CN115068395A - 一种液体眼膜及制备方法 - Google Patents

一种液体眼膜及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115068395A
CN115068395A CN202210761782.5A CN202210761782A CN115068395A CN 115068395 A CN115068395 A CN 115068395A CN 202210761782 A CN202210761782 A CN 202210761782A CN 115068395 A CN115068395 A CN 115068395A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extract
drops
poloxamer
polyvinyl alcohol
polyvinylpyrrolidone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210761782.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115068395B (zh
Inventor
朱月
陈滕
周英
汪祖华
俸婷婷
杨洪秀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou University of Traditional Chinese Medicine
Original Assignee
Guizhou University of Traditional Chinese Medicine
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou University of Traditional Chinese Medicine filed Critical Guizhou University of Traditional Chinese Medicine
Priority to CN202210761782.5A priority Critical patent/CN115068395B/zh
Publication of CN115068395A publication Critical patent/CN115068395A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115068395B publication Critical patent/CN115068395B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9794—Liliopsida [monocotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/34—Alcohols
    • A61K8/345—Alcohols containing more than one hydroxy group
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/735—Mucopolysaccharides, e.g. hyaluronic acid; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/81—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/8129—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical; Compositions of hydrolysed polymers or esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Compositions of derivatives of such polymers, e.g. polyvinylmethylether
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/81—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/817—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen; Compositions or derivatives of such polymers, e.g. vinylimidazol, vinylcaprolactame, allylamines (Polyquaternium 6)
    • A61K8/8176—Homopolymers of N-vinyl-pyrrolidones. Compositions of derivatives of such polymers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/86—Polyethers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/005—Preparations for sensitive skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/02—Preparations for care of the skin for chemically bleaching or whitening the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/08—Anti-ageing preparations
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种液体眼膜及制备方法。该眼膜由以下组分组成：余甘子提取物、薏苡仁提取物、葛根提取物、积雪草提取物、蓝莓花青素、茉莉花纯露、聚乙烯醇、泊洛沙姆、白芨多糖、聚乙烯吡咯烷酮、透明质酸、甘油。本发明主要选取余甘子提取物、薏苡仁提取物、葛根提取物、积雪草提取物、蓝莓花青素等为功效成分，五者复配协同发挥抗氧化、保湿的作用，选取聚乙烯醇、泊洛沙姆、白芨多糖、聚乙烯吡咯烷酮、透明质酸、甘油为眼膜基质，装载功效成分。该眼膜常温下为液态，使用时可不受眼部面积与形状的限制，按需取量，涂于眼部，静待10～15min，待功效成分充分吸收后成膜即可取下，可适用于各类不同脸型眼型的人群，贴合度高，简单便捷。同时，本发明所述的液体眼膜具有良好的抗氧化、补水保湿等功效。

Description

一种液体眼膜及制备方法
技术领域
本发明涉及中药护肤品领域，具体为一种液体眼膜及制备方法。
背景技术
“眼睛是心灵的窗户”。现代随着生活节奏的加快，科技的进步，长时间面对电子产品、加班、熬夜等等已成为很多年轻人以及白领工作者的常态。眼部皮肤是人体中最为疲劳的部位，辐射、长时间用眼过度、睡眠不足等均可引起眼部疲劳，最终加速眼部衰老，因此眼部抗疲劳和抗衰老不容忽视。眼膜是眼部肌肤问题的急救妙方，它能在短时间内补充水份、消除疲劳、快速减低浮肿及黑眼圈现象，备受爱美人士的喜爱。
我国是最早将天然药物用于护肤美容的国家之一，在护肤品中加入中药有效提取物可以达到美白、保湿、抗氧化等功效。近年来，国产中药护肤品牌正在崛起。研究表明很多中药具有良好抗疲劳、抗氧化和抗衰老作用，且药性温和、安全无刺激，很适合制作成眼膜类产品用于眼部的肌肤护理。通过查阅文献可知，余甘子、葛根、积雪草、薏苡仁均具有较好的美白抗衰作用。余甘子为贵州十大苗药之一，其含有丰富的维生素C、SOD和黄酮类化合物，具有美白、保湿、抗氧化、抗衰老等作用；葛根提取物含有黄酮类化合物、维他命物质等，具有抗氧化、抗疲劳和美白淡斑的功效；积雪草含有三萜及其苷类、多炔类、黄酮类、氨基酸等成分，具有增加皮肤胶原蛋白、使皮肤紧致具有弹性及抑制水肿等作用；薏苡仁含有脂肪酸及酯类、多糖、黄酮、生物碱等成分，具有促进肌肤新陈代谢，软化皮肤皮肤角质，利水消肿，美白等作用。将以上药食两用中药配伍，可发挥良好的美白、抗氧化、抗衰老作用。
目前市场上的眼膜产品多为眼贴类成型眼膜，其通过形成贴敷表面张力与渗透压力的透皮吸收的原理，使贴膜内的营养成分通过控释、缓释作用，持续不断的输送至眼部肌肤，使营养物质发挥较高的生物利用率，有效提高肌肤保水度，从根本上预防消减眼纹，使眼睛更加明媚动人，焕发神采。
然而由于消费群体的眼型、脸型的不同，该类产品无法完全贴合每个人的眼部，且该类产品质地湿滑，使用时需平躺，面部需保持静止，否则易于脱落，均匀度及柔韧性较差，粘度较差，使用时易受面积与形状限制，故无法满足市场所有人群的需求，仍需改善和进一步研究。
中国专利申请号CN201410188790.0，发明名称：一种草本芦荟眼膜，本发明公开了一种草本芦荟眼膜，包括马铃薯粉占65％～80％，芦荟粉占15％～25％，成膜剂5％～10％。具有抗衰老、美颜、分解以及淡化黑色素沉淀功能。但存在以下缺陷：(1)无抗氧化保湿功能； (2)操作过程繁琐，使用麻烦；(3)营养物质难以较好发挥作用，药物吸收效率低，稳定性较差；(4)使用不便，易受形状限制，进而视野被限制，不可同时做其他事务；(5)规格单一，不能适应不同脸型眼型人群的需求。
中国专利申请号CN202010859560.8，发明名称：一种具有保湿祛黑作用的眼膜及其制备方法，本发明公开了一种具有保湿祛黑作用的眼膜及其制备方法，所述眼膜包括眼膜基材以及眼膜精华液，所述眼膜精华液包括以下质量分数的组分：黑柄炭角菌发酵产物提取物1～15％、 1,3-丙二醇1～3％、棕榈酰四肽-70.3～0.6％、透明质酸0.1～1％、乙二胺四乙酸二钠0.01～ 0.03％、羟乙基纤维素1～3％及余量的去离子水。具有消除黑色素的能力，同时具有促进眼部微循环，保护和加固眼部毛细血管，抚平细纹，保湿的作用，且对皮肤无刺激性。但存在以下缺陷：(1)该制备方法较复杂，成本较高；(2)无抗氧化功能；(3)为成型眼膜，使用时易受面积与形状的限制；(4)并不是液体眼膜，因此贴合度差，使用不便，易脱落。
本发明为了解决上述技术问题，在中医药理论指导下，遵循中医整体观、“辨证论治”和“遣药组方”的基本原则，以余甘子提取物、薏苡仁提取物、葛根提取物、积雪草提取物、茉莉花、蓝莓花青素等为原料，以聚乙烯醇、泊洛沙姆、白芨多糖、聚乙烯吡咯烷酮、透明质酸为成膜材料，制备一种具有抗氧化、美白保湿功效的液体眼膜，提出了一种液体眼膜的制备方法，该眼膜使用时可不受面积与形状的限制，按需取量，涂于眼部，静待10～15min，待成分吸收后成膜即可取下，简单便捷。该液体眼膜使用起来也较为隐蔽，不必担心下眼周贴着两片眼膜无法见人，敷眼膜的同时也可以处理其他的事务。研究成果对推进中药资源与中药眼膜在药妆中的应用有着实质的应用价值，还有利于余甘子、薏苡仁、葛根、积雪草等中药产品的开发，提升其附加价值。
发明内容
本发明的目的是克服眼膜现有技术中的以下缺陷：(1)无抗氧化保湿功能；(2)药效吸收效率低，稳定性较差；(3)规格单一，质地湿滑，易于脱落；(4)制备方法复杂，成本高；(5)并不是液体眼膜，贴合度差，使用不便，易受面积与形状的限制，无法适应各类眼型人群。
本发明的另一目的是提供一种液体眼膜。
本发明的另一目的是提供一种液体眼膜的制备方法。
本发明所述的一种液体眼膜由以下原料组成：10～30mg余甘子提取物、10～30mg葛根提取物、4～20mg积雪草提取物、4～20mg薏苡仁提取物、1％花青素1～4滴、茉莉花纯露1～ 4滴。
本发明所述眼膜还包括用药学上可接受的辅料制成药学上可接受的剂型。
本发明所述辅料为：5～15％聚乙烯醇3mL、2～12％泊洛沙姆407 0.5mL、5～25％白芨多糖0.5mL、1～7％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油1～4滴、透明质酸2～12mg。
本发明所述眼膜由以下原辅料组成：10～30mg余甘子提取物、10～30mg葛根提取物、4～ 20mg积雪草提取物、4～20mg薏苡仁提取物、1％花青素1～4滴、茉莉花纯露1～4滴、5～ 15％聚乙烯醇3mL、2～12％泊洛沙姆407 0.5mL、5～25％白芨多糖0.5mL、1～7％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油1～4滴、透明质酸2～12mg。
优选的，本发明所述眼膜由以下原辅料组成：14.1～23.5mg余甘子提取物、14.1～23.5mg 葛根提取物、4.7～14.1mg积雪草提取物、4.7～14.1mg薏苡仁提取物、1％花青素1～3滴、茉莉花纯露1～3滴、8～15％聚乙烯醇3mL、4～12％泊洛沙姆407 0.5mL、10～25％白芨多糖0.5mL、 3～7％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油1～3滴、透明质酸2.35～9.4mg。
优选的，本发明所述眼膜由以下原辅料组成：18.8～23.5mg余甘子提取物、18.8～23.5mg 葛根提取物、4.7～9.4mg积雪草提取物、4.7～9.4mg薏苡仁提取物、1％花青素2～3滴、茉莉花纯露2～3滴、8～12％聚乙烯醇3mL、6～10％泊洛沙姆407 0.5mL、15～25％白芨多糖0.5mL、 4～6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2～3滴、透明质酸4.7～9.4mg。
优选的，本发明所述眼膜由以下原辅料组成：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、 4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、10～12％聚乙烯醇3mL、8～10％泊洛沙姆407 0.5mL、20～25％白芨多糖0.5mL、5～6％聚乙烯吡咯烷酮 0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
优选的，本发明所述眼膜由以下原辅料组成：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、 4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、12％聚乙烯醇 3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、25％白芨多糖0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
优选的，本发明所述眼膜制备方法为：取聚乙烯醇3mL，逐滴加入泊洛沙姆407、白芨多糖和聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入处方量的甘油，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入处方量的余甘子提取物、葛根提取物、积雪草提取物、薏苡仁提取物和透明质酸，加入处方量的1％花青素，搅拌混匀后，再加入处方量的茉莉花纯露混合均匀，即得。
优选的，本发明所述的眼膜在抗氧化和保湿方面的应用。
本发明制得眼膜还具有抗衰老和美白的功效。
本发明申请所说的滴是以《中国药典》二部凡例规定的，在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算，一滴为0.05ml。
本发明具有以下有益效果：
1、现有技术的缺陷及本发明的有益效果：
中国专利申请号CN201410188790.0，说明书记载的内容为该发明具有抗衰老、美颜、分解以及淡化黑色素沉淀功能。但存在以下缺陷：(1)无抗氧化保湿功能；(2)操作过程繁琐，使用麻烦；(3)营养物质难以较好发挥作用，药物吸收效率低，稳定性较差；(4)使用不便，易受形状限制，进而视野被限制，不可同时做其他事务；(5)规格单一，不能适应不同眼型人群的需求。
中国专利申请号CN202010859560.8，说明书记载的内容为该发明具有消除黑色素的能力，同时具有促进眼部微循环，保护和加固眼部毛细血管，抚平细纹，保湿的作用，且对皮肤无刺激性。但存在以下缺陷：(1)该制备方法较复杂，成本较高；(2)无抗氧化功能；(3)为成型眼膜，使用时易受面积与形状的限制；(4)并不是液体眼膜，因此贴合度差，使用不便，易脱落。
本发明能克服以上现有技术的缺陷，具有以下有益效果：(1)具有抗氧化保湿功能；(2) 制备方法简单，成本低；(3)本发明为液体眼膜，使用时不受面积与形状的限制，适用不同眼型人群的需求；(4)贴合度好，使用便捷，不易脱落；(5)营养物质发挥作用快，药物吸收效率高，稳定性好。
2、本发明通过膜剂配方优化单因素实验，采用综合评分法优化膜剂的配方，分别以成膜时间、成膜完整性、均匀度、有无气泡、柔韧性为评价指标，进行综合评分，得出随着聚乙烯醇含量的增加，眼膜综合评分先增大后减小，聚乙烯醇含量为10％时综合评分最高；随着白芨多糖含量的增加，眼膜综合评分先增大后减小，白芨多糖含量为20％时综合评分最高；得出随着泊洛沙姆407含量的增加，眼膜综合评分先增大后减小，泊洛沙姆407含量为10％时综合评分最高；聚乙烯吡咯烷酮含量为5％时，综合评分最高。
3、本发明在单因素基础上通过正交实验进行优化，分析正交实验结果，对膜剂质量影响的大小为：B>A>C，得出膜剂处方最优组合为A3B3C3，即12％聚乙烯醇+25％白芨多糖+6％聚乙烯吡咯烷酮，在此条件下进行验证试验，结果表明，在该条件下眼膜的成膜时间较短，成膜完整性、均匀度及柔韧性均较好，且无气泡，综合评分高，固最终得出膜剂的最优处方为：12％聚乙烯醇3mL、25％白芨多糖0.5mL、10％泊洛沙姆0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴。
4、本发明通过考察正交试验优化眼膜中药处方，以抗氧化活性、补水能力为指标，采用公式计算总评归一(OD)值，以OD值为综合指标，优化眼膜中药成分处方，结果表明，对于T-AOC，各因素的影响作用为：A(余甘子提取物含量)>C(积雪草提取物含量)>B(葛根提取物含量)>D(薏苡仁提取物含量)，对于补水能力，各因素的影响作用为：A(余甘子提取物含量)>D(薏苡仁提取物含量)>C(积雪草提取物含量)>B(葛根提取物含量)。以OD值为综合评价指标，优化得到的最优组合为A3B2C1D1，即余甘子提取物含量0.5％、葛根提取物含量0.4％、积雪草提取物含量0.1％和薏苡仁提取物含量0.1％。
5、本发明通过眼膜抗氧化、补水保湿性能的评价，结果表明，总抗氧化能力为4.53±0.10 μmol/mL，补水能力为17.50±2.32％，20min和60min的保湿率为96.0±0.3％，87.4±0.6％，其抗氧化、补水保湿能力均较好。
6、本发明通过考察透明质酸含量的优化实验对眼膜质量的影响，结果表明当透明质酸含量为0.3％时，其粘度会较大，流动性差，固透明质酸含量需<0.3％，当其含量为0.1％时，综合评分最高，固最终确定透明质酸含量为0.1％。
7、本发明方法制备而得的液体眼膜性质稳定，无分层现象，无刺激性，对于眼角细纹或开放性损伤具有一定的修复效果，能缓解视疲劳，具有抗氧化功效，补水保湿效果明显。使用时可不受面积与形状的限制，按需取量，涂于眼部，静待10～15min，成分吸收后成膜即可取下，贴合度高，简单便捷。
附图说明
图1：白芨/明胶/甘油磷酸钠膜剂图
图2：壳聚糖/聚乙烯醇/甘油磷酸钠膜剂图(左边为膜剂涂于皮肤图；中间为涂于皮肤成膜图；右边为室温长时间放置易凝固图)
图3：聚乙烯醇/聚乙二醇/甘油膜剂图(左边为膜剂涂于皮肤成膜图；中间为于皮肤成膜撕下后在常温下呈凝胶状图；右边为室温长时间放置易凝固图)
图4：泊洛沙姆F127/泊洛沙姆F68/壳聚糖膜剂图(左边为膜剂常温下为液态图；中间为膜剂置于37摄氏度水浴锅内三分钟形成的温敏性凝胶图：右边为膜剂涂于皮肤成膜图)
图5：白芨多糖/聚乙烯醇/泊洛沙姆407/聚乙烯吡咯烷酮膜剂图(左边为膜剂常温下液态图；中间为膜剂涂于皮肤成膜图；右边为膜剂室温下放置一周稳定图)
图6：不同聚乙烯醇含量对眼膜的影响图
图7：不同白芨多糖含量对眼膜的影响图
图8：不同泊洛沙姆407含量对眼膜的影响图
图9：15％洛沙姆407眼膜图(溶液不稳定，分层)
图10：不同聚乙烯吡咯烷酮含量对眼膜的影响图
图11：正交实验优化空白膜剂处方图(1为A3B3C1；2为A1B2C3；3为A3B1C3；4为A1B3C2；5为A2B3C3；6为A3B2C2；7为A2B2C1；8为A2B1C2；9为A1B1C1)
图12：眼膜中药处方优化正交设计图(1为A3B2C3D1；2为A3B3C1D2；3为A2B1C3D2； 4为A2B3C2D1；5为A2B2C1D3；6为A1B3C3D3；7为A1B1C1D1；8为A3B1C2D3；9为A1B2C2D2)
图13：保湿率测定实验图(序号1-5为重复测定试验图(n＝5))
图14：眼膜pH值测定图
图15：眼膜使用前后皮肤水分测定图(a)使用前测定结果；b)使用后测定结果)
图16：眼膜志愿者试用图
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
组方：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、12％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、25％白芨多糖0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取12％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、25％白芨多糖和6％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例2
组方：30mg余甘子提取物、30mg葛根提取物、20mg积雪草提取物、20mg薏苡仁提取物、 1％花青素4滴、茉莉花纯露4滴、15％聚乙烯醇3mL、12％泊洛沙姆407 0.5mL、25％白芨多糖0.5mL、7％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油4滴、透明质酸12mg。
制备方法：取15％聚乙烯醇3mL，逐滴加入12％泊洛沙姆407、25％白芨多糖、7％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油4滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入30mg余甘子提取物、30mg葛根提取物、20mg积雪草提取物、20mg薏苡仁提取物和透明质酸12mg，加入1％花青素4滴，搅拌混匀后，再加入4滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例3
组方：10mg余甘子提取物、10mg葛根提取物、4mg积雪草提取物、4mg薏苡仁提取物、1％花青素1滴、茉莉花纯露1滴、5％聚乙烯醇3mL、2％泊洛沙姆407 0.5mL、5％白芨多糖0.5mL、1％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油1滴、透明质酸2mg。
制备方法：取5％聚乙烯醇3mL，逐滴加入2％泊洛沙姆407、5％白芨多糖、1％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油1滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入10mg余甘子提取物、10mg葛根提取物、4mg积雪草提取物、4mg薏苡仁提取物和透明质酸2mg，加入1％花青素1滴，搅拌混匀后，再加入1滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例4
组方：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、18.8mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、10％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、20％白芨多糖0.5mL、5％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取10％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、20％白芨多糖、5％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、18.8mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物和透明质酸 4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例5
组方：23.5mg余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、12％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、15％白芨多糖0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取12％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、15％白芨多糖、6％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例6
组方：18.8mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、18.8mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、10％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、25％白芨多糖0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取10％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、25％白芨多糖、6％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入18.8mg 余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、18.8mg薏苡仁提取物和透明质酸 4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例7
组方：23.5mg余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、14.1mg积雪草提取物、14.1mg薏苡仁提取物、1％花青素3滴、茉莉花纯露3滴、15％聚乙烯醇3mL、12％泊洛沙姆407 0.5mL、20％白芨多糖0.5mL、7％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油3滴、透明质酸9.4mg。
制备方法：取15％聚乙烯醇3mL，逐滴加入12％泊洛沙姆407、20％白芨多糖、7％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油3滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、14.1mg积雪草提取物、14.1mg薏苡仁提取物和透明质酸 9.4mg，加入1％花青素3滴，搅拌混匀后，再加入3滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例8
组方：14.1mg余甘子提取物、14.1mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素1滴、茉莉花纯露1滴、5％聚乙烯醇3mL、2％泊洛沙姆407 0.5mL、5％白芨多糖0.5mL、1％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油1滴、透明质酸2.35mg。
制备方法：取5％聚乙烯醇3mL，逐滴加入2％泊洛沙姆407、5％白芨多糖、1％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油1滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入14.1mg余甘子提取物、14.1mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物和透明质酸2.35mg，加入1％花青素1滴，搅拌混匀后，再加入1滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例9
组方：18.8mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、9.4mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、8％聚乙烯醇3mL、4％泊洛沙姆407 0.5mL、10％白芨多糖0.5mL、2％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油3滴、透明质酸9.4mg。
制备方法：取8％聚乙烯醇3mL，逐滴加入4％泊洛沙姆407、10％白芨多糖、2％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入18.8mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、9.4mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例10
组方：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、10％聚乙烯醇3mL、6％泊洛沙姆407 0.5mL、15％白芨多糖0.5mL、3％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取10％聚乙烯醇3mL，逐滴加入6％泊洛沙姆407、15％白芨多糖、3％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入18.8mg 余甘子提取物、23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例11
组方：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、12％聚乙烯醇3mL、8％泊洛沙姆407 0.5mL、20％白芨多糖0.5mL、4％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取12％聚乙烯醇3mL，逐滴加入8％泊洛沙姆407、20％白芨多糖、4％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例12
组方：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露3滴、12％聚乙烯醇3mL、8％泊洛沙姆407 0.5mL、10％白芨多糖0.5mL、5％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油3滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取12％聚乙烯醇3mL，逐滴加入8％泊洛沙姆407、10％白芨多糖、5％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油3滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入3滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例13
组方：18.1mg余甘子提取物、14.1mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素3滴、茉莉花纯露3滴、5％聚乙烯醇3mL、8％泊洛沙姆407 0.5mL、15％白芨多糖0.5mL、3％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油1滴、透明质酸2.35mg。
制备方法：取5％聚乙烯醇3mL，逐滴加入8％泊洛沙姆407、15％白芨多糖、3％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油1滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入18.1mg余甘子提取物、14.1mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物和透明质酸2.35mg，加入1％花青素3滴，搅拌混匀后，再加入3滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例14
组方：23.5mg余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、14.1mg积雪草提取物、14.1mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、15％聚乙烯醇3mL、12％泊洛沙姆407 0.5mL、15％白芨多糖0.5mL、4％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取15％聚乙烯醇3mL，逐滴加入12％泊洛沙姆407、15％白芨多糖、4％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、14.1mg积雪草提取物、14.1mg薏苡仁提取物和透明质酸 4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例15
组方：23.5mg余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、9.4mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物、1％花青素3滴、茉莉花纯露3滴、5％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、15％白芨多糖0.5mL、5％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油3滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取5％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、15％白芨多糖、5％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油3滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、9.4mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素3滴，搅拌混匀后，再加入3滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例16
组方：23.5mg余甘子提取物、14.1mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素3滴、茉莉花纯露1滴、12％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、25％白芨多糖0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取12％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、25％白芨多糖和6％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、14.1mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素3滴，搅拌混匀后，再加入3滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例17
组方：18.1mg余甘子提取物、14.1mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物、1％花青素3滴、茉莉花纯露1滴、12％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、25％白芨多糖0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取12％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、25％白芨多糖和6％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入18.1mg 余甘子提取物、14.1mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素3滴，搅拌混匀后，再加入1滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例18
组方：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、14.1mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、10％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、20％白芨多糖0.5mL、5％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取10％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、20％白芨多糖和5％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、14.1mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物和透明质酸 4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例19
组方：23.5mg余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、12％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、15％白芨多糖0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取12％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、15％白芨多糖和6％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入23.5mg 余甘子提取物、23.5mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物和透明质酸4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
实施例20
组方：18.8mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、14.1mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、10％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、25％白芨多糖0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
制备方法：取10％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、25％白芨多糖和6％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入18.8mg 余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、14.1mg积雪草提取物、9.4mg薏苡仁提取物和透明质酸 4.7mg，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，再加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
所制得产品眼膜已用于志愿者，见图16。
为了进一步验证本发明的有效性，发明进行了一系列的验证试验，具体如下：
一、实验仪器与试剂
1.1实验仪器
冷藏冷冻箱(BCD-401BX4S，安徽康佳同创电器有限公司)；数码超声波清洗机(H-020S，广州繁花科技有限公司)；数显恒温水浴锅(HH系列水浴锅，常州天瑞仪器有限公司)；千分之一电子天平(AE124，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)；万分之一电子天平(GS-223A+，上海奔普仪器有限公司)；电热鼓风干燥箱(GZX-9030MBE，上海博讯医疗生物仪器股份有限公司)；HJ-4磁力加热搅拌器(XR-8932568，金坛区西城新瑞仪器厂)；集热式磁力搅拌器(DF-101S，上海力辰邦西仪器科技有限公司)；漩涡混匀仪(HY-300S，无锡铭俊电子商务有限公司)；pH测试仪(京制00000246号，北京赛多利斯科学仪器有限公司)；Spectrophotometer 酶标仪(1530-800160，新加坡生命科技控股私人有限公司)；SH－III型循环水真空泵(SHZ-III，上海亚荣生化仪器厂)。
1.2试剂
薏苡仁提取物来源为：由禾本科植物薏苡提取而得类白色粉末，其纯度为95％以上，购自宁陕国圣生物科技有限公司。
余甘子提取物来源为：由苗药余甘子果实提取而得的褐色粉末，其纯度为95％以上，购自宁陕国圣生物科技有限公司。
葛根提取物来源为：由豆科植物葛的根提取而得的棕黄色粉末，其纯度为95％以上，购自宁陕国圣生物科技有限公司。
积雪草提取物来源为：由伞形科植物积雪草提取而得的类白色粉末，其纯度为95％以上，购自广西昌州天然药业有限公司。
蓝莓花青素来源为：由蓝莓提取而得的浓缩精华原料粉，规格为25％，购自西安圣青生物科技有限公司。
茉莉花纯露来源为：由新鲜茉莉花以蒸馏方式进行提取而得的饱和蒸馏原液，购自河南草堂家生物科技有限公司。
二、眼膜的制备
目前市场上的眼膜产品多为眼贴类成型眼膜，由于消费群体的眼型、脸型的不同，该类产品无法完全贴合每个人的眼部，贴合度差，且其质地湿滑，易脱落，使用不便，无法满足市场所有人群的需求。
液体眼膜则是改善该现象的有效方法，通过将中药功效成分与成膜材料等制成液体眼膜，使用时消费者可根据自身的眼型控制涂抹的形状，使用后其可短时成膜，并不断释放功效成分，具有长效、贴合度好、不易脱落等优点。
成膜材料是中药功效成分的载体，其性能不仅影响眼膜成型工艺，对其质量稳定性及功效优劣有重要影响，液体眼膜还要求成膜材料在常温下为液体，而在皮肤温度下能够迅速成膜。因此，成膜材料的选择是液体眼膜制备的关键因素。目前，成膜材料多为高分子材料，主要有聚乙烯醇、白芨多糖、泊洛沙姆、透明质酸等。聚乙烯醇是目前应用最为广泛的水溶性高分子化合物，其成膜性、柔软性及吸湿性均较好，但单独使用聚乙烯醇形成的膜不易从皮肤剥离，其完整性和均匀度较差，需添加其他成膜材料。白芨多糖是一种新型的天然高分子材料，其具有良好成膜性，此外，其还具有滋润、美白祛斑的功效。泊洛沙姆为聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)三嵌段共聚物，其安全性高且具有温敏性，常被用作眼部凝胶的基质，将其用于眼膜基质，可发挥润湿、润滑的作用，缩短眼膜的成膜时间，增强其性能。透明质酸又名玻尿酸，其具有补水保湿、缓解衰老的作用，且其具有成膜性能，添加于眼膜基质种，可增强眼膜的成膜质量与性能。将上述成分复配作为眼膜基质，一方面可具有良好的成膜性能，另一方面可具有补水保湿、美白祛斑的功效。
2.1空白膜剂配方筛选
2.1.1白芨多糖/明胶/甘油磷酸钠
白芨多糖溶于水，分别配成2％、5％、10％的浓度，取4mL，置烧杯中，逐滴加入0.5mL 0.5％的明胶水溶液，再逐滴加入0.5mL 56％的甘油磷酸钠溶液，边加边搅拌，磁力搅拌10min，置于37℃恒温水浴锅中待成凝胶。该膜剂室温下溶液呈粘稠状，涂抹于后无法成膜，室温放置两天后溶液基本凝固，见图1。
2.1.2壳聚糖/聚乙烯醇/甘油磷酸钠
称取0.2g壳聚糖加0.1mol/L盐酸10mL，配制成20mg/mL的壳聚糖盐酸溶液。加入10％聚乙烯醇溶液10mL搅拌均匀，缓慢加入56％甘油磷酸钠水溶液，调节PH至7.2，在室温继续搅拌30min即得。该膜剂涂于皮肤上可以形成一层薄膜，成膜时间约10～15min左右。但膜剂稳定性差，室温长时间放置易凝固，见图2。
2.1.3聚乙烯醇/聚乙二醇/甘油
精密称取聚乙烯醇1.5克于小烧杯中，加入30毫升蒸馏水溶解，加入甘油、聚乙二醇各2 毫升，搅拌10min即得。膜剂在常温下呈液体凝胶状，涂至皮肤表面5～10min即可成膜，但不稳定，常温放置2-3天会凝固，见图3。
2.1.4泊洛沙姆F127/泊洛沙姆F68/壳聚糖
取0.04g壳聚糖溶于20mL 0.5％的醋酸溶液中，磁力搅拌至粉末完全溶解，取3.6g泊洛沙姆F127和1g泊洛沙姆F68加入到壳聚糖溶液中，磁力搅拌30min，4℃冰箱中充分溶胀12h 至完全溶解，上下颠倒混匀即得。该膜剂常温下为液态，有粘稠性，至于37℃水浴锅中2min 即可凝固，温敏性强，将其涂抹于手背，3-5min凝固，但无法成膜撕下，见图4。
2.1.5白芨多糖/聚乙烯醇/泊洛沙姆407/聚乙烯吡咯烷酮
取10％聚乙烯醇12mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、20％白芨多糖和2％聚乙烯吡咯烷酮各2mL，并加入甘油12滴，混合均匀即得。该膜剂涂至皮肤表面10-15min即可成膜，膜完整性好，易撕下。室温下放置1周稳定，见图5。
2.2空白膜剂配方优化单因素实验
参考文献[1]，采用综合评分法优化膜剂的配方，分别以以成膜时间、成膜完整性、均匀度、有无气泡、柔韧性为评价指标，进行综合评分，评分标准见表1。综合评分计算公式为：综合评分y＝(15-a)×0.3+(b+6)×0.2+(c+6)×0.2+(d+6)×0.2+(e+6)×0.1。其中a代表成膜时间(min)，b、c、d、e分别代表成膜完整性、均匀度、有无气泡、柔韧性的评分值。
表1眼膜评分标准[1]
Figure BDA0003721172840000131
2.2.1聚乙烯醇(PVA)含量的确定
分别配置5％、8％、10％、12％、15％的聚乙烯醇溶液。取不同含量聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、20％白芨多糖和2％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀，考察不同含量聚乙烯醇对膜剂稳定性、成膜时间及成膜完整性的影响。见图6。
结果表明，随着PVA含量的增加，眼膜综合评分先增大后减小，PVA含量为10％时综合评分最高。
2.2.2白芨多糖含量的确定
分别配置5％、10％、15％、20％、25％的白芨多糖溶液。取10％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、不同含量白芨多糖和2％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀，考察不同含量白芨多糖对膜剂稳定性、成膜时间及成膜完整性的影响。见图7。
结果表明，随着白芨多糖含量的增加，眼膜综合评分先增大后减小，白芨多糖含量为20％时综合评分最高。
2.2.3泊洛沙姆407含量的确定
分别配置2％、4％、6％、8％、10％、12％的泊洛沙姆F127溶液。取10％聚乙烯醇3mL，逐滴加入不同含量泊洛沙姆407、20％白芨多糖和2％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2 滴，混合均匀，考察不同含量泊洛沙姆407对膜剂稳定性、成膜时间及成膜完整性的影响。见图8、图9。
结果表明，泊洛沙姆407含量从2％增大到10％时，综合评分逐渐增加，当泊洛沙姆407 含量为12％时，综合评分降低，泊洛沙姆407含量为15％时，溶液不稳定，会分层。
2.2.4聚乙烯吡咯烷酮(PVP)含量的确定
分别配置1％、2％、3％、4％、5％，6％，7％含量的聚乙烯吡咯烷酮溶液。取10％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、20％白芨多糖和不同含量聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀，考察不同含量聚乙烯吡咯烷酮对膜剂稳定性、成膜时间及成膜完整性的影响。见图10。
结果表明，PVP含量为5％时，综合评分最高。
综上，根据单因素实验，各成分最佳的含量分别为：PVA 10％、白芨多糖20％、泊洛沙姆 10％、PVP 5％、甘油2滴。
2.3正交实验优化空白膜剂处方
在单因素实验的基础上，选取对膜剂质量影响较大的因素PVA含量、PVP含量和白芨多糖含量，设计正交实验进一步优化膜剂处方。正交实验设计因素及实验条件，见表2、表3，见图11。
表2正交实验因素水平表
Figure BDA0003721172840000151
表3正交实验设计及结果
Figure BDA0003721172840000152
分析正交实验结果，对膜剂质量影响的大小为：B>A>C，膜剂处方最优组合为A3B3C3，即12％PVA+25％白芨多糖+6％PVP，在此条件下进行验证试验，结果如表4。实验结果表明，在该条件下眼膜的成膜时间较短，成膜完整性、均匀度及柔韧性均较好，且无气泡，综合评分高，固最终得出膜剂的最优处方为：12％PVA 3mL、25％白芨多糖0.5mL、10％泊洛沙姆0.5mL、 6％PVP 0.5mL、甘油2滴。
表4眼膜空白膜剂优化验证实验结果
Figure BDA0003721172840000153
2.4眼膜的中药处方优化
本发明在中医药理论指导下，遵循中医整体观、“辨证论治”和“遣药组方”的基本原则，以余甘子、薏苡仁、葛根和积雪草4种药食同源药材为伍，发挥其抗氧化、保湿的功效。前期预实验结果表明，抗氧化活性：余甘子>葛根>积雪草>薏苡仁，以抗氧化活性、补水能力为考察指标，采用L9(34)正交试验，优化眼膜的中药处方。
2.4.1总抗氧化能力的测定
采用总抗氧化能力(T-AOC)检测试剂盒(北京索莱宝科技有限公司)测定不同处方眼膜的总抗氧化能力，具体步骤如下：将试剂盒中的试剂一、试剂二、试剂三按7：1：1的比例混合，37℃孵育10min，吸取180μL混合液于96孔板中，加入18μL蒸馏水，6μL样本，同时设置空白对照，混匀，反应10min，测定593nm下的吸光值，代入标准曲线方程求得Fe2+终浓度x(μmol/mL)，按公式1计算其总氧化能力。
Figure BDA0003721172840000161
式中：x表示Fe2+终浓度，μmol/mL；V反总表示反应总体积，0.204mL；V样表示样本体积，0.006 mL。
2.4.2补水能力的测定
采用皮肤水分测定仪测定使用前后皮肤水分的变化，评价眼膜的补水能力。见图15。
2.4.3正交实验优化眼膜中药处方
正交实验的因素水平见表5。
表5眼膜中药处方优化因素水平
Figure BDA0003721172840000162
以抗氧化能力、补水能力为指标，参考文献[2,3]，采用公式2-3计算总评归一(OD)值，以OD值为综合指标，优化眼膜中药成分处方。
Figure BDA0003721172840000163
Figure BDA0003721172840000164
式中：d表示单指标评价值；d1表示总抗氧化能力指标评价值，d2表示补水能力指标评价值；Yi表示指标中第i个值；Ymin表示指标中最小值；Ymax表示指标中最大值。
正交实验设计及结果见表6和图12，其结果分析见表7。
表6眼膜中药处方优化正交实验设计及结果
Figure BDA0003721172840000165
Figure BDA0003721172840000171
表7正交设计实验分析结果
Figure BDA0003721172840000172
实验结果表明，对于T-AOC，各因素的影响作用为：A(余甘子提取物含量)>C(积雪草提取物含量)>B(葛根提取物含量)>D(薏苡仁提取物含量)，对于补水能力，各因素的影响作用为：A(余甘子提取物含量)>D(薏苡仁提取物含量)>C(积雪草提取物含量)>B(葛根提取物含量)。以OD值为综合评价指标，优化得到的最优组合为A3B2C1D1，即余甘子提取物含量0.5％(23.5mg)、葛根提取物含量0.4％(18.8mg)、积雪草提取物含量0.1％(4.7mg) 和薏苡仁提取物含量0.1％(4.7mg)，在此条件下进行验证实验，结果见表8。实验结果表明，在该条件下，眼膜的总抗氧化能力为4.53±0.10μmol/mL，补水能力为17.50±2.32％，均较高。
表8中药处方优化验证实验结果
Figure BDA0003721172840000173
根据以上实验，优化得到眼膜的处方为：12％PVA 3mL、25％白芨多糖0.5mL、10％泊洛沙姆0.5mL、6％PVP 0.5mL、甘油2滴，分别加入处方量的余甘子提取物、葛根提取物、积雪草提取物和薏苡仁提取物，使其含量分别为0.5％、0.4％、0.1％和0.1％。
2.5透明质酸含量的优化实验
透明质酸可提高眼膜的成膜性能，并提高其补水保湿性能，按2.4.3项下优化的方法制备中药眼膜，进一步考察透明质酸含量(0.05％、0.1％、0.2％、0.3％)对眼膜质量的影响。结果表面当透明质酸含量为0.3％时，其粘度会较大，流动性差，固透明质酸含量需<0.3％，当其含量为0.1％时，综合评分最高，固最终确定透明质酸含量为0.1％。见表9。
表9不同含量透明质酸对眼膜的影响
Figure BDA0003721172840000181
2.6眼膜的最终配方与制备方法
取12％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、25％白芨多糖和6％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入处方量的余甘子提取物、葛根提取物、积雪草提取物、薏苡仁提取物、透明质酸，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。
2.7眼膜保湿性能的评价及pH值的测定
保湿率测定参照文献方法[4,5]，采用载玻片和医用透气胶带(类仿角质层和表皮)制成 1.25cm×4.5cm的模拟装置，涂抹约0.5g的样品，放入25℃的干燥箱中。精密称量模拟装置样品放置前质量(M1)，在第5、10、15、20、60min时称量放置后质量(Mi)，按公式4计算保湿率，实验过程及测定结果见图13和表10。试验结果表明，20min时眼膜保湿率为96.0±0.3％， 60min时眼膜保湿率的均值为87.4±0.6％，表明其保湿率良好。采用pH试纸测定眼膜的pH 值，结果见图14，其pH值为6-7之间，为弱酸性，敏感肌也可使用。
Figure BDA0003721172840000182
表10眼膜保湿率测定结果
Figure BDA0003721172840000183
2.8结论
经过单因素结合正交实验设计，眼膜的最终配方与制备方法为：取12％聚乙烯醇3mL，逐滴加入10％泊洛沙姆407、25％白芨多糖和6％聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入甘油2滴，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入处方量的余甘子提取物、葛根提取物、积雪草提取物、薏苡仁提取物、透明质酸，加入1％花青素2滴，搅拌混匀后，加入2滴茉莉花纯露混合均匀，即得。在此条件下，眼膜的成膜时间较短，完整性、均匀性、柔韧性均较好，且无气泡，总抗氧化能力为4.53±0.10μmol/mL，补水能力为17.50±2.32％，20min和60min的保湿率分别为96.0±0.3％，87.4±0.6％，其抗氧化、补水保湿能力均较好。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
参考文献：
[1]谢玲,钟晓红,刘东波,左亚杰,刘静.紫珠止血涂膜剂成膜材料及附加剂的优选[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(05):27-29.
[2]吴伟,崔光华,陆彬.实验设计中多指标的优化:星点设计和总评“归一值”的应用[J].中国药学杂志,2000(08):26-29.
[3]彭易鑫,陆旭丽,代亚萍,曹玉坡,李积华,龚霄,庞杰.响应面法优化复合酶酶解制备可口革囊星虫胶原蛋白抗氧化肽工艺研究[J].食品工业科技,2021,42(22):230-239.
[4]程敏,张艳,赵艳艳.黄芩面膜制备工艺研究[J].陕西农业科学,2016,62(12):9-11.
[5]乔丽娟,马雪丽,王泽,裴婵明,沈国平,邢江娃,朱德锐,王嵘.应用相容溶质四氢嘧啶制备保湿霜及其保湿效果评价[J].中国高原医学与生物学杂志,2020,41(03):172-178.

Claims (10)

1.一种液体眼膜，其特征在于：所述眼膜由以下原料组成：10～30mg余甘子提取物、10～30mg葛根提取物、4～20mg积雪草提取物、4～20mg薏苡仁提取物、1％花青素1～4滴、茉莉花纯露1～4滴。
2.根据权利要求1所述的液体眼膜，其特征在于，所述眼膜还包括用药学上可接受的辅料制成药学上可接受的剂型。
3.根据权利要求2所述的液体眼膜，其特征在于，所述辅料为：5～15％聚乙烯醇3mL、2～12％泊洛沙姆407 0.5mL、5～25％白芨多糖0.5mL、1～7％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油1～4滴、透明质酸2～12mg。
4.根据权利要求3所述的液体眼膜，其特征在于，所述眼膜由以下原辅料组成：10～30mg余甘子提取物、10～30mg葛根提取物、4～20mg积雪草提取物、4～20mg薏苡仁提取物、1％花青素1～4滴、茉莉花纯露1～4滴、5～15％聚乙烯醇3mL、2～12％泊洛沙姆407 0.5mL、5～25％白芨多糖0.5mL、1～7％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油1～4滴、透明质酸2～12mg。
5.根据权利要求4所述的液体眼膜，其特征在于，所述眼膜由以下原辅料组成：14.1～23.5mg余甘子提取物、14.1～23.5mg葛根提取物、4.7～14.1mg积雪草提取物、4.7～14.1mg薏苡仁提取物、1％花青素1～3滴、茉莉花纯露1～3滴、8～15％聚乙烯醇3mL、4～12％泊洛沙姆407 0.5mL、10～25％白芨多糖0.5mL、3～7％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油1～3滴、透明质酸2.35～9.4mg。
6.根据权利要求5所述的液体眼膜，其特征在于，所述眼膜由以下原辅料组成：18.8～23.5mg余甘子提取物、18.8～23.5mg葛根提取物、4.7～9.4mg积雪草提取物、4.7～9.4mg薏苡仁提取物、1％花青素2～3滴、茉莉花纯露2～3滴、8～12％聚乙烯醇3mL、6～10％泊洛沙姆407 0.5mL、15～25％白芨多糖0.5mL、4～6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2～3滴、透明质酸4.7～9.4mg。
7.根据权利要求5所述的液体眼膜，其特征在于，所述眼膜由以下原辅料组成：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、10～12％聚乙烯醇3mL、8～10％泊洛沙姆407 0.5mL、20～25％白芨多糖0.5mL、5～6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
8.根据权利要求7所述的液体眼膜，其特征在于，所述眼膜由以下原辅料组成：23.5mg余甘子提取物、18.8mg葛根提取物、4.7mg积雪草提取物、4.7mg薏苡仁提取物、1％花青素2滴、茉莉花纯露2滴、12％聚乙烯醇3mL、10％泊洛沙姆407 0.5mL、25％白芨多糖0.5mL、6％聚乙烯吡咯烷酮0.5mL、甘油2滴、透明质酸4.7mg。
9.制备权利要求1～8任一项所述液体眼膜的方法，其特征在于，所述眼膜的制备方法为：取聚乙烯醇3mL，逐滴加入泊洛沙姆407、白芨多糖和聚乙烯吡咯烷酮各0.5mL，并加入处方量的甘油，混合均匀得空白膜剂，向空白膜剂中分别加入处方量的余甘子提取物、葛根提取物、积雪草提取物、薏苡仁提取物和透明质酸，加入处方量的1％花青素，搅拌混匀后，再加入处方量的茉莉花纯露混合均匀，即得。
10.根据权利要求1～8任一项所述的眼膜，其特征在于，所述眼膜在抗氧化和保湿方面的应用。
CN202210761782.5A 2022-06-29 2022-06-29 一种液体眼膜及制备方法 Active CN115068395B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210761782.5A CN115068395B (zh) 2022-06-29 2022-06-29 一种液体眼膜及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210761782.5A CN115068395B (zh) 2022-06-29 2022-06-29 一种液体眼膜及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115068395A true CN115068395A (zh) 2022-09-20
CN115068395B CN115068395B (zh) 2023-06-09

Family

ID=83258232

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210761782.5A Active CN115068395B (zh) 2022-06-29 2022-06-29 一种液体眼膜及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115068395B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101972470A (zh) * 2010-09-13 2011-02-16 舒泰神（北京）生物制药股份有限公司 一种眼用原位凝胶
CN103142462A (zh) * 2012-02-23 2013-06-12 四川大学 布林佐胺眼用制剂及其制备方法和用途
CN103340821A (zh) * 2013-07-29 2013-10-09 广州丹奇日用化工厂有限公司 一种美白去黄霜
CN103432043A (zh) * 2013-08-30 2013-12-11 广州丹奇日用化工厂有限公司 一种含有植物原料残渣的面膜
CN111588679A (zh) * 2020-04-01 2020-08-28 爱乐星丽化妆品制造（上海）有限公司 一种保湿护肤面膜及其制备工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101972470A (zh) * 2010-09-13 2011-02-16 舒泰神（北京）生物制药股份有限公司 一种眼用原位凝胶
CN103142462A (zh) * 2012-02-23 2013-06-12 四川大学 布林佐胺眼用制剂及其制备方法和用途
CN103340821A (zh) * 2013-07-29 2013-10-09 广州丹奇日用化工厂有限公司 一种美白去黄霜
CN103432043A (zh) * 2013-08-30 2013-12-11 广州丹奇日用化工厂有限公司 一种含有植物原料残渣的面膜
CN111588679A (zh) * 2020-04-01 2020-08-28 爱乐星丽化妆品制造（上海）有限公司 一种保湿护肤面膜及其制备工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胡丽娟: "葛根黄豆苷元分散片的研制", 中国优秀硕士学位论文全文数据库 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115068395B (zh) 2023-06-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104739727B (zh) 一种能够舒缓眼部疲劳的化妆组合物及其制备方法和应用
CN109464316A (zh) 具有抗敏消炎功效的皮肤调理组合物、医用冷敷贴及其制备方法
US20240108566A1 (en) Composition containing recombinant collagen with repairing and soothing effects, eye cream containing the composition and preparation method thereor
CN111053709A (zh) 一种山茶籽油面贴膜用乳液、面贴膜及其制备方法
CN109568004A (zh) 一种医用冷敷贴及其制备方法
CN107929166A (zh) 一种亲肤按摩油及其制备方法
CN107412699A (zh) 一种中药复方微乳凝胶贴膏剂及其制备方法和用途
CN109350579A (zh) 美白化妆品添加剂和美白醒肤露及其制备方法
CN111514072A (zh) 一种牛大力-诺丽复合酵素及其制备方法与在制备面膜中的应用
CN113499358B (zh) 一种血人参提取物凝胶剂的制备工艺及其应用
US9351952B2 (en) Use of hesperetin
CN106562894B (zh) 美白、抗衰老、抗过敏的橙皮苷组合物及用途和制剂
CN115068395B (zh) 一种液体眼膜及制备方法
CN112353722A (zh) 一种保湿抗衰修复组合物及其制备方法和应用
CN1799619A (zh) 一种中药凝胶剂及其制备方法
TW202106323A (zh) 迷迭香癒傷組織萃取物用於製備抑制肌膚老化的組合物之用途以及用以誘導迷迭香癒傷組織的培養基
CN110101643A (zh) 一种保湿修复组合物以及含有该组合物的化妆品
CN110897912A (zh) 一种蒜素塑颜紧致精华霜及其制备方法
CN115778874A (zh) 一种具有高效保湿、舒缓、修护的山茶分子肽(nuwas)有机组合物
CN107049866B (zh) 一种抗过敏植物组合物及其应用
CN113876626B (zh) 一种对蓝光诱导皮肤细胞损伤具有保护作用的组合物及其在化妆品中的应用
CN110302111B (zh) 一种抗氧化凝胶面膜、制备方法及应用
CN107693480B (zh) 一种嫩白滋润的手膜及其制备方法
CN111588040A (zh) 抗疲劳美白保湿解酒的保健配方
CN105920063A (zh) 一种红毛五加叶提取物及其制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Wang Zuhua

Inventor after: Zhu Yue

Inventor after: Chen Teng

Inventor after: Zhou Ying

Inventor after: Beng Tingting

Inventor after: Yang Hongxiu

Inventor before: Zhu Yue

Inventor before: Chen Teng

Inventor before: Zhou Ying

Inventor before: Wang Zuhua

Inventor before: Beng Tingting

Inventor before: Yang Hongxiu