CN115058778A - 一种针对不同厚度碳化硅晶体的退火工艺选择方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种针对不同厚度碳化硅晶体的退火工艺选择方法，所述退火工艺选择方法包括：根据碳化硅晶体的不同厚度选择不同的退火温度和不同的退火保温时间；其中，所述退火温度与碳化硅晶体的厚度呈正向关系，所述退火保温时间与碳化硅晶体的厚度呈正向关系。本发明能够为不同厚度晶体的生产提供准确的退火工艺指导，应用范围广，可提高退火质量，节约能耗，从而降低后续加工过程中碳化硅晶体破损率，提高碳化硅晶体的产率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料退火技术领域，尤其涉及一种针对不同厚度碳化硅晶体的退火工艺选择方法。
背景技术
以碳化硅(SiC)为代表的宽禁带半导体材料，是继以硅和砷化镓为代表的第一代、第二代半导体材料之后迅速发展起来的新型半导体材料。碳化硅材料具有它所特有的宽带隙、高热导率、高临界击穿电场、高载流子饱和漂移等特点，独特的物理性质使得碳化硅基半导体器件具有众多优良的特性，如高功率密度、耐高温、抗辐射及高功率和截止频率等，其微波功率器件、电力电子器件、光电子器件已在空间通讯、雷达、舰船、半导体照明灯多个领域展现出巨大的应用价值。
目前碳化硅晶体多数采用物理气相传输法制备，由于在生长过程中热场环境带来的温度梯度变化，使得所得碳化硅晶体内部存在了较大的热应力，而在接下来的晶体滚圆、切割、研磨等加工过程中，晶片容易出现翘曲，严重时发生开裂，同时热处理过程中晶体易受到杂质污染和表面损伤。因此需要通过退火工艺，减小晶体内部应力来降低后续加工过程中晶体破损率。
CN102534805A公开了一种碳化硅晶体退火工艺，该工艺通过减小温度梯度(晶体温度梯度1-10℃/cm)，在压力1-8万帕以上的惰性气体下用1-5小时升到退火温度，退火温度在2300-2500℃，恒温10-40小时后再用10-50小时降温。降低晶体与坩埚盖之间以及碳化硅晶体内部应力，从而降低后续加工过程中碳化硅晶体破损率，提高碳化硅晶体产率。但是没有意识到不同厚度的晶体需要的退火条件差异。
CN104357913A公开了一种碳化硅晶体高温退火处理方法，采用退火石墨坩埚，并在退火石墨坩埚底部放入一定量的高纯碳化硅粉料，装入碳化硅晶体，然后在高频感应加热炉内真空纯化处理，30min升温至1000～1100℃，充入Ar气至压力500～800mbar；3h升温至1800～2400℃，持续充入Ar气，流量为30～60ml/min，控制压力在100～300mbar，保温时间5～10h，然后以10℃/min缓慢降至室温后取出碳化硅晶体。经高温退火处理的碳化硅晶体内部热应力明显降低，避免了晶体滚圆、切割过程中的变形开裂现象，提高了碳化硅晶体加工成品率。但是没有提到不同厚度的晶体需要的退火条件差异。
因此，需要提供一种能够针对不同晶体厚度的碳化硅晶体退火工艺，提高普适性。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种针对不同厚度碳化硅晶体的退火工艺选择方法，提出了针对不同厚度的退火工艺选择方案，从而能够针对厚度相差较大的碳化硅晶片和晶体选择不同的退火条件，降低碳化硅晶体内部应力，从而降低后续加工过程中碳化硅晶体破损率，提高碳化硅晶体产率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种针对不同厚度碳化硅晶体的退火工艺选择方法，所述退火工艺选择方法包括：根据碳化硅晶体的不同厚度选择不同的退火温度和不同的退火保温时间；其中，所述退火温度与碳化硅晶体的厚度呈正向关系，所述退火保温时间与碳化硅晶体的厚度呈正向关系。
本发明意识到不同厚度的晶体或晶片在退火过程中的退火情况不同，通过发现退火温度和退火保温时间与碳化硅晶体的厚度呈正向关系，从而能够根据不同的厚度确定不同的退火温度和退火时间，避免了现有不同晶体厚度或较宽温度范围内采用相同退火温度和退火时间导致退火质量下降的问题，从而显著降低了后续加工过程中碳化硅晶体的破损率，提高了碳化硅晶体的产率。
优选地，所述碳化硅晶体可覆盖至碳化硅晶片，可根据厚度不同进行不同的命名。
优选地，所述退火温度T以及保温时间t与碳化硅晶体的厚度d的关系式如下：d＝k1·(T·t)^1/3+C1±ε1，其中k1为正数，C1为的范围为-50～20，ε1为第一误差。
本发明进一步选用上述关系式进行退火工艺条件的选择，能够精准针对不同碳化硅晶体的厚度进行条件选择，提高了产品的成品率。本发明发现了晶体厚度d与退火温度T与保温时间t的乘积的开三次方呈正比关系，为后续不同厚度的碳化硅晶体进行退火提供了更为准确的退火工艺参数选择基础，节约了不同厚度的碳化硅晶体退火工艺探索的时间。其中C1为的范围为-50～20，例如可以是-50、-45、-30、-20、-10、1、2、5、10或20等。
优选地，所述k1的取值范围为0.04～0.4，例如可以是0.04、0.05、0.1、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3、0.32、0.35、0.38或0.4等。
优选地，所述退火温度T的范围为1700～2400℃，例如可以是1700℃、1750℃、1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2050℃、2100℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃、2350℃或2400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述保温时间t的范围为300～3000min，例如可以是300min、350min、400min、450min、500min、600min、700min、800min、900min、1000min、1200min、1400min、1440min、1500min、1600min、2000min、2500min或3000min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述碳化硅晶体的厚度d的范围为0.2～50mm，例如可以是0.2mm、0.3mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、5mm、10mm、15mm、20mm、30mm、40mm或50mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述碳化硅晶体的厚度跨度广泛，从0.2mm的碳化硅晶片至50mm的碳化硅晶体均能适用。
优选地，所述第一误差ε1与碳化硅晶体厚度d的比值为0.0001～0.01，例如可以是0.0001、0.0002、0.0003、0.0004、0.0005、0.0006、0.001、0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008、0.009或0.01等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火工艺选择方法中还包括：依据碳化硅晶体的厚度d、退火温度T和退火保温时间t，选择升温速度v1和降温速度v2。
本发明进一步优选将升温速度和降温速度也与碳化硅晶体的厚度关联起来，从而能够更精准的调控退火的工艺条件，提高退火质量。
优选地，所述升温速度v1和降温速度v2与退火保温时间t的关系式如下：v1＝k2t+C2±ε2，v2＝1/2×v1，其中k2的取值范围为0.002～0.008，例如可以是0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.007或0.008等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，ε2为第二误差。
本发明中升温速度v1与退火保温时间t呈正比关系，在单一组别内这样进行升温速度的选择，更有利于退火的进行，而降温速度进一步优选为升温速度的一半，能够更好地提高退火的成品率。
优选地，所述C2的取值范围为-10～-1，例如可以是-10、-9、-8、-7、-6、-5、-4、-3或-1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二误差ε2与升温速度v1的比值为0.01～0.1，例如可以是0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09或0.1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述升温速度v1的取值范围为1～10℃/min，例如可以是1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
所述升温速度v2的取值范围为0.5～5℃/min，例如可以是0.5℃/min、1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火工艺选择方法还包括：碳化硅晶体的厚度小于1mm且至少两个碳化硅晶体叠加退火时，叠加的厚度每增加1mm，退火保温时间增加0.9～1.1h，例如可以是0.9h、0.95h、0.98h、1.0h、1.05h或1.1h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
碳化硅晶体的厚度≥1mm且至少两个碳化硅晶体叠加退火时，叠加的厚度每增加1mm，退火保温时间增加0.4～0.6h，例如可以是0.4h、0.42h、0.45h、0.48h、0.5h、0.52h、0.55h、0.58h或0.6h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明进一步优选将碳化硅晶体在石墨坩埚中的位置(叠加厚度)也与碳化硅晶体的厚度以及退火保温时间关联起来，从而能够更精准的调控退火的工艺条件，提高退火质量。
正是由于碳化硅晶体在坩埚中处于不同的位置会受到不同程度的传热，影响碳化硅晶体退火的进行，本发明发现坩埚底部的温度最高，随着碳化硅晶体的下表面离坩埚底部越远，其同一时间的温度逐渐降低，因此针对叠加进行退火的碳化硅晶体，优选采用上述方法调整退火保温时间，能够更好地提高成品率。
优选地，将所述碳化硅晶体的厚度分为不同的组别，并在单个组别内单独确定k1、C1、k2和C2。
本发明为提高工艺选择的准确性，通过将不同厚度的碳化硅晶体分为不同的组别，分别得到不同的系数值，最终得到的碳化硅晶体破损率更低。
优选地，在晶体的厚度范围0.2～50mm内，共分为11组，分别以0.2～0.8，0.8～5，5～10，10～15，15～20，20～25，25～30，30～35，35～40，40～45，45～50分为11组，上述范围除0.2～0.8外均不包括下限。
优选地，在晶体的厚度范围0.8～50mm内，随着组别中平均晶体厚度的增加，k1的值逐渐减小，C1的值逐渐增大。
优选地，在晶体的厚度范围0.8～50mm内，k1的范围为0.2～0.3，例如可以是0.3、0.2920、0.2893、0.2866、0.2841、0.2817或0.2793等，C1的范围为-40～20，例如可以是-40、-38、-35、-30、-25、-20、-15、-10、-5、2、5、8、10、12、15或20等。
优选地，在晶体的厚度范围0.2～0.8mm内，k1的范围为0.03～0.05，例如可以是0.0442、0.0445或0.05等，C1的范围为-1～-10，例如可以是-1、-2、-3、-4、-5、-6、-7、-8、-9或-10等。
上述k1、C1的的范围可能根据装置的不同以及炉内气压的不同有所波动，但在特定组别内均符合本发明提供的d＝k1·(T·t)^1/3+C1±ε1的方程式。
本发明对所述退火工艺的具体流程没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的对碳化硅晶体退火的工艺流程，也可根据实际情况进行调整。
优选地，所述退火工艺包括碳化硅晶体置于石墨坩埚中，经升温至退火温度，保温后，降温至室温，得到退火后的碳化硅晶体。更进一步优选地，所述退火工艺包括如下流程：
(1)在坩埚内放入碳化硅晶体，装配好坩埚，并将所述坩埚放置在退火炉内的线圈中心部位；
(2)退火炉内进行抽真空处理，并升温至退火温度，保温后降温至室温，得到退火后的碳化硅晶体。本发明对所述抽真空处理的真空度没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于碳化硅晶体退火的炉内气压例如可以是500～800mbar，例如可以是500mbar、550mbar、600mbar、650mbar、700mbar、750mbar或800mbar等。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的针对不同厚度碳化硅晶体的退火工艺选择方法能够针对不同的晶体厚度进行选择，对于碳化硅厚晶体和薄晶片均能有较好的适用效果，其中晶体厚度的适用范围广，可达0.2～50mm；
(2)本发明提供的针对不同厚度碳化硅晶体的退火工艺选择方法流程简单，采用简单方程式即可判断选择何种工艺条件，且退火质量高，后续加工的破损率低，低至4％以下，碳化硅晶体的产率提高至96％以上。
附图说明
图1～11是本发明分组别的拟合结果图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本具体实施方式提供一种针对不同厚度碳化硅晶体的退火工艺选择方法，所述方法针对的退火工艺流程包括如下步骤：
(1)在石墨坩埚内放入碳化硅晶体，装配好石墨坩埚，并将所述石墨坩埚放置在退火炉内的线圈中心部位；
(2)退火炉内进行抽真空处理，使炉内气压为500mbar(仅以500mbar为例，其他气压也可行)，并升温至退火温度，保温后降温至室温，得到退火后的碳化硅晶体。
将0.2～50mm厚的碳化硅晶体分为11个组，并分别根据合适的退火温度、保温时间和晶体厚度，拟合得到不同的k1和C1，下述组别的拟合结果如图1～11所示，数据结果如表1所示。
表1
| 组别 | k<sub>1</sub>的值 | C<sub>1</sub>的值 | R<sup>2</sup> |
| 0.2～0.8 | 0.0442 | -5.7674 | 0.9992 |
| 0.8～5不包括0.8 | 0.2920 | -38.783 | 0.9992 |
| 5～10不包括5 | 0.2893 | -33.783 | 0.9992 |
| 10～15不包括10 | 0.2866 | -28.783 | 0.9992 |
| 15～20不包括15 | 0.2841 | -23.783 | 0.9992 |
| 20～25不包括20 | 0.2817 | -18.783 | 0.9992 |
| 25～30不包括25 | 0.2793 | -13.783 | 0.9992 |
| 30～35不包括30 | 0.277 | -8.7829 | 0.9992 |
| 35～40不包括35 | 0.2748 | -3.7829 | 0.9992 |
| 40～45不包括40 | 0.2726 | 1.2171 | 0.9992 |
| 45N50不包括45 | 0.2706 | 6.2171 | 0.9992 |
各个组别中均确定k2为0.0042，C2为-5，拟合结果R2＝1。
满足表1中关系的工艺参数的选择为实施例，不满足的记为对比例，其中第一误差ε1与碳化硅晶体厚度d的比值取值设定为0.005，第一误差ε2与升温速度v1和的比值取值设定为0.05，其中实施例和对比例的工艺参数选择如下表2所示。
对实施例和对比例退火后的碳化硅晶体进行相同的常规后续加工处理，并观察后续加工过程中晶体有无裂痕或碎裂。
并根据破损率＝破损晶体数量/晶体总数量×100％计算碳化硅晶体的破损率，根据产率＝1-破损率计算碳化硅晶体的产率，实施例和对比例的结果如表2所示。
表2
从表1可以看出如下几点：
(1)综合实施例1～13可以看出，本发明提供的退火工艺的选择方法严格将工艺条件控制在本发明的范围内，晶体后续加工的破损率≤4％，产率在96％以上的效果，表明本发明提供的退火工艺的选择方法通过选用合理的公式为不同厚度的碳化硅晶体退火提供了保障，提高了退火质量；
(2)综合实施例8和实施例14可以看出，尽管实施例14退火温度和保温时间符合d＝k1·(T·t)^1/3+C1±ε1的范围，但实施例14中升温速度较实施例8而言不符合该组别的v1＝k2t+C2±ε2，结果实施例14的破损率由实施例8的3％显著上升至20％，这表明本发明通过进一步优选合适升温速度的选择，更进一步提升了退火质量，对于后续加工的产率提升明显；
(3)综合实施例1和对比例1～4可以看出，当对比例1～4的退火温度和保温时间不符合第一组别的方程式范围时，其破损率分别为40％、50％、25％和30％，而实施例1中严格控制退火温度、保温时间和晶体厚度的关系，能够将破损率控制在3％，由此表明，本发明通过构建退火温度T以及保温时间t与碳化硅晶体的厚度d的关系式如下：d＝k1·(T·t)^1/3+C1±ε1，减少了工艺盲目尝试的情况，显著提高了退火的质量；综合实施例5和对比例5～8、以及实施例9～11和对比例9～11具有类似的结论。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种退火工艺的选择方法，其特征在于，所述退火工艺选择方法包括：根据碳化硅晶体的不同厚度选择不同的退火温度和不同的退火保温时间；其中，所述退火温度与碳化硅晶体的厚度呈正向关系，所述退火保温时间与碳化硅晶体的厚度呈正向关系。
2.根据权利要求1所述的退火工艺选择方法，其特征在于，所述退火温度T以及保温时间t与碳化硅晶体的厚度d的关系式如下：d＝k1·(T·t)^1/3+C1±ε1，其中k1为正数，C1的范围为-50～20，ε1为第一误差。
3.根据权利要求1或2所述的退火工艺选择方法，其特征在于，所述k1的取值范围为0.04～0.4。
4.根据权利要求2所述的退火工艺选择方法，其特征在于，所述退火温度T的范围为1700～2400℃。
5.根据权利要求2所述的退火工艺选择方法，其特征在于，所述保温时间t的范围为300～3000min。
6.根据权利要求2所述的退火工艺选择方法，其特征在于，所述碳化硅晶体的厚度d的范围为0.2～50mm。
7.根据权利要求1或2所述的退火工艺选择方法，其特征在于，所述退火工艺选择方法中还包括：依据碳化硅晶体的厚度d、退火温度T和退火保温时间t，选择升温速度v1和降温速度v2。
8.根据权利要求7所述的退火工艺选择方法，其特征在于，所述升温速度v1和降温速度v2与退火保温时间t的关系式如下：v1＝k2t+C2±ε2，v2＝1/2×v1，其中k2的取值范围为0.002～0.008，C2的取值范围为-10～-1，ε2为第二误差。
9.根据权利要求8所述的退火工艺选择方法，其特征在于，所述升温速度v1的取值范围为1～10℃/min；
所述降温速度v2的取值范围为0.5～5℃/min。
10.根据权利要求1所述的退火工艺选择方法，其特征在于，所述退火工艺选择方法还包括：碳化硅晶体的厚度小于1mm且至少两个碳化硅晶体叠加退火时，叠加的厚度每增加1mm，退火保温时间增加0.9～1.1h；
碳化硅晶体的厚度≥1mm且至少两个碳化硅晶体叠加退火时，叠加的厚度每增加1mm，退火保温时间增加0.4～0.6h。
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2022
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