CN115073398B - 一种岩藻黄质的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种岩藻黄质的提取方法，包括步骤：以铜藻为原料，加入质量浓度为40%‑80%的乙腈溶液超声提取，提取液过滤，得滤液；将滤液加入水，冷冻使两相分离，得上清液；取上清液浓缩并冷冻干燥，即得岩藻黄质。本发明以铜藻为原料，以乙腈溶液为提取溶剂，采用冷冻法诱导两相分离，一步法即可实现岩藻黄质的提取和分离，避免了复杂的工艺过程，操作简单，提取转移率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种岩藻黄质的提取方法，具体涉及一种采用两相分离法提取岩藻黄质的方法。
背景技术
岩藻黄质也被称为褐藻黄素、岩藻黄素，是一种海洋天然类胡萝卜素。国内外许多研究已经证明，岩藻黄质具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、减肥等多种生物活性。从现在已知的生物活性来看，岩藻黄质在食品、医药等领域具有巨大的应用价值。
目前，已有一些岩藻黄质的提取工艺研究报道。如专利CN100999508A中公开了一种从褐藻中提取岩藻黄质的方法。该方法以褐藻为原料，经60%-100%乙醇提取，浓缩，过滤，沉淀，再经大孔树脂柱层析，喷雾干燥得到产品。但该方法存在提取时间长，工艺复杂，提取得率较低等问题。专利CN1706836A公开了一种从海藻中分离岩藻黄质的方法，该方法用二甲基亚砜浸提，然后用乙酸乙酯和硫酸铵萃取，再经3-4次柱层析分离得到。此方法用二甲基亚砜作为浸提溶剂，二甲基亚砜具有高沸点，不能通过低温减压浓缩除去，使得样品难以在低温条件下干燥，且此方法采用多次柱层析纯化，既造成目标产物的吸附损失，又增加了工艺的复杂性。
发明内容
为解决上述现有技术问题，本发明的目的在于提供一种岩藻黄质的新的提取方法，该方法采用两相分离技术，一步法即可实现岩藻黄质的提取和分离，操作简单。
本发明实现上述目的的技术方案如下：
一种岩藻黄质的提取方法，包括如下步骤：
（1）以铜藻为原料，加入质量浓度为40%-80%的乙腈溶液超声提取，提取液过滤，得滤液；
（2）将滤液加入适量水，冷冻使两相分离，得上清液；
（3）取上清液浓缩并冷冻干燥，即得岩藻黄质提取物。
考虑到岩藻黄质含量及转移率，本发明对提取工艺参数进行了优化，具体操作如下：
一、不同乙腈浓度对岩藻黄质含量的影响
铜藻洗净，滤干，称取50 g铜藻8份，置于烧杯中，分别加入浓度为40%，50 %，60 %，70 %，80 %，90 %，100 %乙腈溶液及95 %乙醇溶液400 mL，超声10 min，过滤取上清，各加入适量水使乙腈：水=1：1，于-20℃冷冻使两相分离，取上清浓缩并冻干即得，称定重量，测定岩藻黄质含量，结果见表1。
由上述结果可以看出，相较于 95%乙醇提取，采用乙腈溶液冷冻分离得到的岩藻黄质含量明显提高，且随着乙腈浓度的增加，岩藻黄质含量下降，优选的，所述乙腈溶液的质量浓度为40%-80%，更优选为40%-50%。
二、不同冷冻温度对岩藻黄质提取物含量的影响
铜藻洗净，滤干，称取250 g铜藻，置于烧杯中，分别加入浓度为50 %乙腈溶液2000mL，超声10 min，过滤取滤液，各加入适量水使乙腈：水=1：1，分别于-10、-15、-20、-25、-30℃ 冷冻30min使两相分离，取上清浓缩并冻干即得，称定重量，测定岩藻黄质含量。结果见表2。
由上述结果可以看出，冷冻温度对岩藻黄质含量及转移率有一定的影响，综合岩藻黄质含量及转移率总体效果，优选的，所述冷冻温度为-10～-30℃，更优选为-20～-25℃。
三、不同冷冻时间对岩藻黄质提取物纯度的影响
铜藻洗净，滤干，称取250 g铜藻，置于烧杯中，分别加入浓度为50 %乙腈溶液2000mL，超声10 min，过滤取滤液，加入适量水使乙腈：水=1：1，于-25℃分别冷冻30、60、90、120、150 min使两相分离，取上清浓缩并冻干即得，称定重量，测定岩藻黄质含量，结果见表3
。
由上述结果可以看出，冷冻30min以上即可分离完全，综合岩藻黄质含量及转移率总体效果，优选的，所述冷冻时间为30min-150min。
作为优选，步骤（1） 中，所述超声提取的温度为30-50℃，提取时间为10-30min。
作为优选，步骤（1）中，所述铜藻与乙腈溶液的质量体积比为1：5-30。
作为优选，步骤（2）中，所述乙腈溶液与水的体积比为1:0.5-1：2。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明方法以铜藻为原料，以乙腈溶液为提取溶剂，采用冷冻法诱导两相分离，一步法即可实现岩藻黄质的提取和分离，避免了复杂的工艺过程，操作简单，提取转移率高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1：
（1）以250g铜藻为原料，加入质量浓度为50%的乙腈溶液2000 ml，超声提取10min，提取液过滤，得滤液；
（2）将滤液加入水，使乙腈：水=1：1，于-25℃冷冻30 min使两相分离，得上清液；
（3）取上清液浓缩并冷冻干燥，即得岩藻黄质。
将得到的岩藻黄质采用高效液相法进行含量测定，测定方法如下:
色谱条件: 色谱柱：Thermo Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(92：8)；检测波长为450 nm，流速1 mL/min，进样量10 µL。
供试溶液的制备: 取制备得到的岩藻黄质样品加入95 %乙醇15 mL完全溶解，超声处理10分钟，滤过，即得。
测定得到的岩藻黄质的含量及转移率分别为9.33%和52%。
实施例2：
（1）以250g铜藻为原料，加入质量浓度为40%的乙腈溶液2000ml，超声提取15min，提取液过滤，得滤液；
（2）将滤液加入水，使乙腈：水=1：2，于-20℃冷冻60min使两相分离，得上清液；
（3）取上清液浓缩并冷冻干燥，即得岩藻黄质。
测定得到的岩藻黄质的含量及转移率分别为9.41%和50%。
实施例3：
（1）以250g铜藻为原料，加入质量浓度为45%的乙腈溶液2000ml，超声提取20min，提取液过滤，得滤液；
（2）将滤液加入水，使乙腈：水=1：1.2，于-30℃冷冻40min使两相分离，得上清液；
（3）取上清液浓缩并冷冻干燥，即得岩藻黄质。
测定得到的岩藻黄质的含量及转移率分别为8.87%和53%。
实施例4：
（1）以250g铜藻为原料，加入质量浓度为60%的乙腈溶液2000ml，超声提取10min，提取液过滤，得滤液；
（2）将滤液加入水，使乙腈：水=1：0.8，于-15℃冷冻50min使两相分离，得上清液；
（3）取上清液浓缩并冷冻干燥，即得岩藻黄质。
测定得到的岩藻黄质的含量及转移率分别为9.51和41%。
实施例5：
（1）以250g铜藻为原料，加入质量浓度为55%的乙腈溶液2000ml，超声提取15min，提取液过滤，得滤液；
（2）将滤液加入水，使乙腈：水=1：1.5，于-20℃冷冻90min使两相分离，得上清液；
（3）取上清液浓缩并冷冻干燥，即得岩藻黄质。
测定得到的岩藻黄质的含量及转移率分别为9.35%和53%。
Claims (3)
1.一种岩藻黄质的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以铜藻为原料，加入质量浓度为40%～50%的乙腈溶液超声提取，提取液过滤，得滤液；所述铜藻与乙腈溶液的质量体积比为1：5～30；
（2）将滤液加入水，冷冻使两相分离，得上清液；所述冷冻温度为-20～-25℃；所述乙腈溶液与水的体积比为1:0.5～1:2；
（3）取上清液浓缩并冷冻干燥，即得岩藻黄质。
2.根据权利要求1所述的岩藻黄质的提取方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声提取的温度为30～50℃，提取时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述岩藻黄质的提取方法，其特征在于，步骤（2）中，所述冷冻时间为30min～150min。
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| 响应面法优化铜藻中岩藻黄素的提取工艺;韩典峰;邹荣婕;宫向红;李佳蔚;刘小静;罗晶晶;徐英江;;食品安全质量检测学报(08);第2225-2231页 * |
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