CN115094412B - 一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺。将聚晶立方氮化硼，改性Ni粉，氟化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮加入到无水乙醇中，超声分散，制到耐高压涂层溶液。将耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢接管法兰技术领域，具体为一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺。
背景技术
管道连接系统中不锈钢接管法兰作为系统中的重要组成部件，在实际应用生产中被广泛使用。其可用于锅炉压力容器、石油、化工、造船、制药、冶金、机械、食品等行业，有便于某段管道的更换。随着时代进步，科学技术快速发展，对不锈钢接管法兰的要求也进一步提高。其中包括不锈钢接管法兰要具有耐高压、高温和耐腐蚀等方面的特性。在生产过程中，造成比较严重后果的事故往往是用于不锈钢接管法兰失效或泄露引起的，这不仅给实际生产带来巨大的经济损失，还有十分严重的社会影响。目前主要是对法兰泄露和法兰密封等领域研究的较多，很少研究法兰自身的原因，导致事故发生的问题。还有就是随着日益变化的生产需求，传统的标准法兰难以适应。
因此，提供一种耐高压不锈钢接管法兰具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案
本发明中，不锈钢接管法兰的材质是S31603的奥氏体不锈钢，其是以钼为基础的材料，相较于常规如304不锈钢，其具有更高的抗腐蚀性、延展性、耐压强度和耐高温性能。
一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺，包括以下步骤：
S1：将不锈钢接管法兰表面预处理后，备用；
S2：耐高压涂层溶液涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，在氮气的保护下，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。
进一步的，所述步骤S2中，耐高压涂层溶液组分包括：聚晶立方氮化硼，改性Ni粉，氟化石墨烯，聚乙烯吡咯烷酮，无水乙醇。
进一步的，所述耐高压涂层溶液各组分占比，每100份中，聚晶立方氮化硼4～12份，改性Ni粉18～22份，氟化石墨烯5～6份，聚乙烯吡咯烷酮1～2份，其余为无水乙醇。
进一步的，所述步骤S2中，耐高压涂层溶液按如下方法制备：将聚晶立方氮化硼，改性Ni粉，氟化石墨烯，聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散。
进一步的，所述超声分散温度为75～80℃，超声分散功率为220W～240W，每超声分散10min间隔3min，重复三次。
进一步的，所述聚晶立方氮化硼按如下方法制备：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨，真空干燥，在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min。
进一步的，所述改性Ni粉按如下方法制备：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
进一步的，所述氟化石墨烯按如下方法制备：将0.5g氟化石墨加入到0～2℃冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将0～2℃冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应；反应结束后，去除未反应完全的高锰酸钾，将混合液调节至中性，离心，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散后离心，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥。
进一步的，所述IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明中在超声分散中加入了聚乙烯吡咯烷酮，其去具有较长的碳氢链结构，能在粉体表面上吸附具有分散效果，极大地增强了颗粒间的排斥作用能，聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂的加入，可以增强颗粒间双电层排斥作用、水化膜作用以及位阻排斥作用，有效的解决了各颗粒之间相互团聚导致耐高压涂层溶液中各组分分布不均，导致涂层耐高压性能不佳的问题。
本发明用聚晶立方氮化硼代替传统的立方氮化硼，具有更强的耐高压以及耐磨损性能。铝粉作为结合剂，在高温超高压状态下呈现熔融态，有利于cBN和TiN颗粒的扩散流动以及颗粒间的结合和反应。可以使TiN在内部结构的孔隙中流动并填补在cBN颗粒之间，增强TiN和cBN之间的结合力，有效提高聚晶立方氮化硼的致密性。TiN粉同时可以弥补反应过程中生成AlN和AlB2的硬度较低的问题。
本发明用改性Ni粉替代传统Ni粉，具有较好的分散性，能避免团聚现象的发生。解决了氟化石墨烯和聚晶立方氮化硼不能完全均匀的分散在Ni的集体中，导致表面各地方耐高压强度不一，实际生产中容易发生生效和泄露的问题。
本发明用氟化石墨烯替代传统石墨烯，具有更低的表面能和更强的疏水性，同时还具有更好的耐高温，耐高压性质，化学性质稳定。传统石墨烯熔点低且碳原子活性高，扩散速度快，在遇到高温高压的环境下，容易扩散和溶解，使得表面涂层的耐高压性能下降。
改性Ni粉和氟化石墨烯形成新的熔敷体系，在激光熔敷过程中，随着激光在不锈钢接管法兰表面不断生成搭接熔敷轨道，使得改性Ni先熔融部分在氟化石墨烯耐高温的作用下，延时凝固速度，熔敷体系中液相和固相互溶平衡有所提升，减少了熔敷体系中的涂层应力集中，进而抑制了涂层裂纹的形成。
聚晶立方氮化硼中的TiN和Al的加入丰富熔敷体系中的物相，熔敷体系中额外包含了TiC，TiB，Ti2Ni和α-Ti。其中TiC作为硬质相包覆氟化石墨烯颗粒，能有效增加涂层中的润滑相，在高压挤压过程中，TiC可以对氟化石墨烯形成牵制和拖拽作用，防止氟化石墨烯从涂层集体脱落，造成涂层开裂现象；同时TiC和Ti2Ni形成了交错、依附生长的复合结构相，可以细化Ti2Ni组织，增加其分布均匀性，避免团聚现象的发生，降低涂层的开裂敏感性，有助于高压下的平稳性，降低涂层力学性能波动。
本发明对耐高压涂层溶液中的超声分散的功率以及间隔加以控制，可以解决了颗粒由于超声过程中产生的高温高压而发生团聚现象的问题，分散性较好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1：将不锈钢接管法兰表面用丙酮清洗后，备用；
S2：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨混料6h，球磨转速为300r/min，在100℃下真空干燥8h；将混合料粉在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min，得到聚晶立方氮化硼。
S3：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，60℃真空干燥6h，得到改性Ni粉。
S4：将0.5g氟化石墨加入到冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应8h；反应结束后，加入过氧化氢去除未反应完全的高锰酸钾，加入10mL浓度为5％盐酸溶液；用去离子水将混合液调节至中性，以5000r/min离心20min，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散10min后以10000r/min离心1h，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥，得到氟化石墨烯。
S5：将4份聚晶立方氮化硼，22份改性Ni粉，6份氟化石墨烯，1份聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散，得到耐高压涂层溶液。其中超声分散温度为80℃，超声分散功率为240W，每超声分散10min间隔3min，重复三次。
S6：耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。其中IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
试验：使用Agilent Nano indenter G200纳米压痕仪对耐高压不锈钢接管法兰进行纳米机械性能测试，见表1。
实施例2
S1：将不锈钢接管法兰表面用丙酮清洗后，备用；
S2：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨混料6h，球磨转速为300r/min，在100℃下真空干燥8h；将混合料粉在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min，得到聚晶立方氮化硼。
S3：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，60℃真空干燥6h，得到改性Ni粉。
S4：将0.5g氟化石墨加入到冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应8h；反应结束后，加入过氧化氢去除未反应完全的高锰酸钾，加入10mL浓度为5％盐酸溶液；用去离子水将混合液调节至中性，以5000r/min离心20min，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散10min后以10000r/min离心1h，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥，得到氟化石墨烯。
S5：将8份聚晶立方氮化硼，22份改性Ni粉，6份氟化石墨烯，1份聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散，得到耐高压涂层溶液。其中超声分散温度为80℃，超声分散功率为240W，每超声分散10min间隔3min，重复三次。
S6：耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。其中IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
试验：使用Agilent Nano indenter G200纳米压痕仪对耐高压不锈钢接管法兰进行纳米机械性能测试，见表1。
实施例3
S1：将不锈钢接管法兰表面用丙酮清洗后，备用；
S2：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨混料6h，球磨转速为300r/min，在100℃下真空干燥8h；将混合料粉在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min，得到聚晶立方氮化硼。
S3：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，60℃真空干燥6h，得到改性Ni粉。
S4：将0.5g氟化石墨加入到冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应8h；反应结束后，加入过氧化氢去除未反应完全的高锰酸钾，加入10mL浓度为5％盐酸溶液；用去离子水将混合液调节至中性，以5000r/min离心20min，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散10min后以10000r/min离心1h，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥，得到氟化石墨烯。
S5：将8份聚晶立方氮化硼，22份改性Ni粉，6份氟化石墨烯，1份聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散，得到耐高压涂层溶液。其中超声分散温度为80℃，超声分散功率为240W，每超声分散10min间隔3min，重复三次。
S6：耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。其中IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
试验：使用Agilent Nano indenter G200纳米压痕仪对耐高压不锈钢接管法兰进行纳米机械性能测试，见表1。
对比例1
S1：将不锈钢接管法兰表面用丙酮清洗后，备用；
S2：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，60℃真空干燥6h，得到改性Ni粉。
S3：将0.5g氟化石墨加入到冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应8h；反应结束后，加入过氧化氢去除未反应完全的高锰酸钾，加入10mL浓度为5％盐酸溶液；用去离子水将混合液调节至中性，以5000r/min离心20min，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散10min后以10000r/min离心1h，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥，得到氟化石墨烯。
S4：将12份聚晶立方氮化硼，22份改性Ni粉，6份氟化石墨烯，1份聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散，得到耐高压涂层溶液。其中超声分散温度为80℃，超声分散功率为240W，每超声分散10min间隔3min，重复三次。
S5：耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。其中IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
试验：使用Agilent Nano indenter G200纳米压痕仪对耐高压不锈钢接管法兰进行纳米机械性能测试，见表1。
对比例2
S1：将不锈钢接管法兰表面用丙酮清洗后，备用；
S2：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨混料6h，球磨转速为300r/min，在100℃下真空干燥8h；将混合料粉在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min，得到聚晶立方氮化硼。
S3：将0.5g氟化石墨加入到冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应8h；反应结束后，加入过氧化氢去除未反应完全的高锰酸钾，加入10mL浓度为5％盐酸溶液；用去离子水将混合液调节至中性，以5000r/min离心20min，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散10min后以10000r/min离心1h，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥，得到氟化石墨烯。
S4：将12份聚晶立方氮化硼，22份改性Ni粉，6份氟化石墨烯，1份聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散，得到耐高压涂层溶液。其中超声分散温度为80℃，超声分散功率为240W，每超声分散10min间隔3min，重复三次。
S5：耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。其中IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
试验：使用Agilent Nano indenter G200纳米压痕仪对耐高压不锈钢接管法兰进行纳米机械性能测试，见表1。
对比例3
S1：将不锈钢接管法兰表面用丙酮清洗后，备用；
S2：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨混料6h，球磨转速为300r/min，在100℃下真空干燥8h；将混合料粉在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min，得到聚晶立方氮化硼。
S3：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，60℃真空干燥6h，得到改性Ni粉。
S4：将0.5g氟化石墨加入到冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应8h；反应结束后，加入过氧化氢去除未反应完全的高锰酸钾，加入10mL浓度为5％盐酸溶液；用去离子水将混合液调节至中性，以5000r/min离心20min，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散10min后以10000r/min离心1h，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥，得到氟化石墨烯。
S5：将12份聚晶立方氮化硼，22份改性Ni粉，6份氟化石墨烯，1份聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散，得到耐高压涂层溶液。其中超声分散温度为80℃，超声分散功率为240W，每超声分散10min间隔3min，重复三次。
S6：耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。其中IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
试验：使用Agilent Nano indenter G200纳米压痕仪对耐高压不锈钢接管法兰进行纳米机械性能测试，见表1。
对比例4
S1：将不锈钢接管法兰表面用丙酮清洗后，备用；
S2：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨混料6h，球磨转速为300r/min，在100℃下真空干燥8h；将混合料粉在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min，得到聚晶立方氮化硼。
S3：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，60℃真空干燥6h，得到改性Ni粉。
S4：将0.5g氟化石墨加入到冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应8h；反应结束后，加入过氧化氢去除未反应完全的高锰酸钾，加入10mL浓度为5％盐酸溶液；用去离子水将混合液调节至中性，以5000r/min离心20min，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散10min后以10000r/min离心1h，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥，得到氟化石墨烯。
S5：将12份聚晶立方氮化硼，22份改性Ni粉，6份氟化石墨烯，加入无水乙醇中，超声分散，得到耐高压涂层溶液。其中超声分散温度为80℃，超声分散功率为240W，每超声分散10min间隔3min，重复三次。
S6：耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。其中IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
试验：使用Agilent Nano indenter G200纳米压痕仪对耐高压不锈钢接管法兰进行纳米机械性能测试，见表1。
对比例5
S1：将不锈钢接管法兰表面用丙酮清洗后，备用；
S2：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨混料6h，球磨转速为300r/min，在100℃下真空干燥8h；将混合料粉在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min，得到聚晶立方氮化硼。
S3：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，60℃真空干燥6h，得到改性Ni粉。
S4：将0.5g氟化石墨加入到冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应8h；反应结束后，加入过氧化氢去除未反应完全的高锰酸钾，加入10mL浓度为5％盐酸溶液；用去离子水将混合液调节至中性，以5000r/min离心20min，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散10min后以10000r/min离心1h，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥，得到氟化石墨烯。
S5：将12份聚晶立方氮化硼，22份改性Ni粉，6份氟化石墨烯，1份聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散，得到耐高压涂层溶液。其中超声分散温度为80℃，超声分散功率为240W，超声分散30min。
S6：耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。其中IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
试验：使用Agilent Nano indenter G200纳米压痕仪对耐高压不锈钢接管法兰进行纳米机械性能测试，见表1。
对比例6
S1：将不锈钢接管法兰表面用丙酮清洗后，备用；
S2：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨混料6h，球磨转速为300r/min，在100℃下真空干燥8h；将混合料粉在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min，得到聚晶立方氮化硼。
S3：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，60℃真空干燥6h，得到改性Ni粉。
S4：将0.5g氟化石墨加入到冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应8h；反应结束后，加入过氧化氢去除未反应完全的高锰酸钾，加入10mL浓度为5％盐酸溶液；用去离子水将混合液调节至中性，以5000r/min离心20min，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散10min后以10000r/min离心1h，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥，得到氟化石墨烯。
S5：将12份聚晶立方氮化硼，22份改性Ni粉，6份氟化石墨烯，1份聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散，得到耐高压涂层溶液。其中超声分散温度为80℃，超声分散功率为400W，每超声分散10min间隔3min，重复三次。
S6：耐高压涂层溶液均匀涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，放置在充满氮气的透明密封盒中，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰。其中IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
试验：使用Agilent Nano indenter G200纳米压痕仪对耐高压不锈钢接管法兰进行纳米机械性能测试，见表1。
以下数据为1000nm的弹性模量和弹性硬度
表1纳米机械性能
对比例1中使用立方氮化硼制备耐高压涂层溶液导致弹性模量和弹性硬度下降，导致不锈钢接管法兰耐高压性能下降。其原因在于聚晶立方氮化具有更强的耐高压以及耐磨损性能。
对比例2中使用Ni粉制备耐高压涂层溶液导致弹性模量和弹性硬度下降，导致不锈钢接管法兰耐高压性能下降。其原因在于改性Ni粉，有较好的分散性，能避免团聚现象的发生。
对比例3中使用石墨烯制备耐高压涂层溶液导致弹性模量和弹性硬度下降，导致不锈钢接管法兰耐高压性能下降。其原因在于氟化石墨烯具有更低的表面能和更强的疏水性，同时还具有更好的耐高温，耐高压性质，化学性质稳定。
对比例1～3可以看出本发明中添加的聚晶立方氮化硼、改性Ni粉、氟化石墨烯三者协同作用的重要性。改性Ni粉和氟化石墨烯形成新的熔敷体系，在激光熔敷过程中，随着激光在不锈钢接管法兰表面不断生成搭接熔敷轨道，使得改性Ni先熔融部分在氟化石墨烯耐高温的作用下，延时凝固速度，熔敷体系中液相和固相互溶平衡有所提升，减少了熔敷体系中的涂层应力集中，进而抑制了涂层裂纹的形成。
聚晶立方氮化硼中的TiN和Al的加入丰富熔敷体系中的物相，熔敷体系中额外包含了TiC，TiB，Ti2Ni和α-Ti。其中TiC作为硬质相包覆氟化石墨烯颗粒，能有效增加涂层中的润滑相，在高压挤压过程中，TiC可以对氟化石墨烯形成牵制和拖拽作用，防止氟化石墨烯从涂层集体脱落，造成涂层开裂现象；同时TiC和Ti2Ni形成了交错、依附生长的复合结构相，可以细化Ti2Ni组织，增加其分布均匀性，避免团聚现象的发生，降低涂层的开裂敏感性，有助于高压下的平稳性，降低涂层力学性能波动。
对比例4中未加入聚乙烯吡咯烷酮，导致弹性模量和弹性硬度下降，导致不锈钢接管法兰耐高压性能下降。其原因在于聚乙烯吡咯烷酮具有较长的碳氢链结构，能在粉体表面上吸附具有分散效果，极大地增强了颗粒间的排斥作用能，聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂的加入，可以增强颗粒间双电层排斥作用、水化膜作用以及位阻排斥作用，有效的解决了各颗粒之间相互团聚导致耐高压涂层溶液中各组分分布不均，导致涂层耐高压性能不佳的问题。
对比例5中未使用间隔超声分散溶液，导致弹性模量和弹性硬度下降，导致不锈钢接管法兰耐高压性能下降。长时间的超声处理，会引起颗粒重新团聚，随着超声时间的增加，超声过程中产生的热能和机械能会不断累积，导致颗粒共振运动的家具，增加了颗粒间碰撞的概率，使得颗粒重新发生团聚。
对比例6中使用了过高的超声频率对溶液进行分散，导致弹性模量和弹性硬度下降，导致不锈钢接管法兰耐高压性能下降。功率过大，导致能量过高促进了分子运动，使得颗粒间发生团聚。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将不锈钢接管法兰表面预处理后，备用；
S2：耐高压涂层溶液涂制在不锈钢杠接管法兰表面，干燥，在氮气的保护下，用IPG光纤激光系统进行熔敷，得到耐高压不锈钢接管法兰；
步骤S2中，耐高压涂层溶液组分包括：聚晶立方氮化硼，改性Ni粉，氟化石墨烯，聚乙烯吡咯烷酮，无水乙醇；
步骤S2中，耐高压涂层溶液按如下方法制备：将聚晶立方氮化硼，改性Ni粉，氟化石墨烯，聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，超声分散；
超声分散温度为75～80℃，超声分散功率为220W～240W，每超声分散10min间隔3min，重复三次；
改性Ni粉按如下方法制备：将8mL聚乙二醇加入100mL浓度为0.05mol/L的硫酸镍溶液中，搅拌均匀；再加入100mL浓度为0.125mol/L的水合肼溶液和100mL浓度为0.175mol/L的氢氧化钠溶液，超声反应，反应过程中用氢氧化钠调节pH值，保持pH值不变，直到反应结束；离心，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺，其特征在于：耐高压涂层溶液各组分占比，每100份中，聚晶立方氮化硼4～12份，改性Ni粉18～22份，氟化石墨烯5～6份，聚乙烯吡咯烷酮1～2份，其余为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺，其特征在于：聚晶立方氮化硼按如下方法制备：将质量分数为75％cBN粉、17％TiN粉和8％铝粉加入硬质合金球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球料质量比为4：1，研磨，真空干燥，在5.5GPa压力1500℃下，烧结10min。
4.根据权利要求1所述的一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺，其特征在于：氟化石墨烯按如下方法制备：将0.5g氟化石墨加入到0～2℃冰水浴状态下的120mL浓硫酸中，搅拌均匀，分三次加入6g高锰酸钾，时间间隔为10min，搅拌30min后将0～2℃冰水浴缓慢升至50℃，搅拌反应；反应结束后，去除未反应完全的高锰酸钾，将混合液调节至中性，离心，收集沉淀物，将沉淀物置于去离子水中，超声分散后离心，除去沉淀，将溶液进行冷冻干燥。
5.根据权利要求1所述的一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺，其特征在于：IPG光纤激光系统激光频率50kHz，激光功率80W，光斑直径0.8mm，扫描速度2mm/s，扫描间距0.25mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种耐高压不锈钢接管法兰的制造工艺制备的一种耐高压不锈钢接管法兰。
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107098704A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-08-29 | 中原工学院 | 一种聚晶立方氮化硼烧结体材料的制备方法 |
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2022
- 2022-05-09 CN CN202210499710.8A patent/CN115094412B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107098704A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-08-29 | 中原工学院 | 一种聚晶立方氮化硼烧结体材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 316L不锈钢法兰腐蚀失效分析与对策;王凤平等;腐蚀科学与防护技术;第15卷(第03期);第180-183页 * |
| 氧化法制备氟化石墨烯及其性能研究;康文泽等;炭素技术;第37卷(第02期);第32-36页 * |
| 激光熔敷镍石墨烯立方氮化硼涂层的耐磨性能;胡增荣 等;强激光与粒子束;第29卷(第02期);第029001页 * |
| 超细镍粉的制备及添加剂分散作用研究;李存增等;粉末冶金技术;第25卷(第04期);第247-250页 * |
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| CN115094412A (zh) | 2022-09-23 |
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