CN115094382B - 一种用于金属或合金表面的复合薄膜、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面工程技术领域，尤其涉及一种用于金属或合金表面的复合薄膜、其制备方法及应用。所述复合薄膜包括：复合在金属或合金表面的感应层A；所述感应层包括TiAlN‑Hf薄膜；复合在所述感应层A上的感应层B；所述感应层B包括TiAlN‑Ag薄膜；复合在所述感应层B上的表面层。将上文所述的复合薄膜沉积在油润滑工况下服役的精密摩擦件上，此时的基体即为精密摩擦件，在设备运行过程中发生磨损，通过监测润滑油液中金属磨粒的成分和含量变化，可实现对磨损失效状态的有效监测。因而，所述复合薄膜可以用作金属摩擦件磨损状态监测材料，以克服现有技术无法实现复杂机械设备内部精密摩擦件磨损失效预警的精确定位的问题。
Description
技术领域
本发明涉及表面工程技术领域，尤其涉及一种用于金属或合金表面的复合薄膜、其制备方法及应用。
背景技术
磨损是导致机械摩擦件失效并引起设备故障与重大事故的最主要原因之一。在零件失效前及时掌握其磨损状态，了解零件工作尺寸变化情况，借助及时有效的失效预警信息采取及时的停机检修措施，可以避免设备严重故障和重大事故。
机械零件磨损状态监测技术是机电产品运行管理的重要内容，当前该领域采用的主要技术手段主要包括：(1)油液分析技术，既对机械设备润滑油的定期或实时检测，通过分析油液内金属磨粒的形态、含量及特征元素变化，了解设备的磨损状况；(2)振动或噪声监测技术，利用振动或噪声监测传感器监测设备运行过程中因磨损变形和尺寸超差引起的振动频率或噪声参数变化。
然而，由于机械设备内部大多空间结构复杂、零件种类繁多、材料成分各异，因此无论是油液分析还是振动或噪声监测获得的磨损状态信息，均不能准确定位发生损伤的具体零件位置，无法准确反映出零件损伤的程度。特别是随着机械设备结构不断的趋于复杂化和精密化，基于油液分析、噪声与振动监测的传统监测技术无法实现大型复杂设备内部精密摩擦配合件磨损失效的精确定位，对磨损失效预警的准确性较低。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于金属或合金表面的复合薄膜、其制备方法及应用，所述复合薄膜可以用作金属摩擦件磨损状态监测材料，以克服现有技术无法实现复杂机械设备内部精密摩擦件磨损失效预警的精确定位的问题。
本发明提供了一种用于金属或合金表面的复合薄膜，包括：
复合在金属或合金表面的感应层A；所述感应层包括TiAlN-Hf薄膜；
复合在所述感应层A上的感应层B；所述感应层B包括TiAlN-Ag薄膜；
复合在所述感应层B上的表面层。
优选的，所述感应层A中，Hf的原子百分含量≥2％；
所述感应层B中，Ag的原子百分含量≥2％；
所述TiAlN基薄膜包括TiAlSiN薄膜、TiAlCrN薄膜或TiAlMoN薄膜；所述碳基硬膜包括DLC薄膜或金刚石薄膜；所述氮化物薄膜包括CrN薄膜或TiN薄膜。
本发明还提供了一种用于金属或合金表面的复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)基体预处理：对基体进行打磨抛光和超声波清洗；所述基体包括金属或合金；
B)采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A；
C)采用脉冲磁控溅射技术在感应层A的表面沉积感应层B；
D)采用PVD工艺或CVD工艺在感应层B的表面沉积表面层，得到复合薄膜。
优选的，步骤A)中，所述打磨抛光包括：
采用金刚石打磨片对基体进行逐级打磨，再使用金刚石抛光液对打磨后基体表面进行抛光处理；
所述打磨抛光后的基体表面的平均粗糙度Ra≤0.01μm；
所述超声清洗包括：
将所述打磨抛光后的基体先采用金属粉末清洁剂超声清洗，再采用无水乙醇进行超声清洗；
所述超声清洗的温度为45～65℃。
优选的，步骤B)中，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A前，还包括：
先用10～20kW的Ar离子轰击预处理后的基体表面；
采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A包括：
将预处理后的基体固定在旋转式行星样品架的可升降样品托上，将尺寸均为Ф30mm×8mm的圆柱形Al靶、Ti靶和Hf靶固定在电极上形成复合靶材，以2～5r/min的转速旋转样品架，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积TiAlN-Hf薄膜，得到感应层A；
所述Al靶的数量为10，Ti靶的数量为10，Hf靶的数量为1～3；
所述可升降样品托的高度不超过40cm，旋转式行星样品架中心与电极的距离为40～60cm。
优选的，步骤B)中，感应层A的沉积参数包括：
基体温度为320～380℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-120～-80V；功率为18～22kW；磁控靶电流为25～35A；磁控靶电压为720～800V；工作气氛流量中，氮气的流量为60～70sccm，氩气的流量为80～90sccm；气压为0.5～5Pa；占空比为70％～90％；频率为70～90kHz。
优选的，步骤C)中，采用脉冲磁控溅射技术在感应层A的表面沉积感应层B包括：
将步骤B)得到的复合层固定在旋转式行星样品架的可升降样品托上，将尺寸均为Ф30mm×8mm的圆柱形Al靶、Ti靶和Ag靶固定在电极上形成复合靶材，以2～5r/min的转速旋转样品架，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积TiAlN-Ag薄膜，得到感应层B；
所述Al靶的数量为10，Ti靶的数量为10，Ag靶的数量为1～3；
所述可升降样品托的高度不超过40cm，旋转式行星样品架中心与电极的距离为40～60cm。
优选的，步骤C)中，感应层B的沉积参数包括：
基体温度为320～380℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-120～-80V；功率为18～22kW；磁控靶电流为25～35A；磁控靶电压为720～800V；工作气氛中，氮气的流量为60～70sccm，氩气的流量为80～90sccm；气压为0.5～5Pa；占空比为70％～90％；频率为70～90kHz。
优选的，步骤D)中，表面层的沉积参数包括：
电弧靶电流为70～90A；电弧电压为15～25V；形成电弧气氛的氮气流量为250～350sccm；气压为2.8～3.2Pa；电弧时间为80～100min。
本发明还提供了一种上文所述的复合薄膜或者上文所述的制备方法制得的复合薄膜用作金属摩擦件磨损状态监测材料的应用。
本发明提供了一种用于金属或合金表面的复合薄膜，包括：复合在金属或合金表面的感应层A；所述感应层包括TiAlN-Hf薄膜；复合在所述感应层A上的感应层B；所述感应层B包括TiAlN-Ag薄膜；复合在所述感应层B上的表面层。将上文所述的复合薄膜沉积在油润滑工况下服役的精密摩擦件上，此时的基体即为精密摩擦件，在设备运行过程中发生磨损，通过监测润滑油液中金属磨粒的成分和含量变化，可实现对磨损失效状态的有效监测，即：当油液中发现Ag元素时，表明摩擦损伤已到达感应层B，零件磨损寿命已过半；当油液中出现Hf元素时，表明摩擦损伤已到达感应层A，磨损发生在感应层A内部，零件进入失效预警状态，需要及时的停机检查。
与基于油液分析、噪声与振动监测的传统监测技术相比，利用本发明制备的复合薄膜对油润滑条件下机械摩擦件表面进行强化，在实现零件表面硬度、耐磨性和磨损寿命大幅度提升的同时，结合润滑油中金属元素含量的定期或实时检测，可以赋予精密件磨损失效状态监测功能，实现复杂机械内部零件磨损失效的有效监测和预警，对失效部位的零件进行精确定位，从而为机械设备关键精密件的磨损状态监测提供手段，及时掌握设备运行状态，避免设备故障和重大事故，在装备维修与再制造、大型复杂机械智能运维、设备健康状态监测等等领域都具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的一个实施例提供的复合薄膜的结构图；
图2为本发明的一个实施例提供的脉冲磁控溅射系统；
图3为本发明实施例1的复合薄膜的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种用于金属或合金表面的复合薄膜，包括：
复合在金属或合金表面的感应层A；所述感应层包括TiAlN-Hf薄膜；
复合在所述感应层A上的感应层B；所述感应层B包括TiAlN-Ag薄膜；
复合在所述感应层B上的表面层。
图1为本发明的一个实施例提供的复合薄膜的结构图。其中，1为基体(即：所述金属或合金)，2为感应层A，3为感应层B，4为表面层。
在本发明的某些实施例中，所述感应层A中，Hf的原子百分含量≥2％；具体的，Hf的原子百分含量为2％～6％。
在本发明的某些实施例中，所述感应层B中，Ag的原子百分含量≥2％；具体的，Ag的原子百分含量为2％～6％。
在本发明的某些实施例中，所述基体包括金属或合金。所述合金包括YG8硬质合金、20Cr合金钢、45碳钢、1Cr18Ni9Ti不锈钢、QSn4-0.3铜合金、7A52铝合金或Ti6Al4V钛合金。在某些实施例中，所述基体材料为YG8硬质合金，其中，WC的质量含量为92％，Co的质量含量为8％。所述基体可以为经过磨床精磨处理后的金属或合金。
本发明中，所述表面层中不含有Ag元素和Hf元素。本发明对所述表面层的材质没有特殊限制，需要与感应层B结合良好，成分中不含感应层中的Ag元素和Hf元素，具有良好的耐磨性和摩擦学性能，通常用于耐磨零件表面即可。
本发明中，所述表面层可以为常规硬质耐磨薄膜。在本发明的某些实施例中，所述表面层包括TiAlN基薄膜、碳基硬膜或氮化物薄膜。所述TiAlN基薄膜包括TiAlSiN薄膜、TiAlCrN薄膜或TiAlMoN薄膜；所述碳基硬膜包括DLC薄膜或金刚石薄膜；所述氮化物薄膜包括CrN薄膜或TiN薄膜。
本发明中，感应层A和感应层B的耐磨性相当，且不低于表面层的耐磨性。
在本发明的某些实施例中，设定所述感应层A的厚度为lA，感应层B的厚度为lB，表面层的厚度为lS，则有：
lS(1±10％)＝(lA+lB)；
lA＝lB(1±5％)/2；
lA≤1μm。
在本发明的某些实施例中，所述感应层A的厚度为0.5～1μm；具体的，感应层A的厚度为0.8～0.9μm，感应层B的厚度为1.7～1.8μm，表面层的厚度为2.4～2.5μm。
本发明还提供了一种上文所述的用于金属或合金表面的复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)基体预处理：对基体进行打磨抛光和超声波清洗；所述基体包括金属或合金；
B)采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A；
C)采用脉冲磁控溅射技术在感应层A的表面沉积感应层B；
D)采用PVD工艺或CVD工艺在感应层B的表面沉积表面层，得到复合薄膜。
步骤A)中：
基体预处理：对基体进行打磨抛光和超声波清洗。
在本发明的某些实施例中，对基体进行打磨抛光前，还包括：对基体进行磨削加工。
在本发明的某些实施例中，所述打磨抛光包括：
采用金刚石打磨片对基体进行逐级打磨，再使用金刚石抛光液对打磨后基体表面进行抛光处理。
在本发明的某些实施例中，所述逐级打磨包括：
分别采用1500目的金刚石打磨片和3000目的金刚石打磨片对基体进行逐级打磨。
所述打磨抛光后的基体表面的平均粗糙度Ra≤0.01μm；具体的，可以为Ra＝0.01μm。
在本发明的某些实施例中，所述抛光处理包括：
依次使用粒度分别为1.5μm的金刚石抛光液、1μm的金刚石抛光液和0.5μm的金刚石抛光液对打磨后基体表面进行抛光处理。
本发明对所述金刚石抛光液的种类和来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
在本发明的某些实施例中，所述超声清洗包括：
将所述打磨抛光后的基体先采用金属粉末清洁剂超声清洗，再采用无水乙醇进行超声清洗。
所述超声清洗的温度为45～65℃；具体的，可以为55℃。
在某些实施例中，先采用金属粉末清洁剂超声清洗30min，再采用无水乙醇超声清洗30min。每次清洗结束之后均吹干。
本发明对所述金属粉末清洁剂的种类和来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
步骤B)中：
采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A。图2为本发明的一个实施例提供的脉冲磁控溅射系统。
在本发明的某些实施例中，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A前，还包括：
先用10～20kW的Ar离子轰击预处理后的基体表面，进行表面清洗与活化。
具体的，可以采用15kW的Ar离子轰击预处理后的基体表面。所述轰击的时间为5min。
在本发明的某些实施例中，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A包括：
将预处理后的基体固定在旋转式行星样品架的可升降样品托上，将尺寸均为Ф30mm×8mm的圆柱形Al靶、Ti靶和Hf靶固定在电极上形成复合靶材，以2～5r/min的转速旋转样品架，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积TiAlN-Hf薄膜，得到感应层A。
所述Al靶为高纯Al靶，具体的，纯度为99.95％；所述Ti靶为高纯Ti靶，具体的，纯度为99.95％；所述Hf靶为高纯Hf靶，具体的，纯度为99.95％。
所述Al靶的数量为10；Ti靶的数量为10；Hf靶的数量为1～3，具体的，为2。
所述可升降样品托的高度不超过40cm，具体的，高度为10～30cm，更具体的，可以为18cm；旋转式行星样品架中心与电极的距离为40～60cm，优选为50cm。
通过控制旋转样品架的转速，可以确保薄膜均匀沉积。在本发明的某些实施例中，所述旋转样品架的转速为3r/min。
在本发明的某些实施例中，感应层A的沉积参数包括：
基体温度为320～380℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-120～-80V；功率为18～22kW；磁控靶电流为25～35A；磁控靶电压为720～800V；工作气氛流量中，氮气的流量为60～70sccm，氩气的流量为80～90sccm；气压为0.5～5Pa；占空比为70％～90％；频率为70～90kHz。
具体的，感应层A的沉积参数包括：
基体温度为350℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-100V；功率为20kW；磁控靶电流为30A；磁控靶电压为780V；工作气氛流量中，氮气的流量为65sccm，氩气的流量为85sccm；气压为0.8Pa；占空比为80％；频率为80kHz。
在本发明的某些实施例中，所述感应层A的沉积时间为20～30min；具体的，为25min。
在本发明的某些实施例中，感应层A沉积完成后，还包括：关闭气流和电源，将得到的样品在真空室中自然冷却到室温。
步骤C)中：
采用脉冲磁控溅射技术在感应层A的表面沉积感应层B。具体的，可以采用如图2所述的脉冲磁控溅射系统进行沉积。
在本发明的某些实施例中，采用脉冲磁控溅射技术在感应层A的表面沉积感应层B包括：
将步骤B)得到的复合层固定在旋转式行星样品架的可升降样品托上，将尺寸均为Ф30mm×8mm的圆柱形Al靶、Ti靶和Ag靶固定在电极上形成复合靶材，以2～5r/min的转速旋转样品架，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积TiAlN-Ag薄膜，得到感应层B。
所述Al靶为高纯Al靶，具体的，纯度为99.95％；所述Ti靶为高纯Ti靶，具体的，纯度为99.95％；所述Ag靶为高纯Ag靶，具体的，纯度为99.99％。
所述Al靶的数量为10；Ti靶的数量为10；Hf靶的数量为1～3，具体的，为2。
所述可升降样品托的高度不超过40cm，旋转式行星样品架中心与电极的距离为50cm。
在本发明的某些实施例中，所述旋转样品架的转速为3r/min。
在本发明的某些实施例中，感应层B的沉积参数包括：
基体温度为320～380℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-120～-80V；功率为18～22kW；磁控靶电流为25～35A；磁控靶电压为720～800V；工作气氛中，氮气的流量为60～70sccm，氩气的流量为80～90sccm；气压为0.5～5Pa；占空比为70％～90％；频率为70～90kHz。
具体的，感应层B的沉积参数包括：
基体温度为350℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-100V；功率为20kW；磁控靶电流为30A；磁控靶电压为780V；工作气氛流量中，氮气的流量为65sccm，氩气的流量为85sccm；气压为0.8Pa；占空比为80％；频率为80kHz。
在本发明的某些实施例中，所述感应层B的沉积时间为45～65min；具体的，为55min。
在本发明的某些实施例中，感应层B沉积完成后，还包括：关闭气流和电源，将得到的样品在真空室中自然冷却到室温。
步骤D)中：
采用PVD工艺或CVD工艺在感应层B的表面沉积表面层，得到复合薄膜。
在本发明的某些实施例中，表面层的沉积参数包括：
电弧靶电流为70～90A；电弧电压为15～25V；形成电弧气氛的氮气流量为250～350sccm；气压为2.8～3.2Pa；电弧时间为80～100min。
具体的，表面层的沉积参数包括：
电弧靶电流为80A；电弧电压为21V；形成电弧气氛的氮气流量为300sccm；气压为3.0Pa；电弧时间为90min。
本发明制备得到的复合薄膜中，感应层B与表面层和感应层A结合紧密，复合薄膜表面光滑，无需后续加工处理即满足精密配合件表面粗糙度要求；感应层A与基体结合良好。
本发明还提供了一种上文所述的复合薄膜或者上文所述的制备方法制得的复合薄膜用作金属摩擦件磨损状态监测材料的应用。
本发明中，将上文所述的复合薄膜或者上文所述的制备方法制得的复合薄膜沉积在油润滑工况下服役的精密摩擦件上，此时的基体即为精密摩擦件，在设备运行过程中发生磨损，通过监测润滑油液中金属磨粒的成分和含量变化，可实现对磨损失效状态的有效监测，即：当油液中发现Ag元素时，表明摩擦损伤已到达感应层B，零件磨损寿命已过半；当油液中出现Hf元素时，表明摩擦损伤已到达感应层A，磨损发生在感应层A内部，零件进入失效预警状态，需要及时的停机检查。
与基于油液分析、噪声与振动监测的传统监测技术相比，利用本发明制备的复合薄膜对油润滑条件下机械摩擦件表面进行强化，在实现零件表面硬度、耐磨性和磨损寿命大幅度提升的同时，结合润滑油中金属元素含量的定期或实时检测，可以赋予精密件磨损失效状态监测功能，实现复杂机械内部零件磨损失效的有效监测和预警，对失效部位的零件进行精确定位，从而为机械设备关键精密件的磨损状态监测提供手段，及时掌握设备运行状态，避免设备故障和重大事故，在装备维修与再制造、大型复杂机械智能运维、设备健康状态监测等等领域都具有广阔的应用前景。
本发明对上文采用的原料来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种用于金属或合金表面的复合薄膜、其制备方法及应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中，基体材料为YG8硬质合金(WC的质量含量为92％，Co的质量含量为8％)，样品尺寸为19.05mm×12.32mm×12.32mm，薄膜沉积面为19.05mm×12.32mm的平面，经磨床精磨处理。
镀膜设备采用多功能真空镀膜机，同时具备脉冲磁控溅射模块与阴极电弧离子镀模块，分别实现脉冲磁控溅射薄膜与阴极电弧离子镀薄膜的制备。
实施例1
用于上述基体表面的复合薄膜的制备：
1)基体预处理：
打磨抛光：分别采用1500目的金刚石打磨片和3000目的金刚石打磨片对磨削加工后的基体进行逐级打磨，依次使用粒度分别为1.5μm的金刚石抛光液、1μm的金刚石抛光液和0.5μm的金刚石抛光液对打磨后基体表面进行抛光处理，抛光后基体表面平均粗糙度达到Ra＝0.01μm。
超声清洗：在55℃下，将所述打磨抛光后的基体先采用金属粉末清洁剂超声清洗30min，再采用无水乙醇超声清洗30min，每次清洗结束之后均吹干。
2)制备感应层A：
采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A，脉冲磁控溅射系统如图2所示。具体的，包括：采用15kW的Ar离子轰击预处理后的基体表面5min，进行表面清洗与活化，然后，将预处理后的基体固定在旋转式行星样品架的可升降样品托上，将尺寸均为Ф30mm×8mm的圆柱形Al靶(99.95％)、Ti靶(99.95％)和Hf靶(99.95％)固定在电极上形成复合靶材，Al靶、Ti靶、Hf靶的数量分别为10、10、2，以3r/min的转速旋转样品架，所述可升降样品托的高度为18cm，旋转式行星样品架中心与电极的距离为50cm，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积TiAlN-Hf薄膜，得到感应层A；
沉积参数包括：
基体温度为350℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-100V；功率为20kW；磁控靶电流为30A；磁控靶电压为780V；工作气氛流量中，氮气的流量为65sccm，氩气的流量为85sccm；气压为0.8Pa；占空比为80％；频率为80kHz；沉积时间为25min；
沉积结束后，关闭气流和电源，将得到的样品在真空室中自然冷却到室温；
感应层A的厚度为0.8～0.9μm。
3)制备感应层B：
采用脉冲磁控溅射技术在感应层A的表面沉积感应层B，脉冲磁控溅射系统如图2所示。具体的，包括：将步骤2)得到的复合层固定在旋转式行星样品架的可升降样品托上，将尺寸均为Ф30mm×8mm的圆柱形Al靶(99.95％)、Ti靶(99.95％)和Ag靶(99.99％)固定在电极上形成复合靶材，Al靶、Ti靶、Ag靶的数量分别为10、10、2，以3r/min的转速旋转样品架，所述可升降样品托的高度为18cm，旋转式行星样品架中心与电极的距离为50cm，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积TiAlN-Ag薄膜，得到感应层B；
沉积参数包括：
基体温度为350℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-100V；功率为20kW；磁控靶电流为30A；磁控靶电压为780V；工作气氛流量中，氮气的流量为65sccm，氩气的流量为85sccm；气压为0.8Pa；占空比为80％；频率为80kHz；沉积时间为55min；
沉积结束后，关闭气流和电源，将得到的样品在真空室中自然冷却到室温；
感应层B的厚度为1.7～1.8μm。
4)制备表面层：
采用多功能真空镀膜机的阴极电弧离子镀模块在感应层B的表面沉积TiAlSiN薄膜作为表面层，得到复合薄膜。薄膜制备过程中，将旋转样品台转至对应TiAlSi电弧靶材的位置；
沉积参数包括：
电弧靶电流为80A；电弧电压为21V；形成电弧气氛的氮气流量为300sccm；气压为3.0Pa；电弧时间为90min。
表面层的厚度为2.4～2.5μm。
对实施例1得到的复合薄膜的结构进行分析测试与试验：
镀层截面形貌分析：对实施例1制备的复合薄膜的截面进行扫描电子显微镜(SEM)观察，得到图3所示的SEM图像。图3为本发明实施例1的复合薄膜的SEM图。
从图3可以看出，TiAlSiN薄膜作为表面层，其厚度为2.4～2.5μm；TiAlN-Ag薄膜作为感应层B，厚度为1.7～1.8μm，与表面层和感应层A结合紧密，薄膜表面光滑，无需后续加工处理即满足精密配合件表面粗糙度要求；TiAlN-Hf薄膜作为感应层A，厚度为0.8～0.9μm，与基体结合良好。以上各层薄膜厚度均匀，界面平直，薄膜结构致密无缺陷。
对实施例1得到的复合薄膜进行成分分析：
采用EDS对实施例1获得的复合薄膜结构截面进行元素定量分析，得到TiAlN-Ag薄膜和TiAlN-Hf薄膜中不同元素的原子百分含量，如表1所示。
表1感应层A和感应层B的成分分析结果
从表1中可知，TiAlN-Hf薄膜中，Hf的原子百分含量大于2％；TiAlN-Ag薄膜中，Ag的原子百分含量大于2％。
对实施例1得到的复合薄膜进行耐磨性对比分析：
采用Optimal公司产SRV4型磨损试验机对单独制备的、厚度约为2μm的TiAlSiN薄膜、TiAlN-Ag薄膜和TiAlN-Hf薄膜进行耐磨性测试，采用往复运动模式，载荷5N，往复频率5Hz，时间20min，室温和大气气氛条件下的干摩擦试验，摩擦对偶球为氧化铝材质，球直径为10mm，试验结束后采用三维形貌仪测量磨损体积，所得试验结果如表2所示。(此处，TiAlSiN薄膜、TiAlN-Ag薄膜和TiAlN-Hf薄膜的制备分别参照实施例1中的步骤4)、步骤3)、步骤2))
表2不同薄膜的耐磨性测试
| 薄膜 | 磨损体积/×105μm3 |
| 表面层:TiAlSiN | 4.95 |
| 感应层A:TiAlN-Ag | 3.37 |
| 感应层B:TiAlN-Hf | 3.44 |
对实施例1得到的复合薄膜进行薄膜磨损失效监测功能的检测实验：
采用试环-试块滑动磨损试验机(满足GB/T12444要求，试块尺寸为19.05mm×12.32mm×12.32mm，与实施例1的复合薄膜对磨的GCr15轴承钢试环尺寸为Ф49.22mm×13.06mm，)，以液体石蜡为润滑剂，进行浸油润滑条件下的磨损试验，油盒润滑油体积为150mL。试验载荷为200N，转速为200r/min，试验时间分别为2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h。每次试验均采用新的试块样品和GCr15试环，对应试验时间由2h至24h分别编号1#至12#。试验结束后，收集1#至12#试验油盒内的润滑油，并利用原子发射光谱进行油液中金属元素含量的定量分析。同时，采用无水乙醇或丙酮溶液对磨损试验后的试块进行清洗，利用白光干涉三维形貌仪分析测量磨痕深度(即薄膜磨损的深度尺寸)。
表3是不同试验时间对应的润滑油中主要金属元素含量、薄膜试样磨损深度的分析测试结果。
表3不同磨损时间对应的薄膜磨痕深度及润滑油中金属元素含量
从表3可以看出，由于复合薄膜与对偶GCr15试环在油润滑条件下发生磨损，形成的磨粒在摩擦过程中进入润滑油，从而使润滑油中的金属元素含量随磨损时间的增加而增多。在磨损时间不高于8h的条件下，润滑油中的金属元素主要由薄膜中的主要元素Ti、Al，以及GCr15钢的主要元素Fe构成。当磨损时间达到10h后，润滑油中开始出现Ag元素，表明感应层B发生磨损，表面层已全部或部分磨穿。随着磨损时间逐渐增加至16h，油液中包括Ag元素在内的各种金属元素含量逐渐升高，表明感应层B不断磨损。当磨损时间达到18h，油液中检测到Hf元素，表明感应层A发生磨损，感应层B已全部或部分磨穿，此时样品已接近磨损失效，进入失效预警阶段。当磨损时间达到22h，油液中出现W和Co元素，表明基体出现磨损，感应层A已经全部或部分磨穿，样品已完全失效。
以上实验结果进一步证实本发明制备的复合薄膜可以实现油润滑下机械零件磨损失效的监测：将本发明制备得到的含有感应层和表面层的多层薄膜结构引入油润滑工况下的机械设备金属精密摩擦件表面，通过阶段性润滑油液取样进行原子发射光谱分析，或通过机械润滑油路安装油液在线检测传感原位分析的方法，检测润滑油中主要金属元素的含量变化，当润滑油中出现感应层材料的特征元素(如本发明实施例中的Hf、Ag元素)时，表明零件磨损发生在感应层内部，以此判断零件的磨损状态，从而实现对机械零件磨损失效和健康状态的有效监测。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用于金属或合金表面的复合薄膜，包括：
复合在金属或合金表面的感应层A；所述感应层包括TiAlN-Hf薄膜；
复合在所述感应层A上的感应层B；所述感应层B包括TiAlN-Ag薄膜；
复合在所述感应层B上的表面层；
所述表面层中不含有Ag元素和Hf元素。
2.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于，所述感应层A中，Hf的原子百分含量≥2％；
所述感应层B中，Ag的原子百分含量≥2％；
所述表面层包括TiAlN基薄膜、碳基硬膜或氮化物薄膜；
所述TiAlN基薄膜包括TiAlSiN薄膜、TiAlCrN薄膜或TiAlMoN薄膜；所述碳基硬膜包括DLC薄膜或金刚石薄膜；所述氮化物薄膜包括CrN薄膜或TiN薄膜。
3.一种权利要求1～2任意一项所述的用于金属或合金表面的复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)基体预处理：对基体进行打磨抛光和超声波清洗；所述基体包括金属或合金；
B)采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A；
C)采用脉冲磁控溅射技术在感应层A的表面沉积感应层B；
D)采用PVD工艺或CVD工艺在感应层B的表面沉积表面层，得到复合薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述打磨抛光包括：
采用金刚石打磨片对基体进行逐级打磨，再使用金刚石抛光液对打磨后基体表面进行抛光处理；
所述打磨抛光后的基体表面的平均粗糙度Ra≤0.01μm；
所述超声波清洗包括：
将所述打磨抛光后的基体先采用金属粉末清洁剂超声清洗，再采用无水乙醇进行超声波清洗；
所述超声波清洗的温度为45～65℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A前，还包括：
先用10～20kW的Ar离子轰击预处理后的基体表面；
采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积感应层A包括：
将预处理后的基体固定在旋转式行星样品架的可升降样品托上，将尺寸均为Ф30mm×8mm的圆柱形Al靶、Ti靶和Hf靶固定在电极上形成复合靶材，以2～5r/min的转速旋转样品架，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积TiAlN-Hf薄膜，得到感应层A；
所述Al靶的数量为10，Ti靶的数量为10，Hf靶的数量为1～3；
所述可升降样品托的高度不超过40cm，旋转式行星样品架中心与电极的距离为40～60cm。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，感应层A的沉积参数包括：
基体温度为320～380℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-120～-80V；功率为18～22kW；磁控靶电流为25～35A；磁控靶电压为720～800V；工作气氛流量中，氮气的流量为60～70sccm，氩气的流量为80～90sccm；气压为0.5～5Pa；占空比为70％～90％；频率为70～90kHz。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，采用脉冲磁控溅射技术在感应层A的表面沉积感应层B包括：
将步骤B)得到的复合层固定在旋转式行星样品架的可升降样品托上，将尺寸均为Ф30mm×8mm的圆柱形Al靶、Ti靶和Ag靶固定在电极上形成复合靶材，以2～5r/min的转速旋转样品架，采用脉冲磁控溅射技术在预处理后的基体表面沉积TiAlN-Ag薄膜，得到感应层B；
所述Al靶的数量为10，Ti靶的数量为10，Ag靶的数量为1～3；
所述可升降样品托的高度不超过40cm，旋转式行星样品架中心与电极的距离为40～60cm。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，感应层B的沉积参数包括：
基体温度为320～380℃；本底真空度≤5×10-3Pa；脉冲偏压为-120～-80V；功率为18～22kW；磁控靶电流为25～35A；磁控靶电压为720～800V；工作气氛中，氮气的流量为60～70sccm，氩气的流量为80～90sccm；气压为0.5～5Pa；占空比为70％～90％；频率为70～90kHz。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，表面层的沉积参数包括：
电弧靶电流为70～90A；电弧电压为15～25V；形成电弧气氛的氮气流量为250～350sccm；气压为2.8～3.2Pa；电弧时间为80～100min。
10.权利要求1～2任意一项所述的复合薄膜或者权利要求3～8任意一项所述的制备方法制得的复合薄膜用作金属摩擦件磨损状态监测材料的应用。
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