CN115084490B - 一种负极活性材料及包含其的锂离子电池 - Google Patents

一种负极活性材料及包含其的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种负极活性材料及包含其的锂离子电池。本发明提供的负极活性材料，通过调控其粉体的扩散系数KS、压实密度PD和OI值满足0.5≤KS*1013*PD*OI≤50这一关系式，可以使锂离子电池在快速充电过程中正负极的动力学达到最优匹配，保证锂离子电池具有较高的快充能力，并兼具很好的循环性能、高温存储性能以及安全性。

Description

一种负极活性材料及包含其的锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种负极活性材料及包含其的锂离子电池。
背景技术
近年来，石化燃料产生的环境问题不容小觑，这就激发了人们对于绿色、环保、经济的新能源的研发热情，并不断有令人振奋的成果涌现，其中不乏锂离子电池的身影。锂离子电池由于具有高电压、高能量密度、长循环寿命、低自放电、无污染等优势，已被广泛应用于数码产品、新能源汽车及储能等多个领域，特别是在新能源汽车领域，新能源汽车要想取代传统燃油车，锂离子电池的充电速度、循环性能、安全性能都是必须要攻克的技术难题，也是影响用户体验的非常重要的指标。
在一个特定的动力电池体系中，决定其充电速度的关键是负极，同时负极对于电池的循环性能和安全性能也有关键性影响。现有技术往往通过优化负极活性材料的化学组成来实现快充、高循环和安全性，但对于负极活性材料的物理性能的关注却非常少。实践证明，化学性能优秀的负极活性材料若具有不合理的物理性能，未必能实现预期目标，而化学性能一般的负极活性材料若具有合理的物理性能，也有可能达到较佳的实验效果。因此，在关注负极活性材料的化学组成的同时，非常有必要对其物理性能也进行合理优化。
发明内容
鉴于此，本发明的首要目的是提供一种负极活性材料，通过调控负极活性材料粉体的扩散系数KS、压实密度PD及OI值之间的关系，有利于改善锂离子电池的快充性能、循环性能、高温性能和安全性能。
本发明的另一目的是提供一种包含上述负极活性材料的锂离子电池。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种负极活性材料，所述负极活性材料的粉体满足：
0.5≤KS*1013*PD*OI≤50，
其中，KS为粉体扩散系数，单位为m2/s；PD为粉体压实密度，单位为g/cm3；OI为粉体OI值。
在本发明的一些实施例中，所述负极活性材料的粉体满足1≤KS*1013*PD*OI≤20，优选2≤KS*1013*PD*OI≤16.5。
在本发明的一些实施例中，KS的取值为(1~10)*10-13。
在本发明的一些实施例中，PD的取值为0.8~2.0。
在本发明的一些实施例中，OI的取值为0.5~5，优选为1~2.2。
在本发明的一些实施例中，所述负极活性材料粉体的粒度D50为1~25µm。
在本发明的一些实施例中，所述负极活性材料粉体的比表面积为0.5~5m2/g。
在本发明的一些实施例中，所述负极活性材料粉体的振实密度0.5~1.5g/cm3。
在本发明的一些实施例中，所述负极活性材料包括人造石墨、天然石墨、活性炭、硅碳材料、硬碳、软碳、中间相碳微球、钛酸锂中的至少一种。
另一方面，本发明还提供了一种锂离子电池，包括负极极片、正极极片、隔离膜和电解液，所述负极极片包括负极集流体以及设置在所述负极集流体的至少一个表面上且包括负极活性材料的负极涂层；所述负极活性材料为本发明提供的负极活性材料。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
本发明实施例提供的负极活性材料，通过调控其粉体的扩散系数KS、压实密度PD和OI值满足0.5≤KS*1013*PD*OI≤50这一关系式，可以使锂离子电池在快速充电过程中正负极的动力学达到最优匹配，保证锂离子电池具有较高的快充能力，并兼具很好的循环性能、高温存储性能以及安全性。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明实施例提供了一种软包电池，包括负极极片、正极极片、隔离膜以及电解液；所述正极极片包括正极集流体以及设置在正极集流体至少一个表面上且包括正极活性材料的正极涂层，所述正极涂层包括正极活性材料、导电剂和粘结剂，所述负极极片包括负极集流体以及设置于负极集流体至少一个表面上且包括负极活性材料的负极涂层，所述负极涂层包括负极活性材料、导电剂和粘结剂。正/负极集流体的种类不受具体的限制，可根据实际需求进行选择。
将正极活性物质、导电剂和粘结剂混合，加入溶剂，匀浆，涂覆于正极集流体表面，干燥辊压后得到正极极片。将负极活性物质、导电剂和粘结剂混合，加入溶剂，匀浆，涂覆于负极集流体表面，干燥辊压后得到负极极片。将正极极片、隔离膜、负极极片通过Z字型叠片机制备成叠芯，而后通过极耳焊接、软包电池侧封、顶封、注液、预封，制得所述锂离子软包电池。
在本发明的实施例中，所述负极活性材料的粉体满足：0.5≤KS*1013*PD*OI≤50，其中：
KS为粉体扩散系数，单位为m2/s，KS越大，越有利于锂离子的嵌脱，由此可提升倍率性能，但是会降低高温存储性能；而KS越小，则扩散越慢，这会降低充电倍率，在大倍率条件下电池容易析锂。
OI为粉体OI值VOI＝C004/C110，其中，C004为负极活性材料粉体的X射线衍射谱图中004特征衍射峰的峰面积，C110为负极活性材料粉体的X射线衍射谱图中110特征衍射峰的峰面积。OI值越大，动力学性能越差，会降低材料及电池的充电倍率，在大倍率条件下容易析锂，影响安全性能。OI值越小，材料的各项同性好，动力学性能越好，但是存在粘附力差、高温性能偏差的不足。因此选择合适的OI值，可以使电池在动力学性能、高温存储及安全性方面达到平衡。
PD为粉体压实密度，单位为g/cm3，压实密度过高，材料的电子阻抗降低、孔隙减少、离子传输速率降低，整体会降低材料的充电能力和循环性能。压实密度过低，材料之间的接触偏差，电子阻抗偏大，但是孔隙率较大，有利于电解液的吸收和存储，提升离子传输速率，从而有利于提高电池的倍率和循环性能。
因此，负极活性材料粉体的压实密度、扩散系数及OI值都会对电池的充电速度、动力学性能、循环性能等产生显著影响。故而在本发明的负极设计中，将负极活性材料粉体的压实密度、扩散系数及OI值综合起来考虑，当满足0.5≤KS*1013*PD*OI≤50时，特别是满足1≤KS*1013*PD*OI≤20、2≤KS*1013*PD*OI≤16.5时，可以使锂离子电池在快速充电过程中正负极的动力学达到最优匹配，保证锂离子电池具有较高的快充能力，并兼具很好的循环性能、高温存储性能以及安全性。
在本发明的一些实施例中，KS的取值为(1~10)*10-13，PD的取值为0.8~2.0，OI的取值为0.5~5，优选为1~2.2。
在本发明的一些实施例中，所述负极活性材料粉体的粒度D50为1~25µm，比表面积为0.5~5m2/g，振实密度为0.5~1.5g/cm3。对于粒度D50，如果太小，会降低压实密度PD，粒度太大，压实密度提升，材料的阻抗偏大，影响倍率性能。对于比表面积，如果太小，活性点少，降低锂离子的扩散系数，如果过大，压实密度必然降低，有利于倍率和循环性能，但是会降低高温性能。对于振实密度，如果太低，合桨加工过程中会造成材料上浮，均匀性变差，影响材料的扩散系数，如果振实密度过高，与粘结剂混合时候容易沉降，影响极片的涂敷质量，因此选择合适的振实密度也非常重要。
在本发明的一些实施例中，所述负极活性材料包括人造石墨、天然石墨、活性炭、硅碳材料、硬碳、软碳、中间相碳微球、钛酸锂中的至少一种。
下面结合具体实施例，对本发明提供的负极活性材料及包含其的锂离子电池进行详细说明。
实施例
理化性能测试：
1、粉体压实密度测试方法
1.1 用游标卡尺确认磨具内径，并记录数据D；
1.2 用称量纸称量1.0000g样品，将样品全部小心倒入到压实模具中后，再次称量称量纸上样品残留M1，两次称量相互减去值为样品的准确重量M；
1.3 准备好模具和高度规，将压力棒插入模具中，高度规先归零后测试模具底面到压力棒顶端的高度H1；
1.4 将模具挤压棒小心的插入有样品的模具中，防止插入过快导致样品飞溅出；将组装好的模具安放在压力计上，旋转压力计开关开始手动加压至2.0t；加压保持30s后泄压，后立即取出模具，高度规先归零后测试模具底面到压力棒顶端的高度H2，计算粉体压实后高度H=H2-H1；
1. 5 结果计算，计算压实密度PD=M/(H*(D/2)2*π)。
2、粉体OI值测试方法
负极活性材料粉体的OI值VOI＝C004/C110，其中，C004为负极粉体的X射线衍射谱图中004特征衍射峰的峰面积，C110为负极粉体的X射线衍射谱图中110特征衍射峰的峰面积。
3、粉体扩散系数测试方法
将负极活性材料粉体组装成扣式电池；扣电均为完全脱锂态；循环伏安（C-V）扫描，扫描速度0.1mv/s；并根据式（I）计算。
Figure 190457DEST_PATH_IMAGE002
式（I）
式（I）中，ip为峰电流，单位是A；m为电极质量，单位是g；F=96485C/mol；R=8.314J/mol·K；T为热力学温度，单位是K；C*为LFP中锂的初始浓度，单位是mol/cm3；v为扫描速度，单位是V/s；Ae为电极的表面积，单位是m2/g；KS为扩散系数，单位是cm2/s。
4、粉体粒度、比表面积、振实密度测试方法
按照国家标准GB/T24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》测试材料的粒度、比表面积和振实密度。
软包性能测试：
本实施例提供了一种5Ah软包电池，其制备过程及其测试项目如下：
正极活性材料为磷酸铁锂，导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯，正极极片中磷酸铁锂、乙炔黑和聚偏氟乙烯的质量比为96:2:2，正极集流体为铝箔；负极活性材料为实施例1-5和对比例1-2的石墨负极复合材料（其有关物理性能如表1所示），导电剂为碳纳米管，粘结剂为丁苯橡胶和羧甲基纤维素钠，负极极片中人造石墨、碳纳米管、丁苯橡胶和羧甲基纤维素钠的质量比为95:2:1.5:1.5，负极集流体为铜箔；隔离膜为celegard2400，电解液为LiPF6溶液（溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯，LiPF6浓度为1.3mol/L）。
分别测试上述实施例1~5以及对比例1~2中软包电池的循环性能（1C/1C，2.5~3.65V，25±3℃）、倍率性能(1C恒流比，恒流容量/(恒流容量+恒压容量))、高温存储性能（对锂离子电池以0.1C的倍率充电到3.65V，测试其容量为A0，在温度为55±3℃放置7天，之后在常温下测试其电池的容量A1，再充电到3.65V，并测试其容量A2，计算出容量恢复率=A2/A0*100%，荷电保持率=A1/A0*100%）。
析锂测试：以3C的倍率恒流充电到3.65V，之后以0.02C倍率进行恒压测试，静置10min，再以1C倍率放电到2.5V；并进行重复测试10次，之后再将锂离子电池以4C满充，然后拆解出负极极片并观察负极极片表面的析锂情况。其中，负极表面析锂区域面积小于0％认为是极片良好，负极表面析锂区域面积小于5％认为是轻微析锂，负极表面析锂区域面积为5~50％认为是中度析锂，负极表面析锂区域面积大于50％认为是严重析锂。测试结果如表1所示。
表1
Figure 918983DEST_PATH_IMAGE004
从表1可以看出，实施例1~5中负极活性材料粉体的扩散系数KS、OI值和压实密度PD满足0.5≤KS*1013*PD*OI≤50，可以使锂离子电池在快速充电过程中正负极的动力学达到最优匹配，保证锂离子电池具有较高的快充能力，并兼具很好的循环性能、高温存储性能以及安全性。实施例2与实施例1相比，压实密度略低，可提升材料的保液能力，扩散系数略大，可提升锂离子的传输速率，从而提升倍率性能，但是由于锂离子的扩散系数过大，在材料表面的副反应较多，会降低高温存储性能。实施例3与实施例1相比，扩散系数略低，使得倍率性能下降。实施例4与实施例1相比，OI值较低，扩散系数较高，有利于材料及电池的动力学性能并提升倍率性能，但是由于OI值过低，粘附力偏差导致极片容易掉粉，造成循环性能偏差。实施例5与实施例1相比，粉体OI值过大，动力学性能偏差，锂离子从正极脱出无法嵌入到负极，造成电池的析锂。对比例1与实施例5相比，扩散系数虽然提升，但是由于OI值及其压实密度过大，动力学性能仍然偏差，会造成严重析锂。对比例2与实施例4相比，扩散系数较低，降低动力学性能，造成严重析锂。
由此可见，负极活性材料粉体的OI值越低，有利于降低材料的电子阻抗，KS越低有利于提升充放电过程中锂离子传输速率，而压实密度对粉体材料的电子阻抗和离子传输同样也有影响，三者协同作用，从而在整体上影响电池的倍率性能、循环性能、高温存储性能以及安全性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种负极活性材料，其特征在于，所述负极活性材料的粉体满足：
0.5≤KS*1013*PD*OI≤50，
其中，KS为粉体扩散系数，单位为m2/s；PD为粉体压实密度，单位为g/cm3；OI为粉体OI值；
所述粉体扩散系数KS的测试方法如下：
将所述负极活性材料的粉体组装成扣式电池，采用循环伏安法扫描，扫描速度为0.1mv/s，并根据式（I）计算，
Figure 293281DEST_PATH_IMAGE001
式（I）
式（I）中，ip为峰电流，单位是A；m为电极质量，单位是g；F=96485C/mol；R=8.314J/mol·K；T为热力学温度，单位是K；C*为锂的初始浓度，单位是mol/cm3；v为扫描速度，单位是V/s；Ae为电极的表面积，单位是m2/g；KS为扩散系数，单位是cm2/s；
所述粉体压实密度PD的测试方法如下：
用游标卡尺确认压实模具内径，并记录数据D；
用称量纸称量1.0000g样品，将样品全部小心倒入到压实模具中后，再次称量称量纸上样品的残留质量M1，两次称量值相减即为样品的准确质量M；
准备好模具和高度规，将压力棒插入模具中，高度规先归零后测试模具底面到压力棒顶端的高度H1；
将模具挤压棒小心的插入有样品的模具中，防止插入过快导致样品飞溅出；将组装好的模具安放在压力计上，旋转压力计开关开始手动加压至2.0t，加压保持30s后泄压，立即取出模具，高度规先归零后测试模具底面到压力棒顶端的高度H2，计算粉体压实后高度H=H2-H1；
计算粉体压实密度PD=M/(H*(D/2)2*π)。
2.根据权利要求1所述的负极活性材料，其特征在于，所述负极活性材料的粉体满足1≤KS*1013*PD*OI≤20。
3.根据权利要求1或2所述的负极活性材料，其特征在于，KS的取值为(1~10)*10-13。
4.根据权利要求1或2所述的负极活性材料，其特征在于，PD的取值为0.8~2.0。
5.根据权利要求1或2所述的负极活性材料，其特征在于，OI的取值为0.5~5。
6.根据权利要求1或2所述的负极活性材料，其特征在于，所述负极活性材料粉体的粒度D50为1~25µm。
7.根据权利要求1或2所述的负极活性材料，其特征在于，所述负极活性材料粉体的比表面积为0.5~5m2/g。
8.根据权利要求1或2所述的负极活性材料，其特征在于，所述负极活性材料粉体的振实密度0.5~1.5g/cm3。
9.根据权利要求1或2所述的负极活性材料，其特征在于，所述负极活性材料包括人造石墨、天然石墨、活性炭、硅碳材料、硬碳、软碳、中间相碳微球、钛酸锂中的至少一种。
10.一种锂离子电池，包括负极极片、正极极片、隔离膜和电解液，所述负极极片包括负极集流体以及设置在所述负极集流体的至少一个表面上且包括负极活性材料的负极涂层；其特征在于，所述负极活性材料为权利要求1~9任一项所述负极活性材料。
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