CN115104612B - 一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于A01P3/00技术领域，更具体的涉及一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂及其制备方法和应用。一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂，制备原料包括活性成分和载体；所述的活性成分包括A组份和B组份；所述的A组份为：嘧菌酯；经本发明提供的治疗瓜类枯萎病颗粒剂，对土壤的伤害较小，同时其在制备颗粒剂的过程中可以保证整个制备过程中制备原料的稳定性，避免在混合过程中出现团聚等现象，不仅可以提升药效，而且还可以保证制备得到的颗粒剂安全性高，气味小。
Description
技术领域
本发明属于A01P3/00技术领域，更具体的涉及一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂及其制备方法和应用。
背景技术
农药一直以“毒性大”、“味道大”等词出现在人们的视野中，然而随着技术的发展和农药技术领域对于环保要求的重视，现阶段研究者们也将研究重点放在提高药效的同时降低有毒、有害、有气味等制备原料的使用。
在优化制备原料的同时，不同的施药方式也会对药效产生一定的影响，比如使用喷洒农药的方式进行施药，在喷洒的过程中可能会因为聚集于空气中，或者被风带走而导致药效下降，为了进一步提升药效，可能就需要加大活性成分或者溶剂的使用量，而造成对环境或者施药者存在一定的伤害。面对此现象，研究者尝试采用穴肥的方式进行施药，申请号为201610766090.4的中国发明专利公开了一种含氟嘧菌酯和咯菌腈的杀菌组合物及其应用，在公开专利中通过氟嘧菌酯和咯菌腈活性成分制备得到各种剂型的农药，但是以其作为颗粒剂使用时，其含有的氟原子可能会对土壤或者作物本身的新陈代谢产生影响，限制其应用的价值。
为了进一步优化穴肥颗粒剂的作用效果，并且保证其在安全保护对施药者上号最小的要求，仍需要研究者对此类农药的研究付出更多的精力。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂，制备原料包括活性成分和载体；
所述的活性成分包括A组份和B组份；
所述的A组份为：嘧菌酯；
所述的B组份为：咯菌腈、氨基寡糖素中的至少一种；
所述的载体选自硅砂、大理石碎片、矿石碎渣、炉渣、砖渣、煤渣、粘土、膨润土、硅藻土、陶土中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的B组份包括咯菌腈、氨基寡糖素。
在一些优选的实施方式中，颗粒剂的活性成分为嘧菌酯和咯菌腈。
在一些优选的实施方式中，颗粒剂的活性成分为嘧菌酯和氨基寡糖素。
在一些优选的实施方式中，所述的A组份和B组份的重量比为3：(0.5-5)。
在一些优选的实施方式中，所述的嘧菌酯和咯菌腈的重量比为3：(0.5-3)。
进一步优选的，所述的嘧菌酯和咯菌腈的重量比为3：1。
在一些优选的实施方式中，所述的嘧菌酯和氨基寡糖素的重量比为3：(1-3)。
进一步优选的，所述的嘧菌酯和氨基寡糖素的重量比为3：2。
在一些优选的实施方式中，所述的载体为粘土和膨润土。
在一些优选的实施方式中，所述的粘土和膨润土的重量比为1：(3-7)。
进一步优选的，所述的粘土和膨润土的重量比为1：4.5。
在一些优选的实施方式中，制备原料还包括乳化剂、粘合剂、包衣剂、吸附剂、溶剂、稳定剂、着色剂、改性剂中的至少一种。
进一步优选的，所述的制备原料还包括乳化剂、改性剂和溶剂。
在一些优选的实施方式中，所述的改性剂为马来酸酐接枝聚丙烯。
马来酸酐接枝聚丙烯，熔融指数(ASTM D 1238)40～140g/10min。
马来酸酐接枝聚丙烯，购于深圳市帕斯特新材料科技有限公司。
膨润土因其较好的吸附性能和稳定性能，在农药缓释应用中较多，但是，传统的膨润土本身的亲水性导致其在与有效成分混合时造成混合效果不好；而粘土由于强度较低，单独作为载体使用时可能出现稳定性不好的现象。因此，申请人经过大量的创造性实验探究发现，在本体系中以粘土和膨润土作为载体，可以保证体系的稳定性，进而可以保证活性成分的缓慢释放，尤其在粘土和膨润土的重量比为1：(3-7)时，表现出更好的稳定性和缓释效果，申请人推测出现这种现象的原因是因为：本体系中的活性成分嘧菌酯和咯菌腈、氨基寡糖素，在经过与改性剂作用后的膨润土和粘土之间相互作用，可以改善活性成分在改性后膨润土内部结构中的穿插，促进活性成分在粘土和膨润土中的稳定存在，避免了活性粒子之间的碰撞频率，进而避免了有效成分在颗粒剂制备过程中的团聚，提升了活性基团之间的相互依附性能，形成稳定的相互连接的体系进而延长了有效成分的释放时间，提升了其对瓜类枯萎病中菌体的作用时间，提升了在西瓜和甜瓜枯萎病治疗中的药效。
另外，在改性剂改性后的膨润土、粘土和有效成分之间分子间的相互作用力也避免了在高温下的分解，提升了其热稳定性。
在一些优选的实施方式中，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和异构十三醇聚氧乙烯醚。
进一步优选的，所述的十二烷基苯磺酸钙和异构十三醇聚氧乙烯醚的重量比为1：(2-3)。
进一步优选的，所述的十二烷基苯磺酸钙和异构十三醇聚氧乙烯醚的重量比为1：2.5。
在一些优选的实施方式中，所述的溶剂为水、溶剂油、醋酸仲丁酯中的至少一种。
进一步优选的，所述的溶剂为溶剂油和醋酸仲丁酯。
在一些优选的实施方式中，所述的溶剂油为100#溶剂油和/或150#溶剂油。
进一步优选的，所述的溶剂油为100#溶剂油和150#溶剂油。
进一步优选的，所述的100#溶剂油和150#溶剂油的重量比为(0.1-1)：2。
进一步优选的，所述的100#溶剂油和150#溶剂油的重量比为0.3：2。
在实验过程中申请人经过大量的创造性实验探究发现在本申请中，制备颗粒剂的过程中，通过加入不同种类的溶剂油可以大大改善颗粒剂制备过程中原料之间的形容性，尤其在溶剂油为100#溶剂油和150#溶剂油，并且控制其重量比为(0.1-1)：2是，可以具有较好的相容性和对治疗瓜类枯萎病的有效性，出现这种现象的原因申请人推测可能是因为：在本体系中，加入的100#溶剂油和150#溶剂油，不仅可以为体系中的有机物质的存在提供条件，其次，其可以在本体系中成为活性物质发生作用的传递媒介，与活性成分和作物之间形成连接，在促进活性成分有效释放的同时，还能保证制备颗粒剂过程中制备原料之间的稳定性。
在一些优选的实施方式中，所述的溶剂为溶剂油和醋酸仲丁酯。
在一些优选的实施方式中，所述的溶剂油和醋酸仲丁酯的重量比为1：(3-10)。
进一步优选的，所述的溶剂油和醋酸仲丁酯的重量比为1：7。
在实验过程中申请人发现，以溶剂油和醋酸仲丁酯作为溶剂，并且控制其重量比为1：7，可以保证颗粒剂在制备过程中表现出从内到外的快速干燥，避免高温对颗粒剂的烘干，保证了颗粒剂具有合适的强度和稳定性，出现这种现象的原因是因为：以醋酸仲丁酯和溶剂油复配使用时，醋酸仲丁酯除了起到较好的溶剂作用，另外，醋酸仲丁酯在本体系中的加入量可以决定其本身的挥发效果，在与本体系的活性成分、载体之间挤出之后在制备得到的颗粒内部仍具有存留的醋酸仲丁酯，此时，其可以通过自身的挥发保证颗粒从内到外呈现出全干的状态。
另外，申请人发现，在本体系中，加入的溶剂油的含量过多，会造成制备得到的颗粒剂存在一种特殊气味，影响施药者的使用体验感；但是当加入的醋酸仲丁酯含量过多，则会造成其挥发速度过快，造成制备得到的颗粒剂出现开裂等现象，导致其热稳定性大大下降。
在一些优选的实施方式中，所述的吸附剂选自活性白土、硅藻土、白炭黑中的至少一种。
进一步优选的，所述的吸附剂为白炭黑。
在一些优选的实施方式中，制备原料按重量百分比计，包括：活性成分0.1-10％、载体60-80％、乳化剂0.1-1.5％、改性剂0.5-1％、吸附剂1-5％、溶剂补充余量至100％。
本发明的第二方面提供了一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂的制备方法，包括浸渍法、包衣法、挤出成型法、回转成型法中的一种。
进一步优选的，所述的制备方法为挤出成型法。
在一些优选的实施方式中，治疗瓜类枯萎病颗粒剂的制备方法包括以下步骤：
1)将活性成分、载体粉碎，得到混合物A；
2)向步骤1)得到的混合物A中加入改性剂、乳化剂、吸附剂和溶剂，混合均匀，通过挤压造粒机，得到颗粒剂；
3)将步骤2)得到的颗粒剂进行过筛，干燥即得。
在一些优选的实施方式中，颗粒剂的粒径为500-2000μm。
进一步优选的，所述的颗粒剂的粒径为500-900μm。
在本申请中，申请人经过大量实验探究发现，颗粒剂的粒径对使用过程中活性成分的药效具有影响，经过申请人探究发现，经过本申请制备得到的颗粒剂在粒径为500-900μm时，可以在撒肥或者穴肥的时候具有较好的作用效果，但是当粒径大于900μm的时候，申请人发现，用于撒肥的施肥的时候，颗粒剂在土壤表面被吸收的时间较长，在水、热、碱等多因素的作用下，可能导致有效成分的消耗，导致出现药效降低的现象；但是，当粒径小于500μm的时候，其不仅对制备的器械要求较高，而且，颗粒剂在穴肥时会因为其表面的比表面积较大，导致吸附土壤过多，穴肥的位置稍有不当就会造成其在土壤中被大大稀释，导致药效和热稳定性都大大下降。
本发明的第三方面提供了一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂的应用，用于西瓜和甜瓜枯萎病治疗。
有益效果：经本发明制备得到的治疗瓜类枯萎病颗粒剂具有以下优点：
1.经本发明制备得到的治疗瓜类枯萎病颗粒剂在甜瓜、西瓜的的效果上具有较好的效果，避免了甜瓜、西瓜在生长过程中可能出现的枯萎病，提升了西瓜和甜瓜在种植过程中的产量；
2.经本发明制备得到的治疗瓜类枯萎病颗粒剂提升了其在使用时的稳定性，避免了在使用过程中的分解或者失效；
3.经本发明提供的治疗瓜类枯萎病颗粒剂，对土壤的伤害较小，同时其在制备颗粒剂的过程中可以保证整个制备过程中制备原料的稳定性，避免在混合过程中出现团聚等现象，不仅可以提升药效，而且还可以保证制备得到的颗粒剂安全性高，气味小。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂，制备原料按重量百分比计，包括：活性成分0.6％、载体75％、乳化剂1.2％、改性剂0.8％、吸附剂2.5％、溶剂补充余量至100％。
所述的活性成分为：A组份：嘧菌酯；B组份：咯菌腈；
A组份和B组份的重量比为3：1。
所述的载体为粘土和膨润土，其重量比为1：4.5。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和异构十三醇聚氧乙烯醚，其重量比为1：2.5；
所述的异构十三醇聚氧乙烯醚，型号TO-9，购于南通润丰石油化工有限公司。
所述的改性剂为马来酸酐接枝聚丙烯，熔融指数(ASTM D 1238)40～140g/10min，购于深圳市帕斯特新材料科技有限公司。
所述的吸附剂为白炭黑；
所述的溶剂为溶剂油和醋酸仲丁酯；
所述的溶剂油为100#溶剂油和150#溶剂油，其重量比为0.3：2；
所述的溶剂油和醋酸仲丁酯的重量比为1：7；
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性成分、载体粉碎，得到混合物A；
2)向步骤1)得到的混合物A中加入改性剂、乳化剂、吸附剂和溶剂，混合均匀，通过挤压造粒机，得到颗粒剂；
3)将步骤2)得到的颗粒剂过24目筛，干燥即得。
制备得到的颗粒剂的粒径为700μm。
实施例2
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂，制备原料按重量百分比计，包括：活性成分0.5％、载体75％、乳化剂1.2％、改性剂0.8％、吸附剂2.5％、溶剂补充余量至100％。
所述的活性成分为：A组份：嘧菌酯；B组份：氨基寡糖素；
A组份和B组份的重量比为3：2。
所述的载体为粘土和膨润土，其重量比为1：4.5。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和异构十三醇聚氧乙烯醚，其重量比为1：2.5；
所述的异构十三醇聚氧乙烯醚，型号TO-9，购于南通润丰石油化工有限公司。
所述的改性剂为马来酸酐接枝聚丙烯，熔融指数(ASTM D 1238)40～140g/10min，购于深圳市帕斯特新材料科技有限公司。
所述的吸附剂为白炭黑；
所述的溶剂为溶剂油和醋酸仲丁酯；
所述的溶剂油为100#溶剂油和150#溶剂油，其重量比为0.3：2；
所述的溶剂油和醋酸仲丁酯的重量比为1：7；
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性成分、载体粉碎，得到混合物A；
2)向步骤1)得到的混合物A中加入改性剂、乳化剂、吸附剂和溶剂，混合均匀，通过挤压造粒机，得到颗粒剂；
3)将步骤2)得到的颗粒剂过24目筛，干燥即得。
制备得到的颗粒剂的粒径为700μm。
实施例3
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂，制备原料按重量百分比计，包括：活性成分0.5％、载体75％、乳化剂1.2％、改性剂0.8％、吸附剂2.5％、溶剂补充余量至100％。
所述的活性成分为：A组份：嘧菌酯；B组份：咯菌腈；
A组份和B组份的重量比为3：1。
所述的载体为粘土和膨润土，其重量比为1：1。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和异构十三醇聚氧乙烯醚，其重量比为1：2.5；
所述的异构十三醇聚氧乙烯醚，型号TO-9，购于南通润丰石油化工有限公司。
所述的改性剂为马来酸酐接枝聚丙烯，熔融指数(ASTM D 1238)40～140g/10min，购于深圳市帕斯特新材料科技有限公司。
所述的吸附剂为白炭黑；
所述的溶剂为溶剂油和醋酸仲丁酯；
所述的溶剂油为100#溶剂油和150#溶剂油，其重量比为0.3：2；
所述的溶剂油和醋酸仲丁酯的重量比为1：7；
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性成分、载体粉碎，得到混合物A；
2)向步骤1)得到的混合物A中加入改性剂、乳化剂、吸附剂和溶剂，混合均匀，通过挤压造粒机，得到颗粒剂；
3)将步骤2)得到的颗粒剂过24目筛，干燥即得。
制备得到的颗粒剂的粒径为700μm。
实施例4
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂，制备原料按重量百分比计，包括：活性成分0.5％、载体75％、乳化剂1.2％、改性剂0.8％、吸附剂2.5％、溶剂补充余量至100％。
所述的活性成分为：A组份：嘧菌酯；B组份：咯菌腈；
A组份和B组份的重量比为3：1。
所述的载体为粘土和膨润土，其重量比为1：1。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和异构十三醇聚氧乙烯醚，其重量比为1：2.5；
所述的异构十三醇聚氧乙烯醚，型号TO-9，购于南通润丰石油化工有限公司。
所述的改性剂为马来酸酐接枝聚丙烯，熔融指数(ASTM D 1238)40～140g/10min，购于深圳市帕斯特新材料科技有限公司。
所述的吸附剂为白炭黑；
所述的溶剂为醋酸仲丁酯；
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性成分、载体粉碎，得到混合物A；
2)向步骤1)得到的混合物A中加入改性剂、乳化剂、吸附剂和溶剂，混合均匀，通过挤压造粒机，得到颗粒剂；
3)将步骤2)得到的颗粒剂过24目筛，干燥即得。
制备得到的颗粒剂的粒径为700μm。
实施例5
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂，制备原料按重量百分比计，包括：活性成分0.5％、载体75％、乳化剂1.2％、改性剂0.8％、吸附剂2.5％、溶剂补充余量至100％。
所述的活性成分为：A组份：嘧菌酯；B组份：咯菌腈；
A组份和B组份的重量比为3：1。
所述的载体为粘土和膨润土，其重量比为1：4.5。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和异构十三醇聚氧乙烯醚，其重量比为1：2.5；
所述的异构十三醇聚氧乙烯醚，型号TO-9，购于南通润丰石油化工有限公司。
所述的改性剂为马来酸酐接枝聚丙烯，熔融指数(ASTM D 1238)40～140g/10min，购于深圳市帕斯特新材料科技有限公司。
所述的吸附剂为白炭黑；
所述的溶剂为溶剂油和醋酸仲丁酯；
所述的溶剂油为100#溶剂油和150#溶剂油，其重量比为0.3：2；
所述的溶剂油和醋酸仲丁酯的重量比为1：7；
一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性成分、载体粉碎，得到混合物A；
2)向步骤1)得到的混合物A中加入改性剂、乳化剂、吸附剂和溶剂，混合均匀，通过挤压造粒机，得到颗粒剂；
3)将步骤2)得到的颗粒剂过100目筛，干燥即得。
性能测试：
1.热稳定性测试：将制备得到的颗粒剂在54℃条件下贮存14天，测定贮存前后的分解情况，并将结果记录于下表：
分解率＝贮存后质量/贮存前质量*100％
| 实验 | 分解率/％ |
| 实施例1 | 0.89 |
| 实施例2 | 0.91 |
| 实施例3 | 1.32 |
| 实施例4 | 1.89 |
| 实施例5 | 2.01 |
Claims (3)
1.一种治疗瓜类枯萎病颗粒剂，其特征在于，制备原料按重量百分比计，包括：活性成分0.1-10%、载体60-80%、乳化剂0.1-1.5%、改性剂0.5-1%、吸附剂1-5%、溶剂补充余量至100%；
所述活性成分为嘧菌酯和咯菌腈，重量比为3：1；
所述载体为粘土和膨润土，重量比为1：4.5；
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和异构十三醇聚氧乙烯醚，重量比为1：2.5；所述异构十三醇聚氧乙烯醚的型号为TO-9；
所述改性剂为马来酸酐接枝聚丙烯，所述马来酸酐接枝聚丙烯的熔融指数为40~140g/10min；
所述吸附剂为白炭黑；
所述溶剂为溶剂油和醋酸仲丁酯，重量比为1：7；所述溶剂油为100#溶剂油和150#溶剂油，重量比为0.3：2；
所述颗粒剂的粒径为500-900μm。
2.一种根据权利要求1所述的治疗瓜类枯萎病颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括浸渍法、包衣法、挤出成型法、回转成型法中的一种。
3.一种根据权利要求1所述的治疗瓜类枯萎病颗粒剂的应用，其特征在于，用于西瓜和甜瓜枯萎病治疗。
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