所述的真空热循环方法，其特征在于，测试试样被放置在高耐热性的陶瓷垫板上。
6.根据权利要求5所述的真空热循环方法，其特征在于，陶瓷垫板为莫来石陶瓷垫板。
7.根据权利要求5所述的真空热循环方法，其特征在于，该真空热循环方法还包括使用熔点固定的纯金属片或合金片来替代测试试样进行温度标定。
8.根据权利要求7所述的真空热循环方法，其特征在于，纯金属片或合金片为熔点为1455℃的镍、熔点为1083℃的铜、熔点为1535℃的铁、或熔点为660℃的铝。
9.根据权利要求7所述的真空热循环方法，其特征在于，该真空热循环方法包括：
S1：将纯金属片或合金片置于陶瓷垫板上，并在上方放置金属罩；
S2：将金属罩限定的真空腔内压强降至0.3Pa以下，通过电子枪形成电子束的束流；
S3：在预设的扫描轨迹下通过电子束加热金属罩的上表面直至纯金属片或合金片出现明显熔化迹象，记录电子束的参数；
S4：将纯金属片或合金片替换为测试试样，并采用相同的电子束的参数对测试试样进行加热；
S5：保温结束后，将测试试样自然冷却至预设冷却温度；
S6：重复步骤S4-S5，直至循环次数达到预设值或防护涂层失效后停止。
10.根据权利要求9所述的真空热循环方法，其特征在于，电子束沿直径为1-2mm的圆形轨迹扫描，直线型扫描函数，扫描速度为1-2mm/s。
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2022
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