CN115108944B - 一种硝酸胍的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸胍的精制方法，包括：S1、将粗品硝酸胍溶解得到粗品硝酸胍溶解液；S2、向所述粗品硝酸胍溶解液中加入聚合阴离子树脂，得到除杂后硝酸胍，所述聚合阴离子树脂的含量为0.01～0.1ppm；S3、向所述除杂后硝酸胍中加入助滤剂，然后经板框过滤装置进行一次过滤，其中，以所述粗品硝酸胍的重量计，所述助滤剂的添加量为1～5wt‰；S4、对一次过滤后滤液进行二次过滤；S5、对二次过滤后滤液进行结晶处理，得到精制后的硝酸胍。本发明通过优化工艺参数、改进生产模式、增加母液循环使用次数，能够实现大幅降低生产废物排放、减少生产环保处置成本、提高收率的效果，提高精制硝酸胍的产品质量和产品稳定性。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种硝酸胍的精制方法。
背景技术
硝酸胍是一种重要的中间体材料，其主要用于合成磺胺嘧啶等医药农药中间体，并且还可用于火箭推进剂、油漆工业、照相材料和消毒剂等材料中，同时，硝酸胍还可用作汽车安全气囊中气体发生剂的燃料。因此，越来越精细化的生产需求对硝酸胍的纯度提出了更高的要求。
根据现有文献报道，吴和明等在研究精制硝酸胍的方法时采用水溶剂法，通过外加碱液精制硝酸胍，此方法制备的精制硝酸胍含量基本维持在95％-98％，已不能满足当下精细化工的需求和客户的目标，并且，该方法制备精制硝酸胍过程中长期循环套用母液，会出现杂质富集、过滤易堵塞等问题。
CN111018747A公开了一种硝酸胍的精制方法，该精制方法采用93％的硝酸胍、自来水、25％氨水和活性炭溶解吸附过滤，具体步骤包括：S1、在反应容器中加入自来水和93％的硝酸胍，搅拌均匀，并用25％氨水调pH＝8；S2、升温到85～90℃加入活性炭吸附杂质，继续升温至95～100℃；S3、在负压条件下热过滤，除去析出物；S4、滤液搅拌降温至≤25℃，析出硝酸胍过滤得潮品硝酸胍去烘干；S5、母液用硝酸调pH＝7过滤除去析出物，母液继续循环套用，但是，本公开中的方法需要在高温下反应，且需要氨水调节溶液pH值，能耗和原材料消耗较大。
CN108409514A公开了一种汽车安全气囊用超细硝酸胍的制备工艺，包括以下步骤：1)将硝酸胍原料进行初步机械粉碎，得到粒度小于200目的硝酸胍初粉料；2)将硝酸胍初粉料投入高压流化床气流磨粉碎，得到硝酸胍一级细粉料；3)按1-1.4％重量比向前一步骤得到的硝酸胍细粉料中添加防结剂，并混合均匀；4)将前一步骤混合了防结剂的硝酸胍细粉料投入盘式气流磨进行分散，得到超细硝酸胍成品。本公开选择了防结剂的添加时机、防结剂的种类，以及适当的粉碎设备、加工顺序和工艺参数，使生产出的超细硝酸胍能够达到用于汽车安全气囊充气剂时所需的粒度要求，但是无法保证硝酸胍的纯度。
因此，开发一种高纯度、低污染、低成本的硝酸胍的精制方法是非常有必要的。
发明内容
鉴于现有技术中存在的上述问题，为了进一步提高精制硝酸胍含量、解决过滤过程易堵塞的问题，本发明提供的硝酸胍的精制方法通过优化工艺参数、改进生产模式、增加母液循环使用次数，能够实现大幅降低生产废物排放、减少生产环保处置成本、提高收率的效果，进而提高精制硝酸胍的产品质量和产品稳定性。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种硝酸胍的精制方法，包括如下步骤：
S1、将粗品硝酸胍溶解得到粗品硝酸胍溶解液；
S2、向所述粗品硝酸胍溶解液中加入聚合阴离子树脂，得到除杂后硝酸胍，所述聚合阴离子树脂的含量为0.01～0.1ppm；
S3、向所述除杂后硝酸胍中加入助滤剂，然后经板框过滤装置进行一次过滤，其中，以所述粗品硝酸胍的重量计，所述助滤剂的添加量为1～5wt‰；
S4、对上述步骤S3得到的一次过滤后滤液进行二次过滤；
S5、对上述步骤S4得到的二次过滤后滤液进行结晶处理，得到精制后的硝酸胍。
本发明提供的硝酸胍的精制方法，通过使用常规的聚合阴离子树脂作为絮凝剂，且只需要添加痕量，结合加入的特定量的助滤剂，并且改变了传统热过滤的方式，能够实现将粗品硝酸胍中的三聚氰胺等杂质去除的目的。进一步地，本发明的精制方法中，结晶过程产生的母液可以进行回用处理，进而减少废水排放，大大降低了成本，且得到的精制后硝酸胍的产品含量可达到99％以上，产品质量符合精细化产品的质量标准要求。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，将所述粗品硝酸胍溶解于纯化水或母液中。
在本发明的一些实施方式中，当将所述粗品硝酸胍溶解于纯化水中时，所述纯化水与所述粗品硝酸胍的重量比为2:1～3:1。
在本发明的一些实施方式中，当将所述粗品硝酸胍溶解于母液中时，所述母液与所述粗品硝酸胍的重量比为4:1～5:1。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，粗品硝酸胍的溶解条件包括：溶解温度为60～70℃，溶解时间为10min～30min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述聚合阴离子树脂为聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺的重均分子量为800万-1600万。本发明中通过采用聚合阴离子树脂作为絮凝剂，使得三聚氰胺等杂质沉降，进而有效降低杂质在溶液中的溶解度，提高产品质量。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述助滤剂选自硅藻土、石墨粉、活性炭和水煤灰中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，向所述除杂后硝酸胍中加入助滤剂后进行搅拌，搅拌时间为15min～30min，并在搅拌后静置沉淀15min～30min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述一次过滤过程的过滤条件包括：所述板框过滤装置中滤布为50～60目。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述二次过滤采用滤芯为0.4μm～0.45μm的过滤装置。
本发明中采用了二次过滤的方式，第一次过滤作为粗过滤，粗过滤过程中加入的助滤剂能够对固体杂质进行初步过滤，后续的第二次过滤采用精密过滤装置对一次过滤后的滤液进行再次精细过滤，使得滤液更加澄清，进而有效降低杂质对结晶过程造成的影响，同时可以保证更快的过滤速度。
在本发明的一些实施方式中，所述二次过滤采用滤芯为0.45μm的过滤装置。
在本发明的一些实施方式中，步骤S5中，对所述二次过滤后滤液进行结晶处理的条件包括：搅拌转速为60～80r/min，结晶温度≤25℃，结晶时间为6h～10h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S5中，在结晶处理后还包括步骤：对结晶过程得到的料液进行离心分离处理，然后将离心分离后得到的硝酸胍湿品烘干，得到所述精制后的硝酸胍，并且，离心分离过程得到母液可用于所述步骤S1中用于溶解所述粗品硝酸胍。
在本发明的一些实施方式中，离心分离后得到的硝酸胍湿品的含水量为3～5wt％。
另一方面，本发明提供了一种根据上述的硝酸胍精制方法得到的精制后硝酸胍，所述精制后硝酸胍的纯度＞99％。
在本发明的一些实施方式中，所述精制后硝酸胍的收率＞80％。
又一方面，本发明提供了一种上述的硝酸胍的精制方法和/或上述的精制后硝酸胍在用于合成磺胺嘧啶、火箭推进剂、油漆、照相材料、消毒剂和气体发生剂燃料中的应用。
本发明提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
本发明提供的硝酸胍的精制方法，通过优化工艺参数、改进生产模式、增加母液循环使用次数，能够大幅降低生产废物排放、减少生产环保处置成本、提高收率，有效提高了精制硝酸胍的含量、解决了生产过程中过滤易堵塞的问题，能够制备得到高产品质量的精制硝酸胍，且保证了产品的稳定性。
本发明提供的硝酸胍的精制方法，通过使用常规的聚合阴离子树脂作为絮凝剂，且只需要添加痕量，结合加入的特定量的助滤剂，并且改变了传统热过滤的方式，能够实现将粗品硝酸胍中的三聚氰胺等杂质去除的目的。并且，本发明提供的硝酸胍的精制方法，对结晶过程产生的母液进行回用处理，进而能够减少废水排放，大大降低了成本，且得到的精制后硝酸胍的产品含量可达到99％以上，产品质量符合精细化产品的质量标准要求。
附图说明
图1为本发明实施例提供的硝酸胍的精制方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。显然，以下所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中用到的试剂和常规实验装置，若不做特别说明的话，均可通过市售获得。
实施例1
如图1所示，为本实施例中进行的硝酸胍的精制方法的流程示意图，包括如下步骤：
S1、在5000升的反应釜中加入2000升纯化水，开启搅拌后，向反应釜中加入1000kg粗品硝酸胍，将反应釜加热升温至60℃并保温10min，使得粗品硝酸胍溶解，得到浑浊的粗品硝酸胍溶解液。
S2、向步骤S1中的粗品硝酸胍溶解液中加入0.3L分子量为800万、浓度为1wt‰的阴离子聚丙烯酰胺，形成大量片状的矾花。
S3、向步骤S2的矾花中加入1kg活性炭，搅拌30min后静置沉淀30min，然后将料液送入50～60目的板框过滤装置进行一次过滤。
S4、将步骤S3得到的一次过滤后滤液送入精度为0.45μm的精密过滤装置中进行二次过滤。
S5、将步骤S4得到的二次过滤后滤液送入5000升的结晶釜中，在60r/min的搅拌速度下，将结晶釜缓慢冷却降温至25℃，然后将结晶后的产品进行离心分离，得到水分含量为5wt％的硝酸胍湿品，将硝酸胍湿品烘干，可得到850kg精制后的硝酸胍。并且，该步骤中离心分离得到的母液可用于步骤S1中溶解粗品硝酸胍。
本实施例得到的精制后的硝酸胍的产品含量为99.2％。
实施例2
本实施例中进行的硝酸胍的精制方法包括如下步骤：
S1、在5000升的反应釜中加入2000升纯化水，开启搅拌后，向反应釜中加入1000kg粗品硝酸胍，将反应釜加热升温至70℃并保温30min，使得粗品硝酸胍溶解，得到浑浊的粗品硝酸胍溶解液。
S2、向步骤S1中的粗品硝酸胍溶解液中加入0.3L分子量为800万、浓度为1wt‰的阴离子聚丙烯酰胺，形成大量片状的矾花。
S3、向步骤S2的矾花中加入1kg活性炭，搅拌15min后静置沉淀30min，然后将料液送入50～60目的板框过滤装置进行一次过滤。
S4、将步骤S3得到的一次过滤后滤液送入精度为0.45μm的精密过滤装置中进行二次过滤。
S5、将步骤S4得到的二次过滤后滤液送入5000升的结晶釜中，在60r/min的搅拌速度下，将结晶釜缓慢冷却降温至25℃，然后将结晶后的产品进行离心分离，得到水分含量为5wt％的硝酸胍湿品，将硝酸胍湿品烘干后，可得到845kg精制后的硝酸胍。并且，该步骤中离心分离得到的母液可用于步骤S1中溶解粗品硝酸胍。
本实施例得到的精制后的硝酸胍的产品含量为99.3％。
实施例3
本实施例中进行的硝酸胍的精制方法包括如下步骤：
S1、在5000升的反应釜中加入2000升纯化水，开启搅拌后，向反应釜中加入1000kg粗品硝酸胍，将反应釜加热升温至70℃并保温30min，使得粗品硝酸胍溶解，得到浑浊的粗品硝酸胍溶解液。
S2、向步骤S1中的粗品硝酸胍溶解液中加入0.3L分子量为1600万、浓度为1wt‰的阴离子聚丙烯酰胺，形成大量片状的矾花。
S3、向步骤S2的矾花中加入1kg活性炭，搅拌15min后静置沉淀15min，然后将料液送入50～60目的板框过滤装置进行一次过滤。
S4、将步骤S3得到的一次过滤后滤液送入精度为0.45μm的精密过滤装置中进行二次过滤。
S5、将步骤S4得到的二次过滤后滤液送入5000升的结晶釜中，在60r/min的搅拌速度下，将结晶釜缓慢冷却降温至25℃，然后将结晶后的产品进行离心分离，得到水分含量为5wt％的硝酸胍湿品，将硝酸胍湿品烘干后，可得到845kg精制后的硝酸胍。并且，该步骤中离心分离得到的母液可用于步骤S1中溶解粗品硝酸胍。
本实施例得到的精制后的硝酸胍的产品含量为99.3％。
实施例4
本实施例中进行的硝酸胍的精制方法包括如下步骤：
S1、在5000升的反应釜中加入4000升母液，开启搅拌后，向反应釜中加入1000kg粗品硝酸胍，将反应釜加热升温至70℃并保温30min，使得粗品硝酸胍溶解，得到浑浊的粗品硝酸胍溶解液。
S2、向步骤S1中的粗品硝酸胍溶解液中加入0.03L分子量为1000万、浓度为1wt‰的阴离子聚丙烯酰胺，形成大量片状的矾花。
S3、向步骤S2的矾花中加入2kg活性炭，搅拌15min后静置沉淀15min，然后将料液送入50～60目的板框过滤装置进行一次过滤。
S4、将步骤S3得到的一次过滤后滤液送入精度为0.45μm的精密过滤装置中进行二次过滤。
S5、将步骤S4得到的二次过滤后滤液送入5000升的结晶釜中，在60r/min的搅拌速度下，将结晶釜缓慢冷却降温至25℃，然后将结晶后的产品进行离心分离，得到水分含量为5wt％的硝酸胍湿品，将硝酸胍湿品烘干后，可得到890kg精制后的硝酸胍。并且，该步骤中离心分离得到的母液可用于步骤S1中溶解粗品硝酸胍。
本实施例得到的精制后的硝酸胍的产品含量为99.2％。
实施例5
本实施例中进行的硝酸胍的精制方法包括如下步骤：
S1、在5000升的反应釜中加入4000升母液，开启搅拌后，向反应釜中加入1000kg粗品硝酸胍，将反应釜加热升温至70℃并保温30min，使得粗品硝酸胍溶解，得到浑浊的粗品硝酸胍溶解液。
S2、向步骤S1中的粗品硝酸胍溶解液中加入0.03L分子量为1000万、浓度为1wt‰的阴离子聚丙烯酰胺，形成大量片状的矾花。
S3、向步骤S2的矾花中加入1kg活性炭，搅拌15min后静置沉淀15min，然后将料液送入50～60目的板框过滤装置进行一次过滤。
S4、将步骤S3得到的一次过滤后滤液送入精度为0.45μm的精密过滤装置中进行二次过滤。
S5、将步骤S4得到的二次过滤后滤液送入5000升的结晶釜中，在60r/min的搅拌速度下，将结晶釜缓慢冷却降温至25℃，然后将结晶后的产品进行离心分离，得到水分含量为5wt％的硝酸胍湿品，将硝酸胍湿品烘干后，可得到890kg精制后的硝酸胍。并且，该步骤中离心分离得到的母液可用于步骤S1中溶解粗品硝酸胍。
本实施例得到的精制后的硝酸胍的产品含量为99.2％。
实施例6
本实施例中进行的硝酸胍的精制方法包括如下步骤：
S1、在5000升的反应釜中加入4000升母液，开启搅拌后，向反应釜中加入1000kg粗品硝酸胍，将反应釜加热升温至60℃并保温30min，使得粗品硝酸胍溶解，得到浑浊的粗品硝酸胍溶解液。
S2、向步骤S1中的粗品硝酸胍溶解液中加入0.03L分子量为1000万、浓度为1wt‰的阴离子聚丙烯酰胺，形成大量片状的矾花。
S3、向步骤S2的矾花中加入1kg活性炭，搅拌30min后静置沉淀30min，然后将料液送入50～60目的板框过滤装置进行一次过滤。
S4、将步骤S3得到的一次过滤后滤液送入精度为0.45μm的精密过滤装置中进行二次过滤。
S5、将步骤S4得到的二次过滤后滤液送入5000升的结晶釜中，在60r/min的搅拌速度下，将结晶釜缓慢冷却降温至25℃，然后将结晶后的产品进行离心分离，得到水分含量为5wt％的硝酸胍湿品，将硝酸胍湿品烘干后，可得到892kg精制后的硝酸胍。并且，该步骤中离心分离得到的母液可用于步骤S1中溶解粗品硝酸胍。
本实施例得到的精制后的硝酸胍的产品含量为99.3％。
实施例7
本实施例中进行的硝酸胍的精制方法包括如下步骤：
S1、在5000升的反应釜中加入4000升母液，开启搅拌后，向反应釜中加入1000kg粗品硝酸胍，将反应釜加热升温至70℃并保温30min，使得粗品硝酸胍溶解，得到浑浊的粗品硝酸胍溶解液。
S2、向步骤S1中的粗品硝酸胍溶解液中加入0.03L分子量为1300万、浓度为1wt‰的阴离子聚丙烯酰胺，形成大量片状的矾花。
S3、向步骤S2的矾花中加入3kg硅藻土，搅拌30min后静置沉淀30min，然后将料液送入50～60目的板框过滤装置进行一次过滤。
S4、将步骤S3得到的一次过滤后滤液送入精度为0.45μm的精密过滤装置中进行二次过滤。
S5、将步骤S4得到的二次过滤后滤液送入5000升的结晶釜中，在60r/min的搅拌速度下，将结晶釜缓慢冷却降温至23℃，然后将结晶后的产品进行离心分离，得到水分含量为5wt％的硝酸胍湿品，将硝酸胍湿品烘干后，可得到905kg精制后的硝酸胍。并且，该步骤中离心分离得到的母液可用于步骤S1中溶解粗品硝酸胍。
本实施例得到的精制后的硝酸胍的产品含量为99.4％。
实施例8
本实施例中进行的硝酸胍的精制方法包括如下步骤：
S1、在5000升的反应釜中加入4000升母液，开启搅拌后，向反应釜中加入1000kg粗品硝酸胍，将反应釜加热升温至60℃并保温30min，使得粗品硝酸胍溶解，得到浑浊的粗品硝酸胍溶解液。
S2、向步骤S1中的粗品硝酸胍溶解液中加入0.03L分子量为1400万、浓度为1wt‰的阴离子聚丙烯酰胺，形成大量片状的矾花。
S3、向步骤S2的矾花中加入5kg水煤灰，搅拌30min后静置沉淀30min，然后将料液送入50～60目的板框过滤装置进行一次过滤。
S4、将步骤S3得到的一次过滤后滤液送入精度为0.45μm的精密过滤装置中进行二次过滤。
S5、将步骤S4得到的二次过滤后滤液送入5000升的结晶釜中，在60r/min的搅拌速度下，将结晶釜缓慢冷却降温至25℃，然后将结晶后的产品进行离心分离，得到水分含量为5wt％的硝酸胍湿品，将硝酸胍湿品烘干后，可得到895kg精制后的硝酸胍。并且，该步骤中离心分离得到的母液可用于步骤S1中溶解粗品硝酸胍。
本实施例得到的精制后的硝酸胍的产品含量为99.4％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种硝酸胍的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括如下步骤：
S1、将粗品硝酸胍溶解于纯化水或母液中，其中，所述纯化水与所述粗品硝酸胍的重量比为2:1～3:1，所述母液与所述粗品硝酸胍的重量比为4:1～5:1；溶解温度为60～70℃，溶解时间为10min～30min；得到粗品硝酸胍溶解液；
S2、向所述粗品硝酸胍溶解液中加入聚合阴离子树脂，得到除杂后硝酸胍；所述聚合阴离子树脂为聚丙烯酰胺，所述聚合阴离子树脂的含量为0.01～0.1ppm；
S3、向所述除杂后硝酸胍中加入助滤剂后进行搅拌，搅拌时间为15min～30min，并在搅拌后静置沉淀15min～30min；然后经板框过滤装置进行一次过滤，在所述一次过滤的过程中，所述板框过滤装置中滤布为50～60目；其中，以所述粗品硝酸胍的重量计，所述助滤剂的添加量为1～5wt‰；
S4、对上述步骤S3得到的一次过滤后滤液进行二次过滤；所述二次过滤采用滤芯为0.4μm～0.45μm的过滤装置；
S5、对上述步骤S4得到的二次过滤后滤液进行结晶处理，结晶处理的条件包括：搅拌转速为60～80r/min，结晶温度≤25℃，结晶时间为6h～10h；对结晶过程得到的料液进行离心分离处理，然后将离心分离后得到的硝酸胍湿品烘干，得到精制后的硝酸胍，并且，离心分离过程得到母液返回至步骤S1中作为步骤S1中的所述母液，用于溶解所述粗品硝酸胍。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚丙烯酰胺的重均分子量为800万-1600万。
3.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于，步骤S3中，所述助滤剂选自硅藻土、石墨粉、活性炭和水煤灰中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于，步骤S5得到的所述精制后的硝酸胍的纯度＞99%。
5.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于，所述精制的硝酸胍能够在合成磺胺嘧啶、火箭推进剂、油漆、照相材料、消毒剂和气体发生剂燃料中进行应用。
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