CN115074172A - 润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种润滑脂及其制备方法。本发明的润滑脂，以质量百分比计，包括0.01％～10％的噻咯衍生物、50％～95％的基础油、3％～40％的稠化剂、0.01％～3％的防锈剂、0～2％的抗氧剂、0～3％的极压剂；所述噻咯衍生物的结构如式(I)所示：

Description

润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑脂，特别涉及一种具有良好抗氧性能、极压抗磨性能的伺服系统润滑脂。
背景技术
润滑脂是将稠化剂分散在液体润滑剂内制备的固体至半流体产品，具有润滑、保护和密封作用，在工业机械、农业机械、交通运输行业、航空航天业、电子信息业和各类军事装备中广泛应用。
润滑脂对于机械部件在苛刻环境下的长期可靠运转至关重要。一些装备的伺服系统对高低温、转速、载荷有较高要求，需要润滑脂具备优异的极压抗磨性能。因此开发极压抗磨性能优异的润滑脂依然是本领域技术人员的研发方向。
发明内容
本发明提出了一种润滑脂及其制备方法。
本发明的润滑脂，以质量百分比计，包括0.01％～10％的噻咯衍生物、50％～95％的基础油、3％～40％的稠化剂、0.01％～3％的防锈剂、0～2％的抗氧剂、0～3％的极压剂；所述噻咯衍生物的结构如式(I)所示：
Figure BDA0002970325280000011
其中的各个R0彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-6直链或支链烃基(优选氢、C1-4直链或支链烷基)，各个x各自独立地选自0～5之间的整数(优选0、1、2、3)；L’基团选自
Figure BDA0002970325280000012
C1-6直链或支链烃基(优选
Figure BDA0002970325280000013
C1-4直链或支链烷基)，其中的R0选自氢、C1-6直链或支链烃基(优选氢、C1-4直链或支链烷基)，x选自0～5之间的整数(优选0、1、2、3)；
n为1～10之间的整数(优选1～5之间的整数)；n个A基团彼此相同或不同，各自独立地选自萜烯的残基或硫化萜烯的残基(优选硫化萜烯的残基)；
基团L为单键或(n+1)价的C1-30烃基(优选单键或(n+1)价的C1-6直链或支链烷基)。
根据本发明，作为所述萜烯的残基或硫化萜烯的残基，比如可以举出从萜烯或硫化萜烯中去掉一个氢原子后获得的基团。所述萜烯包括单萜、倍半萜、双萜、三萜、四萜、多萜，例如可以选用月桂烯、对薄荷烷、侧柏烷、金合欢醇、金合欢酯、薄荷醇、樟脑、维生素A、胡萝卜素、角鲨烯、橙花油醇、柠檬醛、莰烷、蒎烷、蒎烯、冰片、山道年、松香酸、叶黄素、番茄红素。所述硫化萜烯为所述萜烯的硫化物，例如可以为硫化月桂烯、硫化对薄荷烷、硫化侧柏烷、硫化金合欢醇、硫化金合欢酯、硫化薄荷醇、硫化樟脑、硫化维生素A、硫化胡萝卜素、硫化角鲨烯、硫化橙花油醇、硫化柠檬醛、硫化莰烷、硫化蒎烷、硫化蒎烯、硫化冰片、硫化山道年、硫化松香酸、硫化叶黄素、硫化番茄红素。
根据本发明，所述噻咯衍生物可以为下述化合物中的一种或多种：
Figure BDA0002970325280000021
根据本发明，所述噻咯衍生物的制备方法包括使式(II)所示的噻咯化合物和式(III)所示的化合物发生反应的步骤，
Figure BDA0002970325280000022
在式(II)中，各个R0彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-6直链或支链烃基(优选氢、C1-4直链或支链烷基)，各个x各自独立地选自0～5之间的整数(优选0、1、2、3)；L’基团选自
Figure BDA0002970325280000031
C1-6直链或支链烃基(优选
Figure BDA0002970325280000032
C1-4直链或支链烷基)，其中的R0选自氢、C1-6直链或支链烃基(优选氢、C1-4直链或支链烷基)，x选自0～5之间的整数(优选0、1、2、3)；
在式(III)中，X基团为F、Cl、Br、I或OH(优选Cl、Br)；n为1～10之间的整数(优选1～5之间的整数)；n个A基团彼此相同或不同，各自独立地选自萜烯的残基或硫化萜烯的残基(优选硫化萜烯的残基)；基团L为单键或(n+1)价的C1-30烃基(优选单键或(n+1)价的C1-6直链或支链烷基)。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，作为所述萜烯的残基或硫化萜烯的残基，比如可以举出从萜烯或硫化萜烯中去掉一个氢原子后获得的基团。所述萜烯包括单萜、倍半萜、双萜、三萜、四萜、多萜，例如可以选用月桂烯、对薄荷烷、侧柏烷、金合欢醇、金合欢酯、薄荷醇、樟脑、维生素A、胡萝卜素、角鲨烯、橙花油醇、柠檬醛、莰烷、蒎烷、蒎烯、冰片、山道年、松香酸、叶黄素、番茄红素。所述硫化萜烯为所述萜烯的硫化物，例如可以为硫化月桂烯、硫化对薄荷烷、硫化侧柏烷、硫化金合欢醇、硫化金合欢酯、硫化薄荷醇、硫化樟脑、硫化维生素A、硫化胡萝卜素、硫化角鲨烯、硫化橙花油醇、硫化柠檬醛、硫化莰烷、硫化蒎烷、硫化蒎烯、硫化冰片、硫化山道年、硫化松香酸、硫化叶黄素、硫化番茄红素。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，式(II)所示的噻咯化合物可以选用以下化合物中的一种或多种：
Figure BDA0002970325280000033
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，式(III)所示的化合物可以选用以下化合物中的一种或多种：
Figure BDA0002970325280000034
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，在所述反应中，式(II)所示的噻咯化合物和式(III)所示的化合物之间的摩尔比优选为1：0.5～5，最优选1：0.8～1.2。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，优选地，所述反应的温度为0～50℃，优选15～35℃。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，优选地，所述反应的时间为6～96h，优选12～72h。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，在所述反应中优选加入催化剂。所述催化剂优选金属膦配合物、金属卤化物和烃基膦化合物中的一种或多种，更优选金属膦配合物、金属卤化物和烃基膦化合物的混合物，三者之间的摩尔比优选为1：0.1～10：0.1～10，更优选为1：0.2～5：0.2～5。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，优选地，所述金属膦配合物的结构为
Figure BDA0002970325280000041
其中M为Pd、Ru或Rh，L选自PPh3、Ph、F、Cl、Br、I。所述金属膦配合物可以选用四(三苯基膦)钯、三(三苯基膦)氯化钯、二(三苯基膦)二氯化钯、(三苯基膦)三氯化钯、四(三苯基膦)钌、三(三苯基膦)氯化钌、二(三苯基膦)二氯化钌、(三苯基膦)三氯化钌、四(三苯基膦)铑、三(三苯基膦)氯化铑、二(三苯基膦)二氯化铑和(三苯基膦)三氯化铑中的一种或多种，优选四(三苯基膦)钯、三(三苯基膦)氯化钯、二(三苯基膦)二氯化钯和(三苯基膦)三氯化钯中的一种或多种。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，优选地，所述金属卤化物可以选用铜卤化物、铁卤化物和锌卤化物中的一种或多种，例如可以选用氯化铜、氯化亚铜、溴化铜、溴化亚铜、碘化铜、碘化亚铜、氯化铁、氯化亚铁、溴化铁、溴化亚铁、碘化铁、碘化亚铁、氯化锌、氯化亚锌、溴化锌、溴化亚锌、碘化锌和碘化亚锌中的一种或多种，更优选氯化铜、氯化亚铜、溴化铜、溴化亚铜、碘化铜和碘化亚铜中的一种或多种。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，优选地，所述烃基膦化合物的结构为
Figure BDA0002970325280000042
其中的各个R各自独立地选自C6～C10的芳基和C1～C6的直链或支链烷基，其中至少一个R为C6～C10的芳基。所述C6～C10的芳基可以选自苯基、萘基；所述C1～C6的直链或支链烷基可以选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、己基或异己基。所述烃基膦化合物可以选用三苯基膦、二苯基丁基膦。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，所述催化剂的加入量优选为式(II)所示的噻咯化合物质量的1％～20％。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，优选地，在所述反应中加入溶剂。所述溶剂优选C1～C10的有机胺、呋喃，例如可以选用甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、二丙胺、三丙胺、四氢呋喃，最优选C1～C10的有机胺与呋喃的混合溶剂，二者之间的体积比优选为1：0.1～10。所述溶剂在反应结束后可以通过本领域所公知的方法除去，并没有特别的限定，去除方法包括蒸馏、蒸发、柱层析的方法。
根据本发明所述噻咯衍生物的制备方法，优选地，采用柱层析方法分离提纯本发明的噻咯衍生物，可以使用二氯甲烷/石油醚的混合溶剂作为洗脱剂，所述二氯甲烷与石油醚的体积比优选为1：0.5～5。
本发明所述的噻咯衍生物具有优异的光致发光性能和抗氧化性能，能够在紫外光照射下发出黄绿色荧光，可以应用于发光部件及装置、荧光探针、生物成像、润滑油和润滑脂中。
根据本发明，所述的基础油可以是矿物油、植物油和合成油中的一种或多种，优选合成油。所述合成油可以选用聚α-烯烃、烷基萘和酯类油中的一种或多种，举出的例子可以包括PAO4、PAO6、PAO8、PAO10、烷基萘、癸二酸二异辛酯和三羟甲基丙烷酯中的一种或多种。
根据本发明，所述的稠化剂包括聚脲稠化剂、锂基稠化剂、复合锂基稠化剂、酰胺钠皂稠化剂、钙基稠化剂和复合铝基稠化剂中的一种或多种，优选聚脲稠化剂、锂基稠化剂、复合锂基稠化剂、酰胺钠皂稠化剂和复合铝基稠化剂中的一种或多种，最优选复合锂基稠化剂和/或酰胺钠皂稠化剂。
根据本发明，所述防锈剂可以选用苯并氮唑类和/或磺酸盐类防锈剂。所述防锈剂可以举出的例子包括苯并三氮唑、石油磺酸钡、石油磺酸钠和碱性二壬基萘磺酸钡中的一种或多种。
根据本发明，所述极压剂可以选用有机钼、二烷基二硫代氨基甲酸盐和氨基硫代酯中的一种或多种，可以举出的例子包括硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼、二硫化钼、磷酸三甲酚酯、硫代磷酸苯酯和二丁基二硫代氨基甲酸氧钼中的一种或多种。
根据本发明，所述抗氧剂可以选用胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂，可以举出的例子包括二苯胺、烷基化二苯胺、N-苯基-α萘胺、2,6-二叔丁基对甲酚和2,6-二叔丁基-4-羟基苯基丙烯酸酯中的一种或多种。
根据本发明，可选地，所述润滑脂以质量百分比计，包括0.1％～5％的噻咯衍生物、75％～90％的基础油、8％～20％的稠化剂、0.1％～2.5％的防锈剂、0.01％～1％的抗氧剂、0.01％～2％的极压剂。
本发明润滑脂的制备方法，包括：将基础油、稠化剂、所述的噻咯衍生物混合炼制，然后与所述的防锈剂、抗氧剂、极压剂混合，研磨成脂。所述炼制操作的温度为160～240℃，优选180～220℃；所述炼制操作的时间为10～240min，优选20～60min。可以将全部的基础油、噻咯衍生物、稠化剂一起混合炼制，也可以将部分基础油、噻咯衍生物与稠化剂混合炼制后，再与余下的基础油、防锈剂、抗氧剂、极压剂混合。
根据本发明的润滑脂的制备方法，选用复合锂基稠化剂可以制备得到复合锂基润滑脂。
根据本发明的润滑脂的制备方法，所述复合锂基润滑脂的制备方法，包括：将部分基础油、脂肪酸与小分子酸在反应釜中混合加热，升温至40～100℃，加入前面所述的噻咯衍生物、氢氧化锂的水溶液，加热除水后继续升温至190～220℃进行高温炼制，加入剩余的基础油冷却至60～120℃，加入所述的防锈剂、抗氧剂、极压剂，研磨成脂。所述脂肪酸为C12～C20脂肪酸和/或C12～C20羟基脂肪酸，可以是月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸中的一种或多种；所述小分子酸为C2～C11的有机酸，可以是醋酸、丙酸、乙二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、对苯二甲酸中的一种或多种。所述脂肪酸和小分子酸之间的当量比可以为1:1～4:1，优选为1.5:1～3:1。所述脂肪酸和小分子酸的当量之和与所述氢氧化锂的当量之间的比例可以从现有技术，例如可以为1:1～1:2。
根据本发明的润滑脂的制备方法，选用酰胺钠皂稠化剂可以制备得到酰胺钠皂基润滑脂。
根据本发明的润滑脂的制备方法，所述酰胺钠皂基润滑脂的制备方法，包括：将基础油、酰胺钠皂稠化剂、所述的噻咯衍生物混合炼制，然后与所述的防锈剂、抗氧剂、极压剂混合，研磨成脂。所述炼制操作的温度为160～240℃，优选180～220℃；所述炼制操作的时间为10～240min，优选20～60min。可以将全部的基础油、噻咯衍生物、酰胺钠皂稠化剂一起混合炼制，也可以将部分基础油、噻咯衍生物与酰胺钠皂稠化剂混合炼制后，再与余下的基础油、防锈剂、抗氧剂、极压剂混合。
根据本发明的润滑脂制备方法，优选地，预先将噻咯衍生物溶解在溶剂中。所述溶剂优选芳烃溶剂，例如可以选用苯、甲苯、二甲苯，所述溶剂的重量为噻咯衍生物重量的0.5～100倍(优选1～20倍)。
本发明的润滑脂具有优异的光致发光性能、防锈性能、抗氧化性能和极压抗磨性能，适用于装备的伺服系统。
具体实施方式
在本说明书的上下文中，在基团的定义中有时使用术语“单键”。所谓“单键”，指的是该基团不存在。举例而言，假定结构式-CH2-A-CH3，其中基团A被定义为选自单键和甲基。鉴于此，若A是单键，则代表该基团A不存在，此时所述结构式即被相应简化为-CH2-CH3。
在本说明书的上下文中，表达方式“数字+价+基团”或其类似用语指的是从该基团所对应的基础结构(比如链、环或其组合等)上除去该数字所代表的数量的氢原子后获得的基团，优选指的是从该结构所含的碳原子(优选饱和碳原子和/或非同一个碳原子)上除去该数字所代表的数量的氢原子后获得的基团。举例而言，“3价直链或支链烷基”指的是从直链或支链烷烃(即该直链或支链烷基所对应的基础链)上除去3个氢原子而获得的基团，而“2价直链或支链杂烷基”则指的是从直链或支链杂烷烃(优选从该杂烷烃所含的碳原子，或者更进一步，从非同一个碳原子)上除去2个氢原子而获得的基团。举例来说，2价丙基可以为*-CH2-CH2-CH2-*、
Figure BDA0002970325280000071
3价丙基可以为
Figure BDA0002970325280000072
4价丙基可以为
Figure BDA0002970325280000073
其中*代表在该基团中可以与其它基团键合的结合端。
所使用的主要原料如下：
1-炔基-1,2,3,4,5-五苯基噻咯、溴代硫化萜烯、碘化亚铜、三苯基膦、四三苯基膦钯、十八胺、MDI、12-羟基硬脂酸、硬脂酸、苯甲酸、一水合氢氧化锂、异丙醇铝三聚体、四氢呋喃、三乙胺、二氯甲烷、石油醚等化学试剂来自于百灵威试剂公司、伊诺凯试剂公司或西格玛试剂公司；PAO 10基础油来自于埃克森美孚公司；二苯胺、2,6-二叔丁基对甲酚、苯并三氮唑、硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼等添加剂来自于范德比尔特贸易有限公司或新乡瑞丰新材料股份有限公司。
酰胺钠皂稠化剂的制备
在150℃下将1mol对苯二甲酸二甲酯与1mol十八胺在二甲基甲酰胺中回流8h，加入1mol氢氧化钠皂化4h，蒸发去除溶剂后对其进行水洗、干燥，得到酰胺钠皂稠化剂。
实施例1
在100mL Schlenk反应瓶中加入1mmol 1-炔基-1,2,3,4,5-五苯基噻咯，1.2mmol溴代硫化萜烯，0.1mmol碘化亚铜，0.1mmol三苯基膦，在氮气保护下加入0.02mmol四三苯基膦钯，30mL四氢呋喃/三乙胺(2/1,v/v)，室温下反应48小时。反应结束后，过滤并将滤液旋干，以二氯甲烷/石油醚(1/2,v/v)混合溶剂作为洗脱剂用柱层析法对产物进行分离提纯，得到黄色固体产物，产率为65％。产物质谱结果为：MS(MALDI-TOF):m/z calcd:698.2[M]+,found:698.2。
实施例1的反应式如下所示：
Figure BDA0002970325280000081
实施例2
在100mL Schlenk反应瓶中加入1mmol 1-甲基-1-炔基-2,3,4,5-四苯基噻咯，1.2mmol溴代硫化萜烯，0.1mmol碘化亚铜，0.1mmol三苯基膦，在氮气保护下加入0.02mmol四三苯基膦钯，30mL四氢呋喃/三乙胺(2/1,v/v)，室温下反应48小时。反应结束后，过滤并将滤液旋干，以二氯甲烷/石油醚(1/2,v/v)混合溶剂作为洗脱剂用柱层析法对产物进行分离提纯，得到黄色固体产物，产率为69％。产物质谱结果为：MS(MALDI-TOF):m/z calcd:636.2[M]+,found:636.2。
实施例2的反应式如下所示：
Figure BDA0002970325280000091
实施例3
将300克的PAO 10基础油、43.59克12-羟基硬脂酸、14.61g癸二酸在反应釜中混合加热到85℃，将5克实施例1产物溶于10克甲苯后加入到反应釜中，将13.37克的一水合氢氧化锂与60克蒸馏水混合加热到95℃，待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中，加热除水后继续升温至210℃，再加入140克的PAO 10基础油，冷却至120℃，加入5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例4
将300克的PAO 10基础油、43.59克12-羟基硬脂酸、14.61g癸二酸在反应釜中混合加热到85℃，将15克实施例1产物溶于30克甲苯后加入到反应釜中，将13.37克的一水合氢氧化锂与60克蒸馏水混合加热到95℃，待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中，加热除水后继续升温至210℃，再加入140克的PAO 10基础油，冷却至120℃，加入5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例5
将300克的PAO 10基础油、43.59克12-羟基硬脂酸、14.61g癸二酸在反应釜中混合加热到85℃，将25克实施例1产物溶于50克甲苯后加入到反应釜中，将13.37克的一水合氢氧化锂与60克蒸馏水混合加热到95℃，待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中，加热除水后继续升温至210℃，再加入140克的PAO 10基础油，冷却至120℃，加入5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例6
将300克的PAO 10基础油、43.59克12-羟基硬脂酸、14.61g癸二酸在反应釜中混合加热到85℃，将15克实施例2产物溶于30克甲苯后加入到反应釜中，将13.37克的一水合氢氧化锂与60克蒸馏水混合加热到95℃，待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中，加热除水后继续升温至210℃，再加入140克的PAO 10基础油，冷却至120℃，加入2.5克二苯胺和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例7
将300克的PAO 10基础油、43.59克12-羟基硬脂酸、14.61g癸二酸在反应釜中混合加热到85℃，将15克实施例2产物溶于30克甲苯后加入到反应釜中，将13.37克的一水合氢氧化锂与60克蒸馏水混合加热到95℃，待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中，加热除水后继续升温至210℃，再加入140克的PAO 10基础油，冷却至120℃，加入10克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例8
将300克的PAO 10基础油、43.59克12-羟基硬脂酸、14.61g癸二酸在反应釜中混合加热到85℃，将15克实施例2产物溶于30克甲苯后加入到反应釜中，将13.37克的一水合氢氧化锂与60克蒸馏水混合加热到95℃，待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中，加热除水后继续升温至210℃，再加入140克的PAO 10基础油，冷却至120℃，加入2.5克二苯胺、10克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
对比例1
将300克的PAO 10基础油、43.59克12-羟基硬脂酸、14.61g癸二酸在反应釜中混合加热到85℃，将13.37克的一水合氢氧化锂与60克蒸馏水混合加热到95℃，待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中，加热除水后继续升温至210℃，再加入140克的PAO 10基础油，冷却至120℃，加入5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
对比例2
将300克的PAO 10基础油、43.59克12-羟基硬脂酸、14.61g癸二酸在反应釜中混合加热到85℃，将13.37克的一水合氢氧化锂与60克蒸馏水混合加热到95℃，待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中，加热除水后继续升温至210℃，再加入140克的PAO 10基础油，冷却至120℃，加入5克二苯胺和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
对比例3
将300克的PAO 10基础油、43.59克12-羟基硬脂酸、14.61g癸二酸在反应釜中混合加热到85℃，将13.37克的一水合氢氧化锂与60克蒸馏水混合加热到95℃，待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中，加热除水后继续升温至210℃，再加入140克的PAO 10基础油，冷却至120℃，加入10克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
对实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、对比例1、对比例2、对比例3的润滑脂进行了性能评定，评定方法为GB/T 3498、GB/T269、SH/T 0719、SH/T 0325、SH/T 0324、SH/T 0202、SH/T 0204，评定结果见表1。
表1评定结果
Figure BDA0002970325280000111
实施例9
将300克PAO 10基础油与75克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃，将5克实施例1产物溶于10克甲苯后加入到反应釜中，30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟，再加入125克PAO 10基础油并冷却至120℃，加入5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例10
将300克PAO 10基础油与75克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃，将15克实施例1产物溶于30克甲苯后加入到反应釜中，30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟，再加入125克PAO 10基础油并冷却至120℃，加入5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例11
将300克PAO 10基础油与75克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃，将25克实施例1产物溶于50克甲苯后加入到反应釜中，30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟，再加入125克PAO 10基础油并冷却至120℃，加入5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例12
将300克PAO 10基础油与75克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃，将15克实施例1产物溶于30克甲苯后加入到反应釜中，30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟，再加入125克PAO 10基础油并冷却至120℃，加入5克2,6-二叔丁基对甲酚、10克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例13
将300克PAO 10基础油与75克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃，将5克实施例2产物溶于30克甲苯后加入到反应釜中，30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟，再加入125克PAO 10基础油并冷却至120℃，加入5克2,6-二叔丁基对甲酚和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
实施例14
将300克PAO 10基础油与75克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃，将15克实施例2产物溶于30克甲苯后加入到反应釜中，30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟，再加入125克PAO 10基础油并冷却至120℃，加入10克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
对比例4
将300克PAO 10基础油与75克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃，30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟，再加入125克PAO10基础油并冷却至120℃，加入5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
对比例5
将300克PAO 10基础油与75克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃，30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟，再加入125克PAO10基础油并冷却至120℃，加入5克2,6-二叔丁基对甲酚和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
对比例6
将300克PAO 10基础油与75克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃，30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟，再加入125克PAO10基础油并冷却至120℃，加入10克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和5克苯并三氮唑，降至室温后研磨成脂。
对实施例9、实施例10、实施例11、实施例12、实施例13、实施例14、对比例4、对比例5、对比例6的润滑脂进行了性能评定，评定方法为GB/T 3498、GB/T 269、SH/T 0719、SH/T0325、SH/T 0324、SH/T 0202、SH/T 0204，评定结果见表2。
表2评定结果
Figure BDA0002970325280000131

Claims (17)

1.一种润滑脂，以质量百分比计，包括0.01％～10％的噻咯衍生物、50％～95％的基础油、3％～40％的稠化剂、0.01％～3％的防锈剂、0～2％的抗氧剂、0～3％的极压剂；其中所述噻咯衍生物的结构如式(I)所示：
Figure FDA0002970325270000011
其中的各个R0彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-6直链或支链烃基(优选氢、C1-4直链或支链烷基)，各个x各自独立地选自0～5之间的整数(优选0、1、2、3)；L’基团选自
Figure FDA0002970325270000012
C1-6直链或支链烃基(优选
Figure FDA0002970325270000013
C1-4直链或支链烷基)，其中的R0选自氢、C1-6直链或支链烃基(优选氢、C1-4直链或支链烷基)，x选自0～5之间的整数(优选0、1、2、3)；
n为1～10之间的整数(优选1～5之间的整数)；n个A基团彼此相同或不同，各自独立地选自萜烯的残基或硫化萜烯的残基(优选硫化萜烯的残基)；
基团L为单键或(n+1)价的C1-30烃基(优选单键或(n+1)价的C1-6直链或支链烷基)。
2.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述萜烯的残基或硫化萜烯的残基是从萜烯或硫化萜烯中去掉一个氢原子后获得的基团。
3.按照权利要求2所述的润滑脂，其特征在于，所述萜烯包括单萜、倍半萜、双萜、三萜、四萜、多萜(优选月桂烯、对薄荷烷、侧柏烷、金合欢醇、金合欢酯、薄荷醇、樟脑、维生素A、胡萝卜素、角鲨烯、橙花油醇、柠檬醛、莰烷、蒎烷、蒎烯、冰片、山道年、松香酸、叶黄素和番茄红素中的一种或多种)；所述硫化萜烯为所述萜烯的硫化物(优选硫化月桂烯、硫化对薄荷烷、硫化侧柏烷、硫化金合欢醇、硫化金合欢酯、硫化薄荷醇、硫化樟脑、硫化维生素A、硫化胡萝卜素、硫化角鲨烯、硫化橙花油醇、硫化柠檬醛、硫化莰烷、硫化蒎烷、硫化蒎烯、硫化冰片、硫化山道年、硫化松香酸、硫化叶黄素和硫化番茄红素中的一种或多种)。
4.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述噻咯衍生物的结构为：
Figure FDA0002970325270000021
5.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述噻咯衍生物的制备方法包括使式(II)所示的噻咯化合物和式(III)所示的化合物发生反应的步骤，
Figure FDA0002970325270000022
在式(II)中，各个R0彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-6直链或支链烃基(优选氢、C1-4直链或支链烷基)，各个x各自独立地选自0～5之间的整数(优选0、1、2、3)；L’基团选自
Figure FDA0002970325270000023
C1-6直链或支链烃基(优选
Figure FDA0002970325270000024
C1-4直链或支链烷基)，其中的R0选自氢、C1-6直链或支链烃基(优选氢、C1-4直链或支链烷基)，x选自0～5之间的整数(优选0、1、2、3)；
在式(III)中，X基团为F、Cl、Br、I或OH(优选Cl、Br)；n为1～10之间的整数(优选1～5之间的整数)；n个A基团彼此相同或不同，各自独立地选自萜烯的残基或硫化萜烯的残基(优选硫化萜烯的残基)；基团L为单键或(n+1)价的C1-30烃基(优选单键或(n+1)价的C1-6直链或支链烷基)。
6.按照权利要求5所述的润滑脂，其特征在于，所述萜烯的残基或硫化萜烯的残基为从萜烯或硫化萜烯中去掉一个氢原子后获得的基团。
7.按照权利要求6所述的润滑脂，其特征在于，所述萜烯包括单萜、倍半萜、双萜、三萜、四萜、多萜(优选月桂烯、对薄荷烷、侧柏烷、金合欢醇、金合欢酯、薄荷醇、樟脑、维生素A、胡萝卜素、角鲨烯、橙花油醇、柠檬醛、莰烷、蒎烷、蒎烯、冰片、山道年、松香酸、叶黄素和番茄红素中的一种或多种)；所述硫化萜烯为所述萜烯的硫化物(优选硫化月桂烯、硫化对薄荷烷、硫化侧柏烷、硫化金合欢醇、硫化金合欢酯、硫化薄荷醇、硫化樟脑、硫化维生素A、硫化胡萝卜素、硫化角鲨烯、硫化橙花油醇、硫化柠檬醛、硫化莰烷、硫化蒎烷、硫化蒎烯、硫化冰片、硫化山道年、硫化松香酸、硫化叶黄素和硫化番茄红素中的一种或多种)。
8.按照权利要求5所述的润滑脂，其特征在于，式(II)所示的噻咯化合物选自以下化合物中的一种或多种：
Figure FDA0002970325270000031
或者式(III)所示的化合物选自以下化合物中的一种或多种：
Figure FDA0002970325270000032
9.按照权利要求5所述的润滑脂，其特征在于，在所述反应中，式(II)所示的噻咯化合物和式(III)所示的化合物之间的摩尔比为1：0.5～5(优选1：0.8～1.2)；所述反应的温度为0～50℃(优选15～35℃)。
10.按照权利要求5所述的润滑脂，其特征在于，所述反应在惰性气体保护下进行。
11.按照权利要求5所述的润滑脂，其特征在于，在所述反应中加入催化剂(所述催化剂优选金属膦配合物、金属卤化物和烃基膦化合物中的一种或多种，更优选金属膦配合物、金属卤化物和烃基膦化合物的混合物，三者之间的摩尔比优选为1：0.1～10：0.1～10，更优选为1：0.2～5：0.2～5)。
12.按照权利要求1～11之一所述的润滑脂，其特征在于，所述的基础油为矿物油、植物油和合成油中的一种或多种；所述的稠化剂包括聚脲稠化剂、锂基稠化剂、复合锂基稠化剂、酰胺钠皂稠化剂、钙基稠化剂和复合铝基稠化剂中的一种或多种；所述防锈剂为苯并氮唑类和/或磺酸盐类防锈剂；所述极压剂选自有机钼、二烷基二硫代氨基甲酸盐和氨基硫代酯中的一种或多种；所述抗氧剂选自胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂。
13.按照权利要求1～11之一所述的润滑脂，其特征在于，所述润滑脂包括0.1％～5％的噻咯衍生物、75％～90％的基础油、8％～20％的稠化剂、0.1％～2.5％的防锈剂、0.01％～1％的抗氧剂、0.01％～2％的极压剂。
14.权利要求1～13之一所述润滑脂的制备方法，包括：将基础油、稠化剂、所述的噻咯衍生物混合炼制，然后与所述的防锈剂、抗氧剂、极压剂混合，研磨成脂。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于，所述润滑脂为复合锂基润滑脂；所述复合锂基润滑脂的制备方法，包括：将部分基础油、脂肪酸与小分子酸在反应釜中混合加热，升温至40～100℃，加入所述的噻咯衍生物、氢氧化锂的水溶液，加热除水后继续升温至190～220℃进行高温炼制，加入剩余的基础油冷却至60～120℃，加入所述的防锈剂、抗氧剂、极压剂，研磨成脂。
16.按照权利要求14所述的方法，其特征在于，所述润滑脂为酰胺钠皂基润滑脂；所述酰胺钠皂基润滑脂的制备方法，包括：将基础油、酰胺钠皂稠化剂、所述的噻咯衍生物混合炼制，然后与所述的防锈剂、抗氧剂、极压剂混合，研磨成脂。
17.按照权利要求14所述的方法，其特征在于，预先将噻咯衍生物溶解在溶剂中(所述溶剂优选芳烃溶剂)。
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