CN115101640A - 一种柔性led器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及LED发光器件技术领域，尤其涉及一种柔性LED器件及其制备方法，所述柔性LED器件包括自下而上设置的衬底、柔性复合阳极、空穴传输电子阻挡层、发光层、空穴阻挡电子传输层和阴极，发光层采用单层二维材料MoS2，可配合柔性复合阳极、阴极、空穴传输电子阻挡层、空穴阻挡电子传输层使电子和空穴注入至发光层，随后电子和空穴复合发光；即本发明的发光层采用了纵向异质结，无需进行刻蚀加工，具有生产工艺简单，便于生产大面积的单片LED等特点；衬底采用柔性高分子薄膜，空穴传输电子阻挡层采用两层二维材料WS2，可以提高柔性LED器件的柔性，同时使柔性LED器件厚度更加小，可用于构筑超薄的光电子器件，除了应用于发光领域，还能应用于信息技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及LED发光器件技术领域，尤其涉及一种柔性LED器件及其制备方法。
背景技术
LED器件具有亮度高、能耗低、体积小、寿命长、发光效率高、响应速度快等优点，在节能减排方面发挥了巨大作用，是国民经济中重要的消费电子产品之一。随着集成电路的发展，根据摩尔定律，随着特征尺寸的不断缩小和集成度的不断增加，虽然单个晶体管的延时和功耗越来越小，但是互连线的延时和功耗却越来越大并逐渐占据主导。光互连能解决电互连固有的瓶颈，具有高带宽、抗干扰和低功耗等优点，可用于系统芯片中时钟信号传输，解决信号的相互干扰和时钟歪斜问题。然而，至今硅基光互连存在着一个非常严重的缺陷，那就是片上光源的问题，因为硅是间接禁带半导体，发光效率特别低，无法进行集成，因此开发超薄的片上集成光源是解决硅基光互连的一个方向。
专利CN108963092B开发了一种二维超薄LED及其制备方法，二维材料作为势垒绝缘层，n型或p型掺杂的二维半导体材料为有源层，构建p-n结，使得载流子可以在二维半导体材料的有源层发光。但上述二维材料p-n结LED的发光层采用了横向异质结，需要刻蚀加工，存在加工工艺复杂、且无法生产大面积的单片LED的问题。因此，开发超薄的，柔性的，可大面积的，高透光性，高散热性，长寿命的片上集成光源具有十分重要的意义。
发明内容
本发明实施例的目的在于，提供一种柔性LED器件及其制备方法，以解决现有的LED的发光层采用横向异质结，导致的生产工艺复杂、无法生产大面积的单片LED等问题。
为解决上述技术问题，本发明实施例的技术方案如下：
本发明实施例提供一种柔性LED器件，包括自下而上设置的衬底、柔性复合阳极、空穴传输电子阻挡层、发光层、空穴阻挡电子传输层和阴极，其中，所述衬底为柔性高分子薄膜，所述空穴传输电子阻挡层为两层二维材料WS2，所述发光层为单层二维材料MoS2。
进一步地，在一些实施例的优选方案中，所述柔性复合阳极为石墨烯/氧化石墨烯复合阳极，或所述柔性复合阳极为石墨烯/纳米银线薄膜复合阳极。
进一步地，在一些实施例的优选方案中，所述柔性高分子薄膜为PET薄膜、PI薄膜、PDMS薄膜中的一种。
进一步地，在一些实施例的优选方案中，所述空穴阻挡电子传输层为有机薄膜TPBi。
进一步地，在一些实施例的优选方案中，所述复合阴极为LiF/Al复合阴极。
进一步地，在一些实施例的优选方案中，所述石墨烯的厚度为0.5～0.8nm，所述氧化石墨烯的1.0～1.2nm，所述两层二维材料WS2的厚度为1.2～1.6nm，，所述单层二维材料MoS2的厚度为0.55～0.75nm，所述纳米银线薄膜的厚度为1.5～2.0nm，所述有机薄膜TPBi的厚度为40nm～50nm，所述LiF的厚度为0.4～0.6nm，所述Al的厚度为120～140nm。
本发明实施例还提供一种柔性LED器件的制备方法，包括如下步骤：
在柔性高分子薄膜上转移柔性复合阳极；
在所述柔性复合阳极上依次转移两层二维材料WS2和单层二维材料MoS2以得到空穴传输电子阻挡层和发光层；
在所述发光层上依次沉积有机薄膜TPBi，LiF和Al，以形成相应的空穴传输电子阻挡层和LiF/Al复合阴极。
进一步地，在一些实施例的优选方案中，所述转移柔性复合阳极的步骤具体包括：将三层石墨烯依次转移到柔性高分子薄膜上，然后对所述石墨烯臭氧处理，使表层的石墨烯形成氧化石墨烯，随后在石墨烯/氧化石墨烯的异质结上面刻蚀电极。
进一步地，在一些实施例的优选方案中，在沉积有机薄膜TPBi的步骤中，控制TPBi的蒸发速率在0.1-0.2nm/s；在沉积LiF和Al的步骤中，控制LiF的蒸发速率在0.008～0.012nm/s，控制Al的蒸发速率在1.4～1.6nm/s。
进一步地，在一些实施例的优选方案中，所述转移柔性复合阳极的方法为干法转移或利用PMMA进行的湿法转移：
所述转移二维材料WS2的方法为干法转移或利用PMMA进行的湿法转移：
所述转移二维材料MoS2的方法为干法转移或利用PMMA进行的湿法转移。
与现有技术相比，本发明实施例提供的柔性LED器件主要有以下有益效果：
该柔性LED器件通过采用空穴传输电子阻挡层、发光层、空穴阻挡电子传输层的结构，其中，发光层采用单层二维材料MoS2，可配合柔性复合阳极、阴极、空穴传输电子阻挡层、空穴阻挡电子传输层使电子和空穴注入至发光层，随后电子和空穴复合发光，即本发明的发光层采用了纵向异质结，无需进行刻蚀加工，具有生产工艺简单，便于大面积生产等特点，其中，衬底采用柔性高分子薄膜，空穴传输电子阻挡层采用两层二维材料WS2，可以提高柔性LED器件的柔性，同时使柔性LED器件厚度更加小，可用于构筑超薄的光电子器件，除了应用于发光领域，还能应用于信息技术领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中的方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一个简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。其中：
图1是本发明实施例中柔性LED器件的爆炸示意图；
图2是本发明实施例中柔性LED器件的工作原理图；
图3是本发明实施例中柔性LED器件的制备方法的流程图；
图4是本发明实施例步骤S100的流程图。
附图中的标号如下：
1、衬底；2、柔性复合阳极；3、空穴传输电子阻挡层；4、发光层；5、空穴阻挡电子传输层；6、阴极。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与属于本发明技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文在说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明，例如，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置为基于附图所示的方位或位置，仅是便于描述，不能理解为对本技术方案的限制。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；本发明的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图说明中，当元件被称为“固定于”或“安装于”或“设置于”或“连接于”另一个元件上，它可以是直接或间接位于该另一个元件上。例如，当一个元件被称为“连接于”另一个元件上，它可以是直接或间接连接到该另一个元件上。
此外，在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本发明实施例提供一种柔性LED器件，请参照图1和图2，其包括自下而上设置的衬底1、柔性复合阳极2、空穴传输电子阻挡层3、发光层4、空穴阻挡电子传输层5和阴极6，其中，衬底1为柔性高分子薄膜，所述空穴传输电子阻挡层3为两层二维材料WS2，所述发光层4为单层二维材料MoS2。
其中，发光层采用二维材料MoS2，具有化学稳定性和热稳定性高等特点，其中采用单层二维材料MoS2是因为单层发光效率更高。
其中，底衬1采用柔性高分子薄膜，具有厚度小，柔性高等特点，可便于实现柔性LED器件的弯曲折叠，且厚度更加小。
其中，空穴传输电子阻挡层3采用二层二维材料WS2，可满足柔性LED器件能级匹配的需要，同时，二维材料WS2具有超薄，柔性好，可弯曲等特点。
综上，相比现有技术，该柔性LED器件至少具有以下有益效果：该柔性LED器件包括衬底1、柔性复合阳极2、空穴传输电子阻挡层3、发光层4、空穴阻挡电子传输层5和阴极6，其中，发光层4采用单层二维材料MoS2(无机材料)，可配合柔性复合阳极2、阴极6、空穴传输电子阻挡层3、空穴阻挡电子传输层5使电子和空穴注入至发光层4，随后电子和空穴复合发光；即本发明的发光层4采用了纵向异质结，无需进行刻蚀加工，具有生产工艺简单，便于生产大面积的单片LED的特点；其中，衬底1采用柔性高分子薄膜，空穴传输电子阻挡层3采用两层二维材料WS2，发光层采用单层二维材料MoS2，可以提高柔性LED器件的柔性，同时使柔性LED器件厚度更加小，可用于构筑超薄的光电子器件，除了应用于发光领域，还能应用于信息技术领域。
本发明柔性LED器件的实施例一
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合附图1，对本发明实施例一中的技术方案进行清楚、完整地描述。
进一步的，所述柔性复合阳极2为石墨烯/氧化石墨烯复合阳极，或所述柔性复合阳极2为石墨烯/纳米银线薄膜复合阳极。其中，可采用二维材料石墨烯作为电极，具有传输效率高，电子迁移率高等特点，其次二维材料石墨烯还具有较好的柔性，方便柔性LED器件进行弯曲。此外，增加二维材料氧化石墨烯与石墨烯形成复合阳极，可以增加石墨烯表面活性和实现空穴更好传输，同时二维材料氧化石墨烯的柔性较好，可方便柔性LED器件进行弯曲，提高柔性LED器件的柔性。同样的，增加纳米银线薄膜，在提高增加石墨烯表面活性和实现空穴更好传输的同时，也具有较好的柔韧性，可方便柔性LED器件进行折叠。
进一步的，请参照图1，所述柔性高分子薄膜为PET(Polyethyleneterephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)薄膜、PI(Polyimide，聚酰亚胺)薄膜、PDMS(PolyDimethy lsiloxane，聚二甲基硅氧烷)薄膜中的一种。本实施例中，所述柔性高分子薄膜均为可柔性弯曲的塑料薄膜，在柔性LED器件中主要起支撑作用。
进一步的，请参照图1，所述空穴阻挡电子传输层为有机薄膜TPBi。其中通过有机薄膜TPBi具有电子传输和空穴阻挡的功能。
进一步的，请参照图1，所述复合阴极为LiF/Al复合阴极。本实施例中，采用金属Al就可以实现基本的电极功能，通过增加LiF与Al形成复合阴极，其中，LiF的加入是为了增加电极的电子注入效率。
进一步的，请参照图1，所述石墨烯的厚度为0.5～0.8nm，所述氧化石墨烯的1.0～1.2nm，所述两层二维材料WS2的厚度为1.2～1.6nm，所述单层二维材料MoS2的厚度为0.55～0.75nm，所述纳米银线薄膜的厚度为1.5～2.0nm，所述有机薄膜TPBi的厚度为40nm～50nm，所述LiF的厚度为0.4～0.6nm，所述Al的厚度为120～140nm。本实施例中，二维材料石墨烯、二维材料氧化石墨烯、两层二维材料WS2，单层二维材料MoS2的厚度由材料本身的厚度决绝；本实施例中，有机薄膜TPBi、LiF的厚度分别限制在45nm，0.5nm，130nm，更加有利于电子传输，发光效率更好。
以下将列举一具体实施例对本发明的柔性LED器件的工作原理进行说明：
其中，柔性LED器件的柔性复合阳极2为石墨烯/氧化石墨烯，空穴传输电子阻挡层3为两层二维材料WS2，发光层4为单层二维材料MoS2，空穴阻挡电子传输层5为有机薄膜TPBi，阴极为LiF/Al复合阴极。
其中，左边是空穴经由空穴传输层2层的WS2传输到发光层单层的MoS2，空穴传输层2层的WS2的特征在于其最低能级势垒大于发光层的最低能级势垒(真实值而非绝对值)。
右边是电子经由电子传输层TPBi传输到发光层单层的MoS2，电子传输层TPBi的特征在于其最高能级势垒大于发光层的最高能级势垒(真实值而非绝对值)。
然后电子和空穴在发光层复合发光。
请参照图3，图4，本发明实施例还提供一种柔性LED器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100，在柔性高分子薄膜上转移柔性复合阳极；
步骤S200，在所述柔性复合阳极上依次转移两层二维材料WS2和单层二维材料MoS2以得到空穴传输电子阻挡层和发光层；
步骤S300，在所述发光层上依次沉积有机薄膜TPBi，LiF和Al，以形成相应的空穴传输电子阻挡层和LiF/Al复合阴极。
进一步的，请参照图3、图4，所述转移柔性复合阳极的步骤具体包括：
步骤S110，将三层石墨烯依次转移到柔性高分子薄膜上；
步骤S120，对所述石墨烯臭氧处理，使表层的石墨烯形成氧化石墨烯；
步骤S130，在石墨烯/氧化石墨烯的异质结上面刻蚀电极。
本实施例中，所述柔性复合阳极的转移可采用三层石墨烯进行，对表层的石墨烯进行臭氧处理，使表面的石墨烯形成氧化石墨烯，最后在石墨烯/氧化石墨烯的异质结上面刻蚀电极，即可完成复合阳极的制作。
其中，步骤S120中，将石墨烯置于120℃的温度下进行臭氧处理，并控制控制石墨烯/氧化石墨烯的厚度在0.68nm/1.1nm。
其中，步骤S130中，在石墨烯/氧化石墨烯的异质结上涂光刻胶并放置掩膜板，通过电子束或者激光刻蚀电极，然后去掉掩膜板并用显影液清洗掉光刻胶，露出电极。
在另外的实施例中，也可以依次转移石墨烯层和氧化石墨烯层，然后在石墨烯/氧化石墨烯的异质结上面刻蚀电极，无需进行臭氧处理的步骤。
进一步的，请参照图3、图4，在沉积有机薄膜TPBi的步骤中，控制TPBi的蒸发速率在0.1-0.2nm/s；在沉积LiF和Al的步骤中，控制LiF的蒸发速率在0.008～0.012nm/s，控制Al的蒸发速率在1.4～1.6nm/s。其中，所述有机薄膜TPBi、LiF和Al的沉积均在多源有机分子气相沉积系统的腔室内进行，沉积时限定腔内真空度小于5×10-4Pa。
其中，限定有机薄膜TPBi的蒸发速率在0.1-0.2nm/s，限定LiF的蒸发速率在0.008～0.012nm/s，限定Al的蒸发速率在1.4～1.6nm/s，可以有效的控制有机薄膜TPBi的厚度，LiF的厚度以及Al的厚度在预设范围内，保证加工精度。其中，蒸发太快会导致孔洞，不均匀等缺陷太高，蒸发太慢会导致工作效率低下。
进一步的，所述转移柔性复合阳极的方法为干法转移或利用PMMA进行的湿法转移：
所述转移二维材料WS2的方法为干法转移或利用PMMA进行的湿法转移：
所述转移二维材料MoS2的方法为干法转移或利用PMMA进行的湿法转移。
与现有技术相比，本发明柔性LED器件的有益效果为：
(1)该柔性LED器件由柔性复合阳极2、空穴传输电子阻挡层3、发光层4、空穴阻挡电子传输层5、阴极6的配合进行发光，可采用成熟的OLED工艺进行制作，制备工艺成熟，无需新添设备，有利于批量生产和节约能源，降低生产成本。
(2)该柔性LED器件以无机二维半导体为主，化学稳定性好。
(3)该柔性LED器件具有超薄柔性，大面积等优势，非常适合作为一种片上集成光源。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性LED器件，其特征在于，包括自下而上设置的衬底、柔性复合阳极、空穴传输电子阻挡层、发光层、空穴阻挡电子传输层和阴极，其中，所述衬底为柔性高分子薄膜，所述空穴传输电子阻挡层为两层二维材料WS2，所述发光层为单层二维材料MoS2。
2.根据权利要求1所述的柔性LED器件，其特征在于，所述柔性复合阳极为石墨烯/氧化石墨烯复合阳极，或所述柔性复合阳极为石墨烯/纳米银线薄膜复合阳极。
3.根据权利要求2所述的柔性LED器件，其特征在于，所述柔性高分子薄膜为PET薄膜、PI薄膜、PDMS薄膜中的一种。
4.根据权利要求3所述的柔性LED器件，其特征在于，所述空穴阻挡电子传输层为有机薄膜TPBi。
5.根据权利要求1-4任一所述的柔性LED器件，其特征在于，所述阴极为LiF/Al复合阴极。
6.根据权利要求5所述的柔性LED器件，其特征在于，所述石墨烯的厚度为0.5～0.8nm，所述氧化石墨烯的1.0～1.2nm，所述两层二维材料WS2的厚度为1.2～1.6nm，，所述单层二维材料MoS2的厚度为0.55～0.75nm，所述纳米银线薄膜的厚度为1.5～2.0nm，所述有机薄膜TPBi的厚度为40nm～50nm，所述LiF的厚度为0.4～0.6nm，所述Al的厚度为120～140nm。
7.一种柔性LED器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在柔性高分子薄膜上转移柔性复合阳极；
在所述柔性复合阳极上依次转移两层二维材料WS2和单层二维材料MoS2以得到空穴传输电子阻挡层和发光层；
在所述发光层上依次沉积有机薄膜TPBi，LiF和Al，以形成相应的空穴传输电子阻挡层和LiF/Al复合阴极。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述转移柔性复合阳极的步骤具体包括：将三层石墨烯依次转移到柔性高分子薄膜上，然后对所述石墨烯臭氧处理，使表层的石墨烯形成氧化石墨烯，随后在石墨烯/氧化石墨烯的异质结上面刻蚀电极。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在沉积有机薄膜TPBi的步骤中，控制TPBi的蒸发速率在0.1-0.2nm/s；在沉积LiF和Al的步骤中，控制LiF的蒸发速率在0.008～0.012nm/s，控制Al的蒸发速率在1.4～1.6nm/s。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述转移柔性复合阳极的方法为干法转移或利用PMMA进行的湿法转移：
所述转移二维材料WS2的方法为干法转移或利用PMMA进行的湿法转移：
所述转移二维材料MoS2的方法为干法转移或利用PMMA进行的湿法转移。
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