CN115058120A - 一种柔性复合导电材料、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性复合导电材料、其制备方法及应用。所述柔性复合导电材料，由混合物固化后得到，所述混合物包括PDMS预聚物、导电碳材料、填充剂和溶剂，所述溶剂包括环己烷或正己烷。所述柔性复合导电材料的制备方法简便，将PDMS预聚物、导电碳材料、溶剂和填充剂混合均匀后，再与PDMS固化剂混合，固化后即可得到。制备得到的柔性复合导电材料具有优异的拉伸循环性、回弹性和高粘性，能够用于制备柔性电阻式压力传感器，用于人体机械运动和生理信号检测，包括手指、手臂弯曲和微弱的脉搏跳动。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种柔性复合导电材料、其制备方法及应用。
背景技术
硅胶因为其优异的耐温性能以及无毒无害等特性，被广泛应用于医疗和日用化工等领域。其中，拥有透明、高弹和超疏水等特性的甲基硅氧烷种类硅胶成为电子器件的封装、界面超疏水修饰、弹性导体以及微流体通道设计等领域的首选。一方面，硅胶通过以Si-O为主链，在硅四面体的另外两个点上接上另外的两个集团单元，使得其与其他硅橡胶相比，具有更好的柔软性和更高的热稳定性以及拉伸性。另一方面，硅胶的聚合物网络基本上全是非晶态，并且在理想交联情况下，其所形成的交联网络只包含一个单元，这样的结构使得在高于玻璃化转变温度的情况下，可以显著提高它的弹性应变能力。除此之外，硅胶内部非晶态的网络结构还能够使它在拉伸形变的过程中内部的微晶区域不会产生磨损，让橡胶在具备优异的弹性性能的同时还能够有良好的拉伸循环性能。
目前，道康宁184系列的聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)作为最具代表性甲基硅氧烷种类硅胶产品，通过对预聚体配方的改良能够实现硅胶聚合过程中体积不收缩、聚合后的硅胶透明度高以及力学性能优异的目的，成为柔性电子器件加工的首选。比如，在人体健康监测与治疗(身体运动、脉搏、心脏和呼吸频率)、软体机器人、电子皮肤、假肢、柔性电子显示屏等人机交互技术，柔性基底的应用使可拉伸电子器件、可穿戴电子设备等柔性电子技术得以运用，相比于传统电子技术需使用刚性电路板，且硅基材料刚性大易碎等缺点，其柔韧性以及可延展性得到极大增强，除了能保证传统电子器件可提供的电路稳定性之外，还可承受复杂的变形。但随着技术的不断发展，现有硅胶需要被研究以期望能够得到更好的性能。
目前，基于PDMS基底进行导电修饰的柔性阻式压力传感器得到广泛研究，主要通过导电物质(银纳米线、石墨烯或碳纳米管等)借助过滤法、微成型法、涂层技术货液相混合方法等修饰PDMS。如CN109215833A将碳纳米管超声分散于挥发性溶剂中，得到分散液，将PDMS预聚物溶于挥发性溶剂得到PDMS共混物，将碳纳米管分散液与PDMS共混物混合，分散均匀后蒸发掉混合物中的挥发性溶剂，加入固化剂进行固化。但该方法中的挥发性溶剂需额外步骤去除。CN111452274A将银片和炭黑纳米颗粒加入PDMS中充分研磨得到混合物，经过烘烤和退火处理，冷却后得到柔性Ag-C-PDMS。但存在一定缺点：需要银片提高导电性能，增加成本，实验生产周期长，生产设备成本高，且产品的回弹性差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种柔性复合导电材料、其制备方法及应用。所述柔性复合导电材料具有优异的导电性、拉伸循环性和回弹性。
第一方面，本发明提供一种柔性复合导电材料，由混合物固化后得到，所述混合物包括PDMS预聚物、导电碳材料、填充剂和溶剂，所述溶剂包括环己烷或正己烷。
优选地，所述PDMS预聚物与导电碳材料的质量比为10:1-5:1。
优选地，所述溶剂与PDMS预聚物的质量比为(8-12):1，优选为9:1。
优选地，所述导电碳材料包括炭黑。
优选地，所述填充剂包括甲苯、石蜡油或硅油中的任意一种或多种。
第二方面，本发明提供一种柔性复合导电材料的制备方法，包括以下步骤：
将PDMS预聚物、导电碳材料、溶剂和填充剂混合均匀后，再与PDMS固化剂混合，固化后得到柔性复合导电材料。
优选地，所述PDMS预聚物与PDMS固化剂的质量比为8:1。
优选地，所述PDMS预聚物与填充剂的质量比为3:1-5:1。
优选地，所述导电碳材料和溶剂先混合，经搅拌和超声后得到导电碳材料分散液，再与PDMS共混物和填充剂混合，反应6-8h。
所述PDMS共混物为PDMS预聚物与溶剂的混合物。
第三方面，本发明提供一种柔性电阻式压力传感器，包括所述柔性复合导电材料或所述的制备方法制备得到的柔性复合导电材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)制备得到的柔性复合导电材料以环己烷或正己烷作为溶剂，使得PDMS的分子链得到充分的舒展，形成聚合物大网络，导电碳材料的添加使得其具有优异的导电性，填充剂的添加使得其具有优异的拉伸循环性、回弹性和柔软性；
(2)制备得到的柔性复合导电材料还具有优异的疏水性，可以与皮肤直接贴合而不需粘贴剂，能广泛应用于可穿戴设备；
(3)采用所述柔性复合导电材料制备的柔性电阻式压力传感器，灵敏度高，循环寿命长，能够用于人体机械运动和生理信号检测，包括手指、手臂弯曲和微弱的脉搏跳动；
(4)所述柔性复合导电材料的制备方法简单，成本低廉，无需危险试剂和高精度设备的参与。
附图说明
图1为实施例1得到的柔性复合导电材料的成品图；
图2为实施例1得到的柔性复合导电材料在高频下的流变性能测试图；
图3为实施例1得到的柔性复合导电材料在高温下的流变性能测试图；
图4为实施例1得到的柔性复合导电材料的拉伸应变-电阻变化率测试图；
图5为实施例1-3和对比例1得到的导电材料的应力-应变图；
图6为实施例1得到的柔性复合导电材料的拉伸循环测试图；
图7为实施例1得到的柔性复合导电材料的粘性测试图。
具体实施方式
本发明涉及的所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或者按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明提供一种柔性复合导电材料，由混合物固化后得到，所述混合物包括PDMS预聚物、导电碳材料和溶剂，所述溶剂包括环己烷或正己烷。
在本发明中通过采用环己烷或正己烷等挥发性溶剂，可以使得PDMS的分子链得到充分的舒展，形成聚合物大网络，具有良好的拉伸性。而导电碳材料的加入，赋予了材料导电性。与此同时，填充剂的加入使聚合物具备更优异的拉伸回弹性能以及柔软性。
本发明对所述PDMS预聚物与导电碳材料的质量比没有特殊的限制，优选为10:1-5:1。
所述PDMS预聚物与导电碳材料的质量比，可以是10:1、8:1、7:1、6:1或5:1等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明对所述溶剂与PDMS预聚物的质量比没有特殊的限制，优选为(8-12):1，进一步优选为9:1。
所述溶剂与PDMS预聚物的质量比，可以是8:1、8.5:1、9:1、9.5:1、10:1、10.5:1、11:1、11.5:1或12:1等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明对导电碳材料的选择没有特殊的限制，可以是本领域技术人员熟知的导电碳材料(炭黑、碳纳米管或石墨烯等)之一，在本发明中优选所述导电碳材料为炭黑，原因在于炭黑在环己烷或正己烷溶剂中的分散性优于其他导电碳材料。
所述柔性复合导电材料在拉伸回弹过程中分子链会相互摩擦产生结构损耗，导致PDMS循环性能差。因此，在本发明中，所述混合物还包括不易挥发的填充剂，所述填充剂包括甲苯、石蜡油或硅油中的任意一种或多种。所述填充剂能够充当润滑油的作用，减少了形变过程中分子链的摩擦损耗，使得PDMS拉伸循环性能大大提升且材料异常柔软。
本发明还提供一种柔性复合导电材料的制备方法，包括以下步骤：
将PDMS预聚物、导电碳材料、溶剂和填充剂混合均匀后，再与PDMS固化剂混合，固化后得到柔性复合导电材料。
本发明对PDMS预聚物、导电碳材料、溶剂和填充剂的添加顺序没有特殊的限制，优选将导电碳材料和溶剂先混合，经搅拌和超声后得到导电碳材料分散液，再与PDMS共混物和填充剂混合，反应6-8h，得到导电碳材料/PDMS共混物分散液。所述PDMS共混物为PDMS预聚物与溶剂的混合物。本发明优选将PDMS共混物和填充剂加入至导电碳材料分散液中。本发明对混合的条件没有特别的限制，优选在搅拌条件下进行。本发明对导电碳材料/PDMS共混物分散液和PDMS固化剂的加入顺序没有特殊的限制，优选将PDMS固化剂加入导电碳材料/PDMS共混物分散液中。本发明对于固化的条件没有特殊的限制，优选将导电碳材料/PDMS共混物分散液和PDMS固化剂的混合溶液，倒入至聚四氟乙烯模具中，室温下静置待其固化。本发明对于聚四氟乙烯模具的形状没有特殊限制，可根据实际应用需要任意选择。
本发明中所涉及的PDMS预聚物、导电碳材料和溶剂的质量比如上所述，在此便不再一一赘述。
本发明优选所述PDMS预聚物与PDMS固化剂的质量比为8:1。
本发明对PDMS预聚物与填充剂的质量比没有特殊的限制，优选为3:1。
本发明提供的制备方法简单易行，成本低廉，无需危险试剂或高精度高成本的设备参与，便于实现产业化和工业化。
本发明中，所述PDMS共混物可从市场上购买得到或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备得到。示例性地，所述PDMS共混物可按照下述方法制备得到：
将PDMS预聚物与溶剂混合均匀即可，所述PDMS预聚物包括端乙烯基硅油和含氢硅油。
在本发明中的某些具体实施例中，将端乙烯基硅油、含氢硅油按照8:1的质量比混合，随后加入环己烷或正己烷，搅拌10-20min，得到所述PDMS共混物。
本发明还提供一种柔性电阻式压力传感器，包括所述柔性复合导电材料或所述的制备方法制备得到的柔性复合导电材料。
本发明提供的柔性复合导电材料凭借其高回弹性、高导电性和优异的拉伸性能，可用于制备柔性电阻式压力传感器，能够用于人体机械运动和生理信号检测，包括手指、手臂弯曲和微弱的脉搏跳动。
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的原料，对其来源没有特别限制，均可从市场的常规渠道购买得到。如端乙烯基硅油可购自喀斯玛商城，分子量为186.4；含氢硅油可购自喀斯玛商城，含氢量＞1.52％；PDMS固化剂可购自喀斯玛商城。
实施例1
本实施例提供一种柔性复合导电材料，其制备方法如下：
(1)端乙烯基硅油与含氢硅油以8:1的质量比混合得到PDMS预聚物，加入环己烷溶解，搅拌10min得到PDMS共混物；
其中，所述环己烷与PDMS预聚物的质量比为9:1；
(2)称取炭黑(PDMS预聚物与炭黑的质量比为4.5:1)，加入环己烷，搅拌30min，超声30min，再搅拌1h，得到炭黑分散液；
其中，所述环己烷与PDMS预聚物的质量比为9:1；
(3)将PDMS共混物倒入炭黑分散液中，并加入石蜡油(PDMS预聚物与石蜡油的质量比为3:1)，搅拌2h，随后加入PDMS固化剂(PDMS预聚物与PDMS固化剂的质量比为8:1)，搅拌均匀后倒入方形聚四氟乙烯模具中，静置，待其固化，得到所述柔性复合导电材料。
制得的柔性复合导电材料的成品如图1所示，其长度可达到18cm，生产过程不受尺寸规格限制，适用于工业生产应用。
实施例2
本实施例提供一种柔性复合导电材料，其制备方法如下：
(1)端乙烯基硅油与含氢硅油以8:1的质量比混合得到PDMS预聚物，加入正己烷溶解，搅拌10min得到PDMS共混物；
其中，所述正己烷与PDMS预聚物的质量比为9:1；
(2)称取炭黑(PDMS预聚物与炭黑的质量比为4.5:1)，加入正己烷，搅拌30min，超声30min，再搅拌1h，得到炭黑分散液；
其中，所述正己烷与PDMS预聚物质量的质量比为9:1；
(3)将PDMS预聚物倒入炭黑分散液中，并加入石蜡油(PDMS预聚物与石蜡油的质量比为4:1)，搅拌2h，随后加入PDMS固化剂(PDMS预聚物与PDMS固化剂的质量比为8:1)，搅拌均匀后倒入方形聚四氟乙烯模具中，静置，待其固化，得到所述柔性复合导电材料。
实施例3
本实施例提供一种柔性复合导电材料，其制备方法如下：
(1)端乙烯基硅油与含氢硅油以8:1的质量比混合得到PDMS预聚物，加入环己烷溶解，搅拌10min得到PDMS共混物；
其中，所述环己烷与PDMS预聚物的质量比为9:1；
(2)称取炭黑(PDMS预聚物与炭黑的质量比为4.5:1)，加入环己烷，搅拌30min，超声30min，再搅拌1h，得到炭黑分散液；
其中，所述环己烷与PDMS预聚物的质量比为9:1；
(3)将PDMS共混物倒入炭黑分散液中，并加入石蜡油(PDMS预聚物与石蜡油的质量比为2:1)，搅拌2h，随后加入PDMS固化剂(PDMS预聚物与PDMS固化剂的质量比为8:1)，搅拌均匀后倒入方形聚四氟乙烯模具中，静置，待其固化，得到所述柔性复合导电材料。
对比例1
本对比例提供一种导电材料，与实施例1相比，步骤(3)中不加入石蜡油，其制备方法如下：
(1)端乙烯基硅油与含氢硅油以8:1的质量比混合得到PDMS预聚物，加入环己烷溶解，搅拌10min得到PDMS共混物；
其中，所述环己烷与PDMS预聚物的质量比为9:1；
(2)称取炭黑(PDMS预聚物与炭黑的质量比为4.5:1)，加入环己烷，搅拌30min，超声30min，再搅拌1h，得到炭黑分散液；
其中，所述环己烷与PDMS预聚物质量的质量比为9:1；
(3)将PDMS共混物物倒入炭黑分散液中，搅拌2h，随后加入PDMS固化剂(PDMS预聚物与PDMS固化剂的质量比为8:1)，搅拌均匀后倒入方形聚四氟乙烯模具中，静置，待其固化，得到所述柔性复合导电材料。
性能测试
本发明针对实施例1得到的柔性复合导电材料进行流变性能的测试，测试方法如下：
使用TA Discovery HR-2流变仪进行动态流变测试，频率扫描流变测试的频率范围为0.1-100rad/s；温度扫描下流变测试升温速率为3℃/min，频率为1Hz。
测试结果如图2-3所示，其中图2为柔性复合导电材料在高频下的流变性能测试图，图3为柔性复合导电材料在高温下的流变性能测试图。由图2-3可知，柔性复合导电材料在频率和温度变化的过程中，其流变性能仍然表现出明显的弹性体特征，说明其内部交联网络结构完整，材料性能稳定。
本发明针对实施例1得到的柔性复合导电材料进行拉伸应变-电阻变化率的测试，测试方法如下：
通过使用Instron 5565A力学仪器进行拉伸应力测试，固定拉力10N，固定拉伸速度100mm/min。同时采用Keithley 2400SCS测量拉伸过程中的电阻变化。
测试结果如图4所示，在形变过程中，其电阻始终为线性变化，且应变改变时其电阻变化响应快，尤其当应变达到150％时其电阻变化率高达8.7％。
本发明针对实施例1-3和对比例1得到的导电材料进行应力-应变测试，测试方法如下：
通过使用Instron 5565A力学仪器进行拉伸应力测试，固定拉力10N，固定拉伸速度100mm/min。
测试结果如图5所示，对柔性复合导电材料进行多次拉伸，最多可拉伸至自身原长度的1500％，对比例1需施加200kPa的应力达到1000％的应变，而实施例1-3仅需施加不到50kPa的应力即可达到相同应变程度，说明材料耐拉伸性能强，稳定性高，回弹性好，柔软性好。
本发明针对实施例1得到的柔性复合导电材料进行拉伸循环测试，测试方法如下：
通过使用Instron 5565A力学仪器进行拉伸应力测试，固定拉力10N，固定拉伸速度100mm/min，循环测试0-100％应变过程中的曲线变化。
测试结果如图6所示，经历数次循环后，柔性复合导电材料的应力-应变曲线未发生明显改变，韧性和弹性会发生明显下降。
另外，实施例1得到的柔性复合导电材料具有良好的水下粘接的功能，如图7所示，柔性复合导电材料能够伸入水中，将重达34.7g的聚四氟乙烯块拉出水面。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种柔性复合导电材料，由混合物固化后得到，所述混合物包括PDMS预聚物、导电碳材料、填充剂和溶剂，所述溶剂包括环己烷或正己烷。
2.根据权利要求1所述的柔性复合导电材料，其特征在于，所述PDMS预聚物与导电碳材料的质量比为10:1-5:1。
3.根据权利要求1所述的柔性复合导电材料，其特征在于，所述溶剂与PDMS预聚物的质量比为(8-12):1，优选为9:1。
4.根据权利要求1所述的柔性复合导电材料，其特征在于，所述导电碳材料包括炭黑。
5.根据权利要求1所述的柔性复合导电材料，其特征在于，所述填充剂包括甲苯、石蜡油或硅油中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的柔性复合导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将PDMS预聚物、导电碳材料、溶剂和填充剂混合均匀后，再与PDMS固化剂混合，固化后得到柔性复合导电材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述PDMS预聚物与PDMS固化剂的质量比为8:1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述PDMS预聚物与填充剂的质量比为3:1-5:1。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述导电碳材料和溶剂先混合，经搅拌和超声后得到导电碳材料分散液，再与PDMS共混物和填充剂混合，反应6-8h；
所述PDMS共混物为PDMS预聚物与溶剂的混合物。
10.一种柔性电阻式压力传感器，其特征在于，包括权利要求1-5中任一项所述的柔性复合导电材料或权利要求6-9中任一项所述的制备方法制备得到的柔性复合导电材料。
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- 2022-06-28 CN CN202210741485.4A patent/CN115058120A/zh active Pending
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