CN115093680B - 一种哑光材料板膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于膜技术领域，具体涉及一种哑光材料板膜材料的制备方法，以PET为膜原料，以PETG为膜掺杂材料，以改性二氧化硅与活性氧化铝为复合哑光材料，以低含氢硅油为润滑剂制备形成膜材料，并提供膜材料的质量配比和具体制备方法。本发明解决了现有哑光膜的缺陷，利用改性二氧化硅和活性氧化铝作为哑光材料，达到优异的哑光效果，同时，哑光材料的自身活性有效的提升了薄膜自身的机械性能。
Description
技术领域
本发明属于膜技术领域，具体涉及一种哑光材料板膜材料的制备方法。
背景技术
随着消费观念的提升，人们对哑光薄膜的认可度逐步上升，特别是在机密设备、印刷包装等方面，哑光薄膜带来的特殊朦胧外观，对消费者具有极强的吸引力。现有技术中制备的哑光薄膜材料一般以碳酸钙、碳酸镁、二氧化硅、滑石、高岭土、氧化铝、二氧化钛等作为哑光添加剂，但是为了保证哑光度，本领域技术人员需要大量的哑光添加剂，哑光添加剂不仅会形成薄膜力学性能下降，还会形成无机填料的分散问题。因此，市场上亟需一种光泽度低的哑光薄膜材料。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供本发明解决了现有哑光膜的缺陷，利用改性二氧化硅和活性氧化铝作为哑光材料，达到优异的哑光效果，同时，哑光材料的自身活性有效的提升了薄膜自身的机械性能。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种哑光材料板膜材料的制备方法，以PET为膜原料，以PETG为膜掺杂材料，以改性二氧化硅与活性氧化铝为复合哑光材料，以低含氢硅油为润滑剂制备形成膜材料。
所述膜材料的质量配比如下：
PET 90-100份、PETG 8-12份、复合哑光材料2-10份、润滑剂0.1-0.3份。
PET的粘度为0.70-0.80dl/g，所述PETG的粘度为0.68-0.75dl/g。PET与PETG的分子链结构类似，具有一定的相容性，并兼具PET和PETG的特性。
所述复合哑光材料中的改性二氧化硅与活性氧化铝的质量比为10:1-2。
所述改性二氧化硅采用硅烷改性二氧化硅，且所述改性二氧化硅的粒径为500-1000nm；所述改性二氧化硅的制备方法包括：a1，将纳米二氧化硅加入至乙醚中超声分散形成悬浊液，所述纳米二氧化硅在乙醚中的质量浓度为20％，超声分散的温度为10℃，超声频率为50kHz，a2，将乙烯基三乙氧基硅烷缓慢加入至悬浊液中，然后持续超声处理1-2h，得到混合液，乙烯基三乙氧基硅烷的加入量是纳米二氧化硅质量的8％，所述超声处理的温度为10℃，超声频率为50kHz，a3，将混合液在潮湿环境下静置2h，然后喷雾干燥得到改性二氧化硅；所述潮湿环境中的水蒸气体积占比为5％，喷雾干燥的温度为90℃。该步骤利用水解体系将乙烯基三乙氧基硅烷嫁接在二氧化硅表面，形成稳定的连接效果，同时，确保了二氧化硅表面的有机链特点，有助于其与PET的稳定连接，提升膜材料的机械强度。
所述活性氧化铝的粒径为50-100nm；且所述活性氧化铝采用异丙醇铝喷雾至乙醚中，并在潮湿环境下静置，喷雾烘干得到活性氧化铝，该异丙醇铝在乙醚中的质量比为20-30％，喷雾速度为1-4mL/min，所述潮湿环境中的水蒸汽体积占比为5-10％；所述喷雾烘干的温度为180-200℃，该方式利用无水乙醚的水分子微溶性，有效的控制水分子的含量，同时，随着反应的进行，反应效率不断提升直至异丙醇铝消耗。
所述润滑剂采用低含氢硅油，且所述低含氢硅油的含氢量为0.5-0.8％。
所述膜材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照配比关系称取原材料，
步骤2，将PET、PETG、改性二氧化硅和活性氧化铝混合，然后加入润滑剂二次混合，最后放入单螺杆挤出机进行熔融挤出，且熔体温度为270℃；所述挤出机包括进料段、预热段、塑化段、均化段、出料段，且进料段的温度为180℃，预热段温度为240℃，塑化段温度为265℃，所述均化段温度为275℃，出料段温度为275℃；
步骤3，将熔融挤出的熔体经计量和流延冷却处理，得到铸片，所述冷却温度为30℃；
步骤4，将铸片拉伸处理，然后冷处理得到膜材料；所述拉伸处理的横向拉伸温预热温度为90-100℃，拉伸温度为110-115℃；拉伸倍数为1.3-4倍。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有哑光膜的缺陷，利用改性二氧化硅和活性氧化铝作为哑光材料，达到优异的哑光效果，同时，哑光材料的自身活性有效的提升了薄膜自身的机械性能。
2.本发明利用粒径大小不一的哑光材料形成交错性互补效果，控制哑光材料的间隙问题，实现了材料性能的均匀化。
3.本发明利用低含氢硅油作为润滑剂，不仅能够挤出脱模效果，同时该硅油能够在温度条件下形成少量的反应，达到内聚固化效果，且基于羟基与乙烯基的活性，含氢硅油体现出优异的多维反应，减少内部活性基团的裸露。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种哑光材料板膜材料的制备方法，以PET为膜原料，以PETG为膜掺杂材料，以改性二氧化硅与活性氧化铝为复合哑光材料，以低含氢硅油为润滑剂制备形成膜材料。
所述膜材料的质量配比如下：
PET 90份、PETG 8份、复合哑光材料2份、润滑剂0.1份。
PET的粘度为0.70-0.80dl/g，所述PETG的粘度为0.68-0.75dl/g。
所述复合哑光材料中的改性二氧化硅与活性氧化铝的质量比为10:1。
所述改性二氧化硅采用硅烷改性二氧化硅，且所述改性二氧化硅的粒径为500-1000nm；所述改性二氧化硅的制备方法包括：a1，将纳米二氧化硅加入至乙醚中超声分散形成悬浊液，所述纳米二氧化硅在乙醚中的质量浓度为20％，超声分散的温度为10℃，超声频率为50kHz，a2，将乙烯基三乙氧基硅烷缓慢加入至悬浊液中，然后持续超声处理1h，得到混合液，乙烯基三乙氧基硅烷的加入量是纳米二氧化硅质量的8％，所述超声处理的温度为10℃，超声频率为50kHz，a3，将混合液在潮湿环境下静置2h，然后喷雾干燥得到改性二氧化硅；所述潮湿环境中的水蒸气体积占比为5％，喷雾干燥的温度为90℃。
所述活性氧化铝的粒径为50-100nm；且所述活性氧化铝采用异丙醇铝喷雾至乙醚中，并在潮湿环境下静置，喷雾烘干得到活性氧化铝，该异丙醇铝在乙醚中的质量比为20％，喷雾速度为1mL/min，所述潮湿环境中的水蒸汽体积占比为5％；所述喷雾烘干的温度为180℃。
所述润滑剂采用低含氢硅油，且所述低含氢硅油的含氢量为0.5-0.8％。
所述膜材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照配比关系称取原材料，
步骤2，将PET、PETG、改性二氧化硅和活性氧化铝混合，然后加入润滑剂二次混合，最后放入单螺杆挤出机进行熔融挤出，且熔体温度为270℃；所述挤出机包括进料段、预热段、塑化段、均化段、出料段，且进料段的温度为180℃，预热段温度为240℃，塑化段温度为265℃，所述均化段温度为275℃，出料段温度为275℃；
步骤3，将熔融挤出的熔体经计量和流延冷却处理，得到铸片，所述冷却温度为30℃；
步骤4，将铸片拉伸处理，然后冷处理得到膜材料；所述拉伸处理的横向拉伸温预热温度为90℃，拉伸温度为110℃；拉伸倍数为1.3倍。
本实施例的膜材料的雾度为89.3％，拉伸强度为209MPa，断裂率为175％。
实施例2
一种哑光材料板膜材料的制备方法，以PET为膜原料，以PETG为膜掺杂材料，以改性二氧化硅与活性氧化铝为复合哑光材料，以低含氢硅油为润滑剂制备形成膜材料。
所述膜材料的质量配比如下：
PET100份、PETG 12份、复合哑光材料10份、润滑剂0.3份。
PET的粘度为0.70-0.80dl/g，所述PETG的粘度为0.68-0.75dl/g。
所述复合哑光材料中的改性二氧化硅与活性氧化铝的质量比为10:2。
所述改性二氧化硅采用硅烷改性二氧化硅，且所述改性二氧化硅的粒径为500-1000nm；所述改性二氧化硅的制备方法包括：a1，将纳米二氧化硅加入至乙醚中超声分散形成悬浊液，所述纳米二氧化硅在乙醚中的质量浓度为20％，超声分散的温度为10℃，超声频率为50kHz，a2，将乙烯基三乙氧基硅烷缓慢加入至悬浊液中，然后持续超声处理2h，得到混合液，乙烯基三乙氧基硅烷的加入量是纳米二氧化硅质量的8％，所述超声处理的温度为10℃，超声频率为50kHz，a3，将混合液在潮湿环境下静置2h，然后喷雾干燥得到改性二氧化硅；所述潮湿环境中的水蒸气体积占比为5％，喷雾干燥的温度为90℃。
所述活性氧化铝的粒径为50-100nm；且所述活性氧化铝采用异丙醇铝喷雾至乙醚中，并在潮湿环境下静置，喷雾烘干得到活性氧化铝，该异丙醇铝在乙醚中的质量比为30％，喷雾速度为4mL/min，所述潮湿环境中的水蒸汽体积占比为10％；所述喷雾烘干的温度为200℃。
所述润滑剂采用低含氢硅油，且所述低含氢硅油的含氢量为0.5-0.8％。
所述膜材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照配比关系称取原材料，
步骤2，将PET、PETG、改性二氧化硅和活性氧化铝混合，然后加入润滑剂二次混合，最后放入单螺杆挤出机进行熔融挤出，且熔体温度为270℃；所述挤出机包括进料段、预热段、塑化段、均化段、出料段，且进料段的温度为180℃，预热段温度为240℃，塑化段温度为265℃，所述均化段温度为275℃，出料段温度为275℃；
步骤3，将熔融挤出的熔体经计量和流延冷却处理，得到铸片，所述冷却温度为30℃；
步骤4，将铸片拉伸处理，然后冷处理得到膜材料；所述拉伸处理的横向拉伸温预热温度为90-100℃，拉伸温度为115℃；拉伸倍数为4倍。
本实施例的膜材料的雾度为88.1％，拉伸强度为197MPa，断裂率为163％。
实施例3
一种哑光材料板膜材料的制备方法，以PET为膜原料，以PETG为膜掺杂材料，以改性二氧化硅与活性氧化铝为复合哑光材料，以低含氢硅油为润滑剂制备形成膜材料。
所述膜材料的质量配比如下：
PET100份、PETG 8份、复合哑光材料8份、润滑剂0.2份。
PET的粘度为0.70-0.80dl/g，所述PETG的粘度为0.68-0.75dl/g。
所述复合哑光材料中的改性二氧化硅与活性氧化铝的质量比为10:1。
所述改性二氧化硅采用硅烷改性二氧化硅，且所述改性二氧化硅的粒径为500-1000nm；所述改性二氧化硅的制备方法包括：a1，将纳米二氧化硅加入至乙醚中超声分散形成悬浊液，所述纳米二氧化硅在乙醚中的质量浓度为20％，超声分散的温度为10℃，超声频率为50kHz，a2，将乙烯基三乙氧基硅烷缓慢加入至悬浊液中，然后持续超声处理1-2h，得到混合液，乙烯基三乙氧基硅烷的加入量是纳米二氧化硅质量的8％，所述超声处理的温度为10℃，超声频率为50kHz，a3，将混合液在潮湿环境下静置2h，然后喷雾干燥得到改性二氧化硅；所述潮湿环境中的水蒸气体积占比为5％，喷雾干燥的温度为90℃。
所述活性氧化铝的粒径为50-100nm；且所述活性氧化铝采用异丙醇铝喷雾至乙醚中，并在潮湿环境下静置，喷雾烘干得到活性氧化铝，该异丙醇铝在乙醚中的质量比为25％，喷雾速度为2mL/min，所述潮湿环境中的水蒸汽体积占比为8％；所述喷雾烘干的温度为190℃。
所述润滑剂采用低含氢硅油，且所述低含氢硅油的含氢量为0.5-0.8％。
所述膜材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照配比关系称取原材料，
步骤2，将PET、PETG、改性二氧化硅和活性氧化铝混合，然后加入润滑剂二次混合，最后放入单螺杆挤出机进行熔融挤出，且熔体温度为270℃；所述挤出机包括进料段、预热段、塑化段、均化段、出料段，且进料段的温度为180℃，预热段温度为240℃，塑化段温度为265℃，所述均化段温度为275℃，出料段温度为275℃；
步骤3，将熔融挤出的熔体经计量和流延冷却处理，得到铸片，所述冷却温度为30℃；
步骤4，将铸片拉伸处理，然后冷处理得到膜材料；所述拉伸处理的横向拉伸温预热温度为90-100℃，拉伸温度为110-115℃；拉伸倍数为1.3-4倍。
本实施例的膜材料的雾度为91.5％，拉伸强度为208MPa，断裂率为186％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种哑光材料板膜材料的制备方法，其特征在于：以PET为膜原料，以PETG为膜掺杂材料，以改性二氧化硅与活性氧化铝为复合哑光材料，以低含氢硅油为润滑剂制备形成膜材料；所述膜材料的质量配比如下：
PET 90-100份、PETG 8-12份、复合哑光材料2-10份、润滑剂0.1-0.3份；PET的粘度为0.70-0.80dl/g；所述PETG的粘度为0.68-0.75dl/g；
所述复合哑光材料中的改性二氧化硅与活性氧化铝的质量比为10:1-2；所述改性二氧化硅采用硅烷改性二氧化硅，且所述改性二氧化硅的粒径为500-1000nm；所述活性氧化铝的粒径为50-100nm；
所述润滑剂采用低含氢硅油，且所述低含氢硅油的含氢量为0.5-0.8％；
所述膜材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照配比关系称取原材料，
步骤2，将PET、PETG、改性二氧化硅和活性氧化铝混合，然后加入润滑剂二次混合，最后放入单螺杆挤出机进行熔融挤出，且熔体温度为270℃；所述挤出机包括进料段、预热段、塑化段、均化段、出料段，且进料段的温度为180℃，预热段温度为240℃，塑化段温度为265℃，所述均化段温度为275℃，出料段温度为275℃；
步骤3，将熔融挤出的熔体经计量和流延冷却处理，得到铸片，所述流延冷却处理的温度为30℃；
步骤4，将铸片拉伸处理，然后冷处理得到膜材料。
2.根据权利要求1所述的哑光材料板膜材料的制备方法，其特征在于：步骤4中的拉伸处理中的横向拉伸的预热温度为90-100℃，拉伸温度为110-115℃；拉伸倍数为1.3-4倍。
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