CN115093624A - 一种耐低温橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于低温橡胶技术领域，具体涉及一种耐低温橡胶及其制备方法。本发明提供的耐低温橡胶按重量计包括以下组分：顺丁橡胶1000份；异戊橡胶500‑800份；补强剂550‑1200份；增塑剂85‑180份；防老剂3‑10份；硫化剂5‑18份；促进剂3‑10份。本发明提供的耐低温橡胶，将性能存在互补关系的顺丁橡胶和异戊橡胶按照特定比例配合，并综合优化补强剂、增塑剂、防老剂、硫化剂、促进剂等橡胶助剂及制备工艺，制得一种耐低温且综合性能优异的橡胶，在常温和低温条件下都表现出优异的强度和韧性。具有可观的实际应用价值。

Description

一种耐低温橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于低温橡胶技术领域，具体涉及一种耐低温橡胶及其制备方法。
背景技术
橡胶具有很强的弹性和良好的可塑性、绝缘性、防水性、抗拉性和耐磨性，广泛运用于工业、农业、国防、交通、运输、机械、医药等众多领域，例如，橡胶在交通运输上可制成轮胎，在工业上可制成运输带及各种密封圈，在医疗中可制成手套、输血管，在日常生活中可制成胶鞋、雨衣、暖水袋等产品。
然而，橡胶遇冷容易变硬发脆，韧性和强度显著下降，对橡胶制品的正常使用造成比较大的负面影响。一直以来，如何开发具有优异的低温性能的橡胶是本领域的技术难题之一。
发明内容
针对现有技术中橡胶制品在低温下容易变硬发脆的问题，本发明提供一种耐低温橡胶及其制备方法。
本发明提供的耐低温橡胶按重量计包括以下组分：
Figure BDA0003709522970000011
Figure BDA0003709522970000021
本发明的耐低温橡胶以顺丁橡胶和异戊橡胶复配物为主体，添加以补强剂、增塑剂、防老剂、硫化剂、促进剂等橡胶助剂。其中，顺丁橡胶是由丁二烯聚合而成的顺式结构橡胶。其弹性与耐磨性优良，耐老化性好，耐低温性优异，在动态负荷下发热量小。但强度偏低，抗撕裂性差。异戊橡胶是由异戊二烯单体聚合而成的一种顺式结构橡胶。化学组成、立体结构与天然橡胶相似，性能也非常接近天然橡胶，具有弹性大，定伸强度高，抗撕裂性和电绝缘性优良，耐磨性和耐旱性良好等优点。两者按照发明提供的配比复配能够彼此互补，获得良好的综合性能。
进一步地，上述的耐低温橡胶中补强剂为炭黑或白炭黑；所述补强剂的粒径为10-250nm；所述粒径为算数平均粒径。上述补强剂不仅能提高橡胶制品的强度，改善胶料的加工性能，而且还能赋予制品耐磨、耐撕裂、耐热、耐寒的性能。
进一步地，上述的耐低温橡胶中增塑剂为端羟基聚丁二烯丙烯腈酯化物。该增塑剂可以使得橡胶分子间的作用力降低，从而降低橡胶的玻璃化温度，提高可塑性和流动性，便于压延、压出等成型操作，同时还能改善硬度和定伸应力，赋予较高的弹性耐寒性。
进一步地，上述的耐低温橡胶中增塑剂的制备方法如下：
步骤1：将端羟基聚丁二烯丙烯腈与四氢呋喃混合，得到端羟基聚丁二烯丙烯腈含量为45g/L的四氢呋喃溶液；
步骤2：配制正戊酸溶于四氢呋喃，逐滴加入到端羟基聚丁二烯丙烯腈溶液中，惰性气氛保护条件下55℃保温反应6h；
步骤3：将步骤2所得混合物经闪蒸、脱酸、过滤得到所述增塑剂。
进一步地，在步骤1中，所述端羟基聚丁二烯丙烯腈中，丙烯腈质量含量为4.5％，端羟基含量为0.3mmol/g；步骤2中，调节正戊酸的四氢呋喃溶液中正戊酸的的量，使反应液中，端羟基聚丁二烯丙烯腈中的羟基与正戊酸的摩尔比为0.85:1。
进一步地，上述的耐低温橡胶中防老剂为防老剂4041NA或防老剂IPPD。橡胶中存在不饱和基团，使橡胶容易与氧、臭氧及其它活性物质反应而是橡胶链产生断裂、交联等，使橡胶变硬、变脆，上述防老剂能够有效抑制上述问题。
进一步地，上述的耐低温橡胶中硫化剂为氧化二异丙苯或二硫化二吗啡啉；通过使用硫化剂，使胶料组分中的生胶与硫化剂或生胶与生胶之间发生反应，由线型的橡胶大分子交联成立体网状结构的大分子。
进一步地，上述的耐低温橡胶中促进剂为双(二甲基硫代氨基甲酰)二硫化物或双(二乙基硫代氨基甲酰)二硫化物。在橡胶中配入少量上述促进剂，促进交联反应，加快硫化速度，降低硫化温度，减少硫化剂用量。
进一步地，上述耐低温橡胶的制备方法包括以下步骤：
步骤a：按照配比将顺丁橡胶和异戊橡胶投入密炼机中进行预混、塑炼；
步骤b：将步骤a所得产物转移至开炼机中，进行进一步的塑炼、薄通；
步骤c：按照配比在密炼机中继续加入补强剂、增塑剂、防老剂、促进剂，控制温度115±3℃条件下混炼；
步骤d：按照配比在密炼机中继续加入硫化剂，然后薄通，加硫工序中混炼温度控制为85±3℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的耐低温橡胶，将性能存在互补关系的顺丁橡胶和异戊橡胶按照特定比例配合，并综合优化补强剂、增塑剂、防老剂、硫化剂、促进剂等橡胶助剂及制备工艺，制得一种耐低温且综合性能优异的橡胶，在常温和低温条件下都表现出优异的强度和韧性。具有可观的实际应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
实施例1
一种耐低温橡胶，按重量计包括以下组分：
Figure BDA0003709522970000041
Figure BDA0003709522970000051
本实施例中，补强剂为炭黑；所述补强剂的粒径为50nm；所述粒径为算数平均粒径。
本实施例中，增塑剂为端羟基聚丁二烯丙烯腈酯化物。该增塑剂的制备方法如下：
步骤1：将端羟基聚丁二烯丙烯腈与四氢呋喃混合，得到端羟基聚丁二烯丙烯腈含量为45g/L的四氢呋喃溶液；
步骤2：配制正戊酸溶于四氢呋喃，逐滴加入到端羟基聚丁二烯丙烯腈溶液中，惰性气氛保护条件下55℃保温反应6h；
步骤3：将步骤2所得混合物经闪蒸、脱酸、过滤得到所述增塑剂。
步骤1中，所述端羟基聚丁二烯丙烯腈中，丙烯腈质量含量为4.5％，端羟基含量为0.3mmol/g；步骤2中，调节正戊酸的四氢呋喃溶液中正戊酸的的量，使反应液中，端羟基聚丁二烯丙烯腈中的羟基与正戊酸的摩尔比为0.85:1。
本实施例中，所述防老剂为防老剂4041NA。
本实施例中，所述硫化剂为氧化二异丙苯。
本实施例中，所述促进剂为双(二甲基硫代氨基甲酰)二硫化物。
本实施例的耐低温橡胶的制备方法包括以下步骤：
步骤a：按照配比将顺丁橡胶和异戊橡胶投入密炼机中进行预混、塑炼；
步骤b：将步骤a所得产物转移至开炼机中，进行进一步的塑炼、薄通；
步骤c：按照配比在密炼机中继续加入补强剂、增塑剂、防老剂、促进剂，控制温度115±3℃条件下混炼；
步骤d：按照配比在密炼机中继续加入硫化剂，然后薄通，加硫工序中混炼温度控制为85±3℃。
实施例2
一种耐低温橡胶，按重量计包括以下组分：
Figure BDA0003709522970000061
本实施例中，补强剂为炭黑或白炭黑；所述补强剂的粒径为100nm；所述粒径为算数平均粒径。
本实施例中，增塑剂为端羟基聚丁二烯丙烯腈酯化物。该增塑剂的制备方法如下：
步骤1：将端羟基聚丁二烯丙烯腈与四氢呋喃混合，得到端羟基聚丁二烯丙烯腈含量为45g/L的四氢呋喃溶液；
步骤2：配制正戊酸溶于四氢呋喃，逐滴加入到端羟基聚丁二烯丙烯腈溶液中，惰性气氛保护条件下55℃保温反应6h；
步骤3：将步骤2所得混合物经闪蒸、脱酸、过滤得到所述增塑剂。
步骤1中，所述端羟基聚丁二烯丙烯腈中，丙烯腈质量含量为4.5％，端羟基含量为0.3mmol/g；步骤2中，调节正戊酸的四氢呋喃溶液中正戊酸的的量，使反应液中，端羟基聚丁二烯丙烯腈中的羟基与正戊酸的摩尔比为0.85:1。
本实施例中，所述防老剂为防老剂防老剂IPPD。
本实施例中，所述硫化剂为二硫化二吗啡啉。
本实施例中，所述促进剂为双(二甲基硫代氨基甲酰)二硫化物。
本实施例的耐低温橡胶的制备方法包括以下步骤：
步骤a：按照配比将顺丁橡胶和异戊橡胶投入密炼机中进行预混、塑炼；
步骤b：将步骤a所得产物转移至开炼机中，进行进一步的塑炼、薄通；
步骤c：按照配比在密炼机中继续加入补强剂、增塑剂、防老剂、促进剂，控制温度115±3℃条件下混炼；
步骤d：按照配比在密炼机中继续加入硫化剂，然后薄通，加硫工序中混炼温度控制为85±3℃。
实施例3
一种耐低温橡胶，按重量计包括以下组分：
Figure BDA0003709522970000071
Figure BDA0003709522970000081
本实施例中，补强剂为炭黑或白炭黑；所述补强剂的粒径为150nm；所述粒径为算数平均粒径。
本实施例中，增塑剂为端羟基聚丁二烯丙烯腈酯化物。该增塑剂的制备方法如下：
步骤1：将端羟基聚丁二烯丙烯腈与四氢呋喃混合，得到端羟基聚丁二烯丙烯腈含量为45g/L的四氢呋喃溶液；
步骤2：配制正戊酸溶于四氢呋喃，逐滴加入到端羟基聚丁二烯丙烯腈溶液中，惰性气氛保护条件下55℃保温反应6h；
步骤3：将步骤2所得混合物经闪蒸、脱酸、过滤得到所述增塑剂。
步骤1中，所述端羟基聚丁二烯丙烯腈中，丙烯腈质量含量为4.5％，端羟基含量为0.3mmol/g；步骤2中，调节正戊酸的四氢呋喃溶液中正戊酸的的量，使反应液中，端羟基聚丁二烯丙烯腈中的羟基与正戊酸的摩尔比为0.85:1。
本实施例中，所述防老剂为防老剂IPPD。
本实施例中，所述硫化剂为二硫化二吗啡啉。
本实施例中，所述促进剂为双(二甲基硫代氨基甲酰)二硫化物。
本实施例的耐低温橡胶的制备方法包括以下步骤：
步骤a：按照配比将顺丁橡胶和异戊橡胶投入密炼机中进行预混、塑炼；
步骤b：将步骤a所得产物转移至开炼机中，进行进一步的塑炼、薄通；
步骤c：按照配比在密炼机中继续加入补强剂、增塑剂、防老剂、促进剂，控制温度115±3℃条件下混炼；
步骤d：按照配比在密炼机中继续加入硫化剂，然后薄通，加硫工序中混炼温度控制为85±3℃。
实施例4
一种耐低温橡胶，按重量计包括以下组分：
Figure BDA0003709522970000091
本实施例中，补强剂为炭黑或白炭黑；所述补强剂的粒径为200nm；所述粒径为算数平均粒径。
本实施例中，增塑剂为端羟基聚丁二烯丙烯腈酯化物。该增塑剂的制备方法如下：
步骤1：将端羟基聚丁二烯丙烯腈与四氢呋喃混合，得到端羟基聚丁二烯丙烯腈含量为45g/L的四氢呋喃溶液；
步骤2：配制正戊酸溶于四氢呋喃，逐滴加入到端羟基聚丁二烯丙烯腈溶液中，惰性气氛保护条件下55℃保温反应6h；
步骤3：将步骤2所得混合物经闪蒸、脱酸、过滤得到所述增塑剂。
步骤1中，所述端羟基聚丁二烯丙烯腈中，丙烯腈质量含量为4.5％，端羟基含量为0.3mmol/g；步骤2中，调节正戊酸的四氢呋喃溶液中正戊酸的的量，使反应液中，端羟基聚丁二烯丙烯腈中的羟基与正戊酸的摩尔比为0.85:1。
本实施例中，所述防老剂为防老剂4041NA。
本实施例中，所述硫化剂为二硫化二吗啡啉。
本实施例中，所述促进剂为双(二甲基硫代氨基甲酰)二硫化物。
本实施例的耐低温橡胶的制备方法包括以下步骤：
步骤a：按照配比将顺丁橡胶和异戊橡胶投入密炼机中进行预混、塑炼；
步骤b：将步骤a所得产物转移至开炼机中，进行进一步的塑炼、薄通；
步骤c：按照配比在密炼机中继续加入补强剂、增塑剂、防老剂、促进剂，控制温度115±3℃条件下混炼；
步骤d：按照配比在密炼机中继续加入硫化剂，然后薄通，加硫工序中混炼温度控制为85±3℃。
实施例5
一种耐低温橡胶，按重量计包括以下组分：
Figure BDA0003709522970000111
本实施例中，补强剂为炭黑或白炭黑；所述补强剂的粒径为250nm；所述粒径为算数平均粒径。
本实施例中，增塑剂为端羟基聚丁二烯丙烯腈酯化物。该增塑剂的制备方法如下：
步骤1：将端羟基聚丁二烯丙烯腈与四氢呋喃混合，得到端羟基聚丁二烯丙烯腈含量为45g/L的四氢呋喃溶液；
步骤2：配制正戊酸溶于四氢呋喃，逐滴加入到端羟基聚丁二烯丙烯腈溶液中，惰性气氛保护条件下55℃保温反应6h；
步骤3：将步骤2所得混合物经闪蒸、脱酸、过滤得到所述增塑剂。
步骤1中，所述端羟基聚丁二烯丙烯腈中，丙烯腈质量含量为4.5％，端羟基含量为0.3mmol/g；步骤2中，调节正戊酸的四氢呋喃溶液中正戊酸的的量，使反应液中，端羟基聚丁二烯丙烯腈中的羟基与正戊酸的摩尔比为0.85:1。
本实施例中，所述防老剂为防老剂IPPD。
本实施例中，所述硫化剂为二硫化二吗啡啉。
本实施例中，所述促进剂为双(二乙基硫代氨基甲酰)二硫化物。
本实施例的耐低温橡胶的制备方法包括以下步骤：
步骤a：按照配比将顺丁橡胶和异戊橡胶投入密炼机中进行预混、塑炼；
步骤b：将步骤a所得产物转移至开炼机中，进行进一步的塑炼、薄通；
步骤c：按照配比在密炼机中继续加入补强剂、增塑剂、防老剂、促进剂，控制温度115±3℃条件下混炼；
步骤d：按照配比在密炼机中继续加入硫化剂，然后薄通，加硫工序中混炼温度控制为85±3℃。
性能测试
将各实施例制得的样品分别在25℃和-20℃条件下测试其拉断强度和拉断伸长率，结果如表1所示。
表1性能测试结果
Figure BDA0003709522970000121
Figure BDA0003709522970000131
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐低温橡胶，其特征在于：按重量计包括以下组分：
顺丁橡胶 1000份
异戊橡胶 500-800份
补强剂 550-1200份
增塑剂 85-180份
防老剂 3-10份
硫化剂 5-18份
促进剂 3-10份。
2.根据权利要求1所述的耐低温橡胶，其特征在于：所述补强剂为炭黑或白炭黑；所述补强剂的粒径为10-250nm；所述粒径为算数平均粒径。
3.根据权利要求1所述的耐低温橡胶，其特征在于：所述增塑剂为端羟基聚丁二烯丙烯腈酯化物。
4.根据权利要求3所述的耐低温橡胶，其特征在于：所述增塑剂的制备方法如下：
步骤1：将端羟基聚丁二烯丙烯腈与四氢呋喃混合，得到端羟基聚丁二烯丙烯腈含量为45g/L的四氢呋喃溶液；
步骤2：配制正戊酸溶于四氢呋喃，逐滴加入到端羟基聚丁二烯丙烯腈溶液中，惰性气氛保护条件下55℃保温反应6h；
步骤3：将步骤2所得混合物经闪蒸、脱酸、过滤得到所述增塑剂。
5.根据权利要求4所述的耐低温橡胶，其特征在于：步骤1中，所述端羟基聚丁二烯丙烯腈中，丙烯腈质量含量为4.5％，端羟基含量为0.3mmol/g；步骤2中，调节正戊酸的四氢呋喃溶液中正戊酸的的量，使反应液中，端羟基聚丁二烯丙烯腈中的羟基与正戊酸的摩尔比为0.85:1。
6.根据权利要求1所述的耐低温橡胶，其特征在于：所述防老剂为防老剂4041NA或防老剂IPPD。
7.根据权利要求1所述的耐低温橡胶，其特征在于：所述硫化剂为氧化二异丙苯或二硫化二吗啡啉。
8.根据权利要求1所述的耐低温橡胶，其特征在于：所述促进剂为双(二甲基硫代氨基甲酰)二硫化物或双(二乙基硫代氨基甲酰)二硫化物。
9.根据权利要求1-8任一项所述的耐低温橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a：按照配比将顺丁橡胶和异戊橡胶投入密炼机中进行预混、塑炼；
步骤b：将步骤a所得产物转移至开炼机中，进行进一步的塑炼、薄通；
步骤c：按照配比在密炼机中继续加入补强剂、增塑剂、防老剂、促进剂，控制温度115±3℃条件下混炼；
步骤d：按照配比在密炼机中继续加入硫化剂，然后薄通，加硫工序中混炼温度控制为85±3℃。
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